Biotecnologia Ambiental

Avaliação de um Sistema Piloto de Lamas Ativadas no

tratamento de uma água residual de uma indústria de
laticínios

Licenciatura em Biotecnologia
AREIAS, Beatriz; SANTOS, P., Beatriz; MARTINS, Daniela; TAVARES, Joana;
JERÓNIMO, Soraia

Abstract
The dairy industry is one of the main pollutants loads contributing to high pollution
of receiving waters. An advance treatment is necessary to obtain the parameters
established by the legislation. One of the most used systems is the activated sludge
system (biological system) that converts the pollutant load through the oxidation of
organic compounds by microorganisms.
Three types of samples were collected, the input (E), the mixed liquor (M) and the
output (S) where several parameters were measured, namely pH, conductance, TDS,
total and suspended solids, dissolved oxygen content, the amount of nitrogen and
phosphorus, BOD and COD.

Resumo
A indústria de lacticínios é das principais pelas cargas poluentes contribuindo para
uma elevada poluição das águas recetoras. É necessário um tratamento antecipado
para se conseguir obter os parâmetros estabelecidos pela legislação. Um dos
sistemas mais utilizados é o sistema de lamas ativadas (sistema biológico) que
converte a carga poluente através de oxidação dos compostos orgânicos por parte dos
microrganismos.
Foram recolhidos 3 tipos de amostras, a de entrada (E), a de licor misto (M) e a de
saída (S) onde foram medidos vários parâmetros nomeadamente o pH, a condutância,
os TDS, os sólidos totais e suspensos, o teor de oxigénio dissolvido, a quantidade de
azoto e fósforo, CBO e CQO. (AINDA FALTA A PARTE FINAL)

Palavras-chave:
Índic
 e
Avaliação de um Sistema Piloto de Lamas Ativadas no tratamento de uma água
residual de uma indústria de laticínios.................................................................1
Introdução..................................................................................................................2
Metodologia...............................................................................................................2
Sistema piloto....................................................................................................................2
Determinação dos parâmetros analíticos - pH, condutividade, temperatura e sólidos
dissolvidos....................................................................................................................2
Determinação dos sólidos por gravimetria........................................................................3
Sólidos totais e voláteis..................................................................................................3
Sólidos suspensos e voláteis.........................................................................................3
Determinação de azoto Kjeldahl........................................................................................4
Oxigénio dissolvido – método de Winkler..........................................................................6
CQO – Determinação por espetrofotometria.....................................................................6
CBO...................................................................................................................................7
Parâmetros de avaliação do sistema (NÃO SEI SE QUEREM QUE REFIRA ISTO OU
NÃO)............................................................................................................................8
Resultados e Discussão............................................................................................9
Conclusão..................................................................................................................9
Bibliografia.................................................................................................................9
Anexos.....................................................................................................................10

Introdução:
O principal objetivo do tratamento de águas residuais é corrigir as características
não desejáveis para que o seu uso ou lançamento final possam ocorrer de acordo com
regras ambientalmente corretas, definidas por legislação sucessivamente atualizada
(Moura, 2012).
O processo de lamas ativadas é um tratamento aeróbio de águas residuais que se
caracteriza por um contacto entre a matéria orgânica da água residual e os
microrganismos aeróbios, responsáveis pelos processos de oxidação dessa matéria,
estabelecido ao nível de flocos biológicos em suspensão na água residual e uma
introdução de oxigénio na mistura de água residual e flocos biológicos, realizada por
meio de um sistema mecânico (Moura, 2012) ou através da introdução forçada de ar
ou O2. O objetivo do arejamento é promover a dissolução do oxigénio no liquido (licor
misto) em quantidades suficientes de forma a suprimir as necessidades metabólicas
dos microrganismos e fazer com que não sejam originadas zonas mortas.
Esses microrganismos, em condições ambientais adequadas, (temperatura, pH,
oxigénio, nutrientes e tempo de residência) consomem e assimilam o material orgânico
dissolvido produzindo CO2, água e microrganismos adicionais (material biológico) que
têm de ser removidos através de um tanque de sedimentação (SANTOS, 2012)

2|Página
 Figure 1-Representação esquemática de um processo por lamas ativadas em que Q corresponde ao
caudal, S à concentração de substrato e X à concentração de sólidos suspensos totais (Viegas, 2016)

