Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Prefcio
A Anlise Trmica foi introduzida no Brasil pelo Prof.
Ernesto
Giesbrecht,
no
incio
da
dcada
de
60,
em
de
Ps
Graduao
que
se
tem
notcia
Mtodos
interpretaes
de
dados
termoanalticos,
manuscrito
neste
livro,
meu
sincero
agradecimento.
ndice Analtico:
1. INTRODUO:.............................................................................................................. 6
1.2. Referncias Bibliogrficas:................................................................................ 8
1.3. Bibliografia............................................................................................................. 9
2. TERMOGRAVIMETRIA:............................................................................................ 10
2.1. INTRODUO: ORIGENS E FUNDAMENTOS: ........................................ 10
2.2. TERMOBALANAS MODERNAS................................................................... 13
2.3. FATORES QUE AFETAM AS CURVAS TG ................................................. 15
2.3.1. FATORES EXPERIMENTAIS................................................................... 16
2.3.2. FATORES LIGADOS S CARACTERSTICAS DA AMOSTRA. .... 20
2.4. CAUSAS DE ERRO NA TERMOGRAVIMETRIA. ...................................... 23
2.5. TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA .............................................................. 25
2.5.1. Vantagens da Termogravimetria Derivada. ....................................... 27
2.5.2. Aplicaes da termogravimetria. ........................................................... 27
2.6. Referncias Bibliogrficas:.............................................................................. 28
2.7. Exerccios: ............................................................................................................ 29
3. Anlise Trmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratria
Diferencial (DSC)............................................................................................................. 44
3.1. Introduo:........................................................................................................... 44
3.2. Aspecto Histrico ............................................................................................... 45
3.3. Instrumentao .................................................................................................. 48
3.4. Estudo terico das curvas DTA..................................................................... 48
3.5. Fatores que afetam as curvas DTA .............................................................. 57
3.6. Influncia do suporte de amostra. ............................................................... 63
3.6.1. Geometria do suporte de amostras...................................................... 64
3.6.2. Razo de aquecimento.............................................................................. 65
3.6.3. Natureza e Localizao dos Termopares. ........................................... 66
3.6.4. Escolha da Substncia Inerte................................................................ 67
1. INTRODUO:
Ao se estudar o desenvolvimento dos mtodos termoanalticos,
chama a ateno o fato desta evoluo ter sido lenta, embora os
fundamentos tericos j se encontrassem solidamente estabelecidos desde
os fins do sculo XIX (Termodinmica Clssica), s se acelerando a partir
da segunda metade do sculo XX.
As tcnicas termoanalticas comearam a ser inventadas e estudadas
desde o incio do sculo passado; os trabalhos iniciais foram resultado do
esforo isolado de alguns grupos de pesquisadores que empregavam a
instrumentao rudimentar idealizada e construda em seus prprios
laboratrios.
Como j mencionado a partir da segunda metade do sculo passado
instrumentao termoanaltica evoluiu extraordinariamente em virtude
de vrios fatores, dentre os quais se destacam como os mais importantes:
a) de um lado os progressos globais da cincia e da tecnologia que
permitiram o aperfeioamento contnuo da instrumentao bsica, b) de
outro, a redescoberta das potencialidades de aplicao desses mtodos nos
mais variados setores cientficos, tecnolgicos e de produo de bens de
consumo.
Nos
dias
atuais
instrumentao
termoanaltica
atingiu
Cincias
naturais:
Qumica,
Metalurgia,
Cermica.
1.3. Bibliografia.
1. Duval, C., Inorganic Thermogravimetric Analysis, 2 Ed. Revised
edition, Elselvier (1963)
2. Wendlandt, W.W., Thermal Analysis, John Willer & Sons (1986)
3. Garn, P. D., Thermoanalytical Methods of Investigation, Academic
Press (1965)
4. Mackenzie, R. C, Ed. Differential Thermal Analysis, Academic
Press (1970).
