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Universidade Fernando Pessoa

Faculdade de Cincias e Tecnologia

Mtodos Instrumentais de Anlise

Doseamento Espectrofotomtrico de
Crmio (VI) com Desenvolvimento de Cor
pela Difenilcarbazida

Docente: Fernando Caldeira

Engenharia do Ambiente (2 Ano) Mtodos Instrumentais de Anlise


Trabalho elaborado em 31-12-2008 pelo grupo 5, constitudo pelos alunos:
Andr Andrade n 18990, Pedro Sousa n 19013 e Filipe Pereira n 18931.

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ndice
1.Resumo .................................................................................................................................... 3
2.Introduo ................................................................................................................................ 3
3.Material e reagentes: quantidades ........................................................................................... 5
4.Procedimento experimental ..................................................................................................... 5
5.Resultados................................................................................................................................ 6
6.Discusso dos Resultados e Concluses .................................................................................. 8
7.Bibliografia ............................................................................................................................ 10
8.Apndice ................................................................................................................................ 11

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1.Resumo
No trabalho experimental objecto deste relatrio, efectuou-se a determinao de crmio (VI),
numa amostra de gua, por espectrofotometria. Atravs da determinao da concentrao de
crmio (VI) da amostra e comparando os valores obtidos com os valores indicados nos
decretos-lei n236/98 de 1 de Agosto e n306/2007 de 27 de Agosto, verificou-se a qualidade
da gua da amostra em diferentes parmetros. Obtiveram-se valores diferentes relativamente
qualidade da amostra para o consumo humano e relativamente aos valores limite de emisso
na descarga de guas residuais.

2.Introduo
O objectivo do trabalho experimental objecto deste relatrio a determinao da
concentrao em crmio (VI) de uma amostra de gua, por espectrofotometria, com
desenvolvimento de cor pela difenilcarbazida. A realizao do desenvolvimento de cor com a
utilizao de uma soluo de difenilcarbazida um mtodo mais vantajoso, pois permite,
atravs do surgimento de um complexo fortemente corado obter uma nica espcie absorvente
em soluo e, simultaneamente, aumentar a sensibilidade, pois o complexo formado mais
absorvente do que as molculas que o originam (Mtodos Instrumentais de Anlise, pg. 33)
Como o crmio (VI) absorve radiao na zona do visvel, para a determinao da
concentrao de crmio (VI) na amostra de gua, prepararam-se 8 solues-padro com
diferentes volumes de soluo de crmio (VI), para posteriormente medir a absorvncia de
cada padro, e com estes valores determinar a curva de calibrao que permitir determinar a
concentrao de crmio (VI) na amostra de gua utilizada no trabalho experimental.
Atravs da curva de calibrao que compara a absorvncia de cada padro com a
concentrao desse mesmo padro, iremos obter uma equao da recta, que juntamente com a
absorvncia medida para a amostra de gua, nos permite calcular a concentrao em crmio
(VI) da amostra de gua analisada.
A determinao da concentrao de crmio (VI) numa amostra de gua muito importante
pois elevadas concentraes de crmio na gua podem provocar problemas no organismo
humano (Peixoto, 2004-2005).

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O crmio um metal de transio, de colorao cinza semelhante ao ao, de smbolo Cr,
nmero atmico 24, massa atmica 52 e slido temperatura ambiente (Jefferson Lab, S/d).
A sua descoberta deu-se em 1761 por Johann Gottlob Lehmann nos Urais (Rssia) num
mineral designado de crocota (PbCrO). Actualmente o crmio obtido a partir da cromita
(FeCrO), sendo essencialmente empregado em metalurgia, em processos denominados de
electrodeposio (Jefferson Lab, S/d).
O crmio tambm insolvel na gua e ocorre nos estados de oxidao de -2 a +6, mas
apenas as suas formas trivalente (+3) e hexavalente (+6) so relevantes para a sade humana,
sendo estas tambm as formas mais comuns (Peixoto, 2004-2005).
De uma forma geral o crmio (VI) muito oxidante e mais txico que a sua forma trivalente,
podendo causar vrias doenas no organismo humano, como por exemplo alergias, cancro,
problemas renais, entre outros. por este facto que extremamente importante uma anlise
dos teores de crmio (VI) numa amostra de gua (Peixoto, 2004-2005).
O crmio, tal como uma grande parte dos metais existentes, encontra-se espalhado na
natureza, apesar de no se encontrar na natureza crmio na sua forma livre, devido aos ciclos
quer geolgicos quer biolgicos. O crmio circula das rochas ou solo para as plantas, animais
ou homem, retornando ao solo. Parte do crmio que pertence a este ciclo arrastada pela gua
e mais tarde sedimenta nos oceanos. Este o ciclo natural do crmio (Peixoto, 2004-2005).
Porm existem situaes em que se encontram altas concentraes de crmio na gua. Essas
situaes so quase sempre resultado de actividades humanas, derivando da poluio causada
pelos resduos industriais. As indstrias de fabrico de aos inoxidveis, ligas metlicas,
pigmentos, tratamento de couros e preservao de madeiras, entre outras, so indstrias em
que a presena de crmio nas suas guas residuais muito abundante (Peixoto, 2004-2005).
A legislao em vigor que estabelece os valores limite de emisso na descarga de guas
residuais, e que foi utilizado neste relatrio para efeitos comparativos para com a amostra de
gua analisada, o Decreto-Lei n. 236/98 de 1 de Agosto, que define que os valores de
crmio hexavalente no devem ultrapassar as 0,1 mg por litro de Cr(VI).
Neste relatrio analisou-se tambm a qualidade da gua para consumo humano, relativamente
concentrao de crmio (VI) presente na amostra analisada. Para efeitos comparativos
recorreu-se legislao existente relativamente qualidade da gua destinada ao consumo
humano, compreendida no Decreto-Lei n. 306/2007 de 27 de Agosto, que define que a
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concentrao de crmio presente numa amostra de gua no deve ultrapassar as 50 g por
litro de Cr.

