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Determinação de ác Acético

Determinação de ác Acético

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Universidade dos Açores Departamento de Ciências Agrárias Curso: Mestrado integrado em Ciências Farmacêuticas Disciplina: Química Analítica

Determinação de ácido acético no vinagre
Luís Teixeira (20073153) Rui Costa (20073216)

Angra do Heroísmo, 6 de Maio de 2008

Objectivo do trabalho prático
 Determinar a concentração de ácido acético

no vinagre (sidra) através de uma volumetria de neutralização utilizando uma solução de NaOH aferida

Introdução
Determinação de ácido acético no vinagre
 O vinagre comercial consiste essencialmente numa solução

diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros componentes) e é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (pelo género Acetobacter) do álcool etílico a ácido acético diluído [2% (m/v)], conforme indicado nas equações seguintes:
Bactéria

Reacção 1- 2 C2H5OH + O2 Reacção 2- 2 CH3CHO + O2

2 CH3CHO + 2 H2O 2 CH3COOH

Bactéria

O vinagre, solução de ácido acético aromatizada, é obtido pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído. Quando se usa cidra, malte ou vinho, o teor de ácido acético no vinagre resultante raramente excede a 5% (m/v), em virtude das limitações do teor de açúcar. O ácido acético é um ácido fraco, (Ka = 1,753 x 10-5) monoprótico, cuja concentração pode ser determinada facilmente por titulação com uma solução de base forte, usando fenolftaleína como indicador.
Reacção 3- CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)

Método experimental
Volumetria - Acidimetria
A

técnica consiste na determinação da concentração de uma solução ácida através da titulação com uma solução básica de concentração conhecida.

Como se executa uma titulação?
Titulação consiste na adição de uma solução de concentração rigorosamente concentração de equivalência . conhecida desconhecida

titulante - a outra solução de titulado - até que se atinja o ponto

Titulação: Ácido fraco-base forte
 O

ponto

de

equivalência ocorre quando o pH > 7
 Aproximadamente

entre 8 e 9

Escolha do indicador para a titulação
pH - Faixa de viragem do indicador violeta amarelo amarelo amarelo amarelo azul incolor amarelo rosa vermelho azul

Metil violeta Azul de Timol Alaranjado de metila Vermelho de metila Azul de bromotimol fenolftaleína Amarelo de alizarina R

amarelo vermelho

vermelho vermelho

amarelo

Procedimento Analítico
 Transferir 10,00 mL de vinagre, com auxilio de um pipeta volumétrica

(10,00 0,02 mL), para um balão volumétrico de 100,0 mL e completar com água destilada até á marca. 100mL com uma pipeta volumétrica (20,00 0,03 mL). 2 a 4 gotas de indicador fenolftaleína.

 Transferir uma alíquota de 20,00 mL do balão para um erlenmayaer de

 Em seguida, adiciona-se aproximadamente 20 mL de água desionizada e

 A mistura deve ser cuidadosamente titulada com uma solução padrão de

NaOH 0,100 M até ao aparecimento de uma leve coloração rósea, que persiste por 30 segundos.

 Anote o volume gasto.  Deve repetir o processo até encontrar dois ensaios concordantes

Dados experimentais
Tabela 1 – Registo dos volumes gastos de NaOH na titulação até se verificar o aparecimento de uma leve coloração rósea dos consecutivos ensaios.

Vi +/- 0,03 (ml) Ensaio 1 Ensaio 2 0,00 0,00

Vf +/- 0,03(ml) 12,75 12,65

ɅV +/- 0,04(ml) 12,75 12,65

Critério de concordância
 Os dois ensaios são concordância, se verificarem o

seguinte critério:

V 2 − V 1 ≤ 0,15 cm
 Como:

3

12,65 − 12,75 ≤ 0,15 cm ⇔ 0,10 ≤ 0,15 cm
 Verifica-se que são concordantes

3

Cálculos a efectuar
 O volume é dado pela média entre os dois volumes

encontrados nos dois ensaios concordantes calculado segundo a seguinte formula: __ 1 2 V

V +V x = 2

 Porém, esta média dos volumes tem associada a si um erro que se calcula da

seguinte forma:

1 2 2 σ_ = (σ V 1 ) + (σ V 2 ) V 2

Logo, segundo os dados experimentais, o volume gasto de NaOH é

12,70 +/-0,03 cm3

Cálculos a efectuar
Sabendo que:
Erro da bureta - 0,03 cm3 Balão volumétrico - 100 mL +/- 0,02 cm3 V(inicial de CH3COOH) - 10,00 +/- 0,02 cm3 V(alíquota de CH3COOH diluído) - 20,00 +/- 0,03 cm3 V(NaOH) - 12,70 +/-0,03 cm3 [NaOH] - 0,1332 +/-0,0005 M mM[CH3COOH]= 60,06 g/mol

Cálculos a efectuar
[CH 3COOH](20)

[ NaOH ] × V ( NaOH ) =
V (CH 3COOH ) ( 20) [CH 3COOH](20) × V (CH 3COOH ) (100 ) V (CH 3COOH )10
2

[ CH 3COOH ] (10) =

Cálculo dos erros
∆c = [ CH 3COOH ] ( 20 ) ∆c = [ CH 3COOH ] (10 )  σ [ NaOH ]   σ V NaOH   [ NaOH ]  +  V      NaOH  σ [CH 3COOH ]( 20 )     [ CH 3COOH ]  ( 20 )  
2 2

  σ V CH 3COOH ( 20 )  +   V   CH 3COOH ( 20 )
2 2

   

 σ V CH 3COOH (100 ) +  VCH COOH 3 (100 ) 

  σ V CH 3COOH (10 )  +   VCH COOH 3 (10 )  

   

2

Cálculos a efectuar
Determinamos portanto a concentração do ácido acético: [CH3COOH](20) =0,0846 +/- 0,0004 M [CH3COOH](10) =0,846 +/- 0,004 M

Cálculos a efectuar
Calculo do teor de ácido acético

n = C × V ⇔ n = 0,8458 × 0,010 ⇔ n = 0,0085
m = n × M ⇔ m = 0,0085 × 60,06 ⇔ m = 0,51g
m 0,51 % (m / v) = ×100 ⇔ % (m / v) = ×100 ⇔ % (m / v) = 5,1% V 10,00

Assim o teor de ácido acético no vinagre em análise é de 5,1%

Discussão
 Leitura do volume inicial/utilizado não ser a mais precisa,

o que influenciou no respectivo cálculo da concentração.

 Titulante utilizado na titulação, uma vez que a viragem é

rápida e, consequentemente, excesso deste para o titulado, tornando a solução de uma cor diferente da esperada.

 Todos estes erros foram contabilizados, sendo estas, as

possíveis consequências para o não sucesso desta actividade experimental.

 Através dos resultados obtidos, concluímos

que a concentração de ácido acético no vinagre em análise é de 0,8458M e o seu teor de acidez cerca de 5,1%.
 Esta actividade experimental poderá ter sido

afectado por acidentais.

erros

sistemáticos

ou

OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO
Luís Teixeira Rui Costa

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