Metalografia Quantitativa

Materialografia
Quantitativa

Microscopia Quantitativa
Exemplos de microestruturas
Exemplos de microestruturas
Exemplos de microestruturas
Exemplos de microestruturas
Exemplos de microestruturas
Metalografia Quantitativa/ Materialografia Quantitativa/
Microscopia Quantitativa
Propriedade que dependem fortemente da Propriedades que dependem fracamente da
microestrutura microestrutura

● Limite de escoamento dos materiais, ● Calor específico,

● Alongamento, ● Módulo de elasticidade,
● Tenacidade, ● Módulo de cisalhamento,
● Resistência ao impacto, ● etc.
● Resistência a corrosão,
● Resistência ao desgaste,
● etc.
Fenômenos metalúrgicos que podem vir a ser estudados com o uso
da Metalografia Quantitativa:
● Recristalização e Crescimento de Grão: determinação do tamanho e da superfície
específica dos grãos cristalizados, bem como a medida da fração recristalizada, após
laminação a quente ou tratamento térmico;
● Precipitação: determinação de fração volumétrica, tamanho e grau de dispersão dos
precipitados;
● Transformação de Fases: determinação de fração volumétrica e dureza de fases como
auxílio na determinação de diagramas TRC (Transformações com Resfriamento
Contínuo) ou após a laminação a quente de aços bifásicos;
● Solidificação: determinação da morfologia da grafita e da microestrutura dos ferros
fundidos em termos gerais.
Exemplos de estudos em aços voltados a caracterização
microestrutural e sua correlação com as propriedades mecânicas:

● Microligados: relação entre resistência mecânica, ductilidade e propriedades de

impacto em função do tamanho de grão ferrítico e fração volumétrica de perlita;

● Bifásico ou dual phase: caracterização topológica da microestrutura dual; relações

estatísticas entre as propriedades mecânicas, tamanho de grão e fração volumétrica
das fases; modelamento matemático da microestrutura e propriedades mecânicas;
relações estatísticas entre o espaçamento da segunda fase e sua fração em volume
como o coeficiente de encruamento do material;

● Inclusões não metálicas: determinação do grau de limpeza do aço, caracterizando a

fração em volume e a morfologia das inclusões não metálicas – silicatos, sulfetos e
aluminatos.
 Metalografia Quantitativa/ Materialografia Quantitativa/
Microscopia Quantitativa
Pode ser dividida em 2 grupos:

● Medidas diretas de propriedades ou características:

○ Propriedades ópticas dos cristais, ângulos entre os cristais ou
contornos de grão, topografia, espessura de camadas ou
revestimentos.

● Quantificação de estruturas tridimensionais dos materiais:

○ Tamanho de grão, fração volumétrica dos constituintes...
Dr. S. Sankaran. Departmentof Metallurgical and Materials Engineering – IIT Madras. NPTEL – Lecture 48: Quantitative metallography - Tutorial 1
 “
Stereology is the science of the geometrical
relationships between a structure that exists in
three dimensions and the images of that
structure that are fundamentally two-
dimensional (2D).
RUSS, J. C.; DEHOFF, R. T. Practical Stereology. Boston, MA: Springer US, 2000.

”
 1D

3D 2D

RUSS, J. C.; DEHOFF, R. T. Practical Stereology. Boston, MA: Springer US, 2000.
Aplicação de métodos estereológicos:

● Quais características microestruturais estão relacionadas às condições

de serviço ou propriedades esperadas?

● Como estas características são reveladas e medidas?

● Qual o método mais eficiente de medida?

● Quais técnicas, manuais ou automatizadas, podem ser aplicadas para

facilitar a análise?

VOORT, G.F.V. Metallography principles and practice. 1ªed, ASM International, NewYork: McGraw-Hill, 773p., 1999.
Aplicação de métodos estereológicos:
● Quantas amostras devem ser medidas, de onde devem ser retiradas da
peça, e qual orientação deve ser examinada?

● Como as amostras devem ser preparadas?

● Qual ampliação deve ser empregada?

