MANUAL DE OPERAO

SISTEMA DE DIGESTO DE AMOSTRAS POR MICROONDAS

Este manual contm informaes que no devem ser reproduzidas ou transferidas integralmente ou em parte, sem a prvia autorizao da PROVECTO ANALTICA LTDA.

PROVECTO ANALTICA LTDA Rua Lbia, 36 Jardim Bonfiglioli 13207-370 - JUNDIA - SP - BRASIL 55 11 4526-5555 FAX: E.MAIL: 55 11 4526-4955 administrativo@provectoanalitica.com.br vendas@provectoanalitica.com.br suporte@provectoanalitica.com.br HOME PAGE: www.provectoanalitica.com.br

I.

INTRODUO A. B. C. D. Sistema Digestor de Amostras DGT 100 Plus. Garantia Princpio de Operao Condies de Segurana e cuidados 4 6 9 11

II.

INFORMAES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus A. B. C. Especificaes Requisitos para instalao Descrio 1. 2. 3. Gabinete Unidade de programao Unidade de digesto 21 22 24 13 15

III.

INSTALAO E INCIO DOS TRABALHOS A. B. C. Desembalando o equipamento Lista de checagem Preparao e incio dos trabalhos 1. 2. 3. D. Instalando o equipamento Preparando o gabinete Unidade de digesto e seus componentes 34 35 43 47 31 32

Recomendaes e cuidados

IV.

DESCRIO DO PROGRAMA DE TRABALHO A. B. Conhecendo o Controlador Programao 49 51

V.

MANUTENO DO EQUIPAMENTO A. B. Controlador Eletrnico Unidade de Digesto 67 68

VI.

PROBLEMAS DE FUNCIONAMENTO

72

I.

INTRODUO

A
SISTEMA DIGESTOR DE AMOSTRAS DGT 100 Plus

Seu sistema digestor de amostras por microondas produzido no Brasil representa o que existe de melhor da tecnologia nessa rea. O sistema de digesto de amostras produzido no Brasil pela PROVECTO, foi concebido para uso em laboratrios qumicos, na digesto, dissoluo, hidrlise ou secagem de ampla gama de materiais. A principal utilizao do sistema em questo o rpido preparo de amostras para equipamentos analticos como Absoro Atmica por chama/emisso (AA) ou com forno de grafite (AAGF), e polarografia. A segurana embarcada nesse projeto permite que amostras com matrizes complexas sejam totalmente digeridas, pois a presso de trabalho pode chegar a 120 ATM (1850 psi), sem riscos de ruptura ou exploses. Na pgina xx desse manual encontram-se detalhes sobre os materiais empregados na fabricao das unidades de digesto, cuja patente encontrase registrada sob N. MU8101336-1 Plasma (ICP), ICP-MS , cromatografia lquida

Caractersticas de seu DGT 100 Plus :

Magnetron de 900 watts pulsado. Cavidade TEFLON. de digesto totalmente revestida em

Termmetro de monitoramento de exausto dos gases. Desarme automtico do Magnetron em caso de abertura da porta 3 interruptores independentes.

Sistema rotacional das amostras a 360. Sistema de exausto integrado ao equipamento. Frascos de TFM sem restries a qualquer cido. Unidade de programao de uso intuitivo. Consultoria analtica permanente.

OBRIGADO POR INVESTIR EM NOSSA TECNOLOGIA !

I.

INTRODUO

B
GARANTIA

Seu sistema digestor de amostras por

microondas possui uma

garantia de 12 meses (1 ano) a partir da data de instalao, ou 18 meses da data de embarque do equipamento, o que ocorrer primeiro. A garantia tem validade nas dependncias da PROVECTO. Todos os custos relativos ao despacho do equipamento e embalagem sero nica e exclusivamente responsabilidade do proprietrio do

equipamento. Caso o usurio prefira um atendimento no local, as despesas referentes ao deslocamento de nosso tcnico at o local onde o equipamento estiver instalado, correro por conta da empresa proprietria do mesmo, bem como todas as despesas que se fizerem necessrias estadia e subsistncia de nosso pessoal. Itens que no so cobertos pela garantia: Consumveis, tais como frascos, molas de alta presso, tampas de frascos, camisas, suportes das unidades de digesto.

Riscos na cavidade de digesto. M utilizao ou negligncia. Problemas eltricos causados pela rede eltrica, assim como seus distrbios e oscilaes.

Qualquer

mudana

nas

especificaes

tcnicas

do

equipamento por conta do cliente.

A PROVECTO espera que o equipamento preencha todas suas expectativas de uso, portanto pedimos sua especial ateno a qualquer problema que possa surgir mesmo que este possa parecer-lhe insignificante - informe-nos imediatamente. Caso necessite enviar o equipamento de volta PROVECTO, por favor solicite a maneira como faz-lo, sempre por escrito.

I.

INTRODUO

C
PRINCPIOS DE OPERAO

A.

MTODOS CONVENCIONAIS DE PREPARO DE AMOSTRAS

A amostra introduzida em um bquer com cidos, e levada uma chapa aquecedora, Essa para digesto at requer que seja

totalmente

dissolvida.

metodologia

extrema

ateno para que a amostra no seque ou o cido no entre em ebulio, acarretando perdas numa tarefa que pode

consumir muitas horas e at dias para que se complete porque a temperatura de trabalho estar sujeita ao ponto de ebulio da mistura dos cidos utilizados. A exposio do tcnico aos vapores cidos , a possibilidade de contaminao da amostra por agentes externos e perdas de amostras so fatores que devem ser observados quando se opta por essa metodologia.

B.

PREPARO DE AMOSTRAS ATRAVS DO DGT 100 Plus

O Sistema Digestor de Amostras por Microondas produzido pela PROVECTO, utiliza como fonte de energia a radiao compreendida no espectro eletromagntico entre as ondas de rdio e a radiao infra vermelho.

Substncias

como

gua

ou

outros

compostos

polares,

absorvem a energia das microondas rapidamente. A amostra colocada dentro dos frascos de reao, que so

transparentes s microondas, com determinado liquido polar ou uma soluo inica DGT 100 normalmente cidos levada ao a presso e temperatura so

Plus ,

onde

rapidamente elevadas, levando a amostra digesto em poucos minutos. O DGT 100 Plus entrega efetivamente 750 W (+- 10%) a uma freqncia de 2458 MHz em potncia mxima. O percentual de potncia entregue dentro da cavidade monitorado

atravs da unidade de programao (microprocessada), em passos de 10 watts de forma a controlar e monitorar o mtodo ao tipo de amostra que se pretenda decompor.

ESPECTRO ELETROMAGNTICO

RAIO X

UV

VIS

INFRA RED

MICROONDAS

RADIO

COMPRIMENTO DE ONDAS EM METROS 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1

FREQNCIA EM MHz 3x1012 3X1010 3X108 3X106 3X104 3X102

10

I.

