MÓDULO 30

Determinação potenciométrica da acidez de um mel

floral

Docente: Prof. Helena Sousa

Discente: Anita Nunes, 3657
Ano letivo 2021/2022
P64

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Índice

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Objetivo
O trabalho pretendido tem como finalidade determinar a acidez de um mel floral de
diversas amostras de mel sendo neste caso, mel multifloral da Serra da Azó ia, em Sesimbra
de apiá rios, conjunto de colmeias, variados cuja data de validade data dezembro de 2023.

Para tal, será utilizado um método potenciométrico que se baseia na medida do potencial
do elétrodo emergido por diferença de pH em amostras líquidas através de uma titulaçã o e
o uso de um potenció metro, visto, que é adequado para determinar acidez e a alcalinidade e
nã o é necessá rio o uso de um indicador.

Assim como foi referido, a acidez determinada será a acidez total que pode ser expressa em
dois parâ metros: acidez livre e lactona sendo que ambas sã o expressas em meq/kg 1. Esta
determinaçã o auxília na verificaçã o de possíveis adulteraçõ es que possam ter sido feitas e é
possível calculá -la a partir da soma da acidez livre e da lactona.

A acidez livre é, de forma sucinta, o nú mero de protõ es livres sendo que estes sã o titulá veis
de forma direta. A lactona por outro lado é um á cido carboxílico, ou seja, um éster cíclico, e
nã o é possível saber o seu valor através de uma titulaçã o direta já que a mesma nã o se
+¿¿
encontra num forma livre, isto é, nã o possui H livres.

Antes de dar início ao procedimento principal é importante calibrar os elétrodos do

potenció metro a partir das soluçõ es tampã o de pH 4,00 e pH 7,00 de forma a obter
resultados mais figdíneos e rigorosos. É necessá rio ainda, calcular e preparar as soluçõ es de
hidró xido de só dio e á cido clorídrico e, em seguida, prosseguir com o procedimento.

Posteriormente, iremos ainda avaliar os resultados obtidos com os do decretos de lei

1 miliequivalentes por quilograma - unidade standard

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Introdução
A volumetria é um método utilizado para a determinação do volume de uma solução de
concentração conhecida, o titulante, que é precisa para reagir de forma quantitativa com o
soluto, ou seja, o titulado. Para tal é necessário realizar uma titulação, isto é, uma técnica em
que a solução padrão, ou ainda solução de referência, é adicionado a uma solução contendo a
amostra que se quer analisar, o soluto, até que a reação esteja completa.

Existem, no entanto, um grande número de métodos que utilizam a técnica de titulação, como é
o caso da potenciometria, o método que será utilizado para a realização desta análise dado que
a potenciometria é um método também analítico de referência baseado na medida de pH por
diferença de potencial no elétrodo emergido de amostras líquidas. Este é capaz de dar
informações detalhadas sobre os iões e/ou gases dissolvidos. Este tipo de análise pode ser
direta, ou seja, a medida do potencial corresponde diretamente à concentração do analito ou
indireta, onde há mudança de pH ou potencial durante a titulação.

De forma geral, a potenciometria permite a execução de uma curva de titulação, ou seja, um

gráfico de dispersão com linhas e pontos com o uso das medições feitas de pH durante a
titulação que através do método das derivadas é possível descobrir o ponto exato onde ocorreu
o ponto de equivalência sem a utilização de um indicador visual.

O aparelho usado nesta análise é o potenciómetro que mostra o valor do pH ao longo do

procedimento, este pode conter ainda um medidor de temperatura.

A sua calibração é extremamente importante, visto que, todos os instrumentos têm de ser
calibrados com padrões base de forma a se ter referências exatas para poder efetuar medições
rigorosas e reduzir o erro. Neste caso em específico, utilizam-se as soluções tampão com pH
7,4 e/ou 10. É importante ressaltar ainda a importância de seguir as instruções do aparelho
neste passo de forma a não danificar o mesmo visto que, os elétrodos devem ser lavados com
água destilada e secos antes, durante e depois de todo o processo.

