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RECIFE, PE
ABRIL 2023
Experimental em Química Analítica
SUMÁRIO
Listas .................................................................................................................................... - 6 -
Resumo ................................................................................................................................. - 6 -
Introdução ........................................................................................................................... - 6 -
Metodologia ......................................................................................................................... - 6 -
Conclusão............................................................................................................................- 8 -
Referências......................................................................................................................... - 13 -
Questões ............................................................................................................................. - 13 -
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Experimental em Química Analítica
Listas
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Aparato de titulação com o agitador magnético. 8
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LISTA DE TABELAS
Tabela 1. Dados referentes ao pH da solução desconhecida durante o 8
escoamento da bureta.
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LISTA DE EQUAÇÕES
Equação 1. Dissociação do ácido acético 6
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Experimental em Química Analítica
Resumo
A titulação potenciométrica é uma técnica que permite a determinação do pKa e pKb de uma
substância, por meio da medição do potencial elétrico durante a titulação de uma solução com
ácido forte ou base forte. Neste experimento, utilizou-se esta técnica para determinar o pKa
do ácido e o pKb da sua base conjugada. Para isso, foram preparadas soluções de ácido de
concentração desconhecida, e foi titulado com uma solução de NaOH de concentração
conhecida. Foram registrados os valores de potencial e pH ao longo da titulação, que foram
utilizados para construir as curvas de titulação. A partir da análise gráfica das curvas de
titulação, foram determinados os pontos de inflexão, que correspondem ao ponto em que a
concentração do ácido ou da base conjugada é igual à concentração da forma não dissociada
da substância. Com isso, foi encontrado os valores para o pKa da primeira inflexão da curva
potenciométrica de 5,70 e pKb de 8,30 das substâncias. A partir dos volumes e concentrações
das soluções utilizadas nas titulações, foi possível calcular a concentração da solução de NaOH
e a concentração da solução de ácido desconhecido. Por fim, foram discutidos os resultados
obtidos e a precisão das determinações, bem como a importância da titulação potenciométrica
na determinação de constantes de dissociação ácida e básica.
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Volume do Volume do
Titulante pH Titulante pH
(mL) (mL)
15,8 6,87 33,0 11,21
16,1 6,92 33,5 11,25
16,4 6,96 34,5 11,30
16,7 7,00 35,5 11,35
17,0 7,03 36,5 11,40
17,3 7,07 37,5 11,44
17,6 7,12 38,5 11,48
17,9 7,16 39,6 11,52
18,4 7,22 40,6 11,55
18,9 7,30 41,6 11,57
19,4 7,38
19,9 7,48 Com as concentrações de NaOH na
20,4 7,58 padronização e do ácido desconhecido de
20,9 7,70 concentração desconhecida calculadas,
21,5 7,86 podemos plotar a curva de titulação, observe a
22,0 8,08 Figura 2:
22,5 8,35
23,0 8,73 Figura 2. Gráfico do pH em função do
23,5 9,13 volume de titulante NaOH adicionado.
23,8 9,33
24,1 9,48
24,4 9,62
CURVA DE TITULAÇÃO
24,7 9,76 POTENCIOMÉTRICA
25,0 9,89 14
25,3 9,97
12
25,6 10,07
25,7 10,10 10
25,8 10,14
26,0 10,20 8
26,2 10,26 6
26,4 10,31
26,6 10,36 4
26,8 10,42 2
27,0 10,47
27,3 10,53 0
27,6 10,60 0 10 20 30 40 50
27,9 10,66 Para calcular o pKa do ácido e o pKb da
28,2 10,71 base conjugada a partir da curva de titulação, é
28,5 10,75
necessário determinar o ponto de equivalência
28,8 10,80
29,1 10,84 da titulação, onde a quantidade de ácido é igual
29,5 10,89 à quantidade de base adicionada. Esse ponto é
29,8 10,93 observado no gráfico como um ponto de
30,0 10,95 inflexão na curva de pH versus volume de
30,3 10,99 titulante.
30,5 11,00
Observando a curva de titulação, é
30,9 11,04
31,4 11,09 possível ver que o primeiro ponto de
31,9 11,14 equivalência ocorre em torno de 10 mL de
32,5 11,17 titulante adicionado. Portanto, o valor de pKa
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n(Sol. Desc.) = n(NaOH) = 0,00420 mol Espera-se que esta discussão tenha sido
útil para a compreensão dos princípios
O volume total da solução de ácido
envolvidos e para o desenvolvimento de
utilizada foi de 10,00 mL, portanto, a
habilidades na resolução de problemas dessa
concentração de ácido em solução é:
natureza.
C(Sol. Desc.) = n(Sol. Desc.)) / V(sol) =
0,00420 mol / 0,0100 L = 0,420 M Referências Bibliográficas
Portanto, a concentração de ácido em [1] Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., &
solução diluída é 0,0500 M e em solução
Crouch, S. R. (2014). Fundamentos de
concentrada é 0,420 M.
Química Analítica. Bookman Editora.
É importante ressaltar que a
determinação dos valores de pKa e pKb por [2] ATKINS, Peter / JONES, Loretta.
meio de titulações potenciométricas depende
de uma série de fatores, como a concentração e Princípios de Química: Questionando a
pureza das soluções utilizadas, a temperatura e vida moderna e o meio ambiente. Porto
a precisão do equipamento de medição. Porém,
ao comparar com a literatura [1] os valores umidade do ar ou à reação com o dióxido
calculados do pKa com os valores tabelados de carbono atmosférico. A padronização é
dos ácidos fracos, possivelmente a solução
ácida desconhecida é o ÁCIDO OXÁLICO. um processo que permite Alegre: 5°
Em resumo, a determinação dos edição. Bookman, 2012.
valores de pKa e pKb por meio de titulações
potenciométricas é um método útil e eficaz Questões
para a identificação de ácidos e bases fracos,
desde que seja realizado com cuidado e (a) Explique porque o NaOH precisa ser
atenção aos detalhes experimentais. padronizado.
Conclusão O NaOH precisa ser padronizado
Ao discutir os conceitos fundamentais porque sua concentração pode variar devido à
de ácidos e bases, bem como o processo de absorção de determinar a concentração exata
titulação e os tipos de indicadores ácido-base do NaOH, através da titulação deste com um
disponíveis, resolveu-se um exemplo prático ácido padrão, que possui concentração
de titulação ácido-base, determinando o pKa conhecida.
de uma solução desconhecida a partir dos
dados de titulação. Utilizamos a curva de (b) Como determinamos a constante de acidez
titulação para identificar o ponto de pela primeira e segunda derivadas?
equivalência e, a partir dele, determinar a
concentração e o pKa do ácido em questão. A constante de acidez (ou basicidade)
Também calculamos o Kb da sua base pode ser determinada a partir da curva de
conjugada. titulação, que relaciona o pH da solução com o
volume do titulante adicionado. A primeira
Por fim, realizamos a análise estatística derivada da curva de titulação corresponde ao
dos valores obtidos para pKa e pKb, ponto de inflexão da curva, que indica o ponto
calculando a média e o desvio padrão e de equivalência da titulação. Neste ponto, a
comparando-os com os valores de referência. quantidade de ácido (ou base) adicionada é
Concluímos que os valores obtidos foram exatamente igual à quantidade de base (ou
consistentes com a literatura, indicando que ácido) presente na solução, e o pH é igual ao
nossos cálculos foram precisos e confiáveis. valor da constante de acidez (ou basicidade).
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