Aula Experimental n 11

Ttulo: Determinao de Cloretos em gua (Mtodo de Mohr)

Objetivos: Determinar a concentrao de cloretos em gua. Identificar o ponto de viragem e interpretar os resultados.

FUNDAMENTOS TERICOS O nion cloreto (Cl-) pode ser determinado por mtodos gravimtricos, volumtricos, potenciomtricos e colorimtricos. Os mtodos volumtricos, como o mtodo de Mohr e Volhard, so extensivamente utilizados em anlise de cloretos e foram desenvolvidos no sculo XVII (Gaines, Parker e Gascho, 1984). O mtodo Mohr a determinao direta do on cloreto e o mtodo Volhard a determinao indireta (Ohlwwiler, 1968ab e Jeffery et al., 1992).

Mtodo de Mohr

O mtodo de padronizao pelo mtodo de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com soluo-padro de cloreto de sdio (padro primrio), usando soluo de cromato de potssio como indicador. No mtodo de Mohr, os ons cloreto so titulados com soluo padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presena de cromato de potssio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulao identificado quando todos os ons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haver a precipitao de cromato de prata (Ag2CrO4) de colorao marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata mais solvel que o cloreto de prata.

REAO:

NaCl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3

2 AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 CrO 4 + KNO 3

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Aula Experimental no 11 Ttulo: Determinao de Cloretos em gua (Mtodo de Mohr) Mtodo de Volhard

O mtodo Volhard envolve a titulao do on prata em meio cido com soluo padro de tiossulfato de amnio (NH4SCN), aps a precipitao do on cloreto, em presena do indicador, que uma soluo saturada de sulfato de amnio e ferro III. Quando todos os ons de Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgSCN, haver a formao de um precipitado marrom-avermelhado de Fe(SCN)6-3. REAO:

AgNO 3 + NH4 SCN AgSCN + NH4NO 3

Fe 3 + + 6 SCN Fe(SCN) 3 6

Referncias Bibliogrficas GAINES, T.P; Paker, M.B; Gascho, G.J. Automated determination of chorides in soil and plant tissue by sodium nitrate extration. Agronomy Journal, Madison, v. 76, n.3, p. 371-374. May/june1984. JEFFERY, G. H.; Basset, J.; Mendham, J.; Denny, R.C. Vogel: Analtica qumica quantitative. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, 712p. OHWEILER, O. A. Teoria e prtica a anlise quantitativa inorgnica. Braslia: Universidade de Braslia, 1968a, v,2, 536p. OHWEILER, O. A. Teoria e prtica a anlise quantitativa inorgnica. Braslia: Universidade de Braslia, 1968b, v,2, 536p

Procedimentos:

Mtodo de Mohr

A - Preparao e Padronizao de Soluo de Nitrato de Prata 0,1mol/L 1. Pesar a massa de AgNO3 (previamente seca em estufa a 150oC por 2h) necessria para preparar 250mL de soluo 0,1mol/L. 2. Para a padronizao utilizar aproximadamente 0,17g de NaCl em um erlenmeyer, adicionando 80mL de gua e 1mL de cromato de potssio 5% (indicador).

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Aula Experimental no 11 Ttulo: Determinao de Cloretos em gua (Mtodo de Mohr) 3. Titular com a soluo de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco at que a cor avermelhada formada pela adio de cada gota desaparea cada vez mais lentamente (isto indicao de que a maior parte do cloreto est precipitada). 4. Continuar a adio gota a gota at que ocorra uma mudana de cor fraca mas distinta, que deve persistir aps agitao forte. 5. Fazer uma correo de branco do indicador, adicionando 0,5g de carbonato de clcio e 1mL do indicador a um volume de gua igual ao volume final da titulao. 6. Titular com a soluo de nitrato de prata at que a cor do branco fique igual a da soluo titulada. A correo do branco no deve ser muito maior que 0,1mL e esse volume deve ser deduzido do volume gasto na titulao. 7. Fazer no mnimo em duplicata.

B - Determinao de cloreto em amostra de KCl de concentrao conhecida (prxima aula)

1. Pipetar 25mL da soluo de KCl. 2. Adicionar 1 mL de cromato de potssio a 5% p/v e homogeinizar. 3. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Fazer no mnimo em duplicata. 4. Calcular a concentrao da amostra em mols por litro e em gramas por litro.

C - Determinao de cloreto em amostra de amostras de gua

1. Pipetar 50 mL da amostra de gua em estudo. 2. Adicionar de 2 a 3 gotas de fenolftalena, caso a amostra adquira uma colorao rsea, adicionar cuidadosamente e sob agitao, gotas de cido sulfrico 0,1 mol/L at que a amostra permanea incolor. 3. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Fazer no mnimo em duplicata. 4. Calcular a concentrao da amostra em mols por litro e em miligramas por litro.

Comentrios Gerais: Fazer um breve comentrio sobre o ponto de viragem das amostras.

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