2. TERMOGRAVIMETRIA:
2.1. INTRODUO: ORIGENS E FUNDAMENTOS:
Datam de muitos anos as tentativas para se chegar a um
conhecimento detalhado sobre as alteraes que o aquecimento pode
provocar na massa das substncias, a fim de se poder estabelecer a faixa
de temperatura em que se comea a decompor, bem como para se seguir o
andamento de reaes de desidratao, oxidao decomposio, etc. Neste
sentido, desde o incio do sculo passado, inmeros pesquisadores se
empenharam na laboriosa construo, ponto a ponto das curvas de perda
de massa em funo da temperatura, aquecendo as amostras at uma
dada temperatura e a seguir, aps o resfriamento, pesando-as em
balanas analticas.
Esta tcnica, muito demorada e trabalhosa, foi pela 1 vez utilizada
por P. Tuchot, em 1907, no levantamento das curvas de decomposio
trmica de piritas [1].
Em 1912, G, Urbain e C. Boulanger construram uma balana
dotada de compensao eletromagntica para acompanhar a eflorescncia
de sais hidratados. [2]
A primeira termobalana foi sem dvida o instrumento descrito pelo
pesquisador japons Kotara Honda, em 1915, tendo sido tambm o criador
da palavra termobalana. Este instrumento idealizado e construdo por ele,
foi empregado para estudar as curvas de decomposio trmica do sulfato
manganoso (MnSO4.4H2O), do gesso (CaSO4.2H2O) e do anidrido crmico
(CrO3)
O trabalho de Honda deitou as bases de todos os trabalhos futuros
em termogravimetria, pois a sua balana permitiu pela primeira vez a
pesagem contnua da amostra a medida em que ia sendo aquecida. Alm
disso, empregava sistemas de aquecimento quase isotrmicos, pois, alm
10
as
curvas
TG
de
inmeros
precipitados.
Este
estudo
11
por
meio
de
reostato
acionado
hidraulicamente,
12
outros
marcos
significativos
no
desenvolvimento
da
1964,
H.
G.
Wiedemann
[12],
descreveu
sistema
13
cujos
deslocamentos
so
acusados
por
um
transformador
14
15
-1
5C min
100
-1
10 C min
H2O
80
m/%
CO
60
40
CO2
20
0
200
400
600
800
Temperatura (C)
Figura 1: Curva TG do CaC2O4.H2O; mi = 8,704; atmosfera dinmica de ar, 150 mL min-1
Estas
curvas
mostram
que,
uma
diminuio
da
razo
de
16
17
18
atmosfera
esttica
no
recomendada;
para
obter
resultados
N2
ar
100
m/%
80
60
40
20
0
200
400
600
800
Temperatura (C)
19
20
como
foi
assinalado,
no
haja
uma
explicao
21
22
23
24
da
amostra
com
cadinho,
desde
que
termobalana
seja
obter
dados
que
podem
ser
utilizados
com
finalidades
quantitativas.
Na termogravimetria derivada (DTG), a derivada da variao de
massa em relao ao tempo (dm/dt) registrada em funo da
temperatura ou tempo.
dm/dt = f(T ou t)
Portanto neste mtodo so obtidas curvas que correspondem
derivada primeira da curva TG e nos quais os degraus so substitudos por
picos que delimitam reas proporcionais s alteraes de massa sofridas
pela amostra.
Esta tcnica foi sugerida por W. L. de Keyser [23]. No sistema
idealizado por ele, a balana suspende duas amostras idnticas sobre dois
fornos idnticos, aquecidos linearmente, mas um deles sendo mantido
25
dm/dT
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperatura (C)
Figura 3: Curvas TG/DTG do cido acetilsaliclico, m= 8,131 mg, razo de
aquecimento, 10C min-1 atmosfera dinmica de ar 150 mL min-1 suporte de amostras:
Al2O3
26
curvas
DTG
indicam
com
exatido,
as
temperaturas
massa
podem
ser
utilizadas
em
determinaes
quantitativas, etc.
minrios,
carvo,
petrleo,
madeira,
polmeros,
27
11.
