TAN - TBN

Titrino plus 877 e 848

Tutorial
 L

Sumário
1.0 Apresentação geral do equipamento 4

2.0 Cuidados com a bureta

2.1 Checagem visual e esvaziamento 4

2.2 Preparo da bureta 5

2.3 Como proceder quando a bureta ficar sem uso por mais de 7 dias 7

2.4 Limpeza da bureta (a cada 2 meses) 11

3.0 Cuidados com o eletrodo

3.1 Cuidados diários 11

3.2 Cuidados semanais 12

3.3 Checagem de milivoltagem 12

4.0 TAN / Acidez em óleos – ASTM D664 14

4.1 Preparo dos reagentes 14

4.2 Padronização KOH 0,1M 15

4.3 Branco TAN 17

4.4 TAN / Acidez 18

5.0 TBN / Basicidade em óleos ASTM D2896

2
5.1 Preparo dos reagentes 22

5.2 Padronização HClO4 0,1M 22

5.3 Branco TBN 23

5.4 TBN / Basicidade – Método A 25

5.5 Preparo dos reagentes 27

5.6 Padronização HCl 0,1 27

5.7 Branco TBN 29

5.8 TBN / Basicidade 31

6.0 Recálculo

6.1 Recálculo de valor de massa 33

7.0 Back up de métodos

7.1 Back up em um pen drive 34

8.0 Parâmetros

8.1 Parâmetros Branco TAN e TBN 35

8.2 Parâmetros TAN 37

8.2 Parâmetros TBN 39

9.0 Calibração do equipamento 41

3
Apresentação geral do equipamento

Figura 1: Apresentação geral do equipamento.

1.0 Cuidados com a bureta

2.1 Checagem visual e esvaziamento

Antes de iniciar uma análise, deve-se verificar os seguintes pontos:

Figura 2: Detalhes da Unidade Intercambiável

4
a) O volume de solução na garrafa deve ser igual ou maior 200 mL para evitar a
formação de bolhas.
b) Realizar o preparo da bureta, ver item 2.2
c) Há presença de precipitado na parte inferior do cilindro?
O reagente KOH em álcool isopropilico quando permanece muitos dias parado sem
qualquer uso favorece a formação de precipitado de KOH.
Recomenda-se esvaziar a bureta se a mesma não for utilizada por mais de uma
semana ou apenas realizar o preparo da bureta 1 vez por semana.
Caso haja algum precipitado, recomenda-se remover o cilindro para a sua limpeza.
Nunca esfregue o cilindro com escova ou esponja, apenas lave com água destilada ou
ultrapura e depois com o solvente utilizado no titulante.

Figura 3: Materiais que não devem ser utilizados para a limpeza do cilindro.

2.2 Preparo da bureta (Cilindro vazio)

Figura 4: Como encaixar a bureta no equipamento

5
a)Coloque a mangueira e ponteira dentro de um béquer;
b)Clique no botão vermelho STOP para ligar o equipamento;
c) Ao surgir a mensagem abaixo <Pressione OK>;

d)Na tela inicial, mostrada abaixo clique em Menu <Pressione OK>;

d)O item Controle manual, estará selecionado <Pressione OK>;

e)Na parte inferior da tela a sua esquerda selecione o item <PREP> conforme figura
abaixo <Pressione OK>;

f)A tela abaixo aparecerá, onde o equipamento lhe questiona se a ponteira de

dosagem está em um béquer.

g) <Pressione OK>;

6
A bureta será preenchida 2 vezes automaticamente. Ao final do processo clique na
tecla BACK até voltar a tela inicial;

2.3 Como proceder quando a bureta ficar sem uso por mais de 7 dias

Quando as buretas ficam muito tempo sem uso a solução contida neles pode
cristalizar danificando o cilindro, o que só poderá ser resolvido com uma nova
aquisição.
Existem duas possibilidades para que esse problema não ocorra:
a)Preparo da bureta (ver item 2.2 acima)
b)Esvaziar a bureta conforme fotos abaixo

7
8
9
10
2.4 Limpeza da bureta (a cada 2 meses)

Todas as buretas mesmo aquelas com rotina diária necessitam passar por
procedimentos de limpeza da bureta devido a cristalização do reagente em contato
com o cilindro.

Veja o passo-a-passo descrito por fotos no item 2.3 item b.