INTRODUO

D
CONDIES DE SEGURANA E CUIDADOS

A PROVECTO ANALTICA LTDA, recomenda que o(s) usurio(s) tenham a devida ateno ao iniciar os trabalhos com o Sistema Digestor de Amostras por Microondas modelo DGT 100 Plus , observando atentamente s instrues contidas nesse manual, bem como os limites tcnicos de utilizao. Lembre-se portanto: Manter sempre conectado o sistema de exausto capela ou ao seu sistema de coleta de gases.

11

No

use

peas

metlicas

dentro

da

cavidade

de

digesto.

As

unidades

de

digesto

utilizam

plsticos

de

engenharia de ltima gerao, mas como todo material dessa categoria, est sujeito a desgastes que devem ser observados COMO atentamente SEUS pelo(s) usurio(s) E no item DE

CONSERVAR

FRASCOS

UNIDADES

DIGESTO. No opere o equipamento se observar trincas ou

fissuras nas unidades de digesto e em suas partes.

12

Qualquer como

mudana

de de

suas

caractersticas no

tcnicas, pela e

utilizao

material resultar

aprovado

PROVECTO,

poder

em

acidente

grave

conseqente perda de garantia.

II.

INFORMAES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus

A
ESPECIFICAES

MEDIDAS: 1. GABINETE 1.1. 1.2. 1.3. exterior interior porta 770 x 520 x 520 mm 420 x 420 x 240 mm 480 x 312 x 025 mm

2.

UNIDADE DE DIGESTO 2.1. 2.2. 2.3. suporte camisa frasco + tampa volume 2.4. vlvula de alvio 180 x 82 x 62 mm 60 x 95 mm 35 x 107 mm 100 ml 30 x 8 mm

13

3.

UNIDADE DE PROGRAMAO 3.1. unidade 190 x 110 x 50 mm

4.

CABOS 4.1. 4.2. entrada de energia conexo de comunicao 3 pinos 1500 mm DB 25 1000 mm

5.

ENERGIA 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. digestor de amostras potncia do magnetron freqncia programador 220 volts 15A 60 Hz 900 watts 2458 MHz 24 volts C.C.

6.

SISTEMA DE EXAUSTO 6.1. exaustor 2.2 m 3 /minuto

7.

PESOS 7.1. 7.2. 7.3. 7.4. gabinete unidade de digesto prato giratrio programador 55.0 kg 1.0 kg cada 1.5 kg 0.4 kg

Equipamento com 06 unidades de digesto: Embalado Desembalado 75.0 kg 60.0 kg

8.

DADOS TCNICOS

14

8.1. 8.2. 8.3.

controle de potncia programao de potncia n. de mtodos

Pulse Width Modulation a cada 10 W 100

(cada mtodo possui 5 passos) 8.4. 8.5 8.6. 8.7. tempo de programao presso de trabalho temperatura de trabalho restries a cidos 99 min. (1 min/passo) 120 ATM 1850 psi 300 C (mximo) no h

II.

INFORMAES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus

B
REQUISITOS PARA INSTALAO

1.

ENERGIA ELTRICA Use uma fonte de energia apropriada, estvel em voltagem e freqncia para obter os resultados esperados. Sua tomada dever fornecer 220 230 Volts 60 Hz 15 A. O cabo de fora que acompanha o equipamento possui 3 pinos, devendo o pino central ser aterrado, conforme padro NEMA S-1666 , modelo 5-15R.

15

Tenha em mente que variaes na entrada de energia podem afetar a forma de onda das microondas.

2.

VENTILAO Mantenha um espao livre ao redor de seu sistema de

preparao de amostras de pelo menos 200 mm, bem como nas laterais e ao fundo, para que o mesmo seja

apropriadamente ventilado. Verifique que o local esteja isento de vibraes ou que no seja um local de passagem.

16

3.

SISTEMA DE EXAUSTO O Sistema digestor de amostras DGT 100 Plus, fornecido com um eficiente sistema de exausto, capaz de tirar 2.2 m 3 /minuto, no sendo, portanto, necessrios sistemas

adicionais. Deve-se observar apenas a instalao de um tubo de 75 mm de dimetro, de PVC, em conjunto com cotovelos de 90 x 75 mm de dimetro, facilmente encontrados no comrcio varejista (para maior facilidade), conforme a figura mostra como sugesto.

17

JAMAIS INSTALE SEU DGT 100 Plus DENTRO DE UMA CAPELA. NESSE AMBIENTE, VAPORES CIDOS ATACARO OS TERMINAIS ELTRICOS E ELETRNICOS DE SEU EQUIPAMENTO, RESULTANDO EM POSSVEIS

DEFEITOS DE FUNCIONAMENTO E DIMINUIO DE SUA VIDA TIL.

18

4.

DRENO Seu equipamento possui um dreno na parte inferior traseira ao lado esquerdo, por onde so retirados os cidos de uma eventual condensao dentro do sistema de exausto. Ligue ao dreno um recipiente para recolher esse excesso.

19

20

II.

INFORMAES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus

C
DESCRIO
1. GABINETE

O DGT 100 Plus um sistema de digesto de amostras por microondas bastante robusto e construdo dentro das mais modernas tcnicas de engenharia e utilizando materiais de ltima gerao. Seu gabinete construdo em chapas de ao carbono, cortadas laser, utilizando a mais moderna tcnica de soldagem, tem sua durabilidade prolongada graas aplicao de tinta eletrosttica, curada 250 C. Cavidade interna revestida em Teflon curado a 400 C extremamente resistente a vapores cidos. Unidade de exausto de gases resistente a cidos

(integrada ao equipamento) utilizada para evaporao e ou concentrao de cidos, elimina o uso de cadinhos

de platina, contribuindo com a reduo de custos de seu laboratrio. Base giratria capaz de utilizar at 12 vasos de

digesto simultaneamente. 5 sistemas de segurana independentes. Termmetro digital para monitoramento de temperatura de exausto dos gases. A porta possui uma contra porta de presso, capaz de absorver impactos sem que haja abertura da porta
21

principal.

Seu

fechamento

perfeitamente

ajustado,

impede que venha acontecer o indesejvel vazamento de microondas.

2.

UNIDADE DE PROGRAMAO

A unidade de programao ligada ao equipamento atravs de um cabo serial, com conector DB 25. O motivo dessa configurao deve-se busca da

praticidade em caso de manuteno, quando ento o equipamento no ser removido para servio, mas
22

somente a unidade, que tambm poder ser adquirida separadamente, caso mais de um departamento faa uso do equipamento, de maneira a manter-se a

metodologia utilizada sob sigilo se esse for o caso. Comando eletrnico gerencia a potncia e o tempo, em at 100 mtodos com 5 passos cada; visor de cristal lquido, possui as seguintes caractersticas: 1. Sistema microprocessado (INTEL); 2. Programao simplificada e intuitiva via teclado; 3. Potncia de programao at 990 watts em passos de 10 watts; 4. Chave de segurana que se acionada desliga a fonte de microondas; 5. Sistema de reteno de dados na memria; 6. Controle de potncia via PWM (Pulse Width Modulation); 7. Sistema de auto teste e diagnstico.

23

3.

