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Cervejas Nº 3501.001
Página: 01/14 Data: 05/04/2003
Procedimentos Analíticos
Físico-Químico: Processo
Título: Ar e CO2 / Garrafa e Lata

1. Objetivo:

Determinar o volume de ar total e teor de CO2 em cerveja.

2. Campo de aplicação:

3. Introdução:

O CO2 é componente essencial de uma cerveja devido sua grande influência


na recência (sabor refrescante), e formação de espuma, participando decisivamente na
formação do gosto e aroma do produto.

O CO2 na cerveja, pode ser determinado por métodos físicos ou químicos.

Nos métodos químicos o CO2 é determinado direta ou indiretamente após a


adsorção deste por um álcali. Tais métodos são geralmente muito precisos porém
lentos e não práticos.

Os métodos físicos, também denominados manométricos, estão baseados


na lei de Henry, que estabelece que a quantidade de um gás dissolvido em
determinada quantidade de líquido, a uma dada temperatura, é proporcional à pressão
parcial do gás. Nas amostras de cerveja, eliminando-se, de modo satisfatório, o efeito
da pressão parcial dos gases presentes no espaço vazio da embalagem, a pressão
restante é causada inteiramente pelo gás carbônico.

Os métodos físicos são bem mais práticos e rápidos e, se efetuados de


maneira correta, fornecem resultados comparáveis aos métodos químicos. A precisão
dos resultados entretanto é influenciada pela temperatura do ensaio. Desta forma é
aconselhável que as determinações sejam efetuadas entre 20 e 25°C, mais
preferencialmente à 25°C.
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Para se obter o provável conteúdo de oxigênio no espaço vazio, é


necessário determinar o oxigênio dissolvido e oxigênio total na cerveja. Esta
determinação tem sua justificativa devido à influência negativa do oxigênio na cerveja,
prejudicando sensivelmente a estabilidade físico-química, o gosto e o aroma.

Na cerveja não pasteurizada ainda influencia, de forma negativa, na


estabilidade biológica do produto.

A determinação do CO2 para cerveja envasada em embalagens


ambientadas e pressurizadas com nitrogênio está diretamente ligada à praticidade e ao
baixo custo do equipamento, e resultados mais precisos, podem ser obtidos com
equipamentos específicos.

A utilização do nitrogênio na ambientação e pressurização das embalagens


de cerveja está diretamente ligada ao menor custo do nitrogênio, quando comparado
ao gás carbônico.

A determinação do ar é uma forma indireta de se chegar ao conteúdo de


oxigênio no espaço vazio e na cerveja. Esta determinação tem sua justificativa devido à
influência negativa do oxigênio na cerveja, prejudicando sensivelmente a estabilidade
físico-química, o gosto e o aroma.

Na cerveja não pasteurizada ainda influencia, de forma negativa, na


estabilidade biológica do produto.

A determinação conjunta de ar e CO2 está diretamente ligada à praticidade e


ao baixo custo do equipamento, já que resultados mais precisos podem ser obtidos
com oxímetros.

4. Material necessário:

4.1 Aparelhagem:

4.1.1 Tabelas para obter pressão corrigida % CO2 p/p, fatores para temperatura e
espaço vazio no colo das garrafas (se solicitado);
4.1.2 Aparelho medidor de ar e gás carbônico com manômetro (Zahm Modified
Piercing Device);
4.1.3 Termômetro com escala e subdivisão adequada;
4.1.4 Pipeta graduada de 1 mL;
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4.1.5 Frasco Moriotte de capacidade de no mínimo 250 mL;


4.1.6 Balão de fundo chato de 2000 mL ou similar;
4.1.7 Proveta graduada de 1000 mL;
4.1.8 Banho de gelo;
4.1.9 Régua de 20 cm;
4.1.10 Bécher de 50 mL..

4.2 Reagente:

4.2.1 Solução de hidróxido de sódio 25%, a partir de soda concentrada ou NaOH


p. a.

Exemplo:
No caso de soda 50%
C x V = C1 x V 1
50 x V = 25 x 1200
V = 600 mL
Medir 600  50 mL de soda a 50% com auxílio de proveta, transferir para frasco de
2000 mL e, com auxílio de um banho de gelo, adicionar 600  50 mL água destilada.
Homogeneizar.

