Testes específicas de insumos farmacêuticos

ativos

Profa. Maria José

2020
 Testes específicas de insumos farmacêuticos ativos
Testes Universais
(todos os insumos devem ser
avaliados)
Testes específicos
(nem todos os insumos
devem ser avaliados
para todos os testes
específicos)
Descrição;
Identificação; Foi ministrado nas
Teor (%); aulas anteriores
Impurezas
Propriedades físico-químicas;
Tamanho de partículas;
Formas polimórficas;
Testes para insumos quirais;
Conteúdo de água;
Limite Microbiano
 Propriedades físico-químicas

*Determinação do pH do insumo em
solução aquosa- Usando um peagômetro

Determinação do ponto ou faixa de fusão:

são critérios básicos na determinação do
grau de pureza de insumos farmacêuticos
orgânicos.

Abbé refratômetro: O índice de refração de uma substância é a razão

entre a velocidade da luz no ar e a velocidade da luz na substância. É
útil na identificação de substância e detecção de impurezas.
 Distribuição do tamanho de partículas

Fonte: Janine Boniatti. Desenvolvimento e validação de metodologia de distribuição granulométrica por espalhamento de luz laser do
insumo farmacêutico ativo efavirenz. Dissertação apresentada, como um dos requisitos para obtenção do título de Mestre, ao Programa de
Pós-graduação em Gestão, Pesquisa e Desenvolvimento na Indústria Farmacêutica, do Instituto de Tecnologia em Fármacos – FIOCRUZ.
Orientadora: Profa . Dr a . Tereza Cristina dos Santos e Co-orientador: Dr. Edson Ferreira da Silva, 2013
 Técnicas Microscópias

Tipos de
Microscópios e Microscópio óptico – 3μm a 1 mm;
faixa de tamanho Eletrônico de Varreduara- 20 nm a 1 mm;
Eletrônico de Transmissão- 2 nm a 1 μm
observada

Possibilita medidas
Única Técnica de Freqüentemente
relativas do Tamanho e
utilizada como método
Medida Direta padrão
Forma

Para observação ao microscópio as partículas são depositadas

sobre uma lamina
 Análise de imagens

Métodos de medida de tamanho de partícula com

formato irregular

Formas possíveis de
Partículas

Fonte: Janine Boniatti. Desenvolvimento e validação de metodologia de distribuição granulométrica por espalhamento de luz laser do
insumo farmacêutico ativo efavirenz. Dissertação apresentada, como um dos requisitos para obtenção do título de Mestre, ao Programa de
Pós-graduação em Gestão, Pesquisa e Desenvolvimento na Indústria Farmacêutica, do Instituto de Tecnologia em Fármacos – FIOCRUZ.
Orientadora: Profa . Dr a . Tereza Cristina dos Santos e Co-orientador: Dr. Edson Ferreira da Silva, 2013
 Método de Espalhamento dinâmica de Luz

Esquema de experimento de espalhamento

dinâmico de luz

a) Processo de medição da intensidade

da luz espalhada por partículas em
suspensão com uso de luz
coerente;b)Perfil de intensidade total
detectada no transcorrer do tempo τ e
Analisa distribuição de está associado a distribuição de
tamanho e potencial tamanho e número de partículas na a
Zeta amostra
 Conteúdo de água de Insumo Farmacêutico

Método Volumétrico de Karl Fisher, de acordo

com a reação:

Métodos de
Determinação de
água
Determinação da água por mistura
azeotrópica

Determinação da água por secagem em

estufa
 Determinação da quantidade de água por mistura
azeotrópica

1. Balão de fundo redondo de 500 mL para adição

da mistura azeotrópica (água da amostra +
C tolueno), conectado por um trap (D) ao
C condensador (C). Tubo E tem capacidade de 5
mL, com graduação de 0,1 mL.
2. Fonte de aquecimento elétrico;
3. Balão de fundo redondo adicionar a amostra
corretamente pesada (deve ter no máximo de 2
a 4 mL de água) e adicionar 200 mL de tolueno.
B Aquecer. Enquanto houver água a velocidade de
destilação do tolueno será de duas gotas por
D
segundo. Quando toda água houver terminado
a velocidade passa para 4 gotas por segundo. A
E
mistura a zeotrópica é recebida no tubo E, onde
A ocorre a separação da água e o tolueno. A água
sendo mais densa fica na parte de baixo e
tolueno na parte superior.
 Formas polimórficas

Diferenças no arranjo molecular de compostos

no estado sólido
 Propriedades que variam de acordo com a forma polimórfica (Adaptado de
SANCHEZ-GONZALEZ et al., 2007).

Fonte: Ana Luiza Marin Bortoluzzi Limberger. ESTUDO DO POLIMORFISMO EM DIFERENTES FÁRMACOS DE INTERESSE PARA A INDÚSTRIA
FARMACÊUTICA: CIMETIDINA, MEBENDAZOL E PARACETAMOL. Dissertação de mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em
Farmacologia da Universidade Federal de Santa Catarina – UFSC – como requisito final para a obtenção do Grau de Mestre em Farmacologia.
Orientadora: Profa Dra Elenara Lemos Senna.2011.
Técnicas analíticas para a caracterização de Polimorfos
Técnicas analíticas para a caracterização de Polimorfos