AVALIAO DO TEOR DE HIPOCLORITO DE SDIO EM GUA

SANITRIA: Execuo e validao de metodologia

Luiz Gustavo Nerva

Odair Paduan
Renato Mariano
Vincius Sanches Matsura

Lins SP
2009

AVALIAO DO TEOR DE HIPOCLORITO DE SDIO EM GUA

SANITRIA: Execuo e validao de metodologia

RESUMO

Utilizado em determinados processos e com diversos fins, o hipoclorito de sdio

freqentemente encontrado em gua sanitria, principalmente no Brasil. Porm, com
a crescente produo clandestina, tornou-se fato a possibilidade do consumidor
estar sendo lesado. O presente trabalho tem como objetivo a execuo e validao
da metodologia NBR-9425 - ABNT - Hipoclorito de Sdio - Determinao de Cloro
Ativo. Para o desenvolvimento e validao, foi construda uma curva de calibrao
onde variou-se a concentrao do analito entre 0,5% a 5,0%. Foram avaliados todos
os requisitos necessrios a validao: seletividade, linearidade, preciso, exatido,
limite de deteco, limite de quantificao e robustez. Posteriormente validao,
amostras distintas de gua sanitria comercializadas clandestinamente na regio de
Lins foram avaliadas encontrando a no conformidade destes produtos com a
portaria n89/94, que define como padro o teor de 2,00% p/p a 2,5% p/p. A
validao, ferramenta adequada confiabilidade, comprovou que a tcnica
sensvel a baixas concentraes de hipoclorito de sdio, demonstrando que os
resultados das anlises executadas permitem uma avaliao dos parmetros
especficos assegurando tanto a implantao do mtodo como a confiabilidade dos
resultados analticos.

Palavras-chave: Qumica Analtica, Hipoclorito de sdio, Direito do consumidor.

INTRODUO

O Hipoclorito de Sdio utilizado em processos de desinfeco, esterilizao

e desodorizao de guas industriais, gua potvel e piscinas; branqueamento de
celulose, limpeza de roupas, lavagem de frutas e legumes, produo da gua
sanitria, para irrigao dentria e outros. Apresenta-se como um sal inorgnico de
frmula molecular NaOCl, massa molar 74,44 g mol-1, densidade 1,07 - 1,14 g cm-3
(produto comercial), ponto de fuso 18C e ponto de ebulio 101C. Tem como
aparncia um slido branco e totalmente miscvel em gua (CARBOCLORO,
2009).
O hipoclorito de sdio usado freqentemente em soluo aquosa como
desinfetante e como agente alvejante, branqueador nas lixvias comerciais
conhecida no Brasil como gua sanitria ou gua de lavadeira. No Brasil, a gua
sanitria um produto muito utilizado, independente da classe social, porm s
pode ser legalmente comercializada com o registro da ANVISA, que realiza
periodicamente fiscalizaes com o objetivo de verificar se as empresas esto
obedecendo s regras de fabricao, definido pela portaria n 89/94 onde o teor de
cloro ativo estabelecido entre 2,00% p/p a 2,5% p/p durante o prazo de validade,
estabelecido de no mximo de seis meses (ANVISA, 2009).
Porm, devido ao baixo custo, o consumo do produto clandestino vem
aumentando com passar do tempo, podendo o consumidor estar sendo lesado, se
houver uma quantidade menor de hipoclorito de sdio, pois seu produto no ter a
eficcia esperada. No caso de uma quantidade acima do especificado, o cloro pode
ser liberado em forma de gs cloro (Cl2), que altamente irritante e que pode ser
absorvido pelo corpo humano (INMETRO, 2009).
O hipoclorito de sdio apresenta caractersticas que podem ser adversas ao
ser humano, por isso deve-se tomar alguns cuidados para que acidentes no
ocorram. Em contato com os olhos o hipoclorito pode causar queimaduras graves e

