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Química Inorgânica e Analítica - Prática e Exercícios
Química Inorgânica e Analítica - Prática e Exercícios
PIRACICABA - SP
FEVEREIRO - 2007
INTRODUO AO LABORATRIO
O trabalho de laboratrio uma atividade que visa a colocar o educando diante de
uma situao prtica de execuo, segundo determinada tcnica e rotina.
Visa conferir ao educando aquelas habilidades de que ele ir necessitar quando
tiver de por em prtica os conhecimentos de determinadas disciplinas, seja em atividades
profissionais, de pesquisa, ou seja, atividades de vida prtica.
Os objetivos dos trabalhos de laboratrio so os seguintes:
1) discriminar aptides para pesquisa em laboratrio;
2) desenvolver aptides especficas de observao e coordenao com o real;
3) desenvolver o sentido de ordem e disciplina;
4) desenvolver cuidados especiais com a prpria pessoa e o material de uso;
5) desenvolver o senso de preciso;
6) desenvolver a capacidade de anlise e sntese;
7) criar o conceito de pesquisa cientfica;
8) estimular, depois de certa familiaridade em laboratrio, investigaes pessoais ou
de esclarecimento de dvidas, que tenham surgido em leituras, em aula ou no
prprio laboratrio;
9) proporcionar oportunidades de boas realizaes entre educandos e professores.
2. Preveno de acidentes
Saiba o que est sendo feito. Registre os procedimentos no caderno para que se
possam identificar erros posteriores.
Em caso de acidente com cido ou base, lavar a parte atingida com gua corrente
em abundncia e comunicar imediatamente ao responsvel.
Para sentir o odor de uma substncia, no coloque seu rosto diretamente sobre o
recipiente. Em vez disso, com sua mo, traga um pouco do vapor at o nariz.
Objetos quentes no devem ser deixados em lugar que possam ser pegos
inadvertidamente.
Nunca torne a colocar no frasco uma droga no usada, no coloque objetos nos
frascos de reagentes que no estejam limpos e descontaminados.
Pele e olhos: lavar a regio pelo menos durante 15 minutos com gua
abundante.
Em caso de ingesto:
o
Queimaduras trmicas
o
1) Tubo de ensaio
2) Copo de Becker
3) Erlenmeyer
4) Balo de fundo chato
5) Balo de fundo redondo
6) Balo de destilao
7) Proveta
8) Pipeta volumtrica
9) Pipeta graduada
10) Funil de vidro
11) Frasco de reagente
12) Bico de Bunsen
13) Trip de ferro
14) Tela de amianto
15) Cadinho de porcelana
16) Tringulo de porcelana
17) Suporte de tubos
1819) Funis de decantao
20) Pina de madeira
41) Termmetro
42) Vara de vidro
43) Basto de vidro
44) Furador de rolhas
45) Kipp
46) Tubo em U
47) Pina metlica Casteloy
48) Escovas de limpeza
49) Pina de Mohr
50) Pina de Hoffman
51) Garra para condensador
52-54) Condensadores
55-56) Esptulas
57) Estufa
58) Mufla
10
11
assegurar
que
amostra
seja
obtida
com
necessria
condio
de
representatividade.
No delineamento do plano de amostragem algumas questes so levantadas para
melhor definir o plano:
a) Quantas amostras devem ser coletadas?
b) Qual o tamanho de cada amostra?
c) De que parte da populao a amostra ser coletada?
d) Devem ser coletadas amostras individuais ou amostras compostas?
Para os fertilizantes comerciais a amostragem tem uma legislao especfica
(Ministrio da Agricultura, 1975; ABNT, 1996a) e, como exemplo, pode-se citar o caso dos
fertilizantes e corretivos slidos ensacados e os fertilizantes granel empilhados em
vages ou caminhes.
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At 10
Totalidade
De 11 a 50
10
De 51 a 100
20
Superior a 100
20 + 25% da totalidade
At 20
10
10 + 1 para cada 5 toneladas
Mais de 29
adicionais
13
15
Preparo da amostra
16
Para fertilizante, a reduo do tamanho da amostra bruta pode ser feita por
quarteao manual ou por quarteador tipo Jones. As amostras de fertilizantes no
devem ser secas e no caso de fertilizantes simples ou misturas unidas deve-se fazer
a moagem at pass-la por peneira com abertura de malha de 0,85 mm.
Fertilizantes secos ou com tendncia a segregar devem ser modos e passados por
peneira com abertura de malha de 0,43 mm.
As
amostras
preparadas
ser
1)
simples e rpido;
2)
3)
interesse;
4)
5)
19
20
seletividade
(isto
livre
de
interferncia),
capacidade
de
21
b)
c)
5. EXATIDO E PRECISO
A exatido de uma medida est relacionada com o seu erro absoluto, isto ,
com a proximidade do valor medido em relao ao valor verdadeiro da grandeza.
Diz-se que a medida possui uma alta ou baixa exatido conforme o valor observado
se aproxime mais ou menos do valor verdadeiro.
A preciso, por outro lado, est relacionada com a concordncia das
medidas entre si, ou seja, quanto maior a disperso dos valores menor a preciso.