3.0 Cuidados com o eletrodo

3.1 Cuidados diários

Armazene sempre o eletrodo em LiCl 2 mol/L em etanol até cobrir o diafragma de junta
esmerilhada:

Quando não estiver usando o eletrodo deixe a abertura superior (Respiro) fechado:

Quando o mesmo estiver em uso, abra-o.

O eletrólito interno também é LiCl 2mol/L. Procure manter o nível do eletrólito até o
nível próximo da abertura do Respiro.

Ao retirar o eletrodo do suporte, lave o mesmo com etanol ou álcool isopropílico.

Em seguida deixe somente o bulbo de vidro azul repousando em água destilada ou

ultrapura por cerca de 1 minuto:

Após as titulações, lave o eletrodo abundantemente com tolueno ou xileno.

** Para óleos usados, mergulhe o eletrodo em um desses solventes sob agitação até
observar a completa limpeza do mesmo.**

11
3.2 Cuidados semanais

Verifique se a junta esmerilhada não se encontra emperrada fazendo um leve

movimento para cima, conforme podemos verificar na figura abaixo. Com isso deve
fluir um pouco de LiCl. Reponha a quantidade que fluiu através do respiro.

Caso a junta não esteja móvel, retire todo o eletrólito com o auxílio de uma seringa e
agulha e coloque o eletrodo em água quente à aproximadamente 70 °C por cerca de
20 minutos ou até que a mesma volte a ficar móvel. Faça uma nova tentativa de movê-
lo. Quando o mesmo estiver móvel, preencha o eletrodo com LiCl 2 mol/L até a altura
do respiro e aguarde 12 horas antes de usá-lo novamente.

3.3 Checagem de milivoltagem

Para a checagem de potencial deve-se separar os seguintes reagentes:

 tampão pH 4,00;

 tampão pH 7,00 ou 6,86;

a)Na tela inicial, clique em Menu <Pressione OK>;

b)Controle manual <Pressione OK>;

c) Clique na seta para a direita e selecione o Item Medir (Measure), na parte inferior
da tela <Pressione OK>;

12
d)Clique com a seta para a direita e selecione o item U e depois clique em <Pressione
OK>;

e)Lave o eletrodo com etanol ou álcool isopropílico;

f)Coloque o eletrodo no tampão pH 4,00;

g) Pressione START;

h)Nesse momento o valor da leitura de U (mV) deve aparecer no visor. Realize a

medida durante um minuto.

i)Anote o valor de mV do visor.

j)Após a leitura lave apenas o bulbo azul com água destilada e em seguida lave o
eletrodo com etanol ou álcool isopropílico.

k) Coloque o eletrodo no tampão pH 7,00.

13
l)Nesse momento o valor da leitura de U (mV) deve aparecer no visor. Realize a
medida durante um minuto.

m)Anote o valor de mV do visor.

n)Após a leitura lave apenas o bulbo azul com água destilada e em seguida lave o
eletrodo com etanol ou álcool isopropílico.

A diferença de leitura entre os dois tampões deve ser ≥162 mV.

4.0 TAN / Acidez em óleos

ASTM D664

4.1 Preparo dos reagentes

Titulante: KOH 0,1 mol/L em álcool isopropílico.

Em um béquer pese 6 g de KOH em seguida adicione cerca de 1L de álcool

isopropílico, aqueça suavemente essa solução até a dissolução completa do sal. Deixe
a solução em repouso por 48 horas em seguida filtre a solução, para um balão de 1L e
caso seja necessário avolume com álcool isopropílico até a altura do menisco. Essa
solução deve ser armazenada em uma garrafa âmbar (a qual já acompanha o
equipamento).

Solvente:

Em uma garrafa de 1 L misture: 500 mL de tolueno + 495 mL de álcool isopropílico + 5

mL de água destilada.

OBS: Muito cuidado com a qualidade dos reagentes, pois excesso de água atrapalha a
repetitividade dos resultados e pode-se obter valores de acidez menores do que
esperado.

