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2010
Edição Metrologia
Gabriela F. Moreira, D. Sc
gfmoreira@inmetro.gov.br
Andrea Balbo, D. Sc
Juliano S. Barin, D. Sc
Wagner Wollinger, M. Sc
wwollinger@inmetro.gov.br
Raquel Nogueira, D. Sc
Celso F. Bittencourt, D. Sc
Janaína M. Rodrigues, D. Sc
RESUMO
2 OBJETIVO
3 MÉTODOS
RT02 χ 1
TS = T0 −
ΔH F (1)
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
102.51°C 109.12°C
0.0 106.6
~
~
Fluxo de Calor (W/g)
Temperature (°C)
-0.5
~ 106.4
~
~
~
~
Pureza: 99.67mol %
~
-1.0 Ponto de fusão: 106.77°C (determinado)
~
106.2
~
Depressão: 0.15°C
~
Delta H: 26.41kJ/mol (corrigido)
~ ~
Correção: 9.703%
~
~
Massa molecular: 217.3g/mol
~
Constante de célula: 1.119
~
~
-1.5 Inclinação "Onset": -109.6mW/°C
~ 106.0
~
Desvio RMS: 0.01°C
~
~
~
~
Área Total/Área Parcial
~
Total Area / Partial Area
-2 0 2 4 6 8 10
-2.0 105.8
102 104 106 108 110
Exo Up Temperatura (°C) Universal V4.2E TA Instruments
0.15
0.10
Fluxo de Calor (W/g)
0.05
0.00
-0.05
160 180 200 220 240 260 280 300
Exo Up Temperatura (°C) Universal V4.2E TA
Figura 2 – Curva DSC obtida para a amostra de diclofenaco sódico na faixa de 180-290 °C
(taxa de aquecimento de 0,5 ºC/min, atm He).
0.50
0.45
0.40
Flyuxo de Calor (W/g)
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
230 235 240 245 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300
Exo Up Temperatura (°C) Universal V4.2E TA
Figura 3 - Curva DSC obtida para a amostra de diclofenaco potássico na faixa de 235-300 °C
(taxa de aquecimento de 0,5 ºC/min, atm He).
Tabela 1 - Resultados obtidos para a determinação da pureza do captopril para técnicas de DSC e
CLAE.
DSC CLAE CLAE
(mol %) (% m/m) (mol %)
Média Incerteza* Média Incerteza* Média
Captopril 99,650 0,023 99,66 0,33 99,83
Diclofenaco sódico
Não foi possível realizar análise devido à degradação
Diclofenaco
térmica da amostra durante a análise térmica
potássico
*Nível de confiança de 95 %, fator de abrangência em torno de 2,0
5 CONCLUSÃO
ABSTRACT
This work presents a comparative study between the High Performance Liquid
Chromatography and Differential Scanning Calorimetry techniques as absolute
methods of purity determination of materials regarding its application with
pharmaceutical certificate reference materials.
Agradecimentos
REFERÊNCIAS
Farmacopeia Brasileira. 4. ed. São Paulo: Editora Atheneu. São Paulo, 1988.
MATHKAR, S et al. The use of differential scanning calorimetry for the purity
verification of pharmaceutical reference standards. Journal of Pharmaceutical and
Biomedical Analysis v. 49, n. 3, p. 627–631, 2009.
SANDOR GÖROG. The sacred cow: the questionable role of assay methods in
characterizing the quality of bulk pharmaceuticals. Journal of Pharmaceutical and
Biomedical Analysis,v. 36, n. 5, p. 931–937, 2005.