Sinterização

1. Introdução - Esta é a operação fundamental da técnica de metalurgia do pó,

porque ela constitui a fase final do ciclo de consolidação dos pós metálicos, ciclo
esse iniciado com a compactação.

A sinterização consiste no aquecimento dos compactados verdes, obtidos na

operação de compactação, a temperaturas elevadas, porém abaixo do ponto de
fusão do metal ou do principal constituinte da liga metálica considerada, sob
condições controladas de tempo, temperatura e meio ambiente. Como resultado, as
partículas que constituem o compactado ligam-se entre si e o material adquire os
característicos desejados de densidade, dureza e resistência mecânica.

Em alguns casos, a sinterização é a única operação de consolidação. O exemplo

mais conhecido é o de filtros metálicos. Essas peças são sinterizadas sem terem
sido submetidas a uma compactação prévia.

Normalmente, a temperatura especificada de sinterização é da ordem 2/3 a 3/4 da

temperatura de fusão da liga considerada. Por exemplo, no caso do ferro, a
temperatura de sinterização varia de 1000°C a 1200°C, sendo, para os casos mais
comuns, de 1100°C.

Para sistemas de vários constituintes - bronze, por exemplo - a sinterização é

realizada a uma temperatura superior à do metal de menor ponto de fusão,
formando-se nesse caso, uma fase líquida, que favorece as condições e
sinterização.

A operação de sinterização deve ser levada a efeito em ambiente adequado para

evitar que aconteçam fenômenos indesejáveis durante a processo. Por isso
empregam-se as chamadas “atmosferas protetoras” cujos objetivos são, em
resumo, os seguintes:
● evitar ou minimizar qualquer reação química entre o compactado verde, que
em geral se caracteriza pela presença de porosidade, com o meio ambiente.
A oxidação é a reação mais importante que uma atmosfera protetora evita;
● remover impurezas presentes, principalmente películas de óxidos existentes
não só na superfície como igualmente no interior do compactado, devido sua
porosidade intrínseca;
● fornecer, eventualmente, um ou mais elementos químicos para se ligarem
com o metal do compactado.
As atmosferas protetoras podem ainda manter uma condição de equilíbrio, de modo
a evitar que se perca algum elemento de liga presente no compactado.
As duas operações da consolidação dos pós podem ser realizadas
simultaneamente, mediante a aplicação da técnica de "compactação a quente", já
descrita.

2. Teoria da sinterização -
A prática da sinterização é um processo relativamente simples, desde que se
disponha de equipamento adequado - fornos, atmosferas protetoras e instrumentos
de medição e controle. Contudo, ela depende de uma série de fatores que afetam
os resultados finais e, portanto, tornam a operação de sinterização uma operação
delicada e que exige um rigoroso conhecimento e controle de todas as variáveis que
podem influenciá-las. Essas variáveis são, entre outras, a natureza do pó, a
natureza da mistura de pós, os característicos dos compactados verdes obtidos na
primeira fase de consolidação, tais como porosidade, densidade e resistência verde,
etc.

As misturas utilizadas podem ainda ser de um único metal ou de uma liga comum
(obtida a partir de pós-pré ligados) ou de uma solução sólida (pós de latão alfa ou
de aço inoxidável austenítico, por exemplo) ou de uma mistura de vários pós
constituintes em porcentagens tais que permitam atingir a composição final
desejada da liga. Neste último caso, pode ocorrer durante a sinterização, a fusão de
um componente da liga. Tem-se, uma nova variável no processo, que é a formação
de uma fase líquida.

Deve-se, pois prever diferenças de comportamento das misturas durante a

sinterização. O caso mais simples e no qual se baseia as teorias de sinterização é
de um metal puro. Os fenômenos iniciais de ligação entre as partículas são
acompanhados pelo fechamento dos poros, cristalização e crescimento de grão.
Na hipótese de partir-se de uma mistura de pós, em porcentagem tais que levam a
formação de uma determinada liga, a homogeneização desejada é obtida porque
ocorre inter-difusão entre os pós constituintes.