14
4.2 Padronização KOH 0,1M

Coloque no equipamento a Bureta que contenha a solução de KOH 0,1M

a) Pese entre 0,1g – 0,2g de biftalato de potássio em um béquer de 200 mL, anote a
massa. Adicione cerca de 20 mL água destilada e agite até a solubilização completa
do sal. Adicione cerca de 80 mL isopropanol ou até cobrir o diafragma do eletrodo.
Coloque o agitador magnético.
b) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropílico.
a) Pressione START para ligar o equipamento;
b) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;

c) Clique nas setas até selecionar o Método: <FATOR TAN> ou <FATOR KOH>
d) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

e)Você voltará a tela inicial.

h) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembre-se de cobrir toda

a junta esmerilhada.
OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

15
i) Pressione START
j) Aparecerá uma tela solicitando tamanho de amostra, com o auxílio do teclado
pressione <ENTER>, em seguida a massa pesada anteriormente de biftalato de
potássio e pressione <ENTER> novamente.
k) Para iniciar a titulação, Pressione START.
l)A análise se iniciará.

m) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado, conforme exemplo abaixo:

n)Para iniciar uma nova análise:

- Lave o eletrodo e ponteira com etanol ou álcool isopropílico;
- Lave apenas o bulbo azul do eletrodo com água destilada;
- Lave o eletrodo novamente com etanol ou álcool isopropílico;
o)Pressione START e o equipamento voltará ao item j.

Essa análise deve ser realizada pelo menos em triplicata.

16
4.3 Branco TAN

O eletrodo e a unidade intercambiável contendo o titulante usado para essa

titulação são os mesmos da Padronização de KOH 0,1 M.

a) Em um béquer de 200 mL, coloque 125 mL do solvente preparado anteriormente e

o agitador magnético.

b) Pressione START para ligar o equipamento.

c) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;

c) Clique nas setas direcionais até selecionar o Método: Branco TAN

d) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

e)Você voltará a tela inicial.

f) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol.
g) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembrando-se de deixar
a junta esmerilhada e a ponteira da bureta sempre submersos, conforme figura
abaixo.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

17
h) Pressione START.
i) A análise se iniciará.

j) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado:

4.4 TAN / Acidez

Coloque no equipamento a Bureta que contenha a solução de KOH 0,1M

a) Pese a amostra de acordo com o resultado esperado (vide tabela da ASTM D664):

b) Coloque no béquer 125 mL do solvente preparado anteriormente e o agitador

magnético.
c) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropilico.
d) Pressione START para ligar o equipamento;
e) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;
f) Clique no Método: <TAN>
g) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

18
h)Você voltará a tela inicial.

i) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembrando-se de deixar a

junta esmerilhada e a ponteira da bureta sempre submersos, conforme figura abaixo.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

i) Pressione START.
j) Aparecerá uma tela solicitando tamanho de amostra, com o auxílio do teclado
auxiliar Pressione <ENTER>, em seguida a massa de amostra pesada e pressione
<ENTER> novamente.
k) Para iniciar a titulação, Pressione START.
l)A análise se iniciará.

19
m) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá
uma tela com o resultado:

n)Para iniciar uma nova análise:

- Lave o eletrodo e ponteira com etanol ou álcool isopropílico;
- Lave apenas o bulbo azul do eletrodo com água destilada;
- Lave o eletrodo novamente com etanol ou álcool isopropílico;
o)Pressione START e o equipamento voltará ao item j.

CUIDADOS COM O ELETRODO APÓS ANÁLISE

Após a análise, se o óleo analisado for novo, lave bem o eletrodo com tolueno ou
xileno. Se o óleo analisado for usado, mergulhe o eletrodo em béquer com tolueno ou
xileno sob agitação por pelo menos um minuto.

Após a lavagem acima, deixe o bulbo azul de vidro do eletrodo submerso em água
destilada por pelo menos 1 minuto.

Esses dois procedimentos descritos acima SEMPRE devem ser realizados após a
realização de uma análise.

20
5.0 TBN / Basicidade em óleos
ASTM D2896
5.1 Preparo dos reagentes

Titulante: Ácido perclórico 0,1 mol/L em ácido acético glacial

Em um balão de 1L pipete 8,5 mL de ácido perclórico (70 a 72% de pureza) e adicione

500 mL de ácido acético glacial + 30 mL de anidrido acético, avolume até a altura do
menisco com ácido acético glacial. A solução deverepousar por 24 horas antes do uso.

Solvente: Uma parte de ácido acético glacial para duas partes de monoclorobenzeno.

