POP 71 - Validação de Métodos Analíticos

Procedimento POP N° 71
Operacional
Setor: Produção
DermePeel Botânica Padrão
Pág.: 1/6
Validação de Métodos Analiticos

Próxima revisão:
Elaborado por: Erica Sampaio Emitido em: 07/07/2022
07/07/2024
Revisado
Revisor: Renata Cavalcante em: ........./........./........
Aprovado
Aprovação: Leandro Mendonça em: ......../........./........
1.0 OBJETIVO
Estabelecer parâmetros para a validação de novos métodos analíticos, sendo estes

métodos não codificados em normas ou bibliografia conhecida.
2.0 CAMPO DE APLICAÇÃO
- Controle de Qualidade
- Garantia da Qualidade
3.0 RESPONSABILIDADES
- Controle de Qualidade: Responsável por executar as análises para a validação do método

analítico, instrumento ou equipamento, cujas especificações são aceitas como corretas,
conferindo confiabilidade aos resultados obtidos.
- Garantia da Qualidade: Responsável por autorizar, aprovar e revisar o novo método

analítico.
4.0 DEFINIÇÕES
- Validação: Ação documentada, conduzida para estabelecer e demonstrar que um

processo ou procedimento conduz necessária e efetivamente ao objetivo requerido.
- Especificidade e Seletividade: É a capacidade que o método possui de medir exatamente

um composto específico independente da matriz da amostra e de suas impurezas.
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- Faixa Linear de Trabalho: A faixa linear é definida como a faixa de concentrações na qual
a sensibilidade pode ser considerada constante e são normalmente expressas nas mesmas
unidades do resultado obtido pelo método analítico.
- Linearidade: É a capacidade de uma metodologia analítica demonstrar que os resultados

obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um
intervalo especificado.
- Sensibilidade: Sensibilidade é um parâmetro que demonstra a variação da resposta em

função da concentração do analito.
- Limite de Detecção: Limite de detecção é a menor quantidade do analito presente em uma

amostra que pode ser detectada, porém não necessariamente quantificada, sob as condições
experimentais estabelecidas.
- Limite de Quantificação: É a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser
determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais
estabelecidas.
- Precisão: A precisão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de

medidas de uma amostragem múltipla de uma mesma amostra, onde as duas formas mais
comuns de expressá-la são por meio de repetitividade e reprodutividade expressa pelo desvio
padrão.
- Robustez: A robustez de um método de ensaio mede a sensibilidade que este apresenta

face a pequenas variações.
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5.0 METODOLOGIA
A validação deve ser efetuada após seleção, desenvolvimento, e otimização dos métodos. A
documentação da validação deve conter: especificação dos requisitos, características de
desempenho obtidas, critérios de aceitação dos valores obtidos das características de
desempenho em comparação com os requisitos, e a afirmação da validade dos resultados
quanto ao atendimento das necessidades do problema analítico.
5.1. Planejamento e Execução
5.1.1. O planejamento e a execução da validação deverão seguir uma seqüência de

trabalho:
5.1.1.1. Definir a aplicação, objetivo e escopo do método;
5.1.1.2. Definir os parâmetros de desempenho e critérios de aceitação;
5.1.1.3. Desenvolver um procedimento operacional para validação;
5.1.1.4. Definir os experimentos de validação;
5.1.1.5. Verificar se as características de desempenho do equipamento estão compatíveis

com o exigido pelo método em estudo;
5.1.1.6. Qualificar os materiais, por exemplo, padrões e reagentes;
5.1.1.7. Executar os experimentos preliminares de validação;
5.1.1.8. Ajustar os parâmetros do método e/ou critérios da aceitação, se necessário;

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5.1.1.9. Executar experimentos completos de validação;
5.1.1.10. Preparar um procedimento operacional para execução do método, na rotina;
5.1.1.11. Definir critérios de revalidação (por exemplo, mudanças de pessoal, condições

ambientais, equipamentos, periodicidade, etc).
5.1.1.12. Definir tipo e frequência de verificações de controle da qualidade analítica para a

rotina.
Os testes para validação devem ser executados a partir da especificação dos requisitos do
método a ser validado.
5.2. Documentação de métodos validados
5.2.1. Uma vez cumpridas todas as etapas do processo de validação, é importante

documentar os procedimentos de forma que o método possa ser implementado de maneira
clara e sem ambiguidades.
5.2.2. O relatório de validação deve fazer referência ao protocolo e ser elaborado