A sinterização é tipicamente um processo de difusão no estado sólido. Um exemplo

simples tem-se na mistura de pós de ferro e grafite. Na temperatura de sinterização,
o ferro passa a apresentar a forma alotrópica gama e absorve o carbono, formando
a austenita ou seja a solução sólida do carbono no ferro gama.

A presença de fase líquida na sinterização favorece a ligação das partículas

metálicas entre si e diminui a porosidade do material. Na primeira fase do
aquecimento de um compactado verde, aumenta o contato entre as partículas,
resultando, já nesta fase, em prováveis mudanças dimensionais e alterações de
geometria interna do compactado. Um dos efeitos iniciais é a contração com
consequente aumento de densidade. A contração pode acentuar-se com ulterior
aumento da temperatura ou do tempo à temperatura. O fenômeno de contração
pode também ser afetado pelo tamanho de partícula.
Outras mudanças consistem no arredondamento e esferoidização da estrutura
porosa e na modificação da microestrutura do material.

De fato, o compactado verde, por ter sofrido um encruamento ao ser comprimido a

frio, encruamento tanto maior quanto mais elevada a pressão de compactação, fica
submetido a um recozimento, quando é aquecido a temperaturas elevadas, durante
a sinterização. O recozimento elimina o encruamento pela recristalização do
material e pode igualmente influir nas mudanças dimensionais que se verificam no
processo.

Pode-se dizer que no estágio inicial do processo de sinterização, ocorre transporte

de material. O mecanismo mais importante de transporte de material é o fluxo de
difusão influenciado pela existência de defeitos cristalinos no reticulado do metal.

Como resultado desse fluxo difusional, cresce o contato entre as partículas e

verifica-se uma ligação inicial entre elas: O compactado começa a apresentar boa
coesão entre as partículas, embora, neste estágio inicial, não se verifique qualquer
alteração dimensional do compactado. É evidente que quanto maior a densidade
verde do compactado mais eficiente essa ligação, devido à maior área de contato
presente.

Em casos particulares, como na produção de materiais de alta porosidade, esse

pode ser o único estágio no processo de sinterização, pois não há maior interesse
em eliminar a porosidade.

Em consequência dessa ligação inicial, forma-se um pescoço. Nesse pescoço

forma-se um contorno de grão entre as duas partículas. Em função das diferenças
de concentração de lacunas entre superfícies de alta curvatura e superfícies planas,
podem ocorrer dois tipos de fluxo difusional. Um dos tipos é a difusão de volume.
Esses dois tipos de difusão ocasionam arredondamento e esferoidização de poros
irregulares num compactado.

Para que haja contração, deve ocorrer um fluxo de átomos do contorno de grão ao
pescoço.

Quando os átomos fluem do contorno de grão em direção ao pescoço, as lacunas

fluem na direção contrária e são assim eliminadas no contorno do grão. Esse fato
causa a aproximação dos centros das duas partículas, resultando em contração.

A ligação inicial entre as partículas (estágio a) tem lugar na primeira fase do

processo, quando o material é aquecido, em consequência da difusão de átomos
levando ao desenvolvimento de contornos de grão. Essa difusão ocorre nas
posições em que há um contato íntimo entre partículas adjacentes. Essa ligação
inicial não causa qualquer alteração dimensional do compactado, mas já lhe confere
um elevado grau de coesão. Naturalmente, quanto maior a densidade verde do
compactado, mais eficiente é essa ligação devido à maior área de contato presente.
Em casos particulares, como por exemplo na produção de materiais com alta
porosidade, esse pode ser o único estágio no processo de sinterização.