possvel perda de viso. A ingesto tambm pode ocasionar queimaduras s

mucosas da boca, esfago e estmago. Outro perigo eminente que pode acontecer
a inalao do hipoclorito de sdio, causando irritao da via respiratria superior, o
que levaria o ser humano a uma tosse intensa, sensao de engasgo, de queima na
garganta e edema pulmonar (HIPOCLORITO DE SDIO-FISPQ, 2009).
Por isso, o consumidor sempre que for comprar gua sanitria, deve estar
atento com a questo da rotulagem e embalagem dos produtos a serem comprados
no mercado, pois ao adquirir um produto clandestino, pode estar sendo enganado
alm de acarretar pra si mesmo srios danos a sade (INMETRO, 2009).
Visto que h possibilidade de adulterao do produto comercial, falsificao,
mal formulao e mesmo a perda de cloro ativo dos produtos expostos em
prateleiras, este trabalho tem como objetivo a execuo e validao de metodologia
existente e que tem como referencia a metodologia -NBR-9425 - ABNT - Hipoclorito
de Sdio - Determinao de Cloro Ativo, buscando assegurar a execuo de ensaios
confiveis, pois atualmente quando todos os caminhos levam a busca da qualidade
total, torna-se indispensvel conhecer perfeitamente cada fase do processo
analtico. Neste caso a validao a ferramenta adequada a confiabilidade,
buscando demonstrar que os resultados das anlises executadas permitem uma
avaliao dos parmetros especficos assegurando tanto a implantao do mtodo
como a confiabilidade dos resultados analticos (HARRIS, 2005).

VALIDAO DE MTODOS ANALTICOS

Para se obter o conhecimento da capacidade de um mtodo analtico deve-se

considerar os seguintes itens:
Seletividade (especificidade).

Capacidade de avaliar as substncias de interesse na presena de

componentes que podem interferir com a sua determinao em uma amostra
complexa (MENDHAM, 2002).

Linearidade e faixa de aplicao.

A linearidade a capacidade do mtodo de fornecer resultados diretamente

proporcionais e lineares concentrao da substncia sob investigao, dentro de
uma faixa de aplicao (SKOOG, 2007).
Preciso.

Representa a disperso de resultados nos ensaios repetidos, independentes,

de uma mesma amostra, amostra semelhante ou padres (MENDHAM, 2002).
Exatido

o grau de concordncia entre os resultados individuais encontrados e um

valor de referncia aceito como verdadeiro (MENDHAM, 2002).
Limite de deteco (LD).

O limite de deteco representa a menor concentrao da substncia em

exame que pode ser detectada, mas no necessariamente quantificada (HARRIS,
2005).
Limite de quantificao (LQ).

Representa a menor concentrao da substncia em exame que pode ser

medida. expresso em termos de concentrao (HARRIS, 2005).
Robustez.

a medida da sensibilidade que o mtodo apresenta mediante pequenas

alteraes, seja no pH, temperatura (HARRIS, 2005).

MATERIAIS E MTODOS EXPERIMENTAIS

Mtodo de anlise para determinao do teor de cloro ativo em soluo

de Hipoclorito De Sdio

Para o desenvolvimento do mtodo utilizou-se como referncia a metodologia

proposta na NBR 9425/2004 da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT)
que versa sobre a determinao de Cloro Ativo, por mtodo volumtrico, em soluo
de hipoclorito de sdio.
Na execuo da metodologia foram usados os seguintes reagentes e
solues:
Soluo de iodeto de potssio, 10% (KI, P.A., procedncia MERCK);
Soluo de cido actico 1:3 comercial;
Soluo de tiossulfato de sdio, 0,1N (Na2S2O3, P.A., procedncia
MERCK);
Soluo de Iodato de Potssio, (KIO3 P.A. procedncia Dinmica);
Soluo

padro

de

Hipoclorito

de

sdio,

7,3%

(Procedncia

BONDMANN QUIMICA).
Todas as solues foram preparadas com gua desmineralisada (<1 S).
Foram utilizados como vidrarias: pipetas volumtricas de 5 e 10 mL,
erlenmeyer de 250mL, bureta graduada de 50mL, balo volumtrico de 100mL e
proveta graduada de 50mL.
No procedimento de anlise pipetou-se 10 mL de amostra para o balo de
100 mL, avolumou-se o balo com gua destilada e homogeneizou-se. Em seguida
transferiu-se 10 mL da soluo de KI 10 % para o erlenmeyer, utilizando-se a uma
proveta de 50 mL.
Pipetou-se 5 mL da soluo preparada para o erlenmeyer, adicionou-se 20
mL de cido actico 1:3 e titulou-se rapidamente com Na2S2O3 0,10 N at a cor
amarelo claro. A titulao foi iniciada imediatamente aps a adio do cido actico
para evitar a perda de iodo. Durante o tempo da titulao o erlenmeyer foi
constantemente agitado.