A quantidade de sólidos em suspensão é regulada através da recirculação dos

sólidos em suspensão e da remoção de lamas em excesso, para que seja garantida a
concentração adequada de microrganismos no tanque.
Os parâmetros operacionais que devem ser considerados e medidos para avaliar
a carga poluente à entrada e à saída do sistema são o pH, a condutividade, oxigénio
dissolvido (OD), a carência bioquímica de oxigénio (CBO), os sólidos e a carência
química de oxigénio (CQO). Para garantir o equilíbrio necessário ao desenvolvimento
do microrganismo deve ser controlada a quantidade de azoto e fósforo.
De forma a caraterizar os compostos orgânicos são usados métodos analíticos
como o CBO, que quantifica a quantidade necessária de oxigénio necessário para a
oxidação da matéria orgânica presente nas águas residuais e o CQO que mede a
quantidade de oxigénio dissolvido necessário para degradar a matéria orgânica por via
química das mesmas. Através da razão entre estes dois valores (CBO/CQO) é
possível obter o grau de biodegradabilidade do efluente, que indicará se o efluente é
suscetível de ser tratado (CBO/CQO˃0.6), se é necessária uma adaptação dos
microrganismos às características do efluente (0.2˂CBO/CQO˂0.6) ou se o efluente
não é tratável por via biológica (CBO/CQO˂0.2).
Os sólidos encontram-se nas águas residuais como matéria dissolvida (sólidos
dissolvidos) ou como matéria em suspensão (sólidos suspensos), podendo ambas ser
de natureza orgânica e inorgânica. (Leite, 2016)
Os sólidos totais (ST) quantificam-se pela pesagem do resíduo seco obtido
através da evaporação da água da amostra, a parte orgânica dos ST corresponde aos
sólidos Voláteis Totais (SVT) que se volatilizam quando submetidos a uma
temperatura de 550±50̊ C em mufla, os sólidos que permanecem (resíduo seco)
correspondem à parte inorgânica e são designados por Sólidos Fixos Totais (SFT). A
fração dos sólidos orgânicos e inorgânicos que sedimenta numa hora no cone Imhoff
corresponde aos sólidos sedimentáveis.
O oxigénio dissolvido mede a capacidade da água para a sobrevivência dos
organismos aquáticos e por isso importante para o ecossistema, visto que matem o
equilíbrio ecológico necessário à respiração e manutenção dos processos de
degradação. A concentração de oxigénio dissolvido constitui um indicador importante
para determinar o estado de poluição, é um parâmetro importante na gestão ambiental
da água.

3|Página
 Para esta atividade experimental foi utilizado um sistema biológico de lamas
ativadas cujo objetivo era o tratamento biológico de águas residuais, proveniente dos
lacticínios, para a remoção de matéria orgânica carbonatada.

Metodologia
Sistema piloto
Para a realização desta atividade experimental utilizaram-se 3 tipos de amostras
do birreator, a entrada ao qual chamamos de afluente, onde este foi denominado pela
letra E, o licor misto que é tudo o que está dentro do biorreator, em que este foi
denominado pela letra M e por fim a saída em que este é o efluente que foi tratado,
denominado pela letra S.
FALTA UMA IMAGEM DO SISTEMA PILOTO

Determinação dos parâmetros analíticos - pH, condutividade,

temperatura e sólidos dissolvidos
O pH foi determinado pelo método potenciométrico e a sua determinação é
importante visto que este condiciona o desenvolvimento de microrganismos envolvidos
no tratamento.
A condutividade da água foi determinada através da utilização de um
condutivímetro, de modo a verificar a salinidade e a presença de iões na amostra.
A temperatura é um parâmetro importante no controlo das águas residuais. É
importante referir que a maioria dos microrganismos tem uma temperatura “ótima”
para o seu próprio desenvolvimento logo, no birreator isso consegue ser controlado.
Com o aumento da temperatura, a velocidade das reações dos compostos orgânicos
aumenta e com uma baixa temperatura existe menos solubilidade dos gases
dissolvidos na água, essencialmente o oxigénio.
Os sólidos dissolvidos totais são um parâmetro importante na determinação da
qualidade da água, isto porque avaliam o peso total de todos os constituintes minerais
presentes.