O seu crescimento corresponde ao estágio (b) da sinterização e significa um maior

grau de ligação no interior da massa sob sinterização.
Embora esse crescimento exija o transporte de material no interior da massa sob
sinterização, não ocorre qualquer decréscimo na quantidade de poros, ou seja, não
se verifica qualquer contração do material. À medida que prossegue a sinterização,
novos pescoços se formam e se sobrepõem nos estágios seguintes. O crescimento
dos pescoços resulta igualmente no crescimento do contorno de grão inicial
associado com o primeiro estágio.

O terceiro estágio (c) corresponde ao fechamento dos canais que interligam os

poros, o que significa uma mudança apreciável na natureza da porosidade da
massa sinterizada. Formam-se poros isolados. Uma das causas desse fechamento
de canais é o crescimento do pescoço; mas também a contração dos poros leva a
esse fechamento, o que pode afetar os característicos de auto-lubrificação dos
materiais para mancais ou de filtragem dos materiais para filtros metálicos. O
fechamento dos canais pode prosseguir por algum tempo e esse estágio pode se
sobrepor aos estágios (d) e (e).

Ao microscópio pode-se observar facilmente o fenômeno de fechamento dos canais

que interligam os poros entre si. Outro fato que deve ser considerado é que quando
a porosidade de um material é superior a cerca de 10%, a maioria dos poros está
interligada e quando a porosidade é inferior a cerca de 5 a 10%, a maioria dos poros
está na forma isolada.

O estágio (d) - arredondamento dos poros - pode ser considerado consequência

natural de crescimento do pescoço, como aliás a Figura n° 50 ilustra.

Ao ser o material transportado das regiões do pescoço a partir das superfícies dos
poros, estes tendem a ficar mais arredondados. Não é necessário, para esse
arredondamento, que ocorra contração dos poros, para que isso possa acontecer.

Verifica-se, ainda, que com tempo suficiente à temperatura de sinterização. Os

poros podem tornar-se perfeitamente esféricos. O arredondamento de poros é
promovido por temperaturas de sinterização elevadas. Considera-se esse estágio
da sinterização particularmente importante no que diz respeito à influência da
porosidade nas propriedades mecânicas dos materiais sinterizados.
O estágio (e) - contração dos poros ou densificação - é frequentemente
considerado o estágio mais importante da sinterização. Contudo, o estágio somente
fica evidenciado pela densificação da massa sob sinterização, com tempo suficiente
para a temperatura. Para sistemas com um único componente,a densificação pode
corresponder à contração dos poros. Em sistemas mais complexos, outros
fenômenos podem levar tanto à contração como à expansão. O processo de
contração dos poros, que provoca um decréscimo em volume da massa sinterizada,
deve envolver movimento do sólido em direção à porosidade e movimento de
qualquer gás da porosidade em direção às superfícies externas. O estágio (e)
torna-se menos importante no processo de sinterização à medida que aumenta a
densidade do compactado verde.
Finalmente o estágio (f)- crescimento dos poros - quando ocorre, acontece após
os outros estágios da sinterização. Na realidade, o estágio consiste na contração e
eliminação de poros pequenos e isolados e no crescimento dos poros maiores Em
outras palavras, há um decréscimo do número de poros e os restantes apresentam
um tamanho maior, o que significa que a quantidade total de porosidade permanece
a mesma. Desse modo, não se pode associar qualquer densificação do material
com este estágio,

Na parte inicial do estudo da teoria de sinterização, foi citado o fato de que a

principal força motora no processo de sinterização seria uma redução da energia
livre do sistema, Se se considerar a sinterização de um material simples que não
sofrerá qualquer mudança de composição, a redução da energia livre se associaria
com o decréscimo da área superficial interna da massa sob sinterização Esse
decréscimo da área superficial corresponde a um decréscimo na contribuição da
energia livre superficial à energia total livre do sistema (ou seja, área multiplicada
pela superfície específica ou energia livre interfacial) Isso significa que a massa sob
sinterização estaria sujeita a modificações que tenderiam a eliminar a área
superficial. Por exemplo, o crescimento do pescoço e o arredondamento dos poros
reduzem a área superficial, embora mantendo a quantidade total de porosidade num
nível praticamente constante.