12.
26, 1964.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
(1959).
28
2.7. Exerccios:
1. Curvas TG/DTG de uma amostra de Calcrio obtidas utilizando-se alumina como suporte de amostra, razo de aquecimento de 20 C min-1,
atmosfera de ar com vazo de 100 mL min-1 e massa inicial de 7,000 mg
so mostradas a seguir.
100
m1 = 1,040 mg
dm/dt
m2 = 0,306 mg
m1
80
m3= 2,069 mg
m2
60
m3
40
20
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Temperatura (C)
29
Resoluo:
m1 = Desidratao
m2 = CO2 (decomposio trmica do MgCO3)
m3 = CO2 (decomposio trmica do CaCO3)
Ento:
a) 7,000 mg de amostra ------------- 1,04 mg de gua de hidratao
100 mg de amostra --------------- % teor de H2O
Teor de H2O = 14,86%
b)
MgCO ------------------>
M = 84,32
MgO
M = 40,31
CO2
M = 44,01
mMgO
MgO
TeorMgO = 4,00 %
c)
CaCO3
----------------->
M = 100,09
CaO
M = 56,08
CO2
M = 44,01
30
31
nas
mesmas
condies
exceto
massa
inicial
m1 = 0,804 mg
m
m1
m2 = 0,201 mg
m3 = 2,410 mg
m2
dm/dt
m3
200
400
600
800
Temperatura (C)
32
m1 = 1,070 mg
m2 = 0,978 mg
m1
m3 = 0,632 mg
dm/dt
m4 = 0,447 mg
m5 = 0,458 mg
m2
m3
m4
m5
200
400
600
800
Temperatura (C)
33
Resoluo:
m1 = Desidratao
m2 = CO (decomposio trmica do oxalato com formao de
carbonato)
m3 =CO2 (Decomposio trmica do CaCO3)
m4 =CO2 (Decomposio trmica do SrCO3)
m5 =CO2 (Decomposio trmica do BaCO3)
a) CaCO3 ---------> CaO
CO2
1 Ca 1 CO2
Ca ----------------- CO2
M = 40,08 -------------- M = 44,01
mCa
-------------- 0,632 mg
mCa = 0,5756 mg
mamostra --------------------- m
oxalato
----------------- 7,042 mg
mT = 6,280 mg
mT
-------------
mCa
----------- %Ca
Ca = 9,166%
34
b) SrCO3
Sr
-----------------> SrO
CO2
1 Sr 1 CO2
------------------ CO2
------------------- mSr
BaO
------------------
M = 137,34 -----------------mBa
mT
Sr = 14,17%
CO2
1Ba 1CO2
CO2
M = 44,01
------------------ 0,458 mg
----------------
mBa = 1,427 mg
mBa
---------------
%Ba
Ba = 22,75%
35
m1 = 1,402 mg
m
m2 = 2,780 mg
Resduo = 3,184 mg
m1
dm/dt
m2
ZnO
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperatura (C)
Calcule:
Resoluo:
Mol Zn(C2O4) = 153,39; Mol H2O = 18,02
a) mi = 7,366 mg; mH2O = 1,402 mg (m1).
Manidra = 7,366 1,402 = 5,964.
manidra --------------------------- mH2O
5,964 mg ------------------------- 1,402 mg
153,39 ------------------------- mH2O
mH2O = 36,06 mg, como n = m Mol
n = 36,06 18,02 n = 2
R: O composto possui duas molculas de H2O
b) Clculo da perda da massa terica.
MZnC2O4.2H2O -------------------------189,43 ---------------------------
ZnO
81,37
mteor.
+ 108,06
= 4,182 mg
mteor. --------------------------
mTG
------------------------- %pur.