5. Execução:

5.1 Princípio do Método:

Consiste em expandir, através de agitação, os gases contidos em uma


amostra medindo, manometricamente, a pressão exercida pelo CO 2.

Os gases, contidos no espaço vazio, são absorvidos por uma solução


alcalina, medindo-se apenas a quantidade de ar volumetricamente e a pressão
exercida pelo CO2 presente na cerveja.

5.2 Preparação da aparelhagem:

5.2.1 Adicionar solução de hidróxido de sódio 25% ao frasco mariotte de 4000 mL


até a altura de 10 ± 3 cm. Essa solução deve ser substituída quando a
diluição provocada pelas amostras tiver elevado o nível no frasco até 19 cm.
Para frascos de menor capacidade, volume deve ser porporcional;
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5.2.2 Fazer fluir a solução de hidróxido de sódio para dentro da bureta até enchê-
la totalmente;
5.2.3 Se houver formação de espuma, colocar algumas gotas de octanol ou álcool
iso-propílico no topo da bureta;
5.2.4 Purgar todo o ar do conjunto “piercing device” para dentro de um bécher com
água, abrindo a válvula de escape e levantando o conjunto de modo que o ar
possa escapar pela tubulação. Fechar a válvula de escape e expelir o ar
pelo topo da bureta;
5.2.5 Repetir o item 5.2.2..

5.3 Procedimento em garrafa e lata:

5.3.1 Furar a rolha metálica, no caso de garrafa, ou a lata com o dispositivo


apropriado e agitar o conjunto até que seja constante a leitura da pressão
no manômetro (no mínimo duas leituras consecutivas);
5.3.2 Anotar a pressão máxima (P);
5.3.3 Abrir a válvula de escape e deixar o gás passar para dentro da bureta até
que a pressão caia até Aproximadamente 10 psi;
5.3.4 Fechar a válvula e agitar a aparelhagem de CO2 até pressão constante (P1);
5.3.5 Anotar o volume que o gás ocupa na bureta com ar inicial em ililitros (I);
5.3.6 Repetir o item 5.3.3. e 5.3.4. até que o volume de gás na bureta seja
constante;
5.3.7 Anotar o volume como ar total em mililitros (A);
5.3.8 Abrir a válvula de escape até que a pressão atinja o valor mínimo;
5.3.9 Desconectar a garrafa ou lata e medir a temperatura da cerveja em Celsius
(T);
5.3.10 Obter a pressão corrigida (C), vide anexo 8.1, subtraindo de (P) a correção
de pressão para (I);
5.3.11 Através dos valores de (C) e (T) encontrar a % de CO2 p/p na tabelas.

6. Resultado:

6.1 Apresentação do resultado:


Expressar em % CO2 p/p com duas casas decimais.

Nota 1: As leituras do ar inicial e ar total devem ser feitas nivelando a marcação do


volume da bureta com o do frasco mariotte.
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Nota 2: Quando a pressão local for diferente de 1 atm, usar fórmula (recomenda-se
que a análise deve ser feita a 25ºC, pois segundo a bibliografia essa fórmula
só é válida para esta temperatura):
% CO2 (p/p): {P1 + (14,7 x P2) – [volume de ar inicial (ml)x P2 x 14,7 / espaço
vazio (tabela 8.2) ] } x 0,009655
P1 = pressão lida no manômetro (lbf/in2).
P2 = pressão atmosférica (atm)
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7. Fluxograma de análise:

Furar a embalagem e agitar até que seja constante a leitura da pressão


no manômetro

Anotar pressão máxima (P)

Abrir a vávula de escape e deixar o gás passar para dentro da bureta

Fechar a válvula e agitar novamente, a bureta até ser constante o volume

Anotar o volume, como ar inicial (I)

Continuar agitando o conjunto, liberando o gás para a bureta

Sim
Leituras consecutivas
ainda mostram aumento
do ar inicial ?

