QFL-605 - QUÍMICA GERAL

Experimento 4: Identificação de íons do grupo I (Na+, K+, NH4+)

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Objetivos:
Identificar através de métodos qualitativos a presença dos íons do grupo I (Na +, K+, NH4+) em
sais.

Parte Experimental:
1-Teste de chama:

ATENÇÃO: Para fazer limpeza do fio de Pt ou Ni-Cr, mergulhe-o na solução de ácido clorídrico
concentrado previamente disponibilizada pelo técnico no laboratório. Antes de realizar cada teste,
faça a limpeza do fio.
IMPORTANTE:O teste de chama deverá ser realizado na região oxidante da chama (região azul
– próxima do cone que se forma). A prova será positiva se a chama azulada, tornar-se amarela
para o caso do teste com o sódio, por exemplo.

a) Acenda o bico de Bunsen. Mergulhe um fio de Pt ou Ni-Cr limpo na solução com o cátion
Na+ ou, coloque uma pequena porção do sal no vidro de relógio e toque o sal com o fio para
coletar uma pequena quantidade do sal em sua ponta. Em seguida, aproxime o fio da região da
chama redutora e observe.
Anote a cor da chama. _________________________.

b) Repita o mesmo procedimento e faça o teste de chama para o íon K+.

OBS: Utilize um vidro de azul de cobalto para examinar a chama.
Anote a cor da chama.
Sem o vidro: ____________________ Com o vidro:____________________

c) Repita o teste de chama com uma mistura de Na+ e K+. Para isso, prepare uma mistura usando
os sais (USE UMA PEQUENA QUANTIDADE DE REAGENTE).
OBS: Utilize um vidro de azul de cobalto para examinar a chama.
Anote a cor da chama.
Sem o vidro: ____________________ Com o vidro:____________________

2- Via úmida:Reação com ácido perclórico (meio alcóolico e frio):

a) Em um tubo de ensaio adicione uma ponta de espátula de KCl ou KNO 3 junto a algumas gotas
de etanol (até que haja a solubilização). Em seguida, adicione algumas gotas de HClO4. Escreva
a reação envolvida.CUIDADO, NÃO AQUECER!

K+ + HClO4⇋__
Anoteas suas observações:________________________________________________________
______________________________________________________________________________
.

Reação com Cobaltonitrito de Sódio (Na3Co(NO2)6):

Em meio tamponado de HAc/Ac- o cobaltonitrito de sódio reage com K+.

Preparação do cobaltonitrito de sódio:

a) Em um tubo de ensaio (1), adicione 4 a 5 gotas) de Co(NO3)2, em seguida, adicione um ligeiro
excesso de NaNO2.
Anote a cor da da solução de (Na3Co(NO2)6):_____________________________

b) Em seguida, em outro tubo (2), transfira uma pequena porção do sal de potássio (KCl ou
KNO3) e adicione 4 gotas de tampão ácido acético/acetato e veja se essa solução de potássio
está com o pH entre 4,5 e 5. Informe o pH medido:____________________________

c) Em seguida, adicione com um conta gotas a solução do tubo de ensaio 1 à solução preparada
no tubo de ensaio 2 e observe. Faça isso duas vezes em dois tubos diferentes.

Equacione a reação:
K+ + [Co(NO2)6)]3-⇋_______

Registre o observado:____________________________________________________________
______________________________________________________________________________

d) Ao final, em um dos tubos resultantes da mistura, adicione HCl e no outro NaOH, aqueça
ambos brandamente na chama do bico de Bunsen e anote suas observações no espaço abaixo e
explique porque o meio não pode ser ácido ou alcalino.

3- Testes para íons amônio:

a) Adicionar algumas gotas de hidróxido de amônio e aquecer a solução a fim de identificar o

gás desprendido através do:
Odor (cheiro):__________________________,
Papel indicador úmido: pH = ___________________,(segure o tubo ou béquer com a mão que
terá o mesmo efeito, após a adição de 2 a 3 gotas de NaOH)
Papel de filtro com gotas do reagente de Nessler: ______________________

b) Agora, usando o sistema fechado disponível em sua bancada, adicione uma pequena
quantidade da amostra sólida contendo íon amônio (NH4+) em um dos tubos e no outro, coloque
uma pequena quantidade do reagente de Nessler. Não deixei o canudo ficar mergulhado na
solução. Aqueça brandamente o tubo contendo o sal de amônio e se necessário, agite
cuidadosamente para auxiliar a passagem do gás para o tubo contendo o reagente de Nessler.
ATENÇÃO: gera resíduo de mercúrio (Hg) – descarte em local adequado.
i) O que é o Reagente de Nessler?
 ii) Como produzi-lo no laboratório?

iii) Incialmente, o reagente de Nessler está incolor. O que ocorre quando em contato com
o gás? Discuta o observado e escreva a reação química envolvida ao reagir com o gás.

c) Repetir o mesmo teste do cobaltonitrito de sódio feito com o íon potássio. Para isso, utilize uma
solução tamponada de NH4Cl e adicione o cobaltonitrito ao tubo contendo o íon amônio.
No espaço abaixo, faça as anotações sobre a cor do precipitado e o que acontece quando é
adicionado HCl ou NaOH nesta mistura.

Importante: Íons amônio também reagem com cobaltonitrito formando um precipitado amarelo,
(NH4)3[Co(NO2)6 ], de aparência idêntica ao do sal de potássio. Por isso, antes de se fazer este
teste com cobaltonitrito para o potássio deve-se eliminar qualquer traço de NH4+ na amostra.
Para eliminar os íons amônio da amostra utiliza-se o seguinte procedimento: tomar 3 gotas de
solução da amostra num tubo de ensaio, adicionar 8 gotas de uma solução de hidróxido de sódio
4M e aquecer cuidadosamente o tubo, até que papel vermelho de tornassol umedecido com água
destilada não acuse desprendimento de NH3, através da coloração azul. Neutralizar a solução
com ácido acético diluído e testar o potássio de acordo com o procedimento descrito
anteriormente. Um precipitado amarelo de K3[Co(NO2)6 ] indica a presença de potássio.

Reconhecimento dos íons (Na+, K+, NH4+) em uma mistura.

Encontra-se preparado no laboratório uma mistura contendo os três íons. Use os conceitos e
reações aprendidos nesta aula e faça a identificação de cada um deles. Retire alíquotas
pequenas da mistura para fazer cada um dos testes que revelará cada íon.
Dica: para ajustes de pH, use a solução de ácido acético e lembre-se que o aquecimento remove
possível interferente. Use, preferencialmente, um béquer com água aquecida (banho-maria).

Anote, qual foi o procedimento realizado pelo grupo para identificar cada íon e como o resultado
permitiu a vocês concluírem que era ele. Faça a discussão de cada etapa.