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Universidade Federal do Rio de Janeiro

Licenciatura em Qumica
Laboratrio de Qumica Quantitativa

Gravimetria de Precipitao
Prtica 1 Dosagem de acares redutores
(mtodo de Munson e Walker modificado)

Aluno: Vincius Xavier Amaral


DRE: 109079861

Rio de Janeiro, Agosto de 2014

Gravimetria de Precipitao
Prtica 1 Dosagem de acares redutores (mtodo de Munson e Walker
modificado).
1) Introduo:
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado
mediante adio de um reagente capaz de formar com aquele um composto
insolvel. desejvel que o constituinte possa ser separado na forma pura,
com composio qumica bem definida e a partir da massa pesada, se possa
achar a massa do constituinte atravs de relaes estequiomtricas
apropriadas.
As reaes de precipitao, para que possam servir para fins gravimtricos
devem preencher os seguintes requisitos:

O reagente precipitante deve ser to seletivo quanto possvel nas


condies de precipitao da espcie interessada.

O precipitado gravimtrico deve ser to pouco solvel, nas condies


em que se origina e depois durante a lavagem, que as perdas por
solubilidade no afetem seriamente o resultado da anlise.

O precipitado deve ser facilmente separvel da fase lquida por meio de


duas tcnicas usuais de filtrao atravs de papel ou de cadinho
filtrante.

O precipitado deve ser ele prprio uma forma de pesagem adequada, ou


ento, dever ser facilmente convertido em um composto de
composio conhecida.

A formao dos precipitados um processo cintico e o controle da


velocidade de formao e de outras condies permite, em certa extenso,
conduzir a precipitao de maneira a separar a fase slida desejada com as
melhores caractersticas fsicas possveis.
Influem no mecanismo de precipitao, a temperatura, a concentrao dos
reagentes, a velocidade de adio e a solubilidade do precipitado. A
solubilidade pode ser melhor compreendida considerando a supersaturao
relativa do sistema que dada por:
Grau de Supersaturao=

Q-S

S
Q = Concentrao Instantnea do soluto
S = Solubilidade de Equilbrio.
A tcnica de gravimetria por precipitao possui algumas operaes. So
elas:
1. Preparo de solues;
2. Precipitao;
3. Envelhecimento (amadurecimento/digesto);
4. Filtrao;
5. Lavagem;
6. Secagem;
7. Pesagem;
importante lembrar que a precipitao pode compreender dois processos
distintos: primeiro, a formao de ncleos ou nucleao; segundo, o
crescimento de cristais. A predominncia de um dos dois processos determina,
em grande parte, as caractersticas do precipitado.
No nosso experimento, para o clculo do teor de glicose (acar redutor) em
uma amostra desconhecida, fez-se a reao com o Licor de Felling, em que o
produto um precipitado vermelho, Cu2O, conforme a reao abaixo.
2Cu2+ + 4OH- + R-COH (glicose) Cu2O (precipitado) + R-COOH + 2 H2O
Porm quando o constituinte no pesado na forma qumica em que o
resultado ser expresso, necessrio utilizar o fator gravimtrico ou o fator de
converso para a forma qumica desejada.
Sendo assim, em uma primeira etapa, foi utilizado para a reao um padro de
glicose com a concentrao conhecida, nos permitindo o clculo do fator
gravimtrico experimental, de frmula:
Fexp = MM analito
MM produto obtido

Em seguida, em uma segunda etapa, para o clculo do percentual de glicose


na amostra desconhecida, foi utilizado o fator gravimtrico obtido na estapa
anterior, na frmula:
% Glicose = m de Produto x Fexp x 100
Valiq
2) Objetivo:
Determinar o teor de glicose (acar redutor) na amostra desconhecida atravs
da tcnica de gravimetria de precipitao, utilizando-se fator gravimtrico
experimental obtido anteriormente conforme mtodo de Munson e Walker
modificado.
3) Resultados Experimentais:
3.1) Determinao do fator gravimtrico:
Segue abaixo as massas pesadas durante o experimento:
- Massa do cadinho: 41,6255 g
- Massa do cadinho + precipitado seco: 41,7115 g
- Massa do precipitado: 0,0857 g
- Volume de amostra: 5,00 mL = 0,00500 L
Reao:
2Cu2+ + 4OH- + R-COH (glicose) Cu2O (precipitado) + R-COOH + 2 H2O
Assim sendo:
m de glicose = 0,00500 L x 10,0504 g/L (concentrao conhecida)
m de glicose = 5,02 x 10-2 g
m de Cu2O = 0,0857 g
Fexp = m glicose = 5,02 x 10-2 g
m de Cu2O
0,0857 g