5.2 Padronização HClO4 0,1M

Coloque no equipamento a Bureta que contenha a solução de HClO4 0,1M

a) Pese entre 0,1g – 0,2g de biftalato de potássio em um béquer de 200 mL, anote
essa massa. Adicione 40 mL de ácido acético glacial morno e em seguida 80 mL de
monoclorobenzeno em temperatura ambiente. Coloque o agitador magnético.
b) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropílico.
a) Pressione START para ligar o equipamento;
b) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;

c) Clique nas setas até selecionar o Método: <FATOR TBN> ou <FATOR HClO4>
d) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

21
e)Você voltará a tela inicial.

h) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembre-se de cobrir toda

a junta esmerilhada.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

i) Pressione START.
j) Aparecerá uma tela solicitando tamanho de amostra, com o auxílio do teclado
auxiliar Pressione <ENTER>, em seguida a massa que você pesou de biftalato de
potássio e pressione <ENTER> novamente.
k) Para iniciar a titulação, Pressione START.
l)A análise se iniciará.

m) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado:

22
n)Para iniciar uma nova análise:
- Lave o eletrodo e ponteira com etanol ou álcool isopropílico;
- Lave apenas o bulbo azul do eletrodo com água destilada;
- Lave o eletrodo novamente com etanol ou álcool isopropílico;
o)Pressione START e o equipamento voltará ao item j.

Essa análise deve ser realizada pelo menos em triplicata.

5.3 Branco TBN

Coloque no equipamento a Bureta que contenha a solução de HClO4 0,1M

a) Em um béquer de 200 mL, coloque 120 mL do solvente preparado anteriormente e

o agitador magnético.

b) Pressione START para ligar o equipamento.

c) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;

c) Clique nas setas até selecionar o Método: Branco TBN

d) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

23
e)Você voltará a tela inicial.
f) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropilico.
g) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembrando-se de deixar
a junta esmerilhada e a ponteira da bureta sempre submersos, conforme figura
abaixo.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

h)Pressione START.
i) A análise se iniciará.

j) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado:

24
5.4 TBN / Basicidade – Método A

a)Em um béquer de 200 mL, pese a amostra utilizando a fórmula abaixo:

Massa da amostra (g) = 28 / valor esperado de TBN

b) Coloque no béquer 120 mL do solvente preparado anteriormente. Coloque o

agitador magnético.
c) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropilico.
d) Pressione START para ligar o equipamento;
e) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;
f) Clique nas setas até selecionar o Método: <TBN>
g) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

h)Você voltará a tela inicial.

i) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembrando-se de deixar a

junta esmerilhada e a ponteira da bureta sempre submersos, conforme figura abaixo.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

25
i) Pressione START.
j)Aparecerá uma tela solicitando tamanho de amostra, com o auxílio do teclado
auxiliar Pressione <ENTER>, em seguida a massa de amostra pesada e pressione
<ENTER> novamente.
k) Para iniciar a titulação, Pressione START.
l)A análise se iniciará.

m) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado:

n)Para iniciar uma nova análise:

- Lave o eletrodo e ponteira com etanol ou álcool isopropílico;
- Lave apenas o bulbo azul do eletrodo com água destilada;
- Lave o eletrodo novamente com etanol ou álcool isopropílico;
o)Pressione START e o equipamento voltará ao item j.

26
ASTM D4739
5.5 Preparo dos reagentes

Titulante: Ácido clorídrico 0,1 mol/L em álcool isopropílico

Em um balão de 1L pipete 9,0 mL de ácido clorídrico P.A e avolume para 1 L com

álcool isopropílico até a altura do menisco.

Solvente: Em um galão de 5L miture 30 mL de água destilada, 1L de álcool

isopropílico, 1L de tolueno e 1 L de clorofórmio.

5.6 Padronização HCl 0,1M

Coloque no equipamento a Bureta que contenha a solução de HCl 0,1M

a) Em um béquer de 200 mL, pipete 8 mL de uma solução de KOH 0,1M em álcool

isopropílico. Adicione cerca de 125 mL água destilada e coloque o agitador
magnético.
b) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropílico.
a) Pressione START para ligar o equipamento;
b) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;

c) Clique nas setas até selecionar o Método: <FATOR TBN> ou <FATOR HClO4>
d) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

e)Você voltará a tela inicial.

27
h) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembre-se de cobrir toda
a junta esmerilhada.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

i) Pressione START.
j)A análise se iniciará.

k) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado:

28
l)Para iniciar uma nova análise:
- Lave o eletrodo e ponteira com etanol ou álcool isopropílico;
- Lave apenas o bulbo azul do eletrodo com água destilada;
- Lave o eletrodo novamente com etanol ou álcool isopropílico;
o)Pressione START e o equipamento voltará ao item j.

Essa análise deve ser realizada pelo menos em triplicata.

5.7 Branco TBN

Coloque no equipamento a Bureta que contenha a solução de HClO4 0,1M

a) Em um béquer de 250 mL, coloque 125 mL do solvente preparado anteriormente.