%pur. =99,52
37
mi = 9,210 mg
m
m1
m1 = 0,810 mg
m2 =2,638 mg
dm/dt
m3 =2,317 mg
m2
m3
200
400
600
800
1000
Temperatura (C)
Suporte de amostra de Pt, atmosfera de ar, vazo de 100 mL min-1,
razo de aquecimento de 10C min-1. Sabendo que:
NiSO4
---650 700C----->
Al2(SO4)3----800-100C----->
NiO
+ SO2
+ O2
38
Resoluo:
a) NiSO4 --------------- Ni ------------------- SO2 + O2
154,77--------------58,71 ---------------- 80,06
mNi ----------------
2,638
mNi = 1,935 mg
mi -------------------------------- mNi
9,210 mg -------------------------- 1,935 mg
100
-------------------------- %Ni
Ni = 21,01%
3 SO2
3/2 O2
39
m1 = 0,4733 mg
m
m1
m2 = 0,7101 mg
m3 = 1,1562 mg
m2
dm/dt
Resduo = 5,3442 mg
m3
200
400
600
800
1000
Temperatura (C)
Com base nesses dados, calcule a massa molar desse composto. MH2O =
18,02; CO2=44,01; ZnO = 81,37.
Resoluo:
mi = 7,684 mg
m1 0,4733 mg = 6,160% (gua de hidratao)
m2 0,7101 mg = 9,241 % (gua de constituio)
m3 1,1562 mg = 15,05% (CO2 do carbonato)
Resduo 5,3442 mg = 69,55% (ZnO)
40
41
10.
mamostra = 7,420 mg
m
m1
m1 = 0,6670 mg
m2
m2 = 0,3335 mg
dm/dt
m3 = 1,1455 mg
m3
m4 = 3,8945 mg
ResduoNiO = 1,3795 mg
m4
200
400
600
800
Temperatura (C)
Calcule a massa molar deste composto.
Resoluo:
NiO = 74,71
C9H6NO = 144,16
m1 + m2 = 1,0005 mg = 13,48% (H2O)
m3 + m4 = 5,0400 mg = 67,925% (L = perda de ligante com
formao de NiO)
Resduo = 1,3795 mg = 18,592 % (NiO)
42
8 = 136,16
43
algumas
reaes
de
decomposio
produzem
efeitos
exotrmicos.
44
45
dois
termopares
para
obter
as
curvas
de
aquecimento
ou
46
exo
T = 0
endo
20
40
60
80
100
47
3.3. Instrumentao
Diagrama de Bloco de um sistema trmico diferencial moderno
48
49
(a)
(b)
T
b
endo
200
400
600
800
Temperatura (C)
Figura 1: Curvas de desidratao de uma argila (a) TG esttico (b) DTA dinmico
T =
m(H )
mo c
(1)
Onde:
m= frao molar da amostra que reage
mo = massa total da amostra
H = calor especfico da reao
C = calor especfico (mdio) da amostra.
Por outro lado, os fluxos de calor do bloco para o centro de suas
cavidades (amostra e referncia), tambm deve ser levados em conta. As
trocas de calor sofridas pela amostra e pela referncia em qualquer
temperatura entre os pontos a e c, podem ser descritas atravs das
seguintes equaes:
dH
m
dt + gk (T0 T )dt = mo c(T Ta )
dt
a
a
x
(2)
dH
A = m
dt , B = gk (T0 T )dt , C = m0c (T Ta )
dt
a
a
x
(3)
51
Onde: t = tempo
m0, m0= massa total da amostra e da referncia.
c, c= calor especfico (mdio) da amostra e da referncia.
k, k= condutividade trmica da amostra e da referncia.
G = constante geomtrica relacionada com a forma;
T0 = temperatura do bloco de nquel;
Ta = Temperatura no centro da amostra no instante em que foi
atingida a temperatura T em correspondncia com o ponto a;
Ta= temperatura no centro da referncia quando T = a.