Aps este procedimento, foi introduzido 10 gotas do indicador amido 0,5 % o

que, devido formao de um complexo de I2-amido, desenvolve-se uma colorao
azul-violeta. Deu-se ento continuidade titulao com tiossulfato de sdio at o
ponto final da titulao, indicada pelo mudana da colorao azul-violeta para
incolor. O volume gasto de tiossulfato, em mL (VG), foi ento anotado.
Na padronizao do Tiossulfato de Sdio, utilizou-se como padro primrio o
Iodato de Potssio, seco previamente por duas horas a 120C em estufa. Obteve-se
como fator de correo da soluo de Tiossulfato de Sdio o valor de 1,10.
Na construo da curva de calibrao foi utilizada uma soluo de hipoclorito
de sdio padro de concentrao conhecida de 7,3% . Partindo desta soluo, foram
preparadas, por diluio, novas solues padres com concentraes de: 0,0%,
0,5%, 1,0%, 2,0%, 3,0% e 5,0%. Cada ensaio foi realizado em triplicata para cada
um dos padres, aceitando como valor real a mdia aritmtica dos volumes gastos
de tiossulfato de sdio na titulao.
RESULTADOS E DISCUES

Foi obtido na construo da curva de calibrao, estabelecida pela

concentrao terica (define-se como concentrao terica o valor pr estabelecido
a ser alcanado na correlao), em funo da concentrao real (define-se como
concentrao real, o valor obtido atravs do volume gasto de tiossulfato de sdio na
titulao), o fator de correlao R2 0,9996, estabelecendo uma faixa de quantificao
de 0,21% e um limite de deteco de 0,06% com um grau de incerteza de 0,04%,
como mostrado na figura 1.
Foram avaliadas seis amostras distintas de gua sanitrias, devidamente
acondicionadas das quais duas foram coletadas na cidade de Lins, uma na cidade
de Penpolis, uma na cidade de Guaiara, uma na cidade de Promisso e a outra
coletada na cidade de Pongai. Os ensaios foram realizados em triplicatas para cada
amostra, sendo que, para considerar o resultado obteve-se a mdia aritmtica dos
resultados individuais.
Para o clculo da percentagem de hipoclorito em cada amostra foi usado a
curva de calibrao de acordo com a figura 1.

Concentrao Terica / %

6,00
y = 1,031x + 0,030
R = 0,999

5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00
0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

Concentrao Real / %
Figura 1 Representao grfica da concentrao Terica em funo da
mdia da concentrao Real.

Foram avaliadas seis amostras distintas de gua sanitrias, devidamente

acondicionadas nas quais duas foram coletadas na cidade de Lins, uma foi coletada
na cidade de Penpolis, uma coletada na cidade de Guaiara, uma na cidade de
Promisso e a outra coletada na cidade de Pongai. Os ensaios foram realizados em
triplicatas para cada amostra, sendo que, para considerar o resultado obteve-se a
mdia aritmtica dos resultados individuais.
Para o clculo da percentagem de hipoclorito em cada amostra foi usado a
curva de calibrao de acordo com a figura 1 mostrado acima.
Na tabela 1, mostrada abaixo esto os resultados mdios da porcentagem de
hipoclorito de sdio, obtidas pela anlise das amostras A, B, C, D, E e F. Sendo as
amostras A e B, procedentes de Lins, a amostra C de Penpolis, a amostra D de
Guaiara, a amostra E de Promisso e a amostra F de Pongai.

Tabela 1 Relao da concentrao das amostras e suas procedncias.

Amostras

VG

Conc. (%)

Procedncia da
Amostra.

(volume gasto em mL)

3,6

3,5 0,1

Lins

1,7

1,6 0,1

Lins

4,3

4,1 0,1

Penpolis

2,8

2,7 0,1

Guaiara

2,1

2,0 0,1

Promisso

3,6

3,5 0,1

Pongai

Os ensaios puderam ser realizados rapidamente, sendo os materiais de fcil

acesso, oferecendo toda a agilidade e praticidade para a execuo e validao da
metodologia.
Na execuo do ensaio obedecendo metodologia da NBR-9425 ABNT, os
resultados obtidos mostram que apenas uma das amostras est dentro dos padres
estabelecidos para a comercializao desse produto no varejo, determinado pela
portaria n 89/94, onde o teor de cloro ativo estabelecido entre 2,00% p/p a 2,5%
p/p. Esses resultados indicam que os responsveis pela produo e comercializao
das guas sanitrias colhidas para anlise ou no tem formao qumica para fazer
o controle da qualidade de seus produtos, ou se h tem, no esto preocupados em
obedecer s legislaes pertinentes, ignorando os riscos que os consumidores esto
correndo.

