UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLOGIA- DETEQI

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA EXPERIMENTAL
Profª LUIZA F. DANTAS e NÚBIA FERNANDA M. RODRIGUES

LAB. 1: Provas recomendadas para a identificação dos íons do grupo I

(Na+, K+ e NH4+)
Objetivos: Identificar através de métodos qualitativos a presença dos íons do grupo I (Na+, K+,
NH4+) em sais.

Parte Experimental:

1- Teste da Chama: Determinação de Na+ e K+

ATENÇÃO: Antes de realizar cada teste, faça a limpeza do fio. Para fazer a limpeza do fio de Pt
ou Ni-Cr, molhe a ponta do fio na solução de HCl concentrado e leve-o à chama até limpeza total
(o fio não altera a coloração da chama). Para o ensaio, toque a ponta do fio (limpo) na mostra e
leve à chama.

IMPORTANTE: O teste de chama deverá ser realizado na região oxidante da chama (região azul
– próxima do cone que se forma). A prova será positiva se a chama azulada, tornar-se amarela para
o caso do teste com o sódio, por exemplo.

a) Acenda o bico de Bunsen. Mergulhe um fio de Pt ou Ni-Cr limpo na solução com o cátion Na+
ou, coloque uma pequena porção do sal no vidro de relógio e toque o sal com o fio para coletar
uma pequena quantidade do sal em sua ponta. Em seguida, aproxime o fio da região mais fria da
chama oxidante.

b) Repita o mesmo procedimento e faça o teste de chama para o íon K+.

O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece apenas uma
indicação.
Explique como funciona o bico de Bunsen.
Quais as características das chamas resultantes num bico de Bunsen?
Por quê utilizar HCl nos ensaios de coloração de chama?

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OBS. A solução de HCl concentrado elimina vapores tóxicos. Não deixe o frasco aberto. Trabalhe com
pequenas quantidades. Antes de iniciar a lavagem do tubo que a contém dilua a solução com água da torneira,
para que a solução concentrada não seja desprezada diretamente na pia.

2- Reação por via úmida - Cobaltonitrito de Sódio [Na3Co(NO2)6]:

Determinação de K+: A solução de cobaltinitrito de sódio reage com K+ em meio tamponado com
tampão acetato.

(1) Preparação da solução de cobaltinitrito de sódio ((Na3[Co(NO2)6])

Em um tubo de ensaio, adicionar

uma pequena quantidade de nitrito
de sódio sólido (NaNO2) O que se observa?
Qual a reação envolvida?

5 a 6 gotas de solução de nitrato

de cobalto (Co(NO3)2)

(2) Preparo da solução tampão acetato + amostra contendo o íon potássio

Adicionar 4 gotas do tampão acetato
(CH3COOH/CH3COONa ou HAc/Ac-)
Obs.: Para o preparo da solução tampão
HAc/Ac- misture volumes iguais dos
reagentes de mesma concentração.
Pesquise: Qual o pH da solução tampão
O que se observa? preparada desta maneira?
6 gotas de solução
contento o íon K+

(3) Misture a solução 1 sobre a 2 utilizando um conta gotas.

(4) Centrifugue e divida o precipitado em 2 porções (ou repita o procedimento 2x) e despreze os
sobrenadante.
(5) Teste a solubilidade do precipitado utilizando HCl diluído e NaOH diluído. Adicione gota a
gota solução de ácido e base até um pequeno excesso. Realize o aquecimento em banho maria.

Solução 1
gota a gota
(4) HCl diluído
(5) Teste de
(3) solubilidade

Solução 2
NaOH diluído

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- O que se observa? Qual a cor do precipitado?

- Qual a reação envolvida na obtenção do [Co(NO2)6]3?
- Qual a reação envolvida entre o [Co(NO2)6]3- com o íon K+?
- Explique porque o meio não pode ser ácido ou alcalino.
- Há interferência por agentes redutores ou oxidantes?

Determinação do íon amônio, NH4+: Repita o preparo da solução de cobaltonitrito de sódio e

reaja com NH4Cl.
(1) Adicionar 6 gotas de
solução de [Co(NO2)6]-3

(3)
(4) Teste de HCl diluído
solubilidade

(2) adicionar 6 gotas de

solução contendo NH4+ NaOH diluído
Cor do precipitado
tamponado com tampão
acetato ____________________

(3) Centrifugue e divida o precipitado em 2 porções (ou repita o procedimento 2x) e despreze os
sobrenadante.
(4) Teste a solubilidade do precipitado utilizando HCl diluído e NaOH diluído. Adicione gota a
gota solução de ácido e base até um pequeno excesso. Realize o aquecimento em banho maria para
aquecimento brando.
- O que se observa?
- Qual a reação envolvida entre o [Co(NO2)6]3- com o NH4+.?
- O que ocorre quando o meio permanece ácido ou alcalino?

3- Reação por via úmida - Reação com Ácido Perclórico 20% (em meio alcoólico e a
frio)
(CUIDADO, NÃO AQUECER!!!)

Determinação de K+
(2) Adicionar 5 gotas (3) Adicionar HClO4
de etanol gota a gota

O que se observa?
Qual a reação envolvida?

(1) 6 gotas de solução

contendo K+

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Determinação de NH4+
(2) Adicionar 5 gotas de
etanol (3) Adicionar HClO4
gota a gota

(1) 6 gotas de solução O que se observa?

contendo NH4+ Compare com o teste executado para o K+. Qual diferença?
Qual a reação envolvida?

4- Reação com Base Forte: Determinação de NH4+

Adicione num tubo de ensaio uma pequena porção de NH4Cl sólido e algumas gotas de solução de
NaOH 4 mol/L. Aqueça cuidadosamente o tubo e teste o vapor desprendido (amônia) por meio do cheiro,
colocando papel indicador umedecido com água, umedecendo um bastão de vidro com HCl concentrado e
utilizando um papel de filtro umedecido com solução de Cu2+.

(2) Adicionar 10 gotas de

solução de NaOH

Δbrando

(1) amostra sólida

contendo NH4+
Escreva as reações envolvidas.
O que ocorre quando o NH3 reage com solução de HCl?
O que ocorre quando o NH3 reage com solução aquosa de Cu2+?

5- Identificação de K+ na presença de NH4+:

Aqueça cuidadosamente, até eliminação completa de NH3, ou seja, até não existir íons NH4+ em solução.

(3) Adicionar 10 gotas de

solução de NaOH

Δbrando

(1) adicionar 6 gotas de Como confirmar se a eliminação foi total?

solução contendo NH4+ O que acontece?

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LAB. 2: Teste de Laboratório

Reconhecimento dos íons: Na+, K+ e NH4+

Tem-se em um tubo de ensaio uma amostra sólida e branca que pode apresentar um ou mais dos
seguintes íons: Na+, K+ e NH4+, como confirmar a presença e/ou ausência dessas espécies?

OBS.: CADA GRUPO RECEBERÁ UMA AMOSTRA PARA

IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS PRESENTES

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