Coloque o agitador magnético.

b) Pressione START para ligar o equipamento.

c) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;

c) Clique nas setas até selecionar o Método: Branco TBN

d) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

e)Você voltará a tela inicial.

f) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropilico.

29
g) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembrando-se de deixar
a junta esmerilhada e a ponteira da bureta sempre submersos, conforme figura
abaixo.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

h)Pressione START.
i) A análise se iniciará.

j) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado:

30
5.8 TBN / Basicidade

a)Em um béquer de 200 mL, pese a amostra utilizando a fórmula abaixo:

Massa da amostra (g) = 7 / valor esperado de TBN

b) Em seguida adicione 125 mL do solvente preparado anteriormente e coloque o

agitador magnético.
c) Lave o eletrodo e a ponteira da bureta antes de começar a análise com etanol ou
álcool isopropilico.
d) Pressione START para ligar o equipamento;
e) Clique na seta e selecione o item Método (Method) <Pressione OK>;
f) Clique nas setas até selecionar o Método: <TBN>
g) Na parte inferior da tela selecione Load <Pressione OK>;

h)Você voltará a tela inicial.

i) Mergulhe o eletrodo e a ponteira na solução a ser titulada, lembrando-se de deixar a

junta esmerilhada e a ponteira da bureta sempre submersos, conforme figura abaixo.

OBS: Atenção se durante a agitação o diafragma ficar exposto, sem contato com
a solução, isso pode prejudicar a análise.

31
i) Pressione START.
j) Aparecerá uma tela solicitando tamanho de amostra, com o auxílio do teclado
auxiliar Pressione <ENTER>, em seguida a massa de amostra pesada e pressione
<ENTER> novamente.
k) Para iniciar a titulação, Pressione START.
l)A análise se iniciará.

m) Ao final da análise a bureta irá encher automaticamente e em seguida aparecerá

uma tela com o resultado:

n)Para iniciar uma nova análise:

- Lave o eletrodo e ponteira com etanol ou álcool isopropílico;
- Lave apenas o bulbo azul do eletrodo com água destilada;
- Lave o eletrodo novamente com etanol ou álcool isopropílico;
o)Pressione START e o equipamento voltará ao item j.

CUIDADOS COM O ELETRODO APÓS ANÁLISE

Após a análise, se o óleo analisado for novo, rinse abundantemente com tolueno
ou xileno, se o óleo analisado for usado, mergulhe o eletrodo em béquer com
tolueno ou xileno sob agitação por pelo menos um minuto.

Após a lavagem acima, deixe o bulbo de vidro do eletrodo submerso em água

destilada por pelo menos 1 minuto.

Esses dois procedimentos descritos acima SEMPRE devem ser realizados após
a realização de uma análise.

32
6.0 Recálculo
6.1 Recálculo de valor de massa

Se o valor digitado de massa estiver errado, para recalcular o resultado de uma

análise, proceda da seguinte maneira.

a)Quando o resultado da análise ainda estiver na tela do equipamento

b)Pressione BACK até voltar a tela inicial, mostrada abaixo

c) Com o auxílio do teclado selecione o item tamanho de amostra (sample size), com
o auxílio do teclado auxiliar Pressione <ENTER>, em seguida a massa de amostra
pesada e pressione <ENTER> novamente.

d) Pressione Menu e em seguida <Pressione OK>;

e)Selecione o item Results e você voltará a tela com o resulta anterior

33
f) Selecione o item Recal e em seguida <Pressione OK>. O novo resultado aparecerá
na tela já recalculado.

7.0 Backup de métodos

7.1 Backup em pen drive

a) Desligue o equipamento.

b) Conecte o pen drive no teclado.

c) Pressione STOP e ligue o equipamento.

d) Na tela inicial clique em Método <Pressione OK>, você entrará em sua lista de
métodos.

e) Selecione o método desejado e em seguida selecione Export conforme figura

abaixo <Pressione OK> e o método será exportado.

f) Realize o procedimento acima para todos os métodos.

34
8.0 Parâmetros
Os itens 8.1 e 8.2 são apenas sugestões de parâmetros retirados do material de referência Metrohm e
que podem ser checados caso haja qualquer dúvida em relação as análises.

8.1 Parâmetros Branco TAN e TBN

Por se tratarem de titulações de caráter ácido-base em meio não-aquoso os parâmetros para as análises
são os mesmos.