UNIDADE DE DIGESTO

As unidades de digesto so fabricadas exclusivamente pela PROVECTO, proprietria da patente N. MU8101336-1 que as regulamenta e protege. Sua grande vantagem sobre seus concorrentes, decorre da facilidade e rapidez de montagem do sistema. No so

utilizados aqui os custosos e anti-prticos selos de ruptura, ou frascos que tenham restries a cidos, dificultando suas tarefas. Todos os cidos podem ser usados, tendo apenas como limite, aquilo que a qumica convenciona como

arriscado.

24

A soluo adotada pela PROVECTO, dispensa a utilizao de artefatos de monitoramento, uma vez que podemos atingir elevadas presses e temperaturas. A qumica nos d indcios de que uma reao de digesto raramente ultrapassa os 290 C, faixa em que operamos sem qualquer restrio. Quanto presso de trabalho, nossa unidade feita para atingir 120 ATM (1850 psi), presso essa que destri qualquer matriz, por mais complexa que seja. Acima dessa presso, a vlvula de alvio que utilizamos, sofre uma deformao seja momentnea, liberada. permitindo presso que a

presso

excedente

Essa

quando

liberada, permite que gases ou vapores cidos sejam jogados dentro da cavidade de digesto e prontamente recolhidos pelo sistema de exausto. Fica a dvida se a amostra est perdida. Quem pode responder a essa questo a FsicoQumica, que postula que os vapores de menor presso de vapor, so aqueles que primeiro saem do sistema fechado, portanto, a amostra permanece preservada. Mas ainda permanece a possibilidade da gerao de vapores continuar, caso tpico de uma reao exotrmica. Bem, nesse caso, se a vazo permitida pela deformao da vlvula de alvio no for do suficiente, eixo do teremos de o rompimento, da

programado,

excntrico

fechamento

unidade de digesto, que permitir um extravasamento total daquela unidade, aliviando por completo a presso a que foi submetida. Em casos de subida extrema de presso, acontecer o

rompimento da camisa de presso, que ocorrer de baixo

25

para cima, sem lanar pedaos de material porque a adio de 40% de fibra de vidro em sua composio garantir essa condio. Um acidente estar sendo evitado ao custo de algumas peas. Veja abaixo algumas informaes sobre os materiais

utilizados em nossas unidades de digesto:

SUPORTE DA UNIDADE DE DIGESTO

26

Construdo em policarbonato, material este de grande resistncia a impactos e trao. Possui um eixo excntrico que mantm o conjunto pressionado, agindo diretamente sobre a vlvula de alvio de presso.

27

FRASCO E TAMPA

utilizao

de

TFM

nesse

conjunto

garante

extrema

resistncia dessas peas, que podem utilizar qualquer tipo de cido. O TFM uma variao do comercialmente

conhecido Teflon , cuja utilizao se d quando a resistncia qumica exigida. Os frascos com tampa produzidos pela PROVECTO

ANALTICA, possuem um rigoroso controle de qualidade. O polimento dessas peas fundamental para que se obtenha a resposta pretendida, ou seja, quanto mais spero ou com marcas de injeo, maior a possibilidade do efeito memria, que poder ser at 5000 vezes maior que o ndice

procurado.

28

PROCESSO DE USINAGEM E POLIMENTO

CAMISA DE PRESSO

29

A camisa de presso, feita em Poli Sulfeto de Fenila, de nome comercial FORTRON, tem em sua

composio, 40% de fibra de vidro. Envolvendo o conjunto resistncia frasco tampa, de maneira a a fornecer dos

mecnica.

tolerante

maioria

cidos, mas devido a sua estrutura, atacado pelo cido Fluordrico (HF).

VLVULA DE ALVIO DE PRESSO E SUPORTE DE VLVULA

vlvula

de

alvio

de

presso

projetada

para

sofrer

deformaes em 120 kg/cm 2 . Geometricamente se parece

30

com um chapu chins e o material utilizado em sua construo o PEEK (polieteretercetona). O suporte de vlvula tambm construdo em PEEK, porque essas peas esto em contato direto. Possui um pequeno ajuste de 0,7 mm, que permite compensar a deformao da vlvula, prolongando sua utilizao.

III.

INSTALAO E INCIO DOS TRABALHOS

A
DESEMBALANDO O EQUIPAMENTO
Ao receber seu equipamento, tenha em mos seu pedido original para iniciar a conferncia do material que est recebendo. Uma lista do material enviado, emitida em 03 vias, dever estar em acordo com seu pedido oficial.

Caso alguma pea esteja em desacordo com seu pedido, favor entrar em contato com a PROVECTO.

Qualquer dano observado ao desembalar seu equipamento DGT 100 PLUS dever ser comunicado imediatamente ao transportador, de maneira a tomar as providncias cabveis, tais como

acionamento do seguro, etc.

31

III.

INSTALAO E INCIO DOS TRABALHOS

B
LISTA DE CHECAGEM

So emitidas 3 vias de uma lista completa do material enviado, que sero assim distribudas:

1 via - original para o cliente; 2 via - cpia devidamente assinada aps verificao do material;

3 via cpia enviada junto com os documentos fiscais.

32

Receba o equipamento, observando seu estado geral, conforme j descrito no item anterior e verifique se o material enviado est em acordo com seu pedido. A. Estando em acordo, verifique se a embalagem do material foi violada causado. B. Se em desacordo, contate imediatamente a PROVECTO, para que possamos to breve quanto possvel esclarecer e e em caso positivo observe se algum dano foi

proceder as devidas correes.

33

III.

INSTALAO E INCIO DOS TRABALHOS

1.

INSTALANDO O EQUIPAMENTO Para instalar seu DGT 100 Plus , ser necessrio ter em mos:

Terra instalado em uma tomada bipolar (ou paralela) igual ao desenho abaixo.

34

Observe

que

equipamento

quando

em

potncia

mxima, ir consumir 1800 watts/hora, portanto sua rede dever suportar uma corrente 15 A 60 Hz e com uma variao mxima de 5%. Opcionalmente e somente por solicitao escrita do cliente no ato do pedido (verifique lista de preos), a PROVECTO poder fornecer plugs de energia nos

padres oblquo ou alemo. O tubo de conexo da exausto dos gases, conforme esquema ilustrado anteriormente na pgina 18. Frasco para dreno ou tubo de TEFLON ligado pia da capela. Todos os cabos e acessrios enviados juntamente com seu sistema. Amostras separadas. Equipe a ser treinada com tempo destinado tal tarefa. Material necessrio para a digesto das amostras, tais como cidos, pipetadores, luvas, bqueres e etc.

2.

PREPARANDO O GABINETE

A.

Instale os cabos nos plugs prprios.

35

B.

Instale o equipamento em local apropriado, seguindo as instrues conforme apresentado .

36

C.

Observe

distncia

mnima

de

200

mm

da

parte

traseira da parede, para que a ventilao do mesmo no seja prejudicada, interferindo na performance do

Sistema de Digesto de Amostras DGT 100 plus .

D.

Considere o espao til para abertura da porta do equipamento de 50 cm .

37

E.

Conecte na sada de gases (sistema de exausto) o duto de PVC = 75 mm, providenciado anteriormente.

F.

A fim de se evitar condensao de cidos dentro do tubo de exausto de gases, ao liga-lo capela,

posicione-o acima da sada de gua da capela.

