FC HEEF Versão: 10

Doc.-No.: 7011
GUIA DE APLICAÇÕES

HEEF Analysis
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CONTENTS

Determinação da concentração de cromo hexavalente ................................................................................ 2

Determinação da concentração de cromo trivalente..................................................................................... 3
Determinação da concentração de ácido sulfúrico por gravimetria .............................................................. 4
Determinação da concentração de ácido sulfúrico por centrifugação .......................................................... 5
Análise do teor de cloreto em banhos de cromo........................................................................................... 6

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Determinação da concentração de Cromo Hexavalente

Reagentes

- Solução de Amido 4%
- Tiossulfato de Sódio 0,1 N
- Solução de Iodeto de Potássio 10 %
- Solução de Bifluoreto de Amônia 1,5 %
- Ácido Clorídrico 1:1 ou concentrado

Aparelhos e meios auxiliares

- Balão volumétrico de 250 mL

- Pipeta volumétrica de 5 e 10 mL
- Pipeta graduada de 10 mL
- Erlenmeyer de 500 mL
- Proveta graduada de 100 mL
- Bureta de 50 mL
- Balança semi-analítica

Procedimento

- Pipetar 10 mL da amostra do banho no balão volumétrico.

- Diluir e completar o volume com água destilada/deionizada.
- Homogeneizar a solução.
- Pipetar 5 mL da diluição no Erlenmeyer.
- Adicionar 100 mL de água destilada/deionizada.
- Adicionar 1 mL de solução de Bifluoreto de Amônia.
- Adicionar 10 mL de Ácido Clorídrico concentrado ou 20 mL da solução 1:1
- Adicionar 10 mL solução de Iodeto de Potássio.
- Titular com Tiossulfato de Sódio 0,1 N até a solução (titulado), tornar-se cor palha.
- Adicionar 5 mL de Solução de Amido e continuar a titulação até cor azul escuro desaparecer.

Cálculo

mL gastos de Tiossulfato de Sódio 0,1 N x *f x 16,67 = g/L CrO3

*f = fator de correção da solução

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Determinação da concentração de Cromo Trivalente

Reagentes

- Solução de Amido 4%
- Peróxido de Sódio
- Tiossulfato de Sódio 0,1 N
- Solução de Iodeto de Potássio 10 %
- Solução de Bifluoreto de Amônia 1,5 %
- Ácido Clorídrico 1:1 ou concentrado

Aparelhos e meios auxiliares

- Balão volumétrico de 250 mL

- Pipeta volumétrica de 5 e 10 mL
- Pipeta graduada de 10 mL
- Erlenmeyer de 500 mL
- Proveta graduada de 100 mL
- Bureta de 50 mL
- Chapa elétrica
- Balança semi-analítica

Procedimento

- Pipetar 10 mL da amostra do banho no balão volumétrico.

- Avolumar até a marca do menisco com água destilada/deionizada, e agitar.
- Pipetar 5 mL da diluição no Erlenmeyer.
- Adicionar 100 mL de água destilada/deionizada.
- Adicionar 0,2 g de Peróxido de Sódio.
- Aquecer em ebulição durante 30 minutos, deixar esfriar e adicionar 100 mL de água destilada/deionizada.
- Adicionar 1 mL de Solução de Bifluoreto de Amônia
- Adicionar 15 mL de Ácido Clorídrico concentrado ou 30 mL da solução 1:1.
- Adicionar 10 mL solução de Iodeto de Potássio.
- Titular com Tiossulfato de Sódio 0,1 N até a solução (titulado), tornar-se cor palha.
- Adicionar 5 mL de Solução de Amido e continuar a titulação até cor azul escuro desaparecer.