● Quantos campos devem ser medidos?

● Como os dados devem ser analisados e expressos?

● A que conclusões se pode chegar?

VOORT, G.F.V. Metallography principles and practice. 1ªed, ASM International, NewYork: McGraw-Hill, 773p., 1999.
 Símbolos básicos e notações combinadas:
● P ↠ ponto 𝐿
● 𝐿𝐴 =
● L ↠ linha 𝐴𝑇
𝑆
● A ↠ Área (superfícies planas) ● 𝑆𝑉 =
𝑉𝑇
● S ↠ Superfície curva
𝑉
● V ↠ Volume ● 𝑉𝑉 =
𝑉𝑇
● N ↠ Número

G. Pellissier and S. Purdy, eds., Stereology and Quantitative Metallography. (West Conshohocken, PA: ASTM International, 1972), https://doi.org/10.1520/STP504-EB
Equações básicas:
fração volumétrica (volume
dos objetos dividido pelo
volume-teste)

Área interfacial por

unidade de volume ● 𝑉𝑉 = 𝐴𝐴 = 𝐿𝐿 = 𝑃𝑃
4
● 𝑆𝑉 = 𝐿 = 2𝑃𝐿
Comprimento total de 𝜋 𝐴
um sistema aleatório de
linhas no espaço.
● 𝐿𝑉 = 2𝑃𝐴
● 𝑃𝑉
Número de intersecções
por unidade de volume-
teste.
Nomenclatura padrão: (https://www.issia.net/)
● PP ↠ fração de pontos (pontos incidentes no objeto dividido
pelo total de pontos).
● LL ↠ fração linear (comprimento dos interceptos dividido pelo
total da linha-teste).
● AA ↠ fração de área (área dos objetos dividido pela área-
teste).
● VV ↠ fração volumétrica (volume dos objetos dividido pelo
volume-teste).
Nomenclatura padrão: (https://www.issia.net/)

● N ↠ número de eventos, ocorrências ou objetos.

● NL ↠ número de objetos interceptados por unidade
de linha-teste.
● NA ↠ número de objetos interceptados por unidade
de área-teste.
● NV ↠ número de objetos interceptados por unidade
de volume-teste.
Nomenclatura padrão: (https://www.issia.net/)

● P ↠ número de pontos ou intersecções.

● PL ↠ número de intersecções por unidade de linha-
teste.
● PA ↠ número de intersecções por unidade de área-
teste.
● PV ↠ número de intersecções por unidade de volume-
teste.
 Fração de pontos (PP):

Onde:
Pi
PP = PT = 25
PT
Pi = 3,5

3,5
PP = = 0,14
25
• Ponto sobre a fase: 1
• Ponto na interface: 0,5

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS. ® 2017.
Intersecção por linha (PL):

Pi Onde:
PL = L = 10 cm
L
Pi = 6

6
PL = = 0,6 cm−1
10

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS. ® 2017.
Linha teste (lt)
𝑃𝑖 0
𝑃𝐿 𝛼𝛼 = ⇒ 𝑃𝐿 𝛼𝛼 =
𝐿𝑡 𝐿𝑡

𝑃𝑖 10
𝑃𝐿 𝛼𝛽 = ⇒ 𝑃𝐿 𝛼𝛽 =
𝐿𝑡 𝐿𝑡

𝑁𝑖 5
𝑁𝐿 𝛼 = ⇒ 𝑁𝐿 𝛼 =
𝐿𝑡 𝐿𝑡
Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS. ® 2017.
Linha teste (lt)
𝑃𝑖 2
𝑃𝐿 𝛼𝛼 = ⇒ 𝑃𝐿 𝛼𝛼 =
𝐿𝑡 𝐿𝑡

𝑃𝑖 8
𝑃𝐿 𝛼𝛽 = ⇒ 𝑃𝐿 𝛼𝛽 =
𝐿𝑡 𝐿𝑡

𝑁𝑖 6
𝑁𝐿 𝛼 = ⇒ 𝑁𝐿 𝛼 =
𝐿𝑡 𝐿𝑡
Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS. ® 2017.
Fração de área a partir de contagem de pontos:
β – fase verde Contar a fração de área da fase β.
α – fase clara

