Universidade Federal da Integração Latino-Americana

Química Analítica Aplicada

Profª. Drª. Gilcélia A. Cordeiro

Planejamento Experimental
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

Fazem-se alterações propositais nas variáveis de

entrada de um processo ou sistema, de modo que se possam
avaliar possíveis alterações sofridas pela variável resposta
como também as razões dessas alterações.

Variável de entrada – Fatores, causas do processo;

Variável de saída - Variável Resposta corresponde ao efeito
do processo.

Conjunto de causas ou de fatores que tem como

objetivo produzir um determinado efeito (produto do
processo)
Alguns fatores do processo são controláveis
Outros não são controláveis.
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

Esse objetivo maior pode ser dividido em outros objetivos de

acordo com o propósito dos ensaios:
 Determinar quais variáveis são mais influentes nos resultados;
 Atribuir valores às variáveis influentes de modo a otimizar e
minimizar os resultados;
 Atribuir valores às variáveis influentes de modo a minimizar a
influência de variáveis incontroláveis;
 Determinar as causas que mais influenciam no efeito de interesse
do processo.
Determinar as faixas de valores para os fatores controláveis (Para
um valor almejado pequena variabilidade em torno desse valor)
 Quais as faixas de valores que minimizam as ações (efeitos) dos
fatores não controláveis.
 Descoberta dos principais fatores que influencia (no processo) nos
itens de controle de processo.
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

Nosso interesse?

Como melhorar a qualidade do produto?

Quais os fatores que devemos controlar?

O emprego do conhecimento estatístico

pode ajudar a responder estas perguntas de
forma racional e econômica. Conhecimento do
sistema e dos princípios estatísticos, estes dois
conhecimentos andam juntos.
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

PRINCÍPIOS ESTATÍSTICOS SÃO:

Replica
Aleatoriedade
Blocagem

 Procuramos modelos empíricos - Dados

experimentais estão sujeitos a erro experimentais

 Alteração na resposta foi devido à alteração

mudança no fator? Ou devido variação de uma
variável não controlada.
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

Sistema multivariado de otimização

Objetivos
Triagem de variáveis
Otimização de variáveis
Interação entre variáveis

Sistema univariado convencional

negligencia interação
 OTIMIZAÇÃO UNIVARIADA

Ponto de partida
C C: fixo, pH móvel

Valor otimizado de pH

Valor otimizado de pH e C

Universo não explorado

pH
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

Procedimento

Definir variáveis relevantes

(Quali e Quantitativas) Conhecimento
do sistema
Definir níveis do estudo

Variáveis = n
Níveis = N
Experimentos = Nn
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

Atenção:
Os resultados encontrados somente terão
validade dentro da faixa delimitada pelos níveis
escolhidos. Quanto maior a extensão desta
faixa, menos confiáveis serão os resultados.

Perigo:
Sempre existe a possibilidade de se
escolher uma faixa de estudo que não inclua os
valores que levam a uma resposta máxima.
CQ-069
PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS

O que esperar do estudo?

Efeito de cada variável na resposta (valor numérico)

Efeito combinado de variáveis

(sinergia e antagonismo)

Otimização da resposta
 Planejamento Experimental

 Extrair do sistema em estudo o máximo de informações

úteis, fazendo um número mínimo de experimentos.

 A essência de um bom planejamento consiste em

projetar um experimento de forma que ele seja capaz de
fornecer exatamente o tipo de informação que procuramos.
O que gostaria de ficar sabendo quando o experimento
terminar.

 Para realizar um planejamento fatorial, escolhem-se as

variáveis a serem estudadas e efetuam-se experimentos
em diferentes valores destes fatores. A seguir são
realizados experimentos para todas as combinações
possíveis dos níveis selecionados
 Exemplo 1
Objetivo: otimizar uma síntese orgânica (maximizar)

Variáveis envolvidas: temperatura (T) e catalisador (C)

Número de determinações: (níveis)variáveis: 22: 4 determinações

Variável Nível (-) Nível (+)

T (0C) 40 60
C A B
Combinações Respostas
Ensaio T C TC R1 R2 Rm
1 - - + 57 61 59
2 + - - 92 88 90
3 - + - 55 53 54
4 + + + 66 70 68

Desvio: 2 pp
 Exemplo 1
Calculo de efeitos

Temperatura: (-59+90-54+68)/2 = 22,5

Quando a temperatura passa de 40 para 60, o rendimento
aumenta 22,5 pp.

Catalisador: (-59-90+54+68)/2 = -13,5

Quando o catalisador passa de A para B, o rendimento diminui
13,5 pp.

Temp. x Cat.: (+59-90-54+86)/2 = -8,5

Existe uma interação entre as variáveis estudadas.