38

Veja agora a operao de abertura da porta:

1 -

2 -

39

3 -

Abra a porta do equipamento para instalar a base giratria.

Desembale a base giratria e coloque-a dentro da cavidade de digesto de seu DGT 100 Plus , tomando o cuidado para no risc-la, pois seu revestimento uma fina camada em

40

TEFLON (100 m) que proteger seu equipamento contra os vapores cidos que podem ocorrer durante a digesto. Incline a base num ngulo de aproximadamente 30 coloquea na cavidade e encaixe os furos existentes na base nos pinos do arrastador da base. A base giratria do DGT 100 Plus produzido pela PROVECTO ANALTICA, prev a utilizao de at 12 Unidades de Digesto simultaneamente, portanto se sua opo de compra foi 6 Unidades de Digesto,

posicione as unidades de maneira a deixar uma posio vazia entre elas, intercalando-as. Voc observar que as posies das unidades no obedecem a um desenho simtrico, porm todas as unidades esto eqidistantes do centro, tornando a recepo de energia igual e homognea.

G.

A porta do seu Sistema de Digesto de Amostras possui uma segurana ativa sem igual. Nada menos que 4 microchaves esto posicionadas para desligar o

41

fornecimento de energia em caso de abertura da porta e a parada imediata do motor que gira a base.

H.

Nunca vire a base giratria com as mos. Pressione o boto azul frontal a direita do gabinete.

42

I.

DGT

100

Plus

est

equipado

com

um

sistema

eletrnico de deteco de abertura da porta. Uma vez acionado o boto que solta a alavanca da maaneta, a vlvula Magnetron desligada automaticamente. Por motivo de segurana, necessrio pressiona-la,

travando na posio inicial para que o equipamento execute o mtodo desejado.

3.

UNIDADES DE DIGESTO E SEUS COMPONENTES

A unidade de digesto consiste de 6 peas em sua totalidade e pode ser considerada a alma do equipamento, pois nesse importante componente que reside a eficincia do trabalho executado.

43

Conforme j descrito na seo 3 , existe uma patente para esse conjunto e todas suas variaes de utilizao. Ao concebermos essa idia, levamos em considerao alguns fatores que julgamos importantes e que diferenciam as

unidades de digesto de seu DGT 100 Plus dos outros , tais como:

Utilizamos

plsticos nicas e

de

ltima voltadas

gerao, para o

com

caractersticas

trabalho

especfico em questo; No acreditamos em travas e sistemas rosqueados, que mais se prestam fabricao de artefatos blicos

chegam ao limite do material para depois se romper, arremessando pedaos, tal uma granada mas, utilizamos um princpio: do coeficiente de dilatao que cada

material possui. Sabemos, e podemos calcular a variao dimensional que cada material est sujeito e tiramos o proveito dessa constante fsica em benefcio da segurana do usurio. Traduzindo, utilizamos essa variao do

dimensional a que cada pea est sujeita quando posta sob presso e elevao de temperatura, para que atravs dessa varivel, possamos aliviar as tenses.

Rapidez no resfriamento nos equipamentos existentes, o tempo utilizado na digesto das amostras geralmente o mesmo tempo que se necessita para o resfriamento das unidades de digesto, para que ento possam ser abertas e transferidas para os recipientes onde sero diludas ou

44

avolumadas. Nas unidades de digesto da PROVECTO, o tempo bastante reduzido pelo fato das mesmas serem aletadas. Caso o usurio tenha muita urgncia em ultimar seus trabalhos, as mesmas podem ser resfriadas

diretamente em gua corrente, diminuindo drasticamente o tempo para essa tarefa. Observe nesse caso, a secagem das peas da unidade de digesto antes de uma nova sesso de digesto, caso contrrio, parte da energia que seria enviada para o aquecimento dos cidos dentro dos frascos, ser absorvida pela gua em excesso, podendo at causar danos nos suportes das unidades de digesto.

O suporte das Unidades de Digesto confeccionado em Policarbonato LEXAN XL GE. Esse material tem como

principal caracterstica a altssima resistncia ao impacto, o que lhe confere a possibilidade de aplicaes como material de segurana, onde essa propriedade de

fundamental importncia. Embora esse material seja de extrema resistncia mecnica flexvel e de fcil

moldagem a frio.
70 60 50 40 30 20 10 Linha de deformao elstica 2430 N/mm2 Limite de proporcionalidade 28 N/mm2 Limite de rotura 67 N/mm2 Rotura Limite de resistncia 62.5 N/mm2

45

20

40

60

80

100

Curva de deformao do policarbonato LEXAN XL 10 Deformao em %

figura 22

CARACTERSTICAS PROPRIEDADES FSICAS Densidade Abs. gua 23 C/24 horas PROPRIEDADES MECNICAS Resistncia trao Tenso de rotura em trao Alongamento no limite Alongamento rotura Mdulo de flexo Resistncia flexo Resistncia ao impacto Resistncia ao impacto IZOD Dureza H 358-30 PROPRIEDADES TRMICAS Resistncia trmica DTUL, 1.82 N/mm2 Coeficiente de dilatao Condutividade trmica

NORMA

UNIDADE

VALORES

DIN 53479 DIN 53495

mg mg

1,20 10

DIN 53455 DIN 53455 DIN 53455 DIN 53455 DIN 53457 DIN 53452 Mtodo GE ASTM D256 DIN 53456

N/mm 2 N/mm 2 % % N/mm 2 N/mm 2 Jm Jm N/mm 2

>60 >70 68 >100 2500 100 >200 600-800 95

DIN 53460 ASTM D648 VDE 0304/1 DIN 52612

C C 1/C W/mC

>145-150 135-140 6,7x10 - 5 0,21

46

III.

INSTALAO E INCIO DOS TRABALHOS

D
RECOMENDAES E CUIDADOS ESPECIAIS:

Apenas para o gabinete do equipamento:

1. Lavar com gua, sabo neutro ou detergente, dispersos em esponja suave ou pano macio. 2. Para respingos de leos ou graxas, remover antes de

totalmente secos com lcool isoproplico. 3. No usar produtos de limpeza abrasivos ou alcalinos fortes. 4. Benzol, gasolina, clorofrmio, acetona, xilol ou tetracloreto de carbono, NO devem ser usados. 5. No efetuar limpeza sob altas temperaturas.