Tamanho da grade: 5x5

β
Pβ β
PP = = AA
PT

β
8 β
PP = = AA = 0,32
25
Fração de área a partir de contagem de pontos:
γ – fase verde Pi
α – fase clara PP i = = AiA
β – fase vermelha PT

Tamanho da 10
PP α = = AαA = 0,40
grade: 5x5 25

β
8 β
PP = = AA = 0,32
25

γ
7 γ
PP = = AA = 0,28
25
Anisotropia da microestrutura:

RUSS, J. C.; DEHOFF, R. T. Practical Stereology. Boston, MA: Springer US, 2000.
Anisotropia da microestrutura:

RUSS, J. C.; DEHOFF, R. T. Practical Stereology. Boston, MA: Springer US, 2000.
Cálculo da Proporção de fases (Fração Volumétrica das
Fases) por fração de pontos:
● Sobrepor uma grade sobre a microestrutura;

● A contagem deve proceder da seguinte forma:

● Quando o ponto cair dentro do constituinte, conta-se 1;

● Quando o ponto cair no contorno do constituinte, conta-se ½;

● Se ocorrer dúvida em relação à posição do ponto, seja ele dentro do

constituinte ou no contorno, deve-se contar ½.
Estimativa da Fração Volumétrica das Fases

George Vander Voort - Introduction to Stereology and Quantitative Metallography - Volume Fractions and Spacings
Cálculo da Proporção de fases (Fração Volumétrica das
Fases) por fração de pontos

Norma ASTM E562 (Standard Test Method for Determining

Volume Fraction by Systematic Manual Point Count)
Dimensionamento da grade:
Anisotropia

22%Cr duplex stainless steel (UNS S31803, UNS 32205)

Anisotropia
 Tipos de grãos: sem maclas

Fe, C 0.15 (wt%) steel, carburised1

Ferrite grains in lamination sheet steel revealed
using Klemm’s I tint etch.2
1. https://www.doitpoms.ac.uk/miclib/full_record.php?id=287

2. http://www.georgevandervoort.com/metallography-articles/micrograph-gallery.html?start=20#!34_lamination_sheet_steel
 Tipos de grãos: com maclas

Twinned austenitic grain structure of solution annealed, Tough-pitch arsenical copper, extruded and cold drawn2
wrought Hadfield manganese steel (Fe - 1.12% C - 12.7%
Mn - 0.31% Si)1

1. http://www.georgevandervoort.com/metallography-articles/micrograph-gallery.html?start=20#!38_wrought_hadfield_manganese_steel
2. http://www.georgevandervoort.com/metallography-articles/micrograph-gallery.html?start=60#!77_tough_pitch_arsenical_copper
 Tipos de grãos: austenita primária

Prior-austenite grain boundaries revealed in fully Prior-austenite grain boundaries in 4340 alloy steel
martensitic Modified 4330V alloy steel with only isothermally transformed to lower bainite.1
0.005%P (Fe - 0.29%C - 0.39%Mn - 3.54%Ni - 1.69%Cr -
0.54%Mo - 0.11%V1

1. http://www.georgevandervoort.com/metallography/specific/iron-and-steel-specific/20001306-revealing-prior-austenite-grain-boundaries-in-heat-treated-steels-
article.html
 Grão de perlita e colônia de perlita

Schematic representation of the structure of pearlitic Pearlite growth on the prior austenite boundaries and at
steels. grain corners.