Estes efeitos são significativos?: comparar com a estimativa do

erro (ou desvio) experimental.
Realização de duplicatas ou uma triplicata ou avaliar a variância
dos efeitos visualmente desprezíveis.
 Exemplo 1

Interpretação geométrica dos resultados

+14 Efeitos
B 54 68
Catalisador

T = (+14+31)/2 = 22,5

-5 -22 C = (-5-22)/2 = -13,5

Melhores condições
+31
A 59 90
Catalisador A

Temperatura de 60 0C
40 60
Temperatura
 Exemplo 1
Caminho univariado sem sorte

+14
B 54 68
Catalisador

SUPOR

-5 54 ~ 59
Cat. A caro
Cat. B barato
A 59 90

40 60
Temperatura
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS
Exemplo 2
Objetivo: otimizar rendimento de produção de enzima (maximizar)
Variáveis envolvidas: temperatura (T), pH e conc. de nutriente (C)
Número de determinações: (níveis)variáveis: 23: 8 determinações

Variável Nível (-) Nível (+)

T (0C) 40 60
pH 5 9
C 1,0 1,5
Combinações Respostas
Ensaio T pH C R1 R2 Rm
1 - - - 56 52 54
2 + - - 85 88 86.5
3 - + - 49 47 48
4 + + - 64 62 63
5 - - + 65 61 63
6 + - + 92 95 93.5
7 - + + 57 60 58.5
8 + + + 70 74 72
Desvio: 1,1 pp
 PLANEJAMENTO FATORIAL 23

Resultados de um planejamento fatorial 23

Ensai 1 2 3 Fator 1 Fator 2 Fator 3 Rendiment Rendiment Média s2

o (T) (C) (Conc.) o o
(%) (%)
40 A 1,0
1 - - - 56(7) 52(12) 54,0 2,828
60 A 1,0
2 + - - 85(9) 88(10) 86,5 2,121
40 B 1,0
3 - + - 49(11) 47(15) 48,0 1,414
60 B 1,0
4 + + - 64(2) 62(1) 63,0 1,414
40 A 1,5
5 - - + A 65(13) 61(5) 63,0 2,828
60 1,5
6 + - + 40 B 1,5 92(6) 95(16) 93,5 2,121
7 - + + B 1,5 57(14) 60(3) 58,5 2,121
60
8 + + + 70(8) 74(4) 72,0 2,828
 PLANEJAMENTO FATORIAL 23

CÁLCULO DOS EFEITOS

Procedimento alternativo para calcular os efeito.

Começamos reescrevendo a matriz de planejamento,
substituindo os elementos pelos sinais algébricos que
identificam o nível como superior ou inferior. Assim 40,
A e 1,0 serão substituídos pelo sinal menos (-) , e 60, B e
1,5 pelo sinal mais (+). A partir da matriz de
planejamento podemos formar a tabela de coeficientes
de contraste, multiplicando os sinais das colunas
apropriadas para obter as colunas correspondendo às
interações.
Exemplo: interação do fator 1 com fator 2(coluna 12)
multiplica-se os sinais (-) x (-) e o resultado é (+) .
 PLANEJAMENTO FATORIAL 23

Complete o quadro abaixo com os coeficientes de contraste:

Médi 1 2 3 12 13 23 123 Médi

a + + - a
- - + +
+ - - - + 54,0
- + - +
+ + - - + - - - 86,5
+ - + - + - - + 48,0
+ + + - - + - - 63,0
- - + -
+ - - + 63,0
+ + + +
+ + - + 93,5
+ - + + 58,5
+ + + + 72,0
 PLANEJAMENTO FATORIAL 23

Um procedimento alternativo para calcularmos os efeitos a

partir de suas definições usando os sinais da tabela acima substituindo
os elementos (valores dos fatores) pelos sinais algébricos que
identificam o nível como superior ou inferior. O divisor é 8 para a
média e 4 para cada um dos efeitos. Usando os sinais apropriados para
fazer a soma algébrica das respostas médias (que são reproduzidos na
última coluna da tabela) e aplicando os divisores, calculamos os sete
efeitos e a média global. Em cada cálculo são utilizadas todas as
respostas. Podemos interpretar qualquer efeito com a diferença entre
duas médias, cada uma contendo metade das observações.
Transformando a tabela de contraste em uma matriz X com elementos
+1 ou –1, podemos calcular todos os efeitos, a menos dos divisores,
fazendo o produto Xty.
 PLANEJAMENTO FATORIAL 23

Exemplo: Para o cálculo do efeito da temperatura. Aplica-se esses sinais à

coluna das respostas faz-se a soma das respostas e divide-se por 4 .