Determinação dos sólidos por gravimetria

Antes de iniciar a atividade prática, 6 cadinhos e 6 cápsulas de porcelana foram
pesados numa balança analítica e de seguida foram devidamente identificados (E1,
E2, S1, S2, M1 e M2).

Sólidos totais e voláteis

Foram colocados 50 mL de cada tipo de amostra do reator (E, S, M) em cápsulas
de porcelana, as quais, foram pesadas com e sem a respetiva amostra, e
posteriormente colocadas numa estufa a 105°C para procedermos à evaporação da
água e secagem do resíduo.
O resíduo obtido após evaporação foi pesado. Pela fórmula abaixo, determinaram-
se assim os sólidos totais (ST) de cada amostra.
M cadin h o 105° C −M cadin h o
ST = (g/L)
V amostra

 ST – sólidos totais (g/L)

 Mcadinho105ºC – massa do cadinho após ter estado a 105ºC (g)

4|Página
  Mcadinho – massa do cadinho inicial (g)
 Vamostra – volume de amostra utilizado (L)
Seguidamente, as cápsulas com o resíduo foram colocadas numa mufla a 550°C
durante pelo menos 2h. A perda de peso obtida, deve se à incineração desses
mesmos resíduos e assim foi possível a determinação os sólidos totais voláteis (STV)
de cada amostra, através da seguinte fórmula.
M cadinh o 105° C −M cadinh o 550 ° C
STV = (g/L)
V amostra

 STV – sólidos totais voláteis (g/L)

 Mcadinho105ºC – massa do cadinho após ter estado a 105ºC (g)
 Mcadinho550ºC – massa do cadinho após ter estado a 550ºC (g)
 Vamostra – volume da amostra utilizado (L)

Sólidos suspensos e voláteis

Foi colocado 50 mL das nossas amostras (E, S, M), filtradas num sistema por
vácuo nos respetivos cadinhos. Foram levados à estufa a 105ºC para proceder a
evaporação da água e determinação dos sólidos suspensos. Após os sólidos
suspensos voláteis serem conhecidos, foram levados novamente para a mufla a
550ºC.
Para a determinação dos sólidos suspensos e dos sólidos suspensos voláteis,
utilizaram-se as seguintes fórmulas.
Mcadin h o 105 °C−Mplaca
SS= (g/L)
Vamostra
 SS – sólidos suspensos (g/L)
 Mcadinho105ºC – massa do cadinho após ter estado a 105ºC (g)
 Mcadinho – massa do cadinho inicial (g)
 Vamostra – volume de amostra utilizado (L)

Mcadin h o 105° C−Mcadin h o 550 ° C

SSV = (g/L)
Vamostra
 SSV – sólidos suspensos voláteis (g/L)
 Mcadinho105ºC – massa do cadinho após ter estado a 105ºC (g)
 Mcadinho550ºC – massa do cadinho após ter estado a 550ºC (g)
 Vamostra – volume de amostra utilizado (L)
Foi ainda determinado os sólidos totais (massa de sólidos à 105ºC por volume) e
sólidos totais voláteis (massa de sólidos à 500ºC por volume).
No final, calculou-se a percentagem de remoção de todos os sólidos através da
seguinte expressão.
E−S
% remoção sólidos= × 100
E
 E – Quantidade de sólidos à entrada do efluente
 S – Quantidade de sólidos à saída do efluente

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 Determinação de azoto Kjeldahl
O método de determinação de azoto Kjeldahl é dos mais utilizados na indústria
ambiental. Este processo envolve três etapas: a digestão da amostra, a
neutralização/destilação e por último a titulação.
1. Digestão da amostra
Nesta etapa a amostra é digerida com H 2SO4, na presença de um catalisador a
temperaturas de aproximadamente 400ºC durante 45 minutos, onde ocorre redução do
azoto orgânico a ião amónio.

Figura 1 - Reação de digestão.