Pernach, M. Application of the Mixed-Mode Model for Numerical Simulation of Pearlitic Transformation. J. of Materi Eng and Perform 28, 3136–3148 (2019).
Tamanho de grão ASTM

G−1
𝑛=2
• G ↠ Número de tamanho de grão
ASTM
• n ↠ Número de grãos/pol2 a 100X
Unidades importantes
● G ↠ Número de tamanho de grão ASTM

● NA ↠ Número de grãos/pol2 a 100X

● A (µm2) ↠ Área média do grão

● d (µm) ↠ Diâmetro médio do grão

● l (µm) ↠ Comprimento médio do intercepto

Tamanho de grão ASTM
Número de Grãos/pol2 a Se...
grão ASTM (G) 100X G<3 Grão grosseiro
3 4 Grão de tamanho
4<G<6
4 8 médio
6 32 7 < G < 9 Grão fino
7 64 G > 10 Grão ultrafino
9 256
10 512
Normas para o cálculo do tamanho de grão
● ASTM E112-13 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size

● ASTM E930-99(2015) Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a
Metallographic Section (ALA Grain Size)

● ASTM E1382-97(2015) Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using
Semiautomatic and Automatic Image Analysis

● ASTM E2627-13 Standard Practice for Determining Average Grain Size Using Electron Backscatter
Diffraction (EBSD) in Fully Recrystallized Polycrystalline Materials

● ASTM E1181-02(2015) Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes
Métodos para contagem do tamanho de grão

Aplicado a estruturas com grãos equiaxiais.

● Comparação;
● Planimétrico; Para um mesmo nível de precisão, o
● Interceptos. método dos interceptos é mais rápido.

Mais indicado para estruturas bifásicas,

tamanho de grão duplex, grãos alongados.
Importante

● ! Não se conta tamanho de grão de materiais

severamente deformados.

● ! Ligas parcialmente recristalizadas ou com

deformações baixas a moderadas devem ser
consideradas não equiaxiais.
Método de comparação

● Apenas para materiais completamente recristalizados.

DIEZ, D.; DEROSE, J. How to Adapt Grain Size Analysis of Metallic Alloys to Your Needs. 31 jul. 2019.
Método de comparação

● Apenas para materiais completamente recristalizados.

DIEZ, D.; DEROSE, J. How to Adapt Grain Size Analysis of Metallic Alloys to Your Needs. 31 jul. 2019.
Método planimétrico de JEFFRIES

● Sobrepor uma circunferência à micrografia.

● Contar o número de grãos dentro da

circunferência (N1).

● Contar o número de grãos interceptados

pela circunferência (N2).

https://www.georgevandervoort.com/images/Quantitative-Metallography/StandardsForMetallography.pdf
Método planimétrico de JEFFRIES

NA = 𝑓 N1 + 0,5 ∗ N2
Onde:
● NA ↠ número de grãos/mm2 a 1X.
Aumento
2
M
● f ↠ multiplicador de Jeffries: 𝑓 = A
Área da circunferência

G = 3,321928 log10 NA − 2,954

Definições importantes
● Intersecção da linha com os contornos de grão (P):
1

1 1 1 1/2

1/2
Definições importantes
● Grão interceptado (N):
1/2

1/2
Método do intercepto linear de Heyn
● Conta o número de grãos interceptados por uma ou mais
linhas retas.
● Faz-se a contagem em 3-5 campos, caso necessário, contar
mais campos.
● Se a microestrutura for moderadamente não-equiaxial, usar
um conjunto de linhas com quatro ou mais orientações.
Método do intercepto linear de Heyn

E04 COMMITTEE. Test Methods for Determining Average Grain Size. [s.l.] ASTM International, [s.d.]. Disponível em:
<http://www.astm.org/cgi-bin/resolver.cgi?E112-13R21>
Método do intercepto linear de Heyn

DIEZ, D.; DEROSE, J. How to Adapt Grain Size Analysis of Metallic Alloys to Your Needs. 31 jul. 2019.
Método do intercepto linear de Heyn

N P
https://www.georgevandervoort.com/images/Quantitative-Metallography/StandardsForMetallography.pdf
Método de HILLIARD (circular)
● Mais preciso que o método com linhas retas.
● O diâmetro do círculo não deve ser menor que os maiores grãos
observados.
● Aplicar o círculo apenas uma vez em cada campo.
● Contar cinco campos.
Método de Abrams (circular)

● Emprega três círculos

concêntricos (500mm).

● Contar cinco campos.