A camisa de presso tem sua vida til estimada em pelo menos 3 anos de uso constante, se bem utilizada, dentro dos padres definidos pelo material empregado. A

observao quanto secagem do material antes de ser levado cavidade de digesto, certamente prolongar a vida til das peas em questo. O suporte de mola tem sua durabilidade estimada em pelo menos 3 anos, caso no tenha entrado em contato direto com os vapores gasosos provenientes da digesto ou ento contato direto com cidos, o que diminuir

sensivelmente a vida til desses suportes. A haste de

47

regulagem permite que se eleve em at 0,7 mm a altura a parte central do suporte, compensando dessa forma a deformao da vlvula de alvio. As vlvulas de alvio ou molas, por sofrerem um stress bastante elevado, devem ser cuidadosamente observadas para verificao de rachaduras, deformaes ou

achatamento, situaes em que devem ser substitudas para melhor desempenho do seu DGT 100 Plus alm de sua segurana. Sua vida til quando utilizada em

parmetros normais, deve estar entre 6 e 12 meses. Ao primeiro sinal de manchas de cido nas camisas de

presso, tome as devidas providncias para elimin-las ; verifique o estado das molas para preservar seu conjunto. Frascos e tampa, fabricados em TFM, recebem um

polimento cuidadoso, de maneira a digerir suas amostras sem deixar qualquer vestgio das amostras anteriores, aquele efeito memria to indesejado. Procure na seo MANUTENO, o item limpeza e cuidados com os frascos e tampas, para prolongar a vida til dessas peas, que de aproximadamente de 18 / 24 meses, dependendo da agressividade dos mtodos e material utilizados nas

digestes e cuidados com a limpeza dos mesmos.

48

IV.

DESCRIO DO PROGRAMA DE TRABALHO

A
CONTEDO
1. CONHECENDO O CONTROLADOR O sistema de controle desenvolvido pela PROVECTO destinase ao acionamento das etapas de potncia do sistema do digestor de amostras por microondas modelo DGT 100 Plus , executando um programa de at cinco passos onde so definidos os tempos e potncia em cada um. Possui um sistema de programao simplificado e interativo com o usurio, procurando facilitar a visualizao dos enganos cometidos durante o processo de programao. A interface com o usurio realizada atravs de um display

alfanumrico de cristal lquido de alto contraste que emite mensagens durante a programao e de um teclado de 20 teclas com as funes desejadas. Este sistema de utiliza um microcontrolador agregado e INTEL, com que

consiste

um

microprocessador

vrios de

perifricos

(contadores,

temporizadores

interfaces

entrada e sada) como parte fundamental do sistema, dando simplicidade e versatilidade de operao. Possui uma

memria fixa (EPROM) que contm o programa de controle do equipamento e uma memria voltil (RAM) para os dados inseridos pelo usurio (dados de programao). Possui

tambm um sistema de reteno de dados programados para

49

que estes fiquem armazenados na memria mesmo depois do equipamento desligado. controle permite que o A interface de sada do mdulo de dos sistemas de eletrodo

acionamento as

eletrnicos

controlam

cargas

potncia

equipamento (vlvula Magnetron e motor de ventilao). Uma entrada de sinal digital monitora o estado de operao dos sistemas de segurana desligando instalados no o interior sistema do e

equipamento,

automaticamente

gerando uma mensagem de advertncia caso a porta do mesmo seja aberta durante a sua operao, garantindo a segurana do usurio. Como sistema de confiabilidade

adicional, o mesmo dispe de um watchdog timer que consiste de um temporizador que reinicializa

automaticamente o sistema quando ocorre uma falha devido a interferncias eletromagnticas ou surtos de energia na linha de tenso de alimentao do equipamento, garantindo sempre seu bom estado de operao. O mdulo de controle externo ao equipamento, sendo interligado atravs de um cabo que transporta os sinais para o digestor e a alimentao do mdulo, permitindo grande versatilidade e facilidade de manuteno do equipamento.

2.

CARACTERSTICAS DO CONTROLADOR

Sistema de controle programvel microprocessado. Programao simplificada via teclado.

50

Visor com display alfanumrico de alto contraste. 100 memrias de programa (memrias de 00 a 99). 5 passos de programa em cada memria (passos de 1 a 5). Tempos de programao: de 0 a 99 min. (passos de 1 min.). Potncias de programao: 0 a 990W em passos de 10W. Desligamento automtico das sadas quando qualquer chave de segurana acionada.

Sistema

de

reteno

de

dados

na

memria

quando

equipamento est desligado. Sistema de autoteste e diagnstico do mdulo de controle. Controle de potncia via PWM (Pulse Width Modulation).

IV.

DESCRIO DO PROGRAMA DE TRABALHO

1.

PROGRAMAO Ao ligarmos o mdulo de controle ele exibir a seguinte mensagem: P R O V E C T O DGT 100 Ver x.x

Onde x.x indica a verso atual do software do equipamento e aps alguns segundos ele iniciar o procedimento de

autoteste com a mensagem:

51

SELFTEST WAIT: ...

Durante o autoteste ele executar os testes da memria EPROM , da memria RAM, do display LCD, da integridade

dos dados retidos na memria e verifica se a bateria est descarregada. Caso haja algum problema ele poder gerar uma das seguintes mensagens de erro abaixo: 1) Mensagem de erro de checksum da EPROM:

SELFTEST ERROR: EPROM checksum fail

2) Mensagem de erro de checagem da memria RAM:

SELFTEST ERROR: RAM check fail 3) Mensagem de erro de checagem do LCD:

SELTEST ERROR: LCD check fail

4)

Mensagem

de

erro

de

integridade

de

dados

na

memria:

SELFTEST ERROR: MEM data changed

52

5) Mensagem de erro de descarga da bateria:

SELFTEST ERROR: BAT discharged!

Aps a mensagem de erro, qualquer que seja este, poder seguir a seguinte mensagem:

6) Mensagem de aviso para entrar em contato com o fabricante:

***WARNING*** Contact PROVECTO

que

servir

para

informar

ao

fabricante

defeito

ocorrido e assim a possvel soluo a ser tomada para a manuteno ocorra tal do equipamento de defeituoso. aparecer Caso o no menu

mensagem

erro

principal de funes indicando que o equipamento est pronto para uso, solicitando do usurio uma funo: READY FOR USE What Function?

53

Funes dos botes :

Criar/ Editar Programao [PROG];

Apagamento da clula/memria [CLEAR];

Execuo de um programa [RUN]

ou

Parada de um programa [STOP] Entrada dos dados [ENTER]

Caso seja digitada qualquer outra tecla ele emitir um som mais grave e colocar no visor por alguns

segundos uma mensagem de funo invlida:

INVALID KEY!

A seguir apresentar para o usurio as teclas vlidas para operao do equipamento:

Valid keys: PROG CLEAR RUN STOP

54

2.

APAGANDO UM PROGRAMA NA MEMRIA

Para que um programa individual possa ser apagado da memria, ele dever ter sido previamente selecionado no menu de programao. Esta medida foi adotada para evitar que o usurio desavisado apague indevidamente programas da memria, sem saber o seu contedo. Assim, depois de selecionado o programa desejado deve ser digitado, sendo a seqncia de teclas:

que levar o programa a exibir o seguinte menu de confirmao de apagamento de programa:

CLEAR PROG..? YES = RUN NO = STOP

Assim ele exibir uma mensagem de erro se for digitada uma

tecla diferente de

ou

. Caso a opo digitada

seja

ele exibir a mensagem:

DONE !

Ou no caso da tecla

a mensagem:

CANCELED !
55

3.

CRIANDO UM NOVO PROGRAMA

Caso seja digitada a tecla

do menu de entrada de

funes, o programa entra no modo de edio de programas, podendo ser criado um novo programa de at 5 passos. Ao entrar neste modo aparecer no visor a seguinte mensagem:

PROGRAM xx Step1:yy min zzz W

Onde, xx representa o nmero do programa atual; yy o tempo e zzz a potncia durante o passo 1 de programao.

