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CINZA E CONTEDO

MINERAL

CINZA

o resduo inorgnico que permanece aps a


queima da matria orgnica, que
transformada em CO2, H2O e NO2.

A cinza constituda principalmente de:

Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;

Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;

Traos: Ar, I, Fe e outros elementos.

CINZA: no tem necessariamente a mesma


composio que a matria mineral presente
originalmente no alimento

Perda por volatilizao ou alguma


interao entre os constituintes da
amostra.

ELEMENTOS MINERAIS

xidos;
Sulfatos;
Fosfatos;
Silicatos;
Cloretos.

Composto

T de volatizao

Carbonato de potssio

900 oC

Carbonato de sdio

900 oC

Hg

100 oC-550 oC

Cd

>450 oC

Zn e Pb

300 oC-1000 oC

Composio da Cinza

Depende da natureza do alimento e do


mtodo de determinao utilizado.

Ca
Altas concentraes: produtos lcteos,

cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais.

Baixas concentraes: todos os alimentos,


exceto acar, amido e leo.

P
Altas concentraes: produtos lcteos, gros,
nozes, carnes, peixes, aves, ovos e legumes.

Fe
Alta concentrao: gros, farinhas, produtos
farinceos, cereais assados e cozidos, nozes,
carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e
legumes.

Baixa concentrao: produtos lcteos, frutas


e vegetais.

Na: sal a principal fonte, e em quantidade mdia em


produtos lcteos, frutas, cereais, nozes, carnes,
peixes, aves, ovos e vegetais.

Mg: nozes, cereais e legumes.


Cu: frutos do mar, cereais e vegetais.
S: alimentos ricos em protenas e alguns vegetais.
Co: vegetais e frutas.
Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na
maioria dos alimentos.

Contedo de Cinza no Alimentos


Cereais: 0,3%-3,3%;
Produtos lcteos: 0,7%-6,0%;
Peixes e produtos marinhos: 1,2%-3,9%;
Frutas frescas: 0,3%-2,1%;
Vegetais frescos: 0,4%-2,1%;
Carnes e produtos crneos: 0,5%-6,7%;
Aves: 1,0%-1,2%;
Nozes: 1,7%-3,6%;
leos e gorduras: 0,0% (leos e gorduras vegetais)-2,5% (manteiga e
margarina);
Leguminosas: 2,2%-4,0%;
Acares e xaropes: 0,0-1,2%

Determinao dos Constituintes Minerais

Determinao da cinza

Determinao dos componentes

(total, solvel e insolvel)

individuais da cinza

CINZA TOTAL

utilizada como indicativo de vrias propriedades:

ndice de refinao de acares e farinhas.


Acares: uma cinza muito alta dificultar a
cristalizao e a descolarizao.

Indicativo das propriedades funcionais de alguns


produtos alimentcios (gelatina).
Gelias de frutas e doces em massa: estimar o
contedo de frutas.

Verificao nutricional de alguns alimentos.


Alto nvel de cinza insolvel em cido indica
presena de areia.

Componentes Individuais da Cinza

Indispensveis para o
metabolismo normal:
elementos indispensveis
da dieta essencial.

No tem nenhuma funo


conhecida ou at podem
ser prejudiciais sade
(Pb e Hg)

Caracterizao da pureza e a verificao da


adulterao das amostras:

Cinza solvel e insolvel em gua

Utilizado para a determinao da quantidade de


frutas em gelias e conservas.

Alcalinidade da cinza
Frutas e vegetais so alcalinas.
Produtos crneos e certos cereais so cidos.
Presena de sais de cidos fracos, como o ctrico, o
tartrico e o mlico, que na incinerao so convertidos nos
carbonatos correspondentes.
Utilizada para verificar adulterao em alimentos de
origem vegetal ou animal.

Cinza insolvel em cido

importante para a verificao da adio de matria


mineral a alimentos, como sujeira e areia em
temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas.