Modo MET U

Condições iniciais

Pulso ativado Off

Pausa ao iniciar 0s

Volume inicial 0 mL

Taxa de dosagem máx mL/min

Pausa 15s

Solicitar ID amostra Off

Solicitar qtde amostra On

Solicitar unidade amostra On

Pausa ao solicitar Off

Parâmetros de titulação

Titration rate programar

Volume incremento 0,02 mL

Taxa de dosagem máx mL/min

Sinal de desvio 20 mV/min

Tempo mínimo 0s

Tempo máximo 26s

Temperatura 25ºC

Eletrodo pH electrode

35
Solução Para TAN = KOH

Para TBN = HClO4

Teste eletrodo off

Agitador on

Velocidade de agitação 6

Condições de parada

Volume de parada 0,5 mL

off
Parar valor medido

Stop EP 1

Volume após EP 0,2 mL

Parar por tempo Off

Taxa de enchimento Máx mL/min

Avalição

Janela Off

20 mV
Critério do EP

maior
Reconhecimento

off
EP1 fixo em

Fixed EP2 at off

Estatística

Estatística On

Número de amostras 2

Relatório

Resultados Off

Curvas Off

36
Cálculos / Estatística Off

Liista de pontos medidos Off

Parâmetros Off

PC/LIMS Off

8.2 Parâmetros TAN

Modo MET U

Condições iniciais

Pulso ativado Off

Pausa ao iniciar 0s

Volume inicial 0 mL

Taxa de dosagem máx mL/min

Pausa 30s

Solicitar ID amostra Off

Solicitar qtde amostra On

Solicitar unidade amostra On

Pausa ao solicitar Off

Parâmetros de titulação

Velocid. titulação programar

Volume incremento 0,1 mL

Taxa de dosagem máx mL/min

Sinal de desvio 50 mV/min

Tempo mínimo 0s

Tempo máximo 26s

37
Temperatura 25ºC

Eletrodo pH electrode

Solução Selecionar a solução de

KOH

Teste eletrodo off

Agitador on

Velocidade de agitação 6

Condições de parada

Volume de parada 10 mL

Off
Parar valor medido

Stop EP Off

Volume após EP Off

Parar por tempo Off

Taxa de enchimento Máx mL/min

Avalição

Janela Off

20 mV
Critério do EP

último
Reconhecimento

off
EP1 fixo em

Fixed EP2 at off

Estatística

Estatística On

Número de amostras 2

Relatório

Resultados Off

38
Curvas Off

Cálculos / Estatística Off

Liista de pontos medidos Off

Parâmetros Off

PC/LIMS Off

8.3 Parâmetros TBN

Modo DET U

Condições iniciais

Pulso ativado Off

Pausa ao iniciar 0s

Volume inicial 0 mL

Taxa de dosagem Máx mL/min

Pausa 30 s

Solicitar ID amostra Off

Solicitar qtde. amostra On

Solicitar unidade On
amostra

Pausa ao solicitar Off

Parâmetros titulação

Velocid. titulação Programar

Densidade pontos 4
medidos

Incremento mín. 30 µL

39
Incremento máx. 300 µL

Taxa de dosagem Máx mL/min

Sinal de desvio 30 mV/min

Tempo mín. de espera 0s

Tempo máx. de espera 26s

Temperatura 25 ºC

Eletrodo pH electrode

Solução Selecionar a solução de

HClO4

Teste eletrodo Off

Agitador on

Velocidade de agitação 6

Condições de parada

Parar por volume 10 mL

Off
Parar valor medido

Parar em EP 1

Volume após EP 2 mL

Parar por tempo Off

Taxa enchimento Máx mL/min

Avaliação

Janela Off

Critério do EP 30 mV

Reconhecimento EP Último

Off
EP1 fixo em

EP2 fixo em Off

40
 Estatísticas

Estatísticas On

Número de amostras 3

Relatórios

Resultados Off

Curvas Off

Cálculos / Estatísticas Off

Lista de pontos Off

medidos

Parâmetros Off

PC/LIMS Off

9.0 Calibração do equipamento

Recomenda-se realizar a cada 12 meses a calibração de seu equipamento
independente da rotina do mesmo. Tal procedimento lhe trará 2 benefícios diretos:

 Garantia nos resultados obtidos

 Maior vida útil de seu equipamento e acessórios

Em caso de dúvidas entre em contato com o departamento de suporte ao

cliente.

Fone : (11) 3868-6580 / 6581

E-mail : sac@metrohm.com.br

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