Nesta condio, o cursor deve estar posicionado sobre xx para entrada do nmero da memria de programa desejado. Deve ser digitado ento nmero da memria desejada e em

seguida digitado

para aceitar a entrada de dados. As

teclas

podem tambm ser usadas para alterar o valor

do nmero do programa de uma unidade. Pode tambm ser

utilizada a tecla

para corrigir uma entrada errnea de

56

dados. Caso o nmero do programa j esteja correto basta

digitar

para entrar no modo de programao.

Uma vez selecionado o nmero do programa pode-se iniciar a programao a partir do passo 1 digitando-se a tecla

. Entra-se ento com o tempo desejado e pressiona-se

para aceitao deste dado. Automaticamente o cursor movido para o campo de programao da potncia e deve-se

entrar com um novo dado de potncia e digitar

para

aceitar um dado. A seguir usa-se a tecla

para ir para

o prximo passo e pressiona-se novamente a tecla para programar. Este procedimento deve se repetido at que todos os dados desejados tenham sido programados. Para

fazer

verificao

do

programa

usa-se

tecla

voltando os passos ao incio e verificando passo passo o

57

visor com a tecla

. Se algum valor de tempo ou

potncia estiver errado, deve-se pressionar

ou

alterar

valor

desejado,

pressionando

ou

simplesmente entrando com o valor correto.

Exemplo de programao:

PROGRAMA 15

Passo 1: 02 minutos a 700 W Passo 2: 12 minutos a 230 W Passo 3: 08 minutos a 450 W Passo 4: 20 minutos a 060 W Passo 5: 05 minutos a 800 W

Deve-se ento entrar com a seguinte seqncia de teclas:

58

59

Caso no se queira nenhuma potncia na sada deve-se colocar um valor zero na potncia. Um valor zero no tempo encerra o programa naquele passo. Como opo para a rpida

alterao dos valores pode-se usar as teclas

que

incrementam ou decrescem o valor do tempo e do nmero do programa em uma unidade e o valor da potncia em 10 unidades cada vez que forem pressionadas. Para seu uso

deve-se pressionar antes a tecla

ou

e depois

e em seguida a tecla

para aceitar o dado.

Observe que s possvel alterar desta forma um valor que

60

j esteja na memria. Como o equipamento

somente aceita

valores de potncia em passos de 10W , no caso de ser digitado algum valor que no seja mltiplo de 10W ele exibir uma mensagem indicando que a potncia de entrada invlida:

INVALID POWER!

e aps alguns segundos uma mensagem de aviso do valor correto para a potncia:

POWER must be multiply of 10

Dentro do menu de programao o programa tambm fornece mensagens de erro caso ele entre com alguma seqncia de teclas invlida gerando a seguinte mensagem de erro:

Invalid Function PRESS:

e aps alguns segundos exibe uma mensagem de orientao ao usurio informando quais as funes disponveis para a programao:

PROG TIME POWER

61

BACK NEXT or RUN

Uma vez terminada a programao pode-se voltar ao menu de entrada (que informa que o equipamento est pronto para o uso, e portanto a espera de um novo programa digitando-

se

Para

executar

um

programa

deve-se

digitar

, sendo que o equipamento entrar em funcionamento e exibir uma mensagem indicando o nmero do programa, o passo que est sendo executado e tempo corrente deste passo, que ser diminudo at atingir zero):

RUN PROGRAM 00 STEP 1 t:01 MIN

Quando o equipamento termina a execuo de todos os

passos do programa, ou quando a tecla

pressionada

o equipamento pra e exibe uma mensagem onde a palavra Stopped fica piscando:

PROGRAM STOPPED!

Caso a porta do equipamento esteja aberta ele no executa o programa e exibir uma mensagem de advertncia da

abertura da porta, pedindo ao usurio para fechar a porta:

62

***WARNING*** CLOSE THE DOOR!

A mesma mensagem aparecer se durante a execuo do programa a porta for ocasionalmente aberta (sendo que neste caso o programa imediatamente encerrado) e em seguida a mensagem de parada.

V.

MANUTENO DO EQUIPAMENTO

A
GABINETE
1. Aspectos gerais O sistema digestor de amostras por microondas modelo DGT 100 Plus foi concebido para que a mnima interferncia do

operador seja necessria, entretanto alguns cuidados devem ser observados tendo em vista a boa performance do

equipamento e maior vida til. Inicialmente, verifique na seo instalao do equipamento as condies de funcionamento e lugar apropriado. A observao quanto voltagem do local e do fio terra instalado tambm importante.

63

Seu equipamento foi fabricado em chapas de ao carbono com pintura eletrosttica, prevista para utilizao em

servios pesados e em condies extremas. De qualquer maneira, faz-se necessria pequena manuteno peridica mensal nas partes que mais podero ser afetadas, que so aquelas que podem ser atacadas por vapores cidos.

Lembre-se que um laboratrio qumico um ambiente muito agressivo. Proceda da seguinte maneira: 1. Ao final de cada dia, passe um pano mido na cavidade interna (onde ocorrem as digestes), de maneira a tirar os eventuais filmes de vapores cidos, impregnados, seguido de um pano seco. 2. Utilize a mesma operao na parte externa do

equipamento seguido de um pano seco. 3. Mensalmente utilize a cera de proteo fornecida pela PROVECTO ou qualquer produto similar que possa

proteger seu equipamento. 4. Verifique se a de conexo dados dos cabos bem de fora e de Veja

transmisso

esto

conectados.

tambm se apresentam corroso. Em caso positivo a primeira atitude verificar se a capela de seu

laboratrio encontra-se nas condies descritas neste manual. Lembre-se de que no somente o equipamento estar sendo prejudicado nesse caso, mas tambm a sade dos funcionrios que trabalham no laboratrio. 5. Observe o funcionamento do termmetro que monitora a temperatura de sada dos gases, se o display no est

64

borrado

ou

apagado.

Para

qualquer

ocorrncia,

procure detalhes na seo Tabela de Defeitos. 6. Abra a porta do equipamento e aperte o boto azul, situado do lado direito do equipamento e observe se o prato faz o movimento de rotao. Em caso negativo, v seo Tabela de Defeitos. 7. Agora aperte a contra-porta de presso com as mos e veja se acontece o mesmo com o prato giratrio. 8. Verifique operando se o sistema de exausto tanto, de gases est o

corretamente.