● Usar aumento que forneça

pelo menos 100 interceptos.

https://www.georgevandervoort.com/images/Quantitative-Metallography/StandardsForMetallography.pdf
 Equações para o cálculo do método dos
interceptos
𝑵𝒊 𝑷
ഥ
𝑵𝑳 = ഥ
𝑷 =
𝒊
𝑳ൗ 𝑳 𝑳ൗ
𝑴 𝑴
𝟏 𝟏
Intercepto linear médio (l ): 𝒍 = =
𝑵𝑳 𝑷𝑳
Equações para o cálculo do método dos interceptos

ഥ𝐿 − 3,288
G = 6,643856 log10 𝑁
ഥ𝐿 em mm-1
ഥ𝐿 = 𝑃
𝑁
G = 6,643856 log10 𝑃ത𝐿 − 3,288

G = −6,643856 log10 𝑙 ҧ − 3,288 l em mm

 Medidas estatísticas
σ 𝑋𝑖
Média: 𝑋ത =
𝑛
1ൗ
σ 𝑋𝑖 − 𝑋ത 2 2
Desvio-padrão: 𝑠 =
𝑛−1
𝑡∙𝑠
Intervalo de confiança: 95%𝐶𝐼 =
𝑛
95%𝐶𝐼
Precisão relativa: %𝑅𝐴 = ∙ 100
𝑋ത
 Student’s t Critical Values 16
17
0.690
0.689
1.337
1.333
1.746
1.740
2.120
2.110
2.583
2.567
2.921
2.898
Conf. Level 50% 80% 90% 95% 98% 99% 18 0.688 1.330 1.734 2.101 2.552 2.878
One Tail 0.250 0.100 0.050 0.025 0.010 0.005 19 0.688 1.328 1.729 2.093 2.539 2.861
Two Tail 0.500 0.200 0.100 0.050 0.020 0.010 20 0.687 1.325 1.725 2.086 2.528 2.845
df = 1 1.000 3.078 6.314 12.706 31.821 63.657 21 0.686 1.323 1.721 2.080 2.518 2.831
2 0.816 1.886 2.920 4.303 6.965 9.925 22 0.686 1.321 1.717 2.074 2.508 2.819
3 0.765 1.638 2.353 3.182 4.541 5.841 23 0.685 1.319 1.714 2.069 2.500 2.807
4 0.741 1.533 2.132 2.776 3.747 4.604 24 0.685 1.318 1.711 2.064 2.492 2.797
5 0.727 1.476 2.015 2.571 3.365 4.032 25 0.684 1.316 1.708 2.060 2.485 2.787
6 0.718 1.440 1.943 2.447 3.143 3.707 26 0.684 1.315 1.706 2.056 2.479 2.779
7 0.711 1.415 1.895 2.365 2.998 3.499 27 0.684 1.314 1.703 2.052 2.473 2.771
8 0.706 1.397 1.860 2.306 2.896 3.355 28 0.683 1.313 1.701 2.048 2.467 2.763
9 0.703 1.383 1.833 2.262 2.821 3.250 29 0.683 1.311 1.699 2.045 2.462 2.756
10 0.700 1.372 1.812 2.228 2.764 3.169 30 0.683 1.310 1.697 2.042 2.457 2.750
11 0.697 1.363 1.796 2.201 2.718 3.106 40 0.681 1.303 1.684 2.021 2.423 2.704
12 0.695 1.356 1.782 2.179 2.681 3.055 50 0.679 1.299 1.676 2.009 2.403 2.678
13 0.694 1.350 1.771 2.160 2.650 3.012 60 0.679 1.296 1.671 2.000 2.390 2.660
14 0.692 1.345 1.761 2.145 2.624 2.977 70 0.678 1.294 1.667 1.994 2.381 2.648
15 0.691 1.341 1.753 2.131 2.602 2.947 80 0.678 1.292 1.664 1.990 2.374 2.639
90 0.677 1.291 1.662 1.987 2.368 2.632
100 0.677 1.290 1.660 1.984 2.364 2.626
z 0.674 1.282 1.645 1.960 2.326 2.576