CINZA TOTAL

Cinza Seca

Cinza mida

Cinza seca versus


cinza mida

CINZA SECA
Procedimento
1. Pesar cerca de 5 g de amostra num cadinho de porcelana,
o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e
tarado.
2. O conjunto deve ser incenerado numa mufla, inicialmente
a uma temperatura mais baixa e depois a 500 oC-600 oC.
3. Quando a cinza estiver pronta, isto , no restar nenhum
resduo preto de matria orgnica, o conjunto retirado da
mufla, colocado num dessacador para esfriar e pesado
quando atingir a temperatura ambiente.
4. A diferena entre o peso do conjunto e o peso do cadinho
vazio d a quantidade de cinza na amostra.

Preparao da amostra
Cereais, queijos e leite: 3 g-5g;
Acar, carnes, legumes, vinhos: 5g-10g;
Sucos, frutas secas, frutas enlatadas: 25 g;
Gelias, xaropes, doces em massa: 10 g.

Amostras lquidas ou midas: devem ser secas em estufa.


Produtos com grande quantidade de matria voltil:
devem ser aquecidos vagarosamente.

Amostras lquidas ou midas: devem ser secas em estufa.

Produtos com grande quantidade de matria voltil: devem


ser aquecidos vagarosamente.

Produtos ricos em gordura: aquecidos cuidadosamente, para


evitar excesso de chama.
Peixes e produtos marinhos gordurosos: deve-se fazer uma
incinerao prvia a baixa temperatura, de modo que a
gordura comece a fumegar sem incendiar-se.

Queijos gordurosos: adiciona-se uma pequena quantidade de


algodo absorvente e incinerar cuidadosamente.

Manteiga: necessrio fazer extrao da gordura da


amostra j seca com algum solvente orgnico

Produtos aucarados: tendem a formar espuma. Adio de


vaselina ou azeite de oliva.

Tipos de Cadinhos
A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado.

Quartzo: resistente a halognio, solues neutras e


cidas. Estvel a altas temperaturas (at 1.100 oC).

Vycor: fabricado com um vidro especial. Pode ser


utilizado a temperaturas acima de 900 oC e resistente a
maioria dos compostos qumicos, menos a bases.

Porcelana: resistncia at 1.200 oC. bastante utilizado


por manter seu peso constante e pelo baixo preo.
suscetvel a lcalis e pode rachar com mudanas bruscas
de temperatura.

Ao: utilizado para amostras grandes. Tem baixo preo


e alta resistncia a cidos e lcalis.

Platina: o melhor de todos em vrios aspectos, mas


muito caro. Tem alta resistncia ao calor (1.773 oC), boa
condutividade trmica e quimicamente inerte.

Tempo de Incinerao na Mufla


525 oC: frutas e produtos de frutas, carnes e produtos
crneos, acar e produtos aucarados e produtos de
vegetais.

550 oC: produtos de cereais, produtos lcteos (com


exceo da manteiga, que utiliza 500 oC), peixes e
produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho.

600 oC: gros e rao.

Tempo de Incinerao
Varia com o produto e com o mtodo.
Gros e rao: 2 horas.
A carbonizao est terminada quando o material se
torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza
fica constante.

COSTUMA LEVAR MUITAS HORAS

Pesagem da Cinza

Cuidado com o manuseio do cadinho com a cinza:


muito leve e pode voar facilmente.

Para a determinao dos minerais individualmente,


no se deve utilizar a determinao de cinza seca, pois
com esse mtodo vai haver muita perda de certos
elementos, dependendo da temperatura utilizada
(mxima de 500 oC).

CINZA MIDA

utilizada na determinao de elementos em traos,


que podem ser perdidos na cinza seca, e tambm de
metais txicos.

Digesto: com um nico cido.

cido sulfrico: no um agente oxidante muito forte e a


completa decomposio pode demorar, mas para
acelerar o processo pode-se adicionar um sal, como o
sulfato de potssio, que vai aumentar o PE do cido,
acelerando assim o processo.

cido ntrico: um bom agente oxidante, mas pode ser


evaporado antes da oxidao terminar e tambm pode
causar a formao de xidos insolveis.