Para

desconecte

cotovelo atrs do equipamento e coloque sua mo prxima sada. Dever sentir um forte fluxo de ar. Caso possua um anemmetro, coloque-o posicionado na sada, utilizando a escala de m/s. Dever apresentar um fluxo na ordem de 8,3 m/s ou mais. 9. Para verificar se a vlvula Magnetron est fornecendo a quantidade esperada de potncia. Voc dever ter em mente que este componente tem sua vida til abreviada a cada minuto de funcionamento e sua utilizao

dever ir at quando estiver fornecendo 75% de sua potncia inicial no mximo, caso contrrio, suas

digestes podero se tornar mais demoradas ou, pior, no acontecerem. A vlvula Magnetron instalada em seu equipamento possui 1000 watts (nominal), mas por diversas interferncias atmosfricas e rebatimentos na cavidade de digesto, sofre perdas, entregando livres por volta de 750 watts. Apesar de parecer uma grande perda, lembramos nossos usurios atravs de uma

65

analogia

bastante

simples,

que

um

automvel

que

apresenta em seu manual uma potncia de 100 HP; efetivamente entregue s rodas algo em torno de 65% dessa potncia, que so consumidas por suas correias de ar condicionado, direo hidrulica, gerador, perdas internas por calor e tambm pela caixa de mudanas. Mas essas perdas j foram calculadas no projeto e tenha certeza de que a potncia entregue bastante alta e suficiente para cumprir as tarefas a que se propem. Para medir essa potncia entregue, proceda da seguinte maneira: a. Coloque 1000 mL de gua deionizada em um bquer plstico de volume compatvel (use um balo volumtrico de 1000 mL). Faa 03

repeties. b. Mea a temperatura inicial da gua (T i ), que

dever estar prxima de 24 C. c. Aquea a primeira amostra por 2 minutos

potncia mxima (990 watts). d. Mea a temperatura final da gua (T f ) durante os 30 segundos aps o trmino do aquecimento. Use o maior valor encontrado. e. Substitua ambiente. a gua por outra em temperatura

f.

Calcule a potncia da unidade de microondas conforme equao abaixo:

66

POTNCIA (W) = T . 46,03 Sendo: T=(Tf-Ti)

10.

Finalmente, verifique o funcionamento dos ventiladores responsveis pela refrigerao dos componentes

eltricos tais como vlvula, transformadores, etc. Para isso voc dever proceder da seguinte maneira: Com o digestor na sua frente, leve sua mo at a grade traseira direita para perceber o fluxo de ar passante.

V.

MANUTENO DO EQUIPAMENTO

Controlador eletrnico

A unidade de programao no necessita de manuteno preventiva, apenas deve-se mant-la limpa sem resduos cidos que possam vir a comprometer a vida til desse componente. Verifique sempre a integridade dos conectores e caso apresentem qualquer sinal de corroso, contate o servio de manuteno da PROVECTO solicitando sua

substituio.

67

V.

MANUTENO DO EQUIPAMENTO

C
UNIDADES DE DIGESTO
Unidade de digesto

Seu

equipamento de

tem

capacidade

de

utilizar

at

12 esse

unidades

digesto

simultaneamente,

sendo

componente o mais importante do conjunto. A importncia reside no fato de suas amostras serem digeridas dentro dos frascos de TFM, presses que com freqncia ultrapassam 100 ATM temperaturas de at 280 C. Considerando esses nmeros, a PROVECTO projetou suas unidades de digesto em amplo conceito de segurana ao mesmo tempo em que eficiente. Deve-se ter especial ateno com todos os componentes da unidade de digesto de modo a garantir um espaamento maior entre a substituio dessa peas alm de garantir sua segurana. Verifique abaixo como manter sua unidade de digesto, pea por pea:

1.

Suporte

da

unidade (PC),

de tem

digesto a funo

produzido de suportar

em o

policarbonato

conjunto como um todo. Procure estar sempre com luvas secas e ao manusear os suportes, nunca deixe vestgios de cidos nos mesmos, porque se o suporte

68

for levado ao gabinete do digestor de amostras com cido em sua superfcie, voc certamente estar

fazendo a digesto do material com o qual fabricado esse suporte, ao ser aquecido na cavidade, diminuindo drasticamente sua vida til. Voc determinar o prazo para limpeza dos suportes, dependendo da utilizao dada ao equipamento. Nunca utilize solventes

orgnicos, tais como gasolina, ter, xilol e outros. Use somente sabo neutro ou detergente, bastante gua e seque com pano absorvente, deixando ao ambiente para completar a secagem ou utilize uma estufa precisa em 105C.

2.

Camisa de presso apenas observe a impregnao de cidos em suas bordas, provenientes do escapamento entre o frasco e a tampa. Da mesma forma que o suporte da unidade de digesto, os cidos na superfcie estaro digerindo a pea. A limpeza dever ser feita a exemplo do suporte, apenas com gua e sabo neutro ou detergente. Nunca monte o sistema com umidade nas camisas, pois o aquecimento poder causar

pequenas fissuras na superfcie das camisas.

3.

frasco e tampa Ateno redobrada na limpeza desses importantes itens que recebem todo o impacto das digestes e eventualmente deixam resduos nas

paredes que podem vir a riscar-se se no tomar os

69

devidos cuidados. Os frascos devem ser limpos com gua em abundncia, porm NO utilize sabo, pois esse produto pode deixar resduos que fatalmente

aparecero em futuras digestes. Veja abaixo algumas caractersticas importantes e que voc deve saber a respeito dos diversos materiais com que so fabricados frascos de digesto: a. o TFM tem um peso molecular 5 vezes menor que o PTFE (teflon) . Logo o TFM tem uma porosidade menor que o PTFE, e conseqentemente um melhor acabamento superficial. b. o PFA tem um peso molecular 20 vezes menor que o TFM, porm devido ao fato de ser injetado o seu acabamento depende do acabamento do molde de injeo utilizado. c. o PFA tem uma temperatura de trabalho de 200 C, podendo chegar a picos de 240 C. J o PTFE graas ao seu peso molecular, trabalha a 260 C chegando a picos de 280 C. J o TFM, material utilizado pela PROVECTO na confeco de seus frascos e tampas, trabalha uma temperatura de 300 C e pode chegar a um limite de 320 C, graas ao modificador

qumico em sua composio, embora tenha peso molecular menor, possui densidade maior que o PTFE.

DENSIDADE

PFA

PTFE

TFM

g /cm 3

2,157

2,160

2,165

70

d. Quanto menor for a superfcie de contato, menor ser a contaminao, logo quanto melhor sero for o

acabamento de um

frasco,

melhores

seus

resultados. importante salientar que a superfcie de contato inevitavelmente aumenta com a utilizao do frasco, e aps um certo tempo o frasco deve ser trocado, pois poder causar contaminaes. e. O tempo de vida til de um frasco depende do material com que fabricado e do acabamento dado pea. f. Com relao resistncia qumica, o TFM, o PTFE, ou o PFA possui a mesma resistncia em

temperatura com relao ambiente, porm j que as temperaturas de trabalho so diferentes, o que tem maior temperatura de trabalho resistir mais.

I M P O R T A N T E

A SUPERFCIE DE CONTATO DE UMA PEA MAL UTILIZADA PARA UMA PEA NOVA, PODE CHEGAR A SER 5000 VEZES MAIOR.

71

VI.