T = temperatura no centro da amostra.
T = temperatura no centro da referncia.
O termo A da equao 2 define a quantidade de calor consumida ou
liberada pela reao que esta ocorrendo na amostra. Em uma reao
exotrmica dH/dt positivo. O termo B define a quantidade de calor
absorvido pela amostra. Segue-se que A + B = C, por que em qualquer ponto x
da curva DTA. A quantidade de calor necessria para modificar a
temperatura da amostra deve ser igual quantidade de calor que flui
atravs do bloco metlico, somada a quantidade de calor fornecida ou
consumida pela reao.
No caso do material de referncia, equao 3, o termo A no existe,
logo o calor Bque entra, deve ser igual ao calor Cutilizado para elevar sua
temperatura.
Como c e c, k e kso praticamente iguais, pode-se escrever:
c= c + c
(4)
k= k +
(5)
52
(6)
gk (T0 T ' )dt + gk (T0 T ' )dt = m0[c(T 'T 'a ) + c(T 'T 'a )] (7)
dH
m + gk(T'T)dt gk(T0 T)dt =
dt
x
a
a
= m0{|c(T Ta) (T'T'a ) c(T'T'a ) |}=
= m0 {| c (T T ' ) (Ta T ' a ) c (T 'T ' a ) |} =
(8)
dH
dt + gk Tdt = m0 c[(T T ' ) (Ta T ' a )] (9)
m
dt
a
a
53
dH
m
dt + gk Tdt = m0 c[(Tc T ' c ) (Ta T ' a )] (10)
st
a
a
valido supor, com muita boa aproximao, que (Tc Tc) e (Ta Ta)
so iguais e sero iguais a zero, desde que os orifcios do bloco nos quais
se encontram as amostras e o material de referncia sejam simtricos em
relao fonte de calor. Nos equipamentos atuais, esta condio
rigorosamente observada. Portanto:
(Ta Ta) = (Tc Tc) (11)
m
a
dH
dt = mH (12)
dt
A equao 10 torna-se:
mH + gk Tdt = 0 mH = gk Tdt
mH
= Tdt (13)
gk
a
c
54
de
reao
proporcionalidade
ou
rea
do
prximo
pico
atravs
do
constantes.
uso
A
constante
mesma
leva
de
em
H df dy
= + A( y y s )
C s dt dt
Onde: Cs a capacidade calorfica da clula mais o seu contedo.
f a frao da amostra transformada em um tempo t
y a temperatura diferencial.
ys o valor do estado estacionrio da temperatura diferencial
atingindo um tempo suficientemente longo aps a condio inicial y = y1
para t = t1.
A = uma constante.
As limitaes inerentes dessa teoria so:
1 Suposio de um valor constante da capacidade calorfica da
amostra.
2- Suposio que a temperatura da amostra a cada instante
uniforme por toda parte.
55
t2
qa 2
t dTdt = 4
1
qa 2
t dTdt = 6
1
qa 2
t dTdt = 2
1
t2
qa 2 2
1
=
+
dTdt
s
6
56
podem
apresentar
entre
si
diferenas
mais
ou
menos
acentuadas.
57
Ctions Adsorvidos.
11)
58
nula
(desidratao,
esttica,
etc.)
Estas
Suporte
de
amostra
influencia
qualquer
reao
(endo,
permite
obter
curvas
com
picos
endotrmicos
60
61
da
composio
da
atmosfera
so
intimamente
As
reaes
que
ocorrem
com
perdas
de
massa
so
c-
d-
e-
f-
62
63
realizados
por
Garn,
visando
comparar
64
65
autores
estudaram
influncia
da
localizao
dos
66
experincia
tem
demonstrado
que
alumina
previamente
67
68
etapas
iniciais
de
estudo
de
uma
dada
amostra
deve
mais
baixas.