Assim como qualquer método tem as suas vantagens e desvantagens assim como é possível
observar através da seguinte tabela:

Vantagens Desvantagens

Alta sensibilidade Interferências e envenenamento de elétrodos

Não contaminante Erro de precisão >1%

Tempo de resposta curto Obstrução por proteínas

Não é afetado por cor ou turbidez ---

Facilidade de automação ---

[Tabela x - Vantagens e desvantagens do método potenciométrico]

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 3. Diferença entre volumetrias e potenciometria

4. Aparelhos usados
4.1. Como funciona geral?
4.2. Como funcionam os elétrodos?
4.3. Como funcionam os potenciómetros

5. Mel
5.1. Oq é?
5.2. Tipos de mel e as diferenças
5.3. Parâmetros gerais
5.3.1. Parâmetros de acidez
5.3.2. Adulteração
5.3.2.1. Como identificar: relacionar a acidez e adulteração

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Segurança
Ácido Clorídrico (HCl)
Pictogramas de perigo

GHS05, GHS07

Palavra-sinal
Perigo

Advertências de perigo
H290 Pode ser corrosivo para os metais
H314 Provoca queimaduras na pele e lesõ es oculares graves
H335 Pode provocar irritaçã o das vias respirató rias

Recomendações de prudência
P280 Usar luvas de protecçã o/vestuá rio de protecçã o/protecçã o ocular/protecçã o facial
P303+P361+P353 SE ENTRAR EM CONTACTO COM A PELE (ou o cabelo): Retirar
imediatamente toda a roupa contaminada. Enxaguar a pele com á gua [ou tomar um duche]
P304+P340 EM CASO DE INALAÇÃ O: retirar a pessoa para uma zona ao ar livre e mantê-la
numa posiçã o que nã o dificulte a respiraçã o
P305+P351+P338 SE ENTRAR EM CONTACTO COM OS OLHOS: Enxaguar cuidadosamente
com á gua durante vá rios minutos. Se usar lentes de contacto, retire-as, se tal lhe for
possível. Continue a enxaguar
P310 Contacte imediatamente um CENTRO DE INFORMAÇÃ O ANTIVENENOS/médico

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Cloreto de Sódio (NaCl)
Rotulagem
Rotulagem de acordo com o Regulamento (CE) nº. 1272/2008 (CRE), nã o é necessá rio

Palavra-sinal
nã o é necessá rio

Solução Tampão pH 7,0

Rotulagem
Rotulagem de acordo com o Regulamento (CE) nº. 1272/2008 (CRE), nã o é necessá rio

Palavra-sinal
nã o é necessá rio

Solução Tampão pH 4,0

Rotulagem
Rotulagem de acordo com o Regulamento (CE) nº. 1272/2008 (CRE), nã o é necessá rio

Palavra-sinal
nã o é necessá rio

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Material
➔ Garrafa de Esguicho
➔ Copo de precipitaçã o 250mL
➔ Bureta 25mL
➔ Colher
➔ Proveta 100mL
➔ Pipeta 10mL
➔ Pompete
➔ Suporte universal e garra
➔ Balança
➔ Potenció metro

Reagentes
➔ Mel multifloral da serra da azó ia
➔ Soluçã o de NaOH 0,05M
➔ Soluçã o de HCl 0,05M
➔ Soluçã o tampã o de pH 4
➔ Soluçã o tampã o de pH 7

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Procedimento
1º Passo
Calcular e diluir as soluçõ es de NaOH e HCl.

2º Passo
Calibrar o potenció metro com soluçõ es de pH 4 e pH 7 e ajustar, se necessá rio..

3º Passo
Dissolver 10g de amostra de mel em 75mL de á gua destilada num copo de 250mL

4º Passo
Preparar duas buretas, cada uma com uma soluçã o diferente realizada no passo 1.

5º Passo
Preparar a montagem para a titulaçã o com agitaçã o magnética e medidor de pH.

6º Passo
Registar o valor do pH inicial.

7º Passo
Titular com hidró xido de só dio (NaOH) até pH=8,50 e registar o volume.

8º Passo
Imediatamente apó s o final da titulaçã o anterior, juntar à amostra titulada mais 10mL de
soluçã o de NaOH

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9º Passo
Fazer outra titulaçã o da mistura anterior, mas com HCl e até pH=8,30.