PROBLEMAS DE FUNCIONAMENTO

OCORRNCIA O equipamento no liga

POSSVEL CAUSA Est conectado na rede eltrica? Se conectado a tomada 220 V? Verificar os fusveis (15 A)

equipamento da

liga,

mas

o Verifique as conexes do cabo de de ligao dos fusveis pode estar

display

unidade

programao apresenta nenhum Um caractere

queimado Defeito na Unidade de

Programao Defeito no cabo de conexo O equipamento liga, mas as Verifique se a porta est fechada Falha nas micro-chaves de

amostras no aquecem

segurana. Defeito na maaneta da porta Defeito na vlvula Magnetron Defeito no capacitor Falha no aterramento Potencia baixa As amostras no aquecem Baixa voltagem na rede Defeito no transformador de alta voltagem

72

ATENO: Caso sua rede eltrica no seja de 220 volts, nunca utilize um transformador, pois o campo magntico gerado pelo transformador pode danificar o digestor. Neste caso consulte a PROVECTO.

Os Vasos de Reao tem capacidade de trabalho de 20 ml de soluo e a quantidade de amostra pode variar de acordo com sua caracterstica. Para amostras inorgnicas: mximo de 2,0 gramas. Para amostras orgnicas : mximo de 0,5 gramas.

Obs.

Importante

DGT

100

Plus

est

programado com todos

e os

dimensionado

para

funcionar

exclusivamente

suportes ocupados. Caso no haja amostra suficiente, os vasos de reao vazios devero conter obrigatoriamente gua no mesmo volume dos vasos em que estar havendo uma reao. Salientamos ainda que os mtodos disponveis no manual de digesto da PROVECTO so dimensionados para trabalhar com 6 amostras simultaneamente.

ABERTURA DOS VASOS DE REAO

Concludo o processo de digesto, a unidade de digesto pode ser retirada do gabinete de microondas e resfriada em temperatura ambiente ou imersa em gua tambm a temperatura ambiente.

73

A abertura deve ser feita dentro de uma capela para evitar que vapores cidos ou txicos sejam aspirados pelo usurio. Usandose a alavanca, destrave o sistema vagarosamente afim de evitar uma despressurizao repentina ocasionando o efeito spray e consequente perda de amostra. IMPORTANTE SEGURANA : S O SISTEMA DE DIGESTO, TODO O POR MOTIVO DE

ABRIR

QUANDO

SISTEMA

ESTIVER

TOTALMENTE FRIO. NUNCA FORCE A ABERTURA DO SISTEMA DE DIGESTO.

LIMPEZA DOS VASOS

Os

vasos

de

reao

confeccionados

em

TFM

oferecem

uma

segurana a mais para os usurios. Inexiste o efeito memria. Aps o uso lave os frascos em gua corrente, enxgue com gua desmineralizada ou bidestilada. Os frascos em uso podem ser guardados durante o fim de semana ou perodos prolongados com gua destilada. Em caso de amostras que porventura criem manchas no interior do frasco, no mesmo dever ser colocado 5 mL de cido ntrico concentrado, montar a unidade de digesto e levado para o microondas por 5 minutos a 800W. futuros. um cuidado a mais que garante a qualidade dos ensaios

74

MTODOS

DE

DIGESTO

Os

mtodos

de

digesto voc

so

oferecidos

gratuitamente suas os

pela

PROVECTO, metodologias passos :

porm de

pode basta

desenvolver apenas seguir

prprias seguintes

digesto,

1. - Nunca acione um mtodo sem amostras nos vasos de reao, pois isto pode danificar o magnetron e ocasionar um super

aquecimento nos vasos de amostras. 2. - Nunca utilize a potncia de 990 watts por mais de um minuto, prefervel dividir a potncia dentro da rampa TEMPO . A relao POTNCIA X

tempo X potncia valida para qualquer

potncia, ou seja : 1 minuto a 800 watts igual a 2 minutos a 400 watts que igual a 4 minutos a 200 watts. 3. - Ao definir mtodos de digesto de amostras orgnicas, nunca utilize o cido Perclrico diretamente, e sim o cido Ntrico. 4. - Ao desenvolver um mtodo de digesto, inicie os trabalhos com 100mg de amostra. 5. - No step 3 ( passo 3 ), use um tempo para resfriamento de pelo menos 5 minutos. Basta digitar potncia zero. 6. - Em amostras com mais de 30% de material orgnico, deve-se usar no primeiro step ( passo 1 ) em potncia de 330 watts. 7. - Nunca utilize o cido Perclrico com o cido Sulfrico, uma mistura perigosa.

75

ADVERTNCIAS

DGT 100 Plus um equipamento que trabalha a alta presso e

por isso alguns cuidados bsicos devem ser considerados:

* O sistema de vasos onde ocorrem as digestes esto preparados para suportar presses bem superiores que as nominais (160

atm). O que limita a presso a vlvula de segurana / alvio, calibrada para atuar em 120 atm. Quando isso ocorre ouve-se um barulho caracterstico, semelhante a um estampido rpido e

agudo, algumas vezes, ao invs do estampido, ouve-se o som caracterstico de despressurizao. Em qualquer um dos casos absolutamente normal, pois indica o perfeito funcionamento das vlvulas. Todavia importante salientar que este tipo de

ocorrncia indesejvel para o objetivo final da digesto, pois por menor que tenha sido o alvio de presso podem ocorrer perdas significativas elementos exemplo; de amostras volteis, casos reavaliar principalmente como o ao em se ou tratando silcio de por o a

muitos nestes e

mercrio usurio utilizado,

sugerimos o

interromper diminuindo

procedimento

programa

potncia e aumentando o tempo. Desta forma estar evitando perda de amostra e o desgaste prematuro das vlvulas. Se preferir consulte o pessoal tcnico da PROVECTO que estar sempre a disposio e pronto para uma eficiente troca de idias.

*A vlvula de segurana tem um formato cnico que se adapta sem folga ao suporte da unidade de digesto; quando a vlvula est

76

com

folga sinal que a mesma j perdeu a sua funo e torna-se

necessrio sua substituio.

* Os frascos de TFM so muito mais resistentes que os de Teflon, sendo que este ltimo possui sua caracterstica dos frascos de fadiga

facilmente notada ;

observa-se

na base

sinais de

rachaduras, exigindo assim sua substituio.

* Quando h vazamento excessivo de vapores no interior do gabinete de microondas, no pode ocorrer o vazamento desses gases pela porta do digestor. Caso isto ocorra, observe se o sistema de ventilao est funcionando adequadamente ou se o duto de escape e exausto est corretamente instalado.

* Caso seja preciso um resfriamento rpido do sistema aps um processo de digesto, os sistemas de digesto podero ser

mergulhados em uma pia com gua a temperatura ambiente. Nunca utilize gua gelada para promover o resfriamento do sistema, pois o choque trmico violento pode comprometer as estruturas das

camisas de presso.

OBSERVAO IMPORTANTE

Lembre-se que

a PROVECTO ANALTICA LTDA.

quer assumir

uma posio de parceria e troca de informaes; por isso no

77

deixe

de

nos

consultar

sobre

qualquer

dvida,

crticas

ou

sugestes, pois podemos tratar de cada caso individualmente; possumos operacional estrutura para para fornecer clientes, consultoria de acordo tcnica com e

nossos

suas

necessidades. Tenha sempre a mo nosso telefone para contato.

No horrio comercial ligue: (11) 4526-5555 / 4526-4955

78