3.Material e reagentes: quantidades

Espectrofotmetro UV/Vis: 1

Clulas de vidro ou vidro acrlico: 2

cido sulfrico 1 M: 150 mL

Bales volumtricos de 100 mL: 11

Pipeta graduada de 10 mL: 1

Pipetas de Pasteur: 1

Bureta de 25 mL: 1

Soluo de difenilcarbazida a 1% (70% em etanol): 5 mL

Esptula: 1

Gobel de 50 mL: 1

Cromato de potssio: 1 g

gua desionizada

Vareta de vidro: 1

Pompete: 1

Balo volumtrico de 1000 mL: 1

Amostra de gua

Balana.

4.Procedimento experimental
Procedimento experimental conforme consta no protocolo do trabalho prtico de laboratrio
n. 5.

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5.Resultados
Para a preparao da Soluo-padro-me (I) foram efectivamente pesadas 0,3785 gramas de
cromato de potssio (KCrO), um valor muito prximo do valor pretendido segundo o
procedimento experimental para a preparao da Soluo-padro-me (I).
A concentrao rigorosa de Cromato de potssio da Soluo-padro-me (I) de 0,00195
mol/L (1) e a concentrao em Crmio (VI) da Soluo-padro-me (I) de 101,4 mg/L (2).
J a Soluo-padro (II), que foi diluda na razo de 1:10 da Soluo-padro-me (I),
apresenta uma concentrao rigorosa de cromato de potssio de 0,000195 mol/L (3) e uma
concentrao em Crmio (VI) de 10,14 mg/L (4).

Preparao de solues padro de Cr (VI) para a curva de calibrao:

Soluo padro
Vol. de cada balo
(ml)
Vol. (ml) de sol.
de Cr(VI)
[Cr (VI)] em cada
padro (mg/l) (5)
Absorvncia a
540 nm

100

100

100

100

100

100

100

100

1,00

2,00

3,00

5,00

6,00

7,00

8,00

10,00

0,1014 0,2028 0,3042

0,507

0,6084 0,7098 0,8112

1,014

0,089

0,381

0,488

0,797

0,163

0,242

0,569

0,641

Tabela 1 Resultados experimentais que incluem a medio da absorvncia a 540 nm de


cada soluo-padro e que incluem a concentrao de crmio (VI) em cada soluo-padro.
Para o clculo da absorvncia de cada soluo-padro utilizou-se um espectrofotmetro
UV/Vis.
Para o clculo da concentrao de crmio (VI) em cada soluo-padro foi utilizada a
frmula:

=

Vol. ml de sol. de CrVI


 
Soluo padro II
Vol. balo ml
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Concentrao de Crmio (VI) (mg/L)

Curva de Calibrao
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0,089

0,163

0,242

0,381

0,488

0,569

0,641

0,797

Absorvncia

Grfico 1 Curva de calibrao que compara a absorvncia de cada soluo-padro com a


concentrao em crmio (VI) dessa mesma soluo-padro.

Atravs do programa Microsoft Office Excel 2007 e da frmula estatstica CORREL,


obtivemos um coeficiente de correlao, entre a absorvncia de cada soluo-padro e a
concentrao em crmio (VI) dessa mesma soluo-padro, de 0,999324.
Para o clculo da concentrao de crmio (VI) da amostra utilizou-se a equao da recta de
calibrao na forma y = mx + b, onde m representa o declive e b representa a ordenada na
origem.
O declive foi calculado atravs do programa Microsoft Office Excel 2007 e da frmula
estatstica DECLIVE, obtendo-se um declive de 1,275; a ordenada na origem foi calculada
atravs do programa Microsoft Office Excel 2007 e da frmula estatstica INTERCEPTAR,
obtendo-se b = 0,00459.
Substituindo m e b na forma utilizada para definir a equao da recta de calibrao, obtm-se
a equao da recta de calibrao: y = 1,275x 0,00459.
Para calcular o valor da concentrao em crmio (VI) da amostra de gua analisada,
utilizamos a equao da recta de calibrao, substituindo o valor de x pelo valor da
absorvncia da amostra.
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O valor da absorvncia da amostra foi de 0,066 A.
Substituindo x pelo valor da absorvncia da amostra obtm-se:


!"#$%& = 1,275 0,066 0,00459 = 0,07956 "12
A concentrao de crmio (VI) na amostra tambm pode ser expressa como 79,56 g/L.