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Cálculo
De forma a diluir a soluçã o de hidró xido de só dio para uma concentraçã o de 0,05M foi
necessá rio descobrir a massa necessá ria através de alguns cá lculos:

n n
C= ∴ 0,05= ⟺ n=0,05 ×0,500 ⟺ n=0,025 mol
V 0,500
m=n× M ∴ m=0,025 × 40⇔ m=1 g

Legenda

C= Concentraçã o (M)
n= nú mero de moles (mol)
V= Volume (mL)
m= massa (g)
M= Massa molar (g/mol)

Dados

C= 0,05 M
M= 40 g/mol
V= 500mL

De forma a diluir a soluçã o de á cido clorídrico para uma concentraçã o de 0,05M foi
necessá rio descobrir a massa necessá ria através de alguns cá lculos:

m 37
n= ∴ n= ⟺ n=1,015 mol
M 36,45
m 100
V= ∴V= ⟺ V =84,034 mL=0,084034 L
ρ 1,19
n 1,015
C= ∴C= ⟺ C=12,08 M
V 0,084034
Ci ×Vi=Cf × Vf ∴ 12,08× Vi=0,05× 500 ⇔Vi=2,070 mL

Legenda

ρ= densidade

Dados

ρ= 1,19 g/cm³
C= 0,05 M
M= 36,45 g/mol
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 C(m/m)= 37%
V= 500mL

Por fim , através dos dados obtidos na atividade experimental, é necessá rio executar dois
cá lculos, sendo o primeiro, a lactona:

(10,0−V HCl ) (10,0−9,1)

Lactona= ∴ Lactona= ⟺ Lactona=4,41meq/ Kg
mamostra 10,2

E, em seguida, calcular a acidez total, que é nada mais que a soma da acidez livre e a lactona:

AcidezTotal= Acidez Livre+ Lactona ∴ AcidezTotal=46,08+4,41=50,49 meq/ Kg

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Observações

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Apresentação de resultados
Relativamente aos resultados apresentados anteriormente é importante notar que existem
diversos fatores, vistos anteriormente, que causam o aumento ou diminuiçã o do OD. Nestes
dados, apenas dois deles importam, sendo a temperatura e as características do lago.

Discussão de resultados
Relativamente aos resultados apresentados anteriormente é importante notar que existem
diversos fatores, vistos anteriormente, que causam o aumento ou diminuiçã o do OD. Nestes
dados, apenas dois deles importam, sendo a temperatura e as características do lago.

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Conclusão
Com este trabalho o pretendido foi determinar a quantidade de oxigénio dissolvido (OD) da
á gua do lago da escola, retirado e feito no local. Foi utilizado dois métodos, uma volumetria
redox de iodometria de Winkler e o método da sonda eletroquímica, sendo que o primeiro é
bastante mais eficaz e confiá vel.

A partir desta experiência conseguiu-se concluir também os componentes da amostra de

á gua, isto é, as suas propriedades físicas, químicas e bioquímicas face à matéria orgâ nica já
que estes fatores, incluindo ainda temperatura, fazem influenciar a quantidade de OD.

Segundo o DL 236/98, para á guas doces superficiais o oxigénio dissolvido tem de ter um
valor má ximo recomendado (VMR) de 70%, sendo que nã o há um valor má ximo admissível
(VMA).

Apó s a experiência e a execuçã o de cá lculos foi possível determinar, em ppm, o OD da nossa

amostra que foi de 7,25 mg/L. O resultado é concordante face ao tipo de vida que a á gua
tem porém, tendo em conta a temperatura, e observando o resultado dado pela sonda,
10,14 mg/L, o resultado foi acima do esperado.

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Referência webgráficas
Protocolo de Aná lises Químicas: CONSULTADO A 30/10
HTTPS://WWW.UFJF.BR/BACCAN/FILES/2011/05/AULA-2_-INTRODU%C3%A7%C3%A3O-A-
VOLUMETRIA_2015.PDF CONSULTADO A 01/11

FICHA DE DADOS DE SEGURANÇA: Á CIDO CLORÍDRICO (CARLROTH.COM) CONSULTADO A 01/11

FICHA DE DADOS DE SEGURANÇA: CLORETO DE SÓ DIO (CARLROTH.COM) CONSULTADO A 01/11
FICHA DE DADOS DE SEGURANÇA: SOLUÇÃ O TAMPÃ O PH 7,00 ±0,02 (20 °C) (CARLROTH.COM)
CONSULTADO A 01/11
FICHA DE DADOS DE SEGURANÇA: SOLUÇÃ O TAMPÃ O PH 4,00 ±0,02 (20 °C) (CARLROTH.COM)
CONSULTADO A 01/11

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