contemplando resultados obtidos, desvios, conclusões, mudanças e recomendações. Qualquer
desvio do protocolo de validação deve ser documentado, investigado e justificado.
5.3. Parâmetros de Validação
5.3.1. Para validar um método faz-se necessária a aplicação dos parâmetros:
 Especificidade e Seletividade
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 Faixa de trabalho e Faixa linear de trabalho
 Linearidade; Sensibilidade
 Limite de detecção
 Limite de quantificação
 Exatidão e tendência
 Precisão
 Robustez
 Incerteza de medição
6.0 NOTAS
6.1. Seguir este procedimento sempre que for criado um novo método analítico.
7.0 ANEXOS
N/A
8.0 REFERÊNCIAS
8.1 DOCUMENTOS DE ORIGEM EXTERNA
- RDC N°48/2013 - Boas Práticas de Fabricação para Produtos de Higiene Pessoal,

Cosméticos e Perfumes.
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- LEITE Flávio - Validação em Análise Química - Editora Átomo, 1996.
8.2 DOCUMENTOS DE ORIGEM INTERNA
N/A
9.0 HISTÓRICO DE REVISÕES E ALTERAÇÕES
Histórico de revisões
Edição Data Natureza da modificação Responsável
00 06/01/2016 Criação Ana Nery Santos
01 06/06/2016 Inclusão do item 6.1.2.13 Débora Moraes
Reestruturação do POP para o novo modelo e
02 28/10/2019 Milena Lima
revisão dos Itens 1.0, 4,0, 5.2 e 6.0
10.0 ESTE DOCUMENTO SUBSTITUI OS SEGUINTES DOCUMENTOS
- POP.CQ.004 Revisão 01: Validação de Métodos Analíticos

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Estabelecer parâmetros para a validação de novos métodos analíticos, sendo estes

2.0 CAMPO DE APLICAÇÃO

- Controle de Qualidade: Responsável por executar as análises para a validação do método

- Garantia da Qualidade: Responsável por autorizar, aprovar e revisar o novo método

- Validação: Ação documentada, conduzida para estabelecer e demonstrar que um

- Especificidade e Seletividade: É a capacidade que o método possui de medir exatamente

Validação de Métodos Analiticos

- Linearidade: É a capacidade de uma metodologia analítica demonstrar que os resultados

- Sensibilidade: Sensibilidade é um parâmetro que demonstra a variação da resposta em

- Limite de Detecção: Limite de detecção é a menor quantidade do analito presente em uma

- Precisão: A precisão é a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de

- Robustez: A robustez de um método de ensaio mede a sensibilidade que este apresenta

Validação de Métodos Analiticos

5.1. Planejamento e Execução

5.1.1. O planejamento e a execução da validação deverão seguir uma seqüência de

5.1.1.1. Definir a aplicação, objetivo e escopo do método;

5.1.1.2. Definir os parâmetros de desempenho e critérios de aceitação;

5.1.1.3. Desenvolver um procedimento operacional para validação;

5.1.1.4. Definir os experimentos de validação;

5.1.1.5. Verificar se as características de desempenho do equipamento estão compatíveis

5.1.1.6. Qualificar os materiais, por exemplo, padrões e reagentes;

5.1.1.7. Executar os experimentos preliminares de validação;

5.1.1.8. Ajustar os parâmetros do método e/ou critérios da aceitação, se necessário;

Validação de Métodos Analiticos

5.1.1.9. Executar experimentos completos de validação;

5.1.1.10. Preparar um procedimento operacional para execução do método, na rotina;

5.1.1.11. Definir critérios de revalidação (por exemplo, mudanças de pessoal, condições

5.1.1.12. Definir tipo e frequência de verificações de controle da qualidade analítica para a

5.2. Documentação de métodos validados

5.2.1. Uma vez cumpridas todas as etapas do processo de validação, é importante

5.2.2. O relatório de validação deve fazer referência ao protocolo e ser elaborado

5.3. Parâmetros de Validação

5.3.1. Para validar um método faz-se necessária a aplicação dos parâmetros:

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 Faixa de trabalho e Faixa linear de trabalho

8.1 DOCUMENTOS DE ORIGEM EXTERNA

- RDC N°48/2013 - Boas Práticas de Fabricação para Produtos de Higiene Pessoal,

Validação de Métodos Analiticos

- LEITE Flávio - Validação em Análise Química - Editora Átomo, 1996.

8.2 DOCUMENTOS DE ORIGEM INTERNA

9.0 HISTÓRICO DE REVISÕES E ALTERAÇÕES

10.0 ESTE DOCUMENTO SUBSTITUI OS SEGUINTES DOCUMENTOS

- POP.CQ.004 Revisão 01: Validação de Métodos Analíticos

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