Foi recolhido 50 mL da amostra da entra para dois tubos (E1 e E2) e 50 mL da

amostra de saída para mais dois tubos (S1 e S2). Aos tubos brancos foi adicionado 50
mL de água destilada. Nas amostras secas foi adicionado 12 mL de H2SO4, 2
pastilhas catalisadoras e 2-3 bolas de vidro em todos os tubos.
Os tubos foram colocados no digestor a 400ºC, num tempo de 45 minutos onde irá
ocorrer a reação de redução. Após esse tempo, os tubos foram retirados do digestor e
deixados a arrefecer até à temperatura ambiente.
2. Neutralização/destilação
Nesta etapa o ião NH4+, formado na etapa anterior, é convertido a NH 3 (Figura 2)
através da adição de NaOH. A reação tem de ser realizada em vaso fechado uma vez
que o NH4+ é um gás volátil.

Figura 2 - Reação de neutralização.

O NH3 após a destilação é recolhido num excesso de H3BO3 que é convertido

imediatamente a NH4+.
A solução com NH3 e H3BO3 inicialmente é rosa e depois torna-se verde que
evidencia a ocorrência da reação (Figura 3).

Figura 3 – Reação de destilação.

Foram adicionados 75 mL de água destilada em todos os tubos com uma proveta.

Foram preparados 6 Erlenmeyers de 250 mL com 25 mL de solução indicadora de
ácido bórico. Foi colocado o tubo de digestão no aparelho de destilação e o
Erlenmeyer foi colocado no destilador. Acionou-se a alavanca para introduzir a solução
de hidróxido de sódio onde ocorreu a neutralização.

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 Procedeu-se à destilação para recolher 200 mL de destilado na solução de ácido
bórico. O NH3 foi recolhido num excesso de solução de H 3BO3, onde o amoníaco
passou a NH4+. Assim, há um aumento do pH da solução que é visível com uma
mudança de cor da solução.
3. Titulação
A solução de ácido bórico é titulada com HCl que provoca uma mudança de cor de
verde para rosa (Figura 4).

Figura 4 - Reação de titulação, com mudança de cor.

Foi adicionado dois indicadores, o vermelho de metilo e o verde de bromocresol

(NÃO SEI AS QUANTIDADES), à solução de ácido bórico. Foi titulado a solução no
Erlenmeyer com ácido clorídrico (concentração de 0,10045 mol/dm 3) para a solução
atingir o pH inicial.
É adicionado HCl (NÃO SEI A QUANTIDADE) até a solução recuperar a cor
vermelha que tinha inicialmente.
A concentração de azoto Kjeldahl é obtida pela seguinte equação:

[ N ] = C ×Vg ×14 , 01 ×1000

Va
 [N] – concentração de azoto (mg/L)
 C – Concentração de HCl (mol/dm3)
 Vg – volume de HCl gasto na titulação subtraindo o volume de HCL gasto para
a titulação do branco (mL)
 Va – volume da amostra (mL)
Foi também calculado a percentagem de remoção de azoto através da fórmula
utilizada para a remoção dos sólidos, já referida anteriormente.

Oxigénio dissolvido – método de Winkler

O método de Winkler ou iodométrico baseia-se na oxidação de uma solução com o
ião Mn2+, pelo oxigénio, a Mn4+ em meio alcalino, e na oxidação do I- a I2 pelo Mn4+ em
meio ácido. O iodo libertado é equivalente à quantidade de oxigénio presente e é
quantificado com uma solução de tiossulfato de sódio.
Inicialmente foi adicionado à amostra 2 mL de uma solução de MnSO 4 e 2 mL de
azida com objetivo de fixar o oxigénio. As amostras foram colocadas em repouso e
num local sem luz. Após o precipitado ter sedimentado, foi adicionado 1 mL de Kl e 2
mL de H2SO4. Agitou-se a solução até se dissolver o precipitado.
O conteúdo do frasco de Winkler foi transferido para um Erlenmeyer e titulado com
uma solução de tiossulfato de sódio (S2O32-). A solução adquiriu uma cor amarelo-
pálido e foi adicionado 1 mL de amido (indicador). Foi realizado mais uma titulação até
se obter uma passagem da cor preta a incolor.
O oxigénio dissolvido é calculado através da seguinte fórmula:

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 [ OD ] = VS 2 O3 × CS 2O 3 ×8000
Vfrasco−4

