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Teresina-PI Maio/2021
Sumário
Resumo ..........................................................................................................................1
Introdução .....................................................................................................................2
Objetivos........................................................................................................................4
Objetivos gerais..........................................................................................................4
Objetivos especificos...............................................................................................4
Parte Experimental......................................................................................................5
4.1 Materiais ..............................................................................................................5
4.2 Reagentes ........................................................................................................5
4.3 Parte Experimental.......................................................................................6
Conclusão ...................................................................................................................17
Referencias ..................................................................................................................18
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RESUMO
O intuito deste relatório é apresentar a identificação dos íons presentes no grupo III,
também chamado de grupo do sulfeto de amônio, que possui como reagente precipitante
o íon sulfeto. Os sulfetos do grupo II têm o kps menor do que os do grupo III e por conta
disso os íons do grupo III são precipitados em solução básica. A identificação dos íons de
cobalto, alumínio, cromo, níquel, ferro, zinco e manganês é feito por meio de reações
específicas e um fator marcante que facilita a compreensão destes processos vistos se
deve por conta da coloração apresentada, por exemplo. Os íons do grupo III formam
compostos coloridos, exceto o alumínio. Para ver uma coloração na identificação deste
se usa um composto chamado aluminon. O relatório foi baseado em um vídeo
experimental da Central da Química.
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1. INTRODUÇÃO
compostos somente no estado de oxidação +2. Seu hidróxido, com os de Cr3+, e Al3+, é
anfótero. O zinco como o cádmio, pertence ao grupo 12 da tabela periódica e forma com
amônia o íon complexo 𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+ 4 . (BACCAN,1979)
Muitos dos íons do grupo III formam compostos coloridos, e esta propriedade é
empregada em suas identificações. Os íons 𝐴𝑙 3+ , 𝐶𝑟 3+ e 𝐹𝑒 3+ são precipitados como
hidróxidos, enquanto que os demais são precipitados como sulfetos. Os íons 𝐴𝑙 3+ , 𝐶𝑟 3+ e
𝑍𝑛2+ são separados de outros íons usando-se as propriedades anfóteros de seus
hidróxidos.
O pH gerado pela dissolução de sal fornece a condição necessária (pH>7,2) para a
precipitação dos sulfetos do grupo III, porém seu poder tampão é insuficiente para
assegurar que o pH permaneça constante na faixa requerida, consequentemente o pH da
solução diminui ao longo da precipitação, operacionalmente a separação é realizada em
pH próximo a 9, por esse motivo, adiciona-se o ácido para reduzir a concentração de íon
hidroxila e posteriormente adiciona-se amônia para ocorrer a precipitação do hidróxido
de alumínio, pois acima desse valor ocorre precipitação de 𝑀𝑛2+ , os hidróxidos anfóteros
de alumínio e cromo (III) obtidos na reação dissolvem-se com formação de alumínio
(𝐴𝑙𝑂)2− e cromito (𝐶𝑟𝑂)2− . Os cátions 𝐹𝑒, 𝐶𝑟, 𝐴𝑙, apresentam de precipitar sob a forma
de 𝑀𝑛𝑂2 𝐻2 𝑂, a presença de grande quantidade de 𝑁𝐻4 𝐶𝐿 desloca o equilíbrio da amônia
para a esquerda, diminuindo assim o kps. (BACCAN,1979)
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2. OBJETIVOS
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAIS
✓ Béquer;
✓ Cadinho;
✓ Capela;
✓ Centrífuga;
✓ Conta-gotas
✓ Tubo de ensaio.
3.2 REAGENTES.
Em uma solução mãe contendo ferro, cobalto, níquel, crômio, alumínio e zinco
em um tubo de ensaio I, foram adicionadas quatro gotas de cloreto de amônio 6 mol L-1,
cinco gotas de amônia 15 mol L-1 e quatro gotas de tioacetamida 13%. Logo após, o tubo
de ensaio I foi aquecido e levado a centrífuga, após a centrifugação o sobrenadante que
estava no tubo ensaio I foi descartado, o precipitado I que permaneceu no tubo de ensaio
I foi lavado com água quente e uma gota de nitrato de amônio 0,2 mol L-1, na sequência
o tubo de ensaio I foi centrifugado. Após a centrifugação o sobrenadante foi descartado,
e foi adicionado ao precipitado I que permaneceu no tubo ensaio I, ácido nítrico 16 mol
L-1 na capela, após esta adição, o tubo de ensaio I foi aquecido na capela. Depois do
aquecimento, o tubo de ensaio I foi centrifugado, e o sobrenadante após a centrifugação
foi transferido do tubo de ensaio I e colocado em um cadinho, no tubo de ensaio I,
permaneceu um precipitado II que foi descartado. Logo após, o cadinho foi levado para a
evaporação na capela, após a evaporação, foi adicionado ao cadinho que continha a
solução, dez gotas de ácido nítrico 16 mol L-1, e então, o cadinho foi levado para a
evaporação na capela, depois disto foi novamente adicionado ao cadinho ácido nítrico 16
mol L-1 e cristais de cloreto de potássio, e então o cadinho foi levado para a evaporação
na capela, após a evaporação, foi adicionado mais uma vez ao cadinho ácido nítrico 16
mol L-1, e na sequência à solução foi transferida do cadinho para um novo tubo de ensaio
II.