6.Discusso dos Resultados e Concluses


Aps a realizao do trabalho experimental objecto deste relatrio, obteve-se na amostra de
gua utilizada uma concentrao de crmio (VI) de 0,07956 mg/L ou 79,56 g/L.
Com os dados recolhidos, verifica-se que a amostra utilizada no ultrapassa os valores limite
de emisso na descarga de guas residuais em vigor na legislao portuguesa, definidos no
Decreto-Lei n. 236/98 de 1 de Agosto (Anexo XVIII), que define que os valores de crmio
hexavalente presentes numa amostra de gua no devem ultrapassar as 0,1 mg por litro de
Cr(VI) (Mtodos Instrumentais de Anlise, pg. 72-73)
Portanto, se a gua da amostra for descarregada num sistema pblico de drenagem, como esta
se encontra em conformidade com os valores limite de emisso permitidos, no existem
quaisquer inconvenientes, embora a concentrao de crmio (VI) da amostra se aproxime do
valor limite.
Contudo, no que diz respeito qualidade da gua da amostra para o consumo humano, esta
no se encontra dentro dos valores paramtricos permitidos segundo o Decreto-Lei n.
306/2007 de 27 de Agosto, Captulo I, Artigo 1 (Mtodos Instrumentais de Anlise, pg. 74)
O valor mximo de crmio permitido na gua para consumo humano de 50 g/L, sendo este
largamente ultrapassado na amostra de gua utilizada, que tem uma concentrao de crmio
de 79,56 g/L.
A gua da amostra utilizada no trabalho experimental no deve ser consumida pelo Homem
pois a ingesto prolongada desta gua pode provocar efeitos nocivos para a sade, a nvel
heptico e tambm um elevado risco de contrair uma doena cancergena (Peixoto, 20042005).

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Concluindo, a gua da amostra analisada no trabalho experimental objecto deste relatrio
pode ser descarregada num sistema pblico de drenagem mas no apropriada para o
consumo humano.

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7.Bibliografia

Jefferson Lab. (S/d). Its Elemental: The Element Chromium. [Em linha]. Disponvel em
http://education.jlab.org/itselemental/ele024.html. [Consultado em 31/12/2008].
Mtodos Instrumentais de Anlise: Trabalhos Prticos de Laboratrio. [Em linha]. Disponvel
em https://elearning.ufp.pt/portal/site/b8aa22b8-46f6-426e-8380-baad581188b7. [Consultado
em 31/12/2008].
Peixoto, A., Monteiro, C. e Parente, J. (2004-2005). Toxicologia do Crmio. [Em linha].
Disponvel em http://www.ff.up.pt/toxicologia/monografias/ano0405/cromio/Toxicologia.htm.
[Consultado em 31/12/2008].

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8.Apndice
(1) Volume [Soluo-padro-me (I)] = 1000 mL = 1 L
M (KCrO) = 2* (39,098 g/mol) + 51,996 g/mol + 4* (15, 99 g/mol) = 194,188 g/mol
n (KCrO) = m (KCrO) / M (KCrO) = 0,3785 g / 194,188 g/mol = 0,00195 mol
C KCrO [Soluo-padro-me (I)] = n (KCrO) / Volume = 0,00195 mol / 1 L =
= 0,00195 mol/L
(2) C [Cr (VI) Soluo-padro-me (I)] = C KCrO [Soluo-padro-me (I)] * M (Cr) =
= 0,00195 mol/L * 51,996 g/mol = 0,1014 g/L
C [Cr (VI) Soluo-padro-me (I)] = 0,1014 g/L * 10 = 101,4 mg/L
(3) C KCrO [Soluo-padro (II)] = C KCrO [Soluo-padro-me (I)] / 10 =
= 0,000195 mol/L
(4) C [Cr (VI) Soluo-padro (II)] = C KCrO [Soluo-padro (II)] * M (Cr) =
= 0,000195 mol/L * 51,996 g/mol = 0,01014 g/L
C [Cr (VI) Soluo-padro (II)] = 0,01014 g/L * 10 = 10,14 mg/L
(5) Exemplo:
[Cr (VI)] Soluo-padro A = (1 mL/100 mL) * 10,14 mg/L = 0,1014 mg/L

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