Cálculo
3+
(V1 - V2) *f x 8,78 = g/L Cr

V1 = volume de Na2S2O3 0,1 N gasto

V2 = volume de Na2S2O3 0,1 N gasto na titulação do Cromo hexavalente
*f = fator de correção do Na2S2O3 0,1 N

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Determinação da concentração de Ácido Sulfúrico

(Método gravimétrico)

Reagentes

- Solução Redutora de Cromo

(Misturar 10 mL de Ácido Clorídrico + 15 mL de Ácido Acético + 20 mL de Álcool Etílico).
- Cloreto de Bário 30%

Aparelhos e meios auxiliares

- Pipeta volumétrica de 10 mL
- Balão volumétrico de 100 mL
- Beaker de 300 mL
- Proveta graduada de 100 mL
- Funil analítico
- Papel filtro Whatmann nº 42 ou faixa azul
- Cadinho de porcelana
- Chapa elétrica
- Balança analítica
- Mufla

Procedimento

- Pipetar 10 mL do banho no balão volumétrico, completar com água deionizada/destilada e homogeneizar a

solução.
- Pipetar 10 mL da diluição no Beaker.
- Adicionar 100 mL de água destilada/deionizada e 45 mL de solução redutora de Cromo.
- Deixar em ebulição durante 1 minuto e manter em repouso sobre a chapa quente durante
30 minutos.
- Adicionar 30 mL de Cloreto de Bário.
- Deixar em ebulição 1 minuto e repousar 1 hora sobre a chapa quente.
- Filtrar o precipitado em papel filtro.
- Lavar bem o precipitado e a parede do beaker com água quente, até que não haja nenhum traço de Cromo
no papel.
- Colocar o papel filtro com o precipitado no cadinho de porcelana, previamente tarado.
- Calcinar na mufla a 1000°C durante 1 hora.
- Esfriar em dessecador e pesar.

Cálculo

Peso do precipitado x 41 x 10 = g/L H2SO4

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Determinação da concentração de Ácido Sulfúrico

(Centrifugação)

Reagentes

- Ácido Clorídrico 50 %
- Cloreto de Bário 20 %
(Usar a solução apenas 24 horas após a preparação)

Aparelhos e meios auxiliares

- Pipetas volumétricas de 10 e 20 mL
- Balão volumétrico de 100 mL
- Pipetas graduadas de 10 mL - 3
- Tubos para centrífuga graduados - 2
- Centrífuga Kocour
- Funil analítico
- Beaker de 300 mL
- Papel filtro Whatmann nº 42 ou faixa azul
- Cronômetro
- Suporte para tubos da centrífuga

Procedimento

- Deixar o banho decantar por aproximadamente 1 hora.

- Pipetar 20 mL do banho decantado (apenas da parte sobrenadante) para dois tubos capilares Kocour.
- Adicionar 5 mL de Ácido Clorídrico 50 % para ambos os tubos.
- Tampar e agitar vigorosamente por 1 minuto, cronometrado.
- Destampar e adicionar 5 mL de Cloreto de Bário 20 % no tubo 1 e 5 mL de água destilada/deionizada
no tubo 2.
- Tampar e agitar vigorosamente por 1 minuto, cronometrado.
- Destampar e deixar em repouso por 5 minutos exatamente.
- Acondicionar os tubos dentro da centrifuga, fechar a tampa do equipamento e ajustar a rotação entre
1400/1500 rpm durante 1 minuto, cronometrado.
- Observar o nível do precipitado nos dois tubos e fazer a leitura inicial.
- Repetir a centrifugação por mais 4 minutos, exatamente na mesma velocidade e ler como resultado final.
- Caso haja algum precipitado no tubo 2, desconte do resultado final do tubo 1.

Cálculo

Leitura final do tubo 1 x 7,49 / 10 = g/L H2SO4

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Análise de Cloreto em Banhos de Cromo

Reagentes

- Nitrato de Prata 0,1 N

- Nitrato de Mercúrio 0,01 N
- Ácido Nítrico 50%

Aparelhos e meios auxiliares

- Beaker de 100 mL
- Agitador magnético
- Pipetas de 5 e 20 mL
- Bureta de 0 - 50 mL

Procedimento

- Pipetar 5,0 mL da amostra num Beaker de 100 mL e colocar num agitador magnético.
- Adicionar sob agitação 20,0 mL de Ácido Nítrico 50%.
- Diluir a aproximadamente 100 mL com água destilada/deionizada.
- Verificar a transparência da solução.
- Adicionar 3 gotas de Nitrato de Prata 0,1 N.
- Titular com Nitrato de Mercúrio 0,01 N até desaparecer a turbidez.

Cálculo

mL gastos de Nitrato de Mercúrio 0,01 N x *f x 355 = ppm de Cloreto

5

onde:

*f = fator de correção da solução

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