CONCLUSO

Os resultados demonstram, atravs da validao, que a tcnica sensvel a

baixa concentrao de hipoclorito de sdio, satisfazendo plenamente aos requisitos
bsicos para a realizao dos ensaios, assegurando que os resultados das anlises
executadas permitem uma avaliao dos parmetros especficos tanto na
implantao do mtodo como na confiabilidade dos resultados analticos.
Pode-se concluir tambm que nos produtos clandestinos ou no h controle
de qualidade ou o produto no esta sendo preparado por pessoa qualificada,
colocando em perigo a sade dos consumidores, seja pelo excesso de principio
ativo ou pela falta do mesmo.

EVALUATION OF TENOR SODIUM HYPOCHLORITE IN BLEACH:

Implementation and validation of methodology.

ABSTRACT

Used in certain cases and for different purposes, sodium hypochlorite is frequently
found in bleach, especially in Brazil. But with the growing illegal production became
possible because the consumer is being harmed. The aims of this work aims was the
implementation and validation of the NBR-9425 - ABNT - Sodium hypochlorite Determination of active chlorine. For the development and validation, calibration
curve was constructed in a range of concentration from 0.5% to 5.0%. Was evaluated
all the necessary requirements for validation: selectivity, linearity, precision,
accuracy, detection limit, quantification limit and ruggedness. After the validation,
samples of bleaches sold clandestinely in the Lins region were evaluated. The results
showed the non-conformity with the decree n 89/94 , which defaults to the content of
2.00% w / w 2.5% p / p. This work showed that validation tool is adequate and
proved that the technique is sensitive to low concentrations of sodium hypochlorite,
showing yet that the results of the tests performed allow an evaluation of specific
parameters as ensuring the implementation of the method and reliability of analytical
results.

Keywords: Analytical Chemistry, sodium Hypochlorite, Law of the consumer.

REFERNCIAS

AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA ANVISA. Saneantes.

Disponvel em: <http://www.anvisa.gov.br/saneantes/conceito.htm>. Acesso em: 30
ago. 2009.

ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS ABNT. Soluo de

hipoclorito de sdio comercial - Determinao do teor de cloro ativo pelo mtodo
volumtrico: NBR 9425. Rio de Janeiro, 2004.

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de agosto de 1994. Determina que o registro dos produtos saneantes
domissanitrios "gua sanitria" e "Alvejante" categoria Congnere a Detergente
Alvejante e Desinfetante para uso geral seja procedido de acordo com as normas
regulamentares anexas a presente. Dirio Oficial da Unio. Braslia, 26 ago. 1994.
Disponvel em <http://e-legis.anvisa.gov.br/leisref/public/showAct.php?id
=329&word=#'>. Acesso em: 30 ago. 2009.
CARBOCLORO. Aprenda a utilizar o Hipoclorito de Sdio (HIPO) de maneira
correta: otimize seus custos. Disponvel em: <http://www.carbocloro.com.br/
produtos/hipo/hipo1.htm>. Acesso em: 02 set. 2009
HARRIS, C. D. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.

HIPOCLORITO DE SDIO. Igarassu: Igarassu Agro Industrial LTDA, 2009. FISPQ.

INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia. gua Sanitria, Desinfetante e
Detergente. Disponvel em: <http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/
agua_sanitaria.asp>. Acesso em: 02 set. 2009.
MENDHAM, J. et al. VOGEL: Anlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC,
2002.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos De Qumica Analtica, 8 Ed. So Paulo-SP.
Editora Thomsom Learning, 2007.

AUTORES:
Luiz Gustavo Nerva Licenciando em Qumica
E-mail: gustavo_nerva@hotmail.com
Odair Paduan Licenciando em Qumica
E-mail: odair_works@hotmail.com
Renato Mariano Licenciando em Qumica
E-mail: renato.mariano@ceteclins.com.br
Vincius Sanches Matsura Licenciando em Qumica
E-mail: vinicius_matsura@hotmail.com

ORIENTADOR:
Prof. Me. Olayr Modesto Junior
E-mail: olayr@unisalesiano.edu.br