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Esta varivel pode ser expressa de vrias maneiras, mas diz-se que quanto maior a
grandeza dos desvios menor a sua preciso.
O grfico abaixo explica de uma maneira bem clara os conceitos de
exatido e preciso (O valor verdadeiro ou real o ponto de confluncia das duas
retas no centro do crculo):
**
**
*
*
*
II
No tem preciso,
Tem preciso e
e nem exatido
no tem exatido
III
No tem preciso,
nem exatido
**
**
IV
Tem preciso
tem exatido
6. TIPOS DE ERROS
Os erros que acompanham uma medida podem ser classificados em duas
categorias:
6.1. Erros determinados ou sistemticos
Possuem um valor definido e, pelo menos em principio, podem ser medidos
e computados no resultado final.
Os erros sistemticos podem ser classificados em:
a)
23
24
7. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
O nmero de algarismos significativos de uma medida expressa a sua
preciso.
A ordem de grandeza da incerteza de um resultado pode ser expressa pelo
nmero de algarismos significativos, que incluem todos os dgitos, cujos valores so
conhecidos com certeza e mais o primeiro (apenas o primeiro) dgito, cujo valor
incerto.
Considere, por exemplo, uma substncia de 7,1267 g, a qual pesada em
duas balanas de diferentes incertezas, a primeira de 0,1 g e a outra de 0,0001 g
(balana analtica). No primeiro caso, a massa deve ser expressa com dois
algarismos significativos, 7,1 g, onde o algarismo da primeira casa decimal
duvidoso. No seria correto, portanto, expressar este peso com 7 g, porque isso
daria a falsa idia de que o algarismo que representa as unidades de grama
duvidoso. Por outro lado, tambm no seria correto escrever 7,12 g, uma vez que o
algarismo da primeira casa decimal j duvidoso. Nesse caso, diz-se que o
algarismo da segunda casa decimal no significativo, isto no tem sentido fsico.
A massa dessa substncia determinada com a balana analtica deve ser
representada como 7,1267 g, uma vez que a incerteza da medida de 0,0001 g, e
possui, portanto, cinco algarismos significativos. No certo expressar essa massa
como 7 g; 7,1 g; 7,12 g; ou 7,126 g, pelas mesmas razes j demonstradas.
O algarismo zero somente pode ser significativo quando faz parte do
nmero e no significativo quando usado somente para indicar ordem de
grandeza. Um zero ligado esquerda e direita por outros dgitos que no sejam
zero sempre significativo, por exemplo, 30,06, contm quatro algarismos
significativos. Os zeros situados esquerda de outros dgitos no so significativos,
pois eles servem apenas para indicar a posio decimal, por exemplo, 0,4521;
0,04521; 0,004521; e 0,0004521, tm todos quatro algarismos significativos,
independente do nmero de zeros que existem esquerda. Os zeros colocados
direita de outros dgitos podem ser ou no significativos. So significativos se forem
resultado de uma medida (faz parte do nmero). No so significativos se apenas
indicam a ordem de grandeza de um nmero. Se a massa de uma substncia (por
exemplo, duas gramas) for medida em uma balana com uma preciso de 0,1 g,
deve-se representa-la por 2,0 g. Neste caso o zero significativo, pois resultado
de uma medida. Se for necessrio expressar esta massa em miligramas (mg) ou em
microgramas (g), escreve-se: 2.000 mg ou 2.000.000 g, respectivamente. Nos
dois casos, apenas o primeiro zero, aps o dgito 2, significativo.
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1. GRAVIMETRIA
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Reativos
cido clordrico concentrado
Soluo alcolica de vermelho de metila a 0,1%
Pesar 0,1g do indicador, transferir para balo volumtrico de 100 mL,
completar o volume com lcool etlico a 90%. Agitar at a completa dissoluo do
indicador.
Soluo de ortofosfato monocido de amnio a 25%
Pesar 25g de (NH4)2HPO4, transferir para balo volumtrico de 100 mL,
dissolver e completar o volume com gua destilada. Esta soluo no deve ser
preparada com muita antecedncia. Preferivelmente prepar-la pouco antes de usar.
Soluo de amnia (1+1)
Transferir 500 mL de amnia concentrada (d = 0,91), para balo volumtrico
de 1000 mL e completar o volume com gua destilada.
Mtodo
Determinao do magnsio no sulfato de magnsio
a) Pesar uma quantidade do sal contendo, aproximadamente, 100 mg de
magnsio (500 mg do sal ou tomando-se uma alquota de 20 mL de uma soluo
contendo 50 g do sal por litro.
b) Transferir a amostra (ou a alquota) para copo de 250 mL e dissolver (ou
diluir) com mais ou menos 100 mL de gua destilada.
c) Adicionar 5 mL de cido clordrico concentrado, seis gotas de soluo
vermelho de metila a 0,1% e 10 mL da soluo de ortofosfato monocido de amnio
a 25%.
d) Juntar aos poucos e agitando o lquido com basto de vidro (sem tocar
as paredes do copo), soluo de amnia (1+1), at que o indicador mude de cor (cor
amarela). Acrescentar um excesso de 5 mL.
e) Deixar em repouso por meia hora.