Fexp = 0,586

Fterico = MM glicose = 180,156 g


MM de Cu2O 143,091 g

Fterico = 1,259

3.2) Determinao do teor de glicose (acar redutor):


Segue abaixo as massas pesadas durante o experimento:
- Massa do cadinho: 39,5934 g
- Massa do cadinho + precipitado seco: 39,6578 g
- Massa do precipitado: 0,0644 g
- Volume de amostra: 10 mL = 0,0100 L
Assim sendo:
C (g/L) = m Cu2O x Fexp = 0,0644 x 0,586 = 3,77 g/L
Valquota

0,01000

C (g/L) = m Cu2O x Fterico = 0,0644 x 1,259 = 8,11 g/L


Valquota

0,01000

Teor de glicose:
% (m/v) = C (g/L)
10
Teor experimental = 3,77 g/L = 0,377 %
10
Teor terico = 8,11 g/L = 0,811 %

10

4) Discusso:
Alguns aspectos relevantes da prtica de gravimetria por precipitao devem
ser ressaltados. As vidrarias utilizadas durante a prtica precisaram
previamente ser lavadas com as solues de forma que a alquota que seria
quantificada no sofresse variao da sua concentrao ao entrar em contato
com alguma gua residual ou impureza.
A precipitao foi iniciada quando se adicionou o Licor de Fehling, composto de
CuSO4.5 H2O (Fehling A) e sal de Rochelle, NaKC 4H4O6 + hidrxido de sdio
(Fehling B), a soluo contendo acar. Os ons Cu 2+ se reduziram a Cu+1, e
houve precipitao de Cu2O, composto insolvel de cor vermelha. O xido
cuproso foi determinado posteriormente por gravimetria. Este processo foi
realizado de forma lenta e com agitao constante. Isso favorece a formao
dos ncleos, que o primeiro processo para a formao de um precipitado. O
segundo processo o crescimento de cristais em torno deste ncleo. Este
processo tem relao com o grau de saturao. Quando o grau de saturao
elevado, a velocidade de formao dos ncleos excede grandemente a
velocidade de crescimento das partculas, resultando em um precipitado
finamente cristalino ou coloidal. Mantendo o grau de saturao baixo, a
velocidade de crescimento, com a deposio de material sobre as partculas j
existentes poder prevalecer sobre a velocidade final de nucleao, o que
resultar em um precipitado formado por cristais grandes, que so facilmente
filtrveis.
A etapa de envelhecimento necessria, pois como as partculas dos
precipitados cristalinos se formam rapidamente, costumam apresentar
superfcies muito imperfeitas. As partculas originais no se acham em
equilbrio com a soluo me. Assim, os ons da superfcie se encontram
menos firmemente ligados ao cristal, podendo passar facilmente para a
soluo. Assim, durante o aquecimento, o material dissolvido tende a se
depositar sobre os cristais maiores, desaparecendo assim os cristais menores
e formando um bom precipitado.

Durante a prtica o tempo de digesto do precipitado teve de ser encurtado.


Desta forma a precipitao no pde ocorrer de maneira uniforme, e no se
formou bons cristais. Devido a isso, observou-se a passagem da amostra pela
placa porosa do cadinho filtrante, comprometendo os resultados obtidos.
5) Concluso:
Concluiu-se que os valores encontrados de fator gravimtrico igual a 0,586 e
de teor de acar redutor de 0,377%, no so representativos. Isso se deve a
grande perda de precipitado durante a filtrao.

6) Bibliografia:

OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica Analtica Quantitativa- vol.1- 2.ed.Rio de Janeiro, Livros Tcnicos e Cientficos, 1976. Pg. 369-397.