Mais utilizado: H2SO4-HNO3

CINZA SECA x CINZA MIDA


CINZA SECA
Utilizada para a determinao de cinza total, determinao
de cinza solvel em gua, insolvel em gua e insolvel em
cido. til na determinao dos metais mais comuns que
aparecem em maiores quantidades.
Tcnica simples e til para anlise de rotina.
demorada, mas pode-se deixar durante a noite a
temperaturas mais baixas.
Limitao do uso: altas temperaturas, reaes entre os
metais e os componentes da amostra, ou entre estes e o
material do cadinho.

Temperaturas mais altas com maior volatilizao.


Geralmente mais sensvel para amostras naturais.
Necessita menor superviso.
Podem-se utilizar amostras grandes.
Menos brancos para os reagentes.

CINZA MIDA
mais comumente utilizada para determinao da
composio individual da cinza.
Podem-se utilizar baixas temperaturas, que evitam perdas
por volatilizao.
mais rpida.
Utiliza reagentes muito corrosivos.
Necessidade de brancos para os reagentes.
No prtica como mtodo de rotina.
Exige maior superviso.
No serve para amostras grandes.

ANLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS

A cinza obtida por via mida est pronta para ser


utilizada para a anlise individual de cada elemento
mineral nela contido.
Absoro atmica;
Emisso de chama;
Colorimetria;
Turbidemetria;
Titulometria.

Regras para a obteno de resultados precisos e exatos:


1. Todo material utilizado deve ser o mais puro e inerte
possvel.
2. A limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de
vapor muito importante para diminuir as interferncias e a
adsoro dos elementos.
3. Utilizao de microtcnicas com pequenos equipamentos e
cadinhos.
4. Os reagentes e o material de laboratrio devem ser o mais
puros possvel.
5. Evitar a contaminao do ar no laboratrio.
6. Restringir as manipulaes e etapas de trabalho.
7. Todo o procedimento deve ser verificado por anlises
comparativas interlaboratoriais.

CINZA SOLVEL E INSOLVEL EM GUA


A partir da cinza total, as cinzas solvel e insolvel em
gua so obtidas da seguinte maneira:
1. Juntar 25 mL de gua ao cadinho.
2. Cobrir com vidro de relgio para evitar respingos
para fora e aquecer at comear a ferver.
3. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com gua
quente.
4. Carbonizar o papel filtro com o resduo.
5. Deixar esfriar e pesar.
A cinza pesada a cinza insolvel,e a cinza solvel ser a
diferena entre a total e a insolvel.

ALCALINIDADE DA CINZA
CINZA TOTAL
1. Juntar no cadinho com a cinza uma quantidade em
excesso e medida de HCl 0,1 M (ou cido sulfrico).
2. Adicionar gua quente e aquecer em banho-maria.
3. Deixar esfriar e adicionar alguma gotas de alaranjado de
metila com indicador.
4. Titular o excesso de cido com NaOH 0,1 M.
5. Calcular a alcalinidade como o nmero de mL do cido
0,1M requerido para neutralizar a cinza em 100 g de
amostra.

CINZA SOLVEL EM GUA

1. Titular o filtrado com HCl 0,1 M (pode ser cido


sulfrico), usando alaranjado de metila como indicador.
2. Expressar a alcalinidade como o nmero de mL do HCl
0,1 M necessrio para neutralizar a cinza em 100 g de
amostra.

CINZA INSOLVEL EM GUA

A determinao igual da cinza total, s que utilizadas a


cinza retida no filtro (cinza insolvel).

CINZA INSOLVEL EM CIDO

1. Adicional 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza.


2. 2. Cobrir com vidro de relgio e aquecer por 5 minutos.
3. Filtrar num papel sem cinza e lavar com gua quente.
4. Colocar o filtro com o resduo no cadinho e incinerar at
a cinza ficar clara
5. Esfriar e pesar.

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