UNIVERSIDADE LUSFONA

de Hum anidades e Tecnologias

Humani nihil alienum

Faculdade de Engenharia e Cincias Naturais Curso de Especializao Tecnolgica (CET) em Qualidade Alimentar CQA guas 2011 / 2012

TRABALHO PRTICO N 1 Determinao da oxidabilidade

Responsvel: Ana Penetra

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DETERMINAO DA OXIDABILIDADE Volumetria redox

A oxidabilidade a concentrao de oxignio expressa em massa equivalente massa do io permanganato consumido quando uma amostra de gua tratada com este oxidante em condies bem definidas. A oxidabilidade pode ser determinada em meio cido (Mtodo de Kbel-Tiemann) ou em meio alcalino (mtodo de ShlzeTronmsdorf). Nas guas consideradas potveis os valores obtidos em meio cido e em meio alcalino so muito semelhantes. Se a oxidabilidade em meio cido for muito superior oxidabilidade em meio alcalino podemos dizer que estamos perante uma contaminao de origem animal, embora recente, uma vez que em meio cido a ureia e alguns aminocidos so oxidados e a longo prazo, so degradados pelas bactrias.

A ebulio da amostra durante 10 minutos, na presena de um volume conhecido de permanganato de potssio e cido sulfrico. Nestas condies, o permanganato cede o oxignio necessrio oxidao do material oxidvel presente na amostra (matria orgnica, nitritos, sais ferrosos, sulfuretos) e o volume de permanganato consumido determinado por adio de um excesso de soluo de cido oxlico, seguida por uma titulao com permanganato. Trata-se pois de um mtodo titulimtrico redox de retorno que funciona como se fosse um mtodo directo.

As amostras com um valor de oxidabilidade superior a 10 mg/L devem ser diludas antes da anlise.

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1. MATERIAL Placa de aquecimento Balana amaltica Buretas Erlenmeyers de 250 mL Reguladores de ebulio (pedaos de porcelana) Pipetas volumtricas de 100 mL Pipetas graduadas de 1 mL, 10 mL Varetas de vidro Esptulas Bales volumtricos de 100 mL, 200 mL, 1000 mL Provetas Gobels Vidros de relgio

2. REAGENTES cido sulfrico concentrado, H2SO4 gua de alta qualidade Resorcinol, 1,3-(OH)2C6H4 cido oxlico, C2H2O4 Permanganato de potssio, KMnO4

Solues: Soluo 0,01N de cido oxlico em meio sulfrico Soluo 0,01N de permanganato de potssio Soluo de cido sulfrico (1:3) Soluo padro controlo de resorcinol, 1 mg/L Soluo padro controlo de resorcinol, 6 mg/L
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3. DESCRIO DO MTODO ANALTICO Limpeza do material de vidro

Num erlenmeyer com reguladores de ebulio, ferver durante 10 minutos, uma mistura de 100 mL de gua de alta qualidade, 10 mL de cido sulfrico (1:3) e 5 mL da soluo de permanganato.

Retirar da placa de aquecimento e adicionar, gota a gota, soluo 0,01N de cido oxlico at descolorao. Juntar depois, gota a gota, soluo de permanganato at leve colorao.

Aferio do ttulo da soluo de KMnO4 0,01N Adicionar ao lquido contido no erlenmeyer 10 mL da soluo 0,01N de cido oxlico, aquecer novamente. Verter duma bureta, pouco a pouco, soluo de permanganato at leve colorao e verificar qual a quantidade de soluo gasta.

Seja n o volume em mL de soluo de permanganato adicionados.

Anlise das amostras oxidabilidade em meio cido Utilizar o erlenmeyer que serviu determinao anterior rejeitando o lquido (no lavar). Medir 100 mL da gua a analisar para o erlenmeyer no lavado e adicionar 10 mL de cido sulfrico (1:3). Adicionar o nmero de mL da soluo de permanganato equivalente a 10 mL da soluo 0,01N de cido oxlico.

Aps entrar em ebulio, deixar ferver durante 10 minutos. Decorrido o tempo indicado, adicionar 10 mL da soluo 0,01N de cido oxlico; agitar e adicionar seguidamente soluo de permanganato de potssio at leve colorao.

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Seja n o volume em mL de soluo de permanganato adicionados. Anlise do padro de controlo (meio cido) Utilizar um dos erlenmeyers que sofreu tratamento de limpeza. Rejeitar o lquido (no lavar o erlenmeyer), medir 100 mL de soluo padro controlo e seguir a tcnica descrita para a anlise das amostras.

Seja n o volume em mL de soluo de permanganato adicionados ao padro de controlo.

4. EXPRESSO DOS RESULTADOS

O valor da oxidabilidade vem expresso em mg/L O2.

5. CLCULOS

Anlise das amostras meio cido

mg/L O2 = 8

n' n

n volume de KMnO4 0,01N gastos na aferio, mL n volume de KMnO4 0,01N gastos na amostra em meio cido, mL

Anlise do padro de controlo

mg/L O2 = 8

n '' ' n

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n volume de KMnO4 0,01N gastos na aferio, mL n volume de KMnO4 0,01N gastos no padro de controlo, mL Intervalo de valores da oxidabilidade de padres de controlo de resorcinol a 1 mg/L e 6 mg/L

Oxidabilidade (mg/L) Resorcinol 1 mg/L Resorcinol 6 mg/L 1,63 2,04

Desvio padro (mg/L) 0,06 0,2

9,32 10,28

0,07 0,27

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