CQO – Determinação por espetrofotometria

A análise da carência química de oxigénio (CQO) é utilizada para determinar o
grau de poluição de águas. Permite determinar a quantidade de oxigénio necessário
para que ocorra oxidação, por via química, da matéria orgânica a CO2 e H2O.
A amostra é aquecida, durante 2h a 150ºC com o dicromato de potássio (forte
agente oxidante). Os compostos oxidáveis reagem e há redução do ião dicromato,
formando uma tonalidade verde. Através da intensidade da cor desenvolvida, é
possível inferir-se a o CQO.
Foi medido 10 mL de amostra para um balão e juntou-se 5 mL da solução de
dicromato de potássio. Agitou-se cuidadosamente. Foi junto lentamente 15 mL de
ácido sulfúrico-sulfato de prata. Os tubos foram colocados à ebulição durante 10
minutos a uma temperatura de 148ºC. O balão foi arrefecido em água fria até atingir
60ºC.
A mistura foi diluída com 75 mL e arrefeceu-se à temperatura ambiente. O excesso
de dicromato foi titulado com uma solução de sulfato de ferro e amónio, que na
presença de algumas gotas da solução indicadora de ferroína muda de cor para
amarelo.
O excesso de dicromato de potássio serve para nos certificar de que a matéria
orgânica foi toda degradada e como resultado temos uma coloração amarela. Caso
não apresente esta cor, indica-nos que a diluição utilizada está errada e que teríamos
de diluir mais a solução.
A quantidade da matéria orgânica oxidada é determinada a partir de
espetrofotometria de absorção.

CBO
A carência bioquímica de oxigénio (CBO) permite determinar a quantidade de
oxigénio dissolvido que é consumido durante a oxidação biológica aeróbica da matéria
orgânica presente na água. Este método baseia-se na determinação da concentração
de oxigénio dissolvido de uma amostra de água antes e depois de incubada.
Antes da incubação a amostra deve ser neutralizada e diluída com quantidades
diferentes de uma água de diluição com oxigénio dissolvido (OD) e com
microrganismos aeróbicos. A incubação é realizada num frasco de Winkler, fechado e
cheio, a uma temperatura controlada e no escuro durante um período de tempo.
O processo tem duas etapas: a diluição das amostras com a água de diluição e a
determinação do OD pelo método de Winkler.
1. Diluição das amostras com a água de diluição (NÃO SEI QUANTIDADES)
A água de diluição é constituída por sulfato de magnésio, cloreto de cálcio, cloreto
de ferro (III) e solução tampão de fosfatos (pH 7,2).
Ao realizarmos as diluições, é necessário garantir que o OD ao fim do n dias de
1 2
incubação, tem que estar entre e da sua concentração inicial, ou seja:
3 3

8|Página
 1 2
Ci ≤ ( Ci−Cf ) ≤ Ci
3 3
Quatro frascos de Winkler foram cheios com água de diluição para representarem
o ensaio branco. Com a solução padrão diluída de glucose e ácido glutâmico foram
cheios dois frascos de Winkler.
Para cada diluição, os frascos de incubação foram cheios até transbordarem e
tapados sem aprisionar bolhas de ar. Dois dos fracos destinam-se à determinação
imediata do oxigénio dissolvido e os outros dois à determinação do oxigénio após o
período de tempo.
2. Determinação do OD pelo método Winkler
Nesta etapa, determina-se a quantidade de oxigénio dissolvido nas amostras
através da seguinte equação:
Vt −Ve Vt
C . B .O . n=[ (C 1−C 2 ) − × ( C 3−C 4 ) ]×
Vt Ve
 C1 – concentração de oxigénio dissolvido na diluição no tempo 0
 C2 – concentração de oxigénio dissolvido na mesma diluição, após n dias
 C3 – concentração de oxigénio dissolvido na solução do ensaio branco no
tempo 0
 C4 – concentração na solução do ensaio em branco, após n dias
 Ve – volume de amostra utilizado para a preparação da diluição
 Vt – volume total da solução de ensaio

Parâmetros de avaliação do sistema (NÃO SEI SE QUEREM QUE

REFIRA ISTO OU NÃO)
Para se determinar o regime de funcionamento do nosso sistema piloto de lamas
ativadas, foi necessário recorrer a parâmetros operacionais como:
1. Sólidos suspensos no licor misto (MLSS) – é determinado por gravimetria onde
a amostra do tanque é submetida a uma filtração e secagem do filtro a 105ºC.
2. Sólidos suspensos voláteis no licor misto (MLVSS) – é determinado por
gravimetria após uma amostra filtrada ser submetida a 600-650ºC.
3. Tempo de retenção (TRH) – tempo de permanência do afluente no sistema de
tratamento.
V
TRH =
Q
 V – Volume do sistema de tratamento (m3)
 Q – Caudal de afluente (m3d-1)