Aumentando o tamanho médio de uma fase dispersa, enquanto mantendo constante

o volume total, a relação entre a área superficial e o volume total é também
diminuída (o crescimento dos poros faz exatamente isso).

Em resumo, quanto maior a quantidade da área superficial no material original,

maior a força motora para a sinterização. A tensão superficial é outra força que atua
no sentido de diminuir a área superficial e, portanto, a energia superficial.
 1. DEFINA O PROCESSO DE SINTERIZAÇÃO NO CONTEXTO DA
METALURGIA DO PÓ, E CITE PELO MENOS 5 PARÂMETROS DE
PROCESSAMENTO QUE PODEM INFLUENCIAR NO PROCESSO.
É a etapa final do processo, termodinamicamente ativado de nível atômico,
consiste em consolidar os pós metálicos após a compactação, no qual num
sistema vem adquirir uma estrutura sólida e coerente, através de
aquecimento dos compactados verdes, a temperaturas elevadas, porém
abaixo do ponto de fusão do metal. Os parâmetros que influenciam são 1.
temperatura, 2. taxa de aquecimento, 3. tamanho das partículas, 4. pressão,
5. tempo de sinterização.
2. A ETAPA DE SINTERIZAÇÃO DOS PÓS PODE SER CLASSIFICADA EM
SINTERIZAÇÃO POR FASE SÓLIDA E POR FASE LÍQUIDA. SABENDO,
APONTE 3 POSSÍVEIS MANEIRAS DE ANÁLISE PARA INDICAÇÃO DA
TÉCNICA MAIS ADEQUADA.
Quantidade de poros, temperatura de fusão do principal constituinte,
processo de fusão/difusão.
3. TOMANDO COMO PONTO DE PARTIDA PARA ANÁLISE A
DENSIFICAÇÃO DE UMA AMOSTRA MONOFÁSICA, INDIQUE:
A) QUAL O TIPO DE SINTERIZAÇÃO SERÁ MAIS EFICIENTE?
sinterização por fase sólida, como ocorre em apenas uma fase e
nesse processo não ocorre a fusão como por sinterização por fase
líquida, onde há duas fases, uma líquida e uma sólida.
B) COMO VOCÊ CONSEGUIRIA INDICAR SE A SINTERIZAÇÃO FOI
FINALIZADA?
quando há porosidade fechada e esférica.
I. OPERAÇÃO DE AQUECIMENTO ONDE SE CONTROLA A TEMPERATURA
TEMPO E ATMOSFERA, É DENOMINADA DE SINTERIZAÇÃO. CORRETA
II. A MISTURA DE PÓS DOS MATERIAIS, COMPRESSÃO DA MISTURA
RESULTANTE E SINTERIZAÇÃO SÃO ETAPAS FUNDAMENTAIS DO
PROCESSO DA METALURGIA DO PÓ. CORRETA
III. OS METAIS REFRATÁRIOS, METAL DURO, MANCAIS POROSOS
AUTOLUBRIFICANTES DE BRONZE… CORRETA

SINTERIZAÇÃO É A UNIÃO DE PARTÍCULAS A ALTAS TEMPERATURAS.

NUMA PEÇA PRODUZIDA POR METALURGIA DO PÓ, A POROSIDADE
REMANESCENTE É EM TORNO DE 35%.
NO PROCESSO DE SINTERIZAÇÃO, A FUSÃO PARCIAL DO PÓ PODE
OCORRER, CARACTERIZANDO A SINTERIZAÇÃO COM FASE LÍQUIDA
APÓS A SINTERIZAÇÃO, OPERAÇÕES PARA AUMENTAR A DENSIDADE E
MELHORAR A PRECISÃO DIMENSIONAL DA PEÇA SINTERIZADA SÃO
TOTALMENTE DISPENSÁVEIS.