Em
outras
palavras,
superfcies
do
comportamento
das
superfcies
submetidas
envelhecimento.
70
Anlise
termogravimetria,
Trmica
um
mtodo
Diferencial,
afetado
inmeros
por
semelhana
da
parmetros
pela
cintica
de
reao,
embora
possa
sofrer
ocorre
com
as
reas
dos
picos
embora
dependam
71
Variao de Entalpia
Fenmeno
Endotrmico
Exotrmico
Transio Cristalina
Fuso
Vaporizao
Sublimao
Adsoro
Desadsoro
Absoro
Desolvatao
Desidratao
Degradao Oxidativa
Oxidao em Atmosfera
Fsico
Qumico
gasosa
Reduo em atmosfera
gasosa
Reaes e xido
reduo
Reaes no estado
slido
72
Tipos de Estudo
Catalisadores
Reaes de decomposio
Polmeros
Diagrama de fase
Graxas Lubrificantes
Cintica de reao
leos e gorduras
Compostos de Coordenao
Catlise
Carboidratos
Calores de adsoro
Aminocidos e protenas
Calores de reao
Sais Hidratados
Calores de polimerizao
Calores de Sublimao
Carvo e petrleo
Calores de transio
Reaes de Solvatao
Produtos Naturais
Reaes Gs-Slido
Substncias orgnicas
73
DTA Clssico
DTA Boersma
DSC
74
amostra
material
referncia,
ambos
so
mantidos
dH/dT
Endotrmico
Exotrmico
Temperatura (K)
75
A = H
m
k
dH/dt
Curva DSC
endotrmico
Temperatura
endotrmico
Temperatura
76
77
3.9. Referncias
1. M. Ionashiro, I. Giolito, Cermica, 26 (121) 17 (1980).
2. I. Giolito, M. Ionashiro, Cermica, 34 (225) 163 (1988).
3. H. L. L Chatelier. Bull. Soc. Franc. Mineral., 10, 204 (1887).
4. H. E. Ashley, Ind. Eng. Chem., 3, 91 (1991)
5. J. W. Mellor, A. D. Holdcraft, Trans. Brit. Ceram. Soc., 10, 94 (1911).
6. H. Wallach. Compt. Rend., 157, 48 (1913).
7. C. N. Fenner, Am. J. Sci., 36, 331 (1913)
8. W. C. Roberts Austen, Proc. Inst. Mech. Engrs. (London), (1899);
Metallographist, 2, 186 (1899).
9. G. K. Burgess, Nat. Bur. Std (U. S.) Bull., 5, 199 (1909).
10.
(1923).
12.
13.
14.
15.
78
16.
17.
18.
19.
(1969)
20.
21.
(1971).
22.
305 (1983).
23.
24.
26.
28.
29.
1233 (1964).