4. Tempo de retenção de lamas (STR) – tempo de permanência da biomassa no

sistema de tratamento.
V ×X
TRS=
Qf × Xf +Qp× Xp

9|Página
 Qf – caudal de afluente final
 Xf – concentração de biomassa no afluente final
 Qp – caudal de purga
 Xp – concentração de biomassa na corrente de purga

5. Índice volúmico de lamas (SVI) – volume ocupado pelos SST no tanque após
um período de sedimentação de 30min do licor misto. Informa-nos a
capacidade de sedimentação das lamas.
SSed
IVL= (mL/g)
MLSS
 Ssed – sólidos sedimentáveis (mL/L)
 MLSS – sólidos suspensos totais no licor misto (g/L)

6. Carga hidráulica (Ch) – razão entre o caudal de afluente e o volume do

sistema.
Q
Ch= =D
V
 Q – Caudal de afluente (m3d-1)
 V – Volume do sistema de tratamento (m3)
 D – Taxa de diluição (d-1)

7. Carga orgânica volúmica (Cv) – carga orgânica aplicada por dia e por unidade
de volume do sistema de tratamento.
F Q×S0
Cv= =
V V
 Q – Caudal de afluente (m3d-1)
 V – Volume do sistema de tratamento (m3)
 S0 – CBO à entrada do tanque de arejamento (kg CBO.m3)

8. Carga orgânica mássica aplicada (Cm) – carga orgânica aplicada por dia e por
unidade de biomassa no sistema de tratamento.
F Q× S 0 S0
Cm= = =
M X ×V X × TRH
 F/M – Razão “food/microrganisms”
 Q – Caudal de afluente (m3d-1)
 V – Volume do sistema de tratamento (m3)
 S0 – CBO à entrada do tanque de arejamento (kg CBO.m3)
 X – Concentração de sólidos em suspensão voláteis no licor misto MLVSS
(kgm-3)

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 9. Carga orgânica mássica removida (U) – carga orgânica removida por dia e por
unidade de biomassa no sistema de tratamento.

Q × ( So−S ) So−S
U= =
X ×V X × TRH
 F/M – Razão “food/microrganismos”
 Q – Caudal de afluente (m3d-1)
 V – Volume do sistema de tratamento (m3)
 S0 – CBO à entrada do tanque de arejamento (kgCBO.m3)
 S – CBO à saída do tanque de arejamento (kgCBO.m3)
 X – Concentração de sólidos em suspensão voláteis no licor misto MLVSS
(kgm-3)
A determinação destes parâmetros foi com base nas fórmulas apresentadas e
fornecidas no material de apoio da docente da unidade curricular.

Resultados e Discussão
Conclusão
Bibliografia
Costa, M., & Soares, M. (s.d.). Biotecnologia Ambiental - Guia de trabalhos práticos.
Coimbra.
Filipe, O. (2022). Biotecnologia Ambiental . Biotecnologia Ambiental . Bencanta,
Coimbra, Portugal.
Leite, L. D. (2016). Simulação de um Sistema de Tratamento de Águas Residuais de
Lamas Ativadas. Dissertação apresentada à Escola Superior Agrária de
Bragança para obtenção do Grau de Mestre em Tecnologia Ambiental.
Moura, I. N. (setembro de 2012). Opções de tratamento de águas residuais por
sistemas clássicos de lamas activadas numa perspectiva de minimização de
recursos aplicados. Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em
Engenharia do Ambiente.
SANTOS, J. F. (junho de 2012). METODOLOGIA DE TRATAMENTO DE LAMAS E
ORGANIZAÇÃO DO BALANÇO DE MASSAS . Dissertação para obtenção do
grau de Mestre em Engenharia na Área de Especialização de Hidráulica .
Viegas, S. P. (Janeiro de 2016). Aplicação de modelo matemático de lamas activadas
para a otimização do tratamento da ETAR de vale Faro.

Anexos

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