UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLOGIA- DETEQI

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA EXPERIMENTAL
Profª LUIZA F. DANTAS e NÚBIA FERNANDA M. RODRIGUES

LAB. 1: Provas recomendadas para a identificação dos íons do grupo I

Objetivos: Identificar por meio de métodos qualitativos a presença dos íons do grupo I (Na+,
K+, NH4+) em sais.

Parte Experimental:

1- Teste da Chama: Determinação de Na+ e K+

ATENÇÃO: Antes de realizar cada teste, faça a limpeza do fio. Para fazer a limpeza do fio de Pt
ou Ni-Cr, molhe a ponta do fio na solução de HCl concentrado e leve-o à chama até limpeza total
(o fio não altera a coloração da chama). Para o ensaio, toque a ponta do fio (limpo) na mostra e
leve à chama.

IMPORTANTE: O teste de chama deverá ser realizado na região oxidante da chama (região azul
– próxima do cone que se forma). A prova será positiva se a chama azulada, tornar-se amarela para
o caso do teste com o sódio, por exemplo.

a) Acenda o bico de Bunsen. Mergulhe um fio de Pt ou Ni-Cr limpo na solução com o cátion Na+
ou, coloque uma pequena porção do sal no vidro de relógio e toque o sal com o fio para coletar
uma pequena quantidade do sal em sua ponta. Em seguida, aproxime o fio da região mais fria da
chama oxidante.

b) Repita o mesmo procedimento e faça o teste de chama para o íon K+.

O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece apenas uma
indicação.
Explique como funciona o bico de Bunsen.
Quais as características das chamas resultantes num bico de Bunsen?
Por quê utilizar HCl nos ensaios de coloração de chama?

OBS. A solução de HCl concentrado elimina vapores tóxicos. Não deixe o frasco aberto. Trabalhe com
pequenas quantidades. Antes de iniciar a lavagem do tubo que a contém dilua a solução com água da torneira,
para que a solução concentrada não seja desprezada diretamente na pia.

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2- Reação por via úmida - Cobaltonitrito de Sódio [Na3Co(NO2)6]:

Determinação de K+: A solução de cobaltinitrito de sódio reage com K+ em meio tamponado com
tampão acetato.

(1) Preparo da solução de cobaltinitrito de sódio ((Na3[Co(NO2)6])

(1) Em um tubo de ensaio, adicionar uma

pequena quantidade de nitrito de sódio sólido
(NaNO2) O que se observa?
Qual a reação envolvida?

(2) 5 a 6 gotas de solução de

nitrato de cobalto (Co(NO3)2)

(2) Em dois tubos de ensaio adicione contendo o íon potássio e solução tampão acetato
(2) Adicionar 4 gotas do tampão acetato
(ou 2 gotas de CH3COOH + 2 gotas de CH3COONa) Obs.: Para o preparo da solução tampão
HAc/Ac- misture volumes iguais dos
reagentes de mesma concentração.
Pesquise: Qual o pH da solução tampão
preparada desta maneira?
O que se observa?
(1) 6 gotas de solução
contento o íon K+

(3) Reação entre o K+ e Na3[Co(NO2)6]

Adicionar 4 gotas da solução
de Na3[Co(NO2)6]

HCl diluído
(4) Teste de
solubilidade

6 gotas de K+ em
tampão acetato
Cor do precipitado NaOH diluído
___________________

(4) Centrifugue e despreze os sobrenadante para realizar o teste de solubilidade com o precipitado
utilizando HCl diluído e NaOH diluído. Adicione gota a gota solução de ácido e base até um
pequeno excesso. Realize o aquecimento em banho maria.

- O que se observa? Qual a cor do precipitado?

- Qual a reação envolvida na obtenção do [Co(NO2)6]3?
- Qual a reação envolvida entre o [Co(NO2)6]3- com o íon K+?
- Explique porque o meio não pode ser ácido ou alcalino.
- Há interferência por agentes redutores ou oxidantes?

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Determinação do íon amônio, NH4+: Reação com a solução de cobaltonitrito de sódio e NH4Cl
(2) Adicionar 4 gotas de
solução de [Co(NO2)6]-3
(3) Teste de HCl diluído
solubilidade

(1) adicionar 6 gotas de solução

contendo NH4+ tamponado com NaOH diluído
Cor do precipitado
tampão acetato (ver teste anterior)
____________________

(4) Centrifugue e despreze o sobrenadante. Teste a solubilidade do precipitado utilizando HCl

diluído e NaOH diluído. Adicione gota a gota solução de ácido e base até um pequeno excesso.
Realize o aquecimento em banho maria para aquecimento brando.
- O que se observa?
- Qual a reação envolvida entre o [Co(NO2)6]3- com o NH4+.?
- O que ocorre quando o meio permanece ácido ou alcalino?

3- Reação por via úmida - Reação com Ácido Perclórico 20% (em meio alcoólico e a frio)
CUIDADO, NÃO AQUECER!!!)

Determinação de K+
(2) Adicionar 5 gotas (1) Adicionar HClO4
de etanol gota a gota

O que se observa?
Qual a reação envolvida?

(1) 6 gotas de solução

contendo K+

Determinação de NH4+
(2) Adicionar 5 gotas de
etanol (3) Adicionar HClO4
gota a gota

(1) 6 gotas de solução O que se observa?

contendo NH4+ Compare com o teste executado para o K+. Qual diferença?
Qual a reação envolvida?
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4- Reação com Base Forte: Determinação de NH4+

Adicione num tubo de ensaio uma pequena porção de NH4Cl sólido e algumas gotas de solução de
NaOH 4 mol/L. Aqueça cuidadosamente o tubo e banho marinha. Teste o vapor desprendido (amônia):
1) por meio do cheiro
2) colocando papel indicador umedecido com água ou papel de filtro umedecido com fenolftaleína
3) umedecendo um bastão de vidro com HCl 6 mol/L
4) colocando um papel de filtro umedecido com solução de Cu2+.
Obs.: O teste é somente com o vapor desprendido. Cuidado para não contaminar a solução no tudo de
ensaio.
(2) Adicionar 10 gotas de
solução de NaOH
(3) Testar o vapor desprendido

Δbrando

(1) amostra sólida

contendo NH4+

Escreva as reações envolvidas.

O que ocorre quando o NH3 reage com solução de HCl?
O que ocorre quando o NH3 reage com solução aquosa de Cu2+?

5- Identificação de K+ na presença de NH4+:

Aqueça cuidadosamente, até eliminação completa de NH3, ou seja, até não existir íons NH4+ em solução.

(2) Adicionar 10 gotas de solução

de NaOH 4 mol/L

Δbrando

Como confirmar se a eliminação foi total?

(1) adicionar 6 gotas de solução K+
O que acontece?
e 4 gotas de solução de NH4+

LAB. 2: Teste de Laboratório

Reconhecimento dos íons: Na+, K+ e NH4+

Tem-se em um tubo de ensaio uma amostra sólida e branca que pode apresentar um ou mais dos
seguintes íons: Na+, K+ e NH4+, como confirmar a presença e/ou ausência dessas espécies?

OBS.: CADA GRUPO RECEBERÁ UMA AMOSTRA PARA

IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS PRESENTES
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