Fator Méd
1 ia
- -
54,0
+ +86, T= -54,0 + 86,50 - 48,0 + 63,0 - 63,0 + 93,5
5 - 58,5 +72,0 =
- - 4
48,0
+ +63,
0 22,9
- -
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS
T
23 : 2 níveis
3 variáveis

Conc.

C
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS
T

94 72

86 63

pH 63 59

54 48

C
 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS
Exemplo 2

Cálculo de efeitos

Temperatura: (-54+86,5-48+63-63+93,5-58,5+72)/4 = 22,9

pH: (-54-86,5+48+63-63-93,5+58,5+72)/4 = -13,9

Concentração: (-54-86,5-48-63+63+93,5+58,5+72)/4 = 8,9

Condições otimizadas
Temperatura (+), pH (-), Concentração (+)

Ensaio 6: 93,5% de rendimento

 PLANEJAMENTO FATORIAL
DE EXPERIMENTOS
Operação evolucionária
Caminho de ascensão
ao máximo

A B

C D
 OPERAÇÃO EVOLUCIONÁRIA
Exemplo

Estudo para diminuição do custo na produção de um certo produto

petroquímico.

Fatores para otimização:

Taxa de refluxo da coluna de destilação (Tr)
Relação entre fluxo de reciclagem e fluxo de purga (F)

Variável Nível (-) Nível (+)

Tr 6,7 7,1
F 7,5 8,0
Combinações Resposta ($/T)
Ensaio T C R1
1 - - 92
2 + - 95
3 - + 86
4 + + 91
5 0 0 92
 OPERAÇÃO EVOLUCIONÁRIA
Exemplo

Efeito Tr: (-92+95-86+91)/2= +4,0

Efeito F: (-92-95+86+91)/2= -5,0

Efeito Tr vs F: (+92-95-86+91)/2= +1,0

Interpretação
F Conclusão
8,0 86 91
Menor custo
Menor Tr
7,75 92 Maior F

7,5 92 95

6,7 6,9 7,1

Tr
 OPERAÇÃO EVOLUCIONÁRIA
Exemplo

Novo planejamento

F
8,5 80 81
Efeito Tr: +1,0
82
8,25 Efeito F: -3,0

Efeito Tr vs F: 0,0
8,0 83 84

5,9 6,3 6,7 Tr

Conclusão
Menor custo: Maior F, Tr inexpressivo (+1,0)
 OPERAÇÃO EVOLUCIONÁRIA
Exemplo

Novo planejamento
F
8,75 86 85

8,50 80

8,25 84 83

5,9 6,3 6,7 Tr

Conclusão final
Menor custo: F: 8,5, Tr: 6,3

Tempo gasto: 4,5 meses, Custo: US$ 9.000, Lucro: US$ 150.000/ano
DESLOCAMENTO DO PLANEJAMENTO

8,75

8,50 80

8,25

8,0
5,9 6,3

7,75

7,50
6,7 6,9 7,1
 SUPERFÍCIE DE RESPOSTA

Variável 1

ÓTIMO
VERDADEIRO
ÓTIMO
APARENTE

Variável 2
 PLANEJAMENTO ESTRELA

+2 VARIÁVEIS ESCALONADAS

VE = V-Vmédio/(Intervalo/2)
+1
Exemplo

100 – 150 – 200

Para 100: VE = 100-150/(100/2) = -1

-2 +2
Para 200: VE = 200-150/(100/2) = +1

Para 150: VE = 150-150/(100/2) = 0

-1
-2 = X-150/(100/2)
X = 79

-1 -2 +1 +2 = X-150/(100/2)

X = 221
 SUPERFÍCIE DE RESPOSTA
Exemplo: Determinação dos valores de tempo (t) e temperatura (T) que
permitam o maior rendimento de uma reação química.

58,2
Temperatura (0C)

64,6 68,0
86,8
54,3 60,3
73,3 Planejamento 22 = 7 exp.

Caminho de ascensão ao máximo= 3 exp.

64,6 68,0
Planejamento 22 = 4 exp.
62,3
54,3 60,3 Planejamento estrela = 4 exp.

Tempo (min)
 SUPERFÍCIE DE RESPOSTA
Modelo linear
Y=b0 + b1X1 +b2X2

Modelo quadrático
Y=b0 + b1x1 +b2X2+ b11x12 +b22x22 +b12x1x2

Y=87,37 - 1,38X1 +0,36X2 - 2,14X12 - 3,09X22 -4,88X1X2

Gráfico tridimensional que mostra comportamento

da resposta em função de mudanças de t eT

OTIMIZAÇÃO: OK