3.3.1 Identificação do manganês (Mn)
Após todos esses processos feitos na capela, o tubo de ensaio II foi levado para a
centrífuga, após a centrifugação o sobrenadante I foi guardado em um outro tubo de
ensaio III, o precipitado III que permaneceu no tubo ensaio II, foi lavado com dez gotas
de água destilada e depois centrifugado, após a centrifugação, o sobrenadante foi
descartado, depois disto, foram adicionadas ao tubo de ensaio II que continha o
precipitado III, cinco gotas de ácido nítrico 6 mol L-1, cinco gotas de peróxido de
hidrogênio 3% e bismutato de sódio, e então o tubo de ensaio II foi guardado.
sequência o tubo de ensaio III foi centrifugado e o sobrenadante II (que são os hidróxidos
ácidos: 𝐶𝑟𝑂42− , 𝐴𝑙(𝑂𝐻)− 2−
4 , 𝑍𝑛(𝑂𝐻)4 ) foi transferido para um outro tubo de ensaio IV, o
4. RESULTADO E DISCUSSÃO
Para que os cátions fossem precipitados foi preciso adicionar uma solução tampão
formada por 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 e 𝑁𝐻3 a solução mãe, e depois de ter adicionado a tioacetamida e
aquecido foi observado um precipitado escuro (Figura 1) onde se encontravam os cátions.
A solução tampão foi colocada para resistir às mudanças do pH, a tioacetamida é uma
fonte de sulfetos e o meio alcalino serve para precipitar os sulfetos. Além da precipitação
com sulfetos alumínio e cobre formam hidróxidos insolúveis. (BACCAN, 1988)
Apenas com o precipitado sem sobrenadante, e após ser lavado com água quente
e 𝑁𝐻4 (𝑁𝑂)3 -que por sua vez tem função de evitar que forme coloides- foi formado um
precipitado. Com a adição do ácido nítrico concentrado foi possível observar um
precipitado com um pequeno precipitado amarelado, que foi identificado como enxofre
sólido (Figura 2).
Figura 2: Enxofre solido
O Ácido nítrico tem uma função dupla no precipitado pois vai reagir como reação
de ácido-base com os hidróxidos formados assim liberando o cromo e alumínio na solução
(Equações 2 e 3) e também vai oxidar os sulfetos para formação de enxofre sólido
(Equações 1, 4, 5, 6 e 7). Ou seja, vai solubilizar o precipitado.
Foi possível garantir que o oxido de manganês que tinha como NOX 𝑀𝑛4+ fosse
para NOX 𝑀𝑛2+ .
Após a adição de bismutato de sódio formou -se o permanganato no tubo de ensaio
II.
𝐶𝑟𝑂42− , 𝐴𝑙(𝑂𝐻)− 2−
4 𝑒 𝑍𝑛(𝑂𝐻)4 Equação 14
O íon tiocianato, SCN-, pode ligar-se através do átomo de nitrogênio, que atua
como uma base intermediária interagindo com o íon 𝐹𝑒 3+ , A coloração vermelha
apresentada é característica para ferro (III)
Logo em seguida este mesmo precipitado foi usado para identificar o cobalto, nele
foi adicionado tiocianato de amônio em éter e álcool porque a coloração somente é observada
em presença de solventes orgânicos.
Formou-se uma cor azul na fase superior que é a fase orgânica (Figura 6), segundo
Vogel (1981) essa coloração azul advém da formação dos íons tetratiocianatocobalto
[𝐶𝑜(𝑆𝐶𝑁)4 ]2−
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Hidróxidos ácidos
Identificação do alumínio
A adição de 𝐻𝐶𝑙 serviu para acidificar o meio que o alumínio estava contido
(Equação 19), e com adição de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 e de amônia 15 mol/L formou-se uma solução
tampão para garantir a precipitação do 𝐴𝑙𝑂𝐻.
14
Também foi adicionado aluminol (Equação 21) a solução e a partir dele foi
formado um precipitado vermelho gelatinoso, pois ele reage com o hidróxido de alumínio
formando essa cor característica (Figura 8).
Identificação do cromo
A solução estava acida porque tinha ácido acético e após adicionar solução de
cloreto de bário, forma-se um precipitado amarelo de cromato de bário
Identificação do Zinco
𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+
4 𝐻2 𝑆 → 𝑍𝑛𝑆𝑠 Equação 11
5. CONCLUSÃO
6. REFERENCIAS
Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; Introdução à semimicroanálise
qualitativa, 7ª ed., Ed. UNICAMP: Campinas, 1997.
QUIMICA, Central. Química Analítica - Análise do 3º Grupo de Cátions (Fe, Mn, Co,
Ni, Cr, Al e Zn) Youtube, 17 maio. 2018. Disponível em:
https://www.youtube.com/watch?v=9-xBux_ZPrs&t=660
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
Dantas JM, Silva ML, Filho PF. Um estudo em química analítica e identificação das
condições do grupo III. Educ. Quím. 2011.