79
100
m
90
80
70
60
50
40
30
20
200
400
600
800
1000
1200
Temperatura (C)
mi = 20,05 mg
m1 = 1,55 mg = 7,73% (H2O)
80
%
7,73
=
= 0,429
Mol 18,02
%
46,9
=
= 0,423
SeO2 =
Mol 110,96
%
45,4
=
= 0,279
y 2 La 2 O3 =
1
162,91
Mol
2
H 2O =
81
aos
trs
picos
endotrmicos
so
atribudos
m4
La 2 O2 SeO3
La 2 O3 + SeO2
(a)
I/I0
(b)
40
35
30
25
20
15
10
200
400
600
800
1000
1200
Temperatura (C)
Curvas TG-DTA simultneas do selenito de Itrbio (20,00 mg) razo de aquecimento, 10C
min-1 atmosfera de ar, 20 mLmin-1 suporte de amostras, Pt
83
mi = 20,00 mg
m1 = 1,40 mg = 7,00% (H2O)
m2 + m3 + m4 = 8,40 mg = 43,0 % (SeO2)
Resduo = 10,0 mg = 50,0 % (Yb2O3)
7,00
= 0,388
18,02
43,0
= 0,388
SeO2 =
110,96
1 (Yb O ) = 50,0 = 0,254
2 2 3 197,04
H 2O =
0,388
= 1,5 x 2 = 3(n)
0,254
0,388
SeO2 =
= 1,5 x 2 = 3( y )
0,254
1 (Yb O ) = 0,254 = 1( x)
2 2 3
0,254
H 2O =
Yb2(SeO3)3. 3 H2O
84
m4
Yb2 O2 SeO3
Yb2 O3 + SeO2
de
transio
cristalina,
que
no
afetada
pela
85
I/Io
200
400
600
800
40
1000
35
30
25
20
15
10
Temperatura (C)
com -Al2O;
(m/m)
razo
de
suporte de
-Al2O3
100
(a)
m
90
80
80
70
dm/dt
60
(b)
dQ/dt
60
(a)
50
40
40
30
20
(b)
20
10
100
200
300
400
500
600
Temperatura (C)
700
800
100
200
300
400
500
Temperatura (C)
curvas
permitem:
CurvasEssas
TG/DTG
dos compostos
(a)
(Ox)2.2H2O (7,370mg)
86
600
mi = 7,780 mg
m1 = 0,809 mg = 10,4% (H2O)
m2 = 6,065 mg = 77,6 % (L corresponde a perda de ligante)
Resduo = 0,906 mg = 11,6 % (MgO)
Ento:
10,4
= 0,577
18,02
77,96
*
L=
= 0,5726
136,16
11,6
MgO =
= 0,288
40,31
H 2O =
Mg (C9H6ON)2.2H2O
87
aquecendo-se
mesmo
em
um
bico
de
Bunsen.
88
4. Curvas TG/DTG e DTA do Etilenodiaminotetraacetato de lantnio (LaEDTA), isolado no estado slido so mostradas a seguir.
dm/dt
T
100
200
300
400
500
600
700
800
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperatura (C)
Temperatura (C)
427,15
100
m
264,24
La2O3
162,91
Na curva TG/DTG
89
900
mi
800C
7,00 mg
4,45 mg
m % = 63,6 (TG)
100
m
283,27
La2O3
162,91
90
5.
Curvas
TG/DTG
DSC
do
produto
de
reao
do
4-
dQ/dT
dm/dt
100
200
300
400
500
600
700
800
100
Temperatura (C)
200
300
400
500
600
700
800
Temperatura (C)
exotrmicos
oxidao
da
matria
orgnica,
todos
em
91
4,48%
= 0,249
18,02
71,83%
L =
= 0,3732
*
192,46
23,69%
Re s. LaOCl =
= 0,1244
190,36
H 2O =
92
0,249
=2
0,1244
0,3732
L =
=3
0,1244
0,1244
Re s. =
=1
0,1244
H 2O =
La(L)3.2H2O
L = 209,61 x 3 = 628,83 51,45 (OCl) = 577,38 3 = 192,46
6. O 4-metoxibenzalpiruvato de Nquel foi sintetizado, reagindo-se o cido
4-metoxibenzico (CH3-C6O4COOH) com hidroxicarbonato de nquel
(Ni(OH)x(CO3)1 - 0,5x). As curvas TG-DTA simultneas do produto da sntese
so mostradas a seguir.
m
100
80
60
40
20
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperatura (C)
93
10,5
= 0,583
18,02
4,21
m2 =
= 0,234
18,02
67,75
L =
= 0,4733
143,15
17,50
Re s. =
= 0,2343
74,69
m1 =
94
0,583
= 2,5
0,2343
4,21
m2 =
=1
0,2343
67,75
L =
=2
0,2343
17,50
Re s. =
=1
0,2343
m1 =
dm/dt
dQ/dt
exo
100
200
300
400
500
600
Temperatura (c)
700
800
100
200
300
400
500
600
Temperatura (C)
96