Não

Anotar o volume como ar total (A)

Abrir a válvula de escape até que a pressão atinja o valor mínimo

Desconectar a embalagem e medir a temperatura


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8. Tabelas:
8.1 Tabela para obter pressão corrigida (em libras por polegada quadrada):

Mililitros de Correção da pressão (em libras por polegada quadrada) para vários tipos de garrafas:
Ar Inicial Gfa. Litro Gfa. 06 Gfa. 03 Gfa. 02 Lata
0.2 0.1 0.1 0.2 0.3 0.1
0.4 0.2 0.2 0.3 0.5 0.2
0.6 0.2 0.2 0.5 0.8 0.4
0.8 0.3 0.3 0.8 1.0 0.5
1.0 0.4 0.4 0.9 1.3 0.6
1.2 0.5 0.5 1.1 1.6 0.7
1.4 0.6 0.6 1.2 1.8 0.9
1.6 0.7 0.7 1.4 2.1 1.0
1.8 0.7 0.8 1.6 2.4 1.1
2.0 0.8 0.8 1.8 2.6 1.2
2.2 0.9 0.9 2.0 2.9 1.3
2.4 1.0 1.0 2.1 3.1 1.5
2.6 1.1 1.1 2.3 3.4 1.6
2.8 1.2 1.2 2.5 3.7 1.7
3.0 1.2 1.3 2.7 3.9 1.8
3.2 1.3 1.4 2.9 4.;2 2.0
3.4 1.4 1.4 3.0 4.5 2.1
3.6 1.5 1.5 3.2 4.7 2.2
3.8 1.6 1.6 3.4 5.0 2.3
4.0 1.6 1.7 3.6 5.2 2.5
4.2 1.6 1.8 3.8 5.5 2.6
4.4 1.7 1.9 3.9 5.8 2.7
4.6 1.8 2.0 4.1 6.0 2.8
4.8 1.9 2.1 4.3 6.3 3.0
5.0 2.0 2.1 4.5 6.6 3.1
5.2 2.1 2.2 4.7 6.8 3.2
5.4 2.2 2.3 4.8 7.1 3.3
5.6 2.2 2.4 5.0 7.4 3.4
5.8 2.3 2.5 5.2 7.6 3.6
6.0 2.4 2.6 5.4 7.9 3.7
6.2 2.5 2.6 5.6 8.1 3.8
6.4 2.6 2.7 5.7 8.4 3.9
6.6 2.7 2.8 5.9 8.7 4.1
6.8 2.8 2.9 6.1 8.9 4.2
7.0 2.9 3.0 6.3 9.2 4.3
7.2 3.0 3.1 6.4 9.5 4.4
7.4 3.1 3.2 6.6 9.7 4.6
7.6 3.1 3.2 6.8 10.0 4.7
7.8 3.2 3.3 7.0 10.2 4.8
8.0 3.3 3.4 7.2 10.5 4.9
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8.2 Tabelas para fatores e espaço vazio no colo da garrafa:

TEPERATURA (C) FATOR

29,0 0,008730
28,5 0,008845
28,0 0,008960
27,5 0,009075
27,0 0,009190
26,5 0,009305
26,0 0,009420
25,5 0,009535
25,0 0,009650
24,5 0,009765
24,0 0,009880
23,5 0,009995
23,0 0,010110
22,5 0,010225
22,0 0,010340
21,5 0,010455
21,0 0,010570

TIPO DE GARRAFA VOLUME MÉDIO DO ESPAÇO VAZIO NO


GARGALO DAS GARRAFAS

A (garrafa de 600 mL) 35,4


S 25,4
EB-12 (Brahma Beer) 23,0
BR-2 (Brahma Light) 11,2
Lata 23,9
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8.3 Tabelas para obter % CO2 p/p:


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Continuação:
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Continuação:
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Continuação:
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9. Figura:
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10. Referência bibliográfica:

10.1 AMERICAN SOCIETY OF BREWING CHEMISTS, Methods of Analysis,


U.S.A., 1976.
10.2 Manual de Instruções Zahm Practical Testing Instruments, New York -
U.S.A., 9.ed.
10.3 MEBAK, Brautechnische Analysenmethoden, Herausgegeben vom
Vorsitzenden, Weihenstephan, 1987, Band II, 195 p

11. Elaborador:

Egon Carlos Tschope

12. Responsável:

Egon Carlos Tschope

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