27
28
somente a 65C, enquanto que para se obter um sal livre de gua pode-se exigir
temperaturas da ordem de 500C.
Para se evitar decomposio trmica do material e conseqente perda de
componentes de interesse, pode se optar por aquecimento em estufas vcuo.
Nesse caso, pode se efetuar a eliminao da gua a temperaturas relativamente
baixas, como 50C.
A presena de gua nas amostras a serem submetidas anlise qumica
um fato comum. Muitas vezes, o material dessecado, determinando-se o teor de
umidade, e as determinaes so efetuadas no material seco. Entretanto, os
resultados devero se relacionar com o material tal qual foi recebido, ou seja, o
resultado analtico, expresso com base na matria seca, dever ser convertido para
base matria mida. Suponha-se, por exemplo, que um material apresente 3,6% N,
na matria seca. Sendo o teor de umidade igual a 41%, qual ser o teor de
nitrognio no material original?
100 g de material mido contm 41 g de gua
100 g de material mido contm 59 g de material seco
100 g de material seco contm 3,6 g de nitrognio
59 g de material seco contero
x = 2,12 g
Assim, 100 g de material mido contero 2,12 g de N, isto , o material
mido apresenta 2,12% N.
De modo geral, um resultado expresso com base na matria seca, Rs,
poder ser convertido para matria mida, Ru, atravs da expresso:
100 - % U
Ru = Rs
100
Formas de ocorrncia de gua nos slidos
A gua pode ocorrer associada aos materiais slidos de diferentes modos,
que podem ser interpretados em termos da energia envolvida na associao guamaterial. Consequentemente, a eliminao das diferentes formas de gua por
dessecao ocorre a temperaturas variveis, ou seja, tanto mais elevadas quanto
maior for a energia envolvida.
Tradicionalmente, feita uma classificao geral da gua nos slidos em
gua essencial e gua no essencial. A gua no essencial se caracteriza
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30
Material
CuSO4.xH2O
KAl(SO4)2.yH2O
MgSO4.zH2O
CaSO4.wH2O
Mtodo
a) Colocar o cadinho de porcelana numerado em mufla eltrica e aquecer a
o
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EXERCCIOS
ASSUNTO: GRAVIMETRIA
1. 0,7380 g de uma amostra de sulfato de magnsio hidratado foi aquecida
a 300C at peso constante. O resduo pesou 0,3600 g. Calcular a porcentagem de
gua no sal e o nmero de mols de gua de cristalizao.
Resposta: 51,22% e 7 mols.
2. 0,5000 g de uma amostra de CuSO4.xH2O foi aquecido a 300C at peso
constante. O peso do resduo foi de 0,3196 g. Calcular a % de gua no sal e o
nmero de mols de gua de cristalizao.
Resposta: 36,08% e 5 mols.
3. Foram aquecidos 120 g de solo a 105C, durante 2 horas, para
eliminao da umidade. Sendo o peso seco igual a 108,9 g, calcular o teor de
umidade do solo.
Resposta: 9,25%
4. Uma amostra de fertilizante orgnico foi dessecada a 65C, em cpsula
de porcelana, para determinao de umidade. Os seguintes dados foram anotados:
massa da cpsula de porcelana (tara)
= 27,9582
tara + fertilizante
= 45,8541
= 38,3378
com relao a matria seca. Sendo a umidade do produto igual a 77%, calcular os
teores de nutrientes com base no material mido.
Resposta: 3,24 g kg-1 de N; 5,08 g kg-1 de P2O5 e 0,64 g kg-1 de K2O
6. Uma amostra de esterco de bovinos apresenta 1,5 g kg-1 P2O5 e 6 g kg-1
de N no material seco. Pergunta-se o teor de nitrognio e o teor de P2O5 no material
natural, sabendo-se que sua umidade de 85%.
Resposta: 0,90 g kg-1 de N e 0,22 g kg-1 de P2O5
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conhecida
(A)
que
necessria
suficiente
para
reagir
33
34
35
36
Mtodo
a) Transferir um volume calculado da soluo concentrada de HCl p.a.
(d = 1,19 g/cm3; concentrao = 360 g/kg) para balo volumtrico de 250 ml.
Completar o volume com gua destilada e agitar a soluo obtida.
b) Transferir 10,0 ml da soluo de Na2CO3 (10,000 g/l) para Erlenmeyer de
250 ml acrescentar 100 ml de H2O destilada e 5 a 7 gotas de soluo de
bromocresol verde 0,4%.
c) Transferir a soluo preparada de cido clordrico para uma bureta, titular
a soluo contida no frasco de Erlenmeyer (a adio do cido deve ser feita aos
poucos, agitando-se o Erlenmeyer e at que o indicador mude da cor azul para
verde).
d) Prosseguir a titulao, gota a gota, at que a soluo passe de cor azul a
amarela. Anotar o volume gasto.
Clculos
a) Clculo da concentrao exata da soluo diluda de cido (mols L-1)
b) Clculo da concentrao exata da soluo concentrada de cido (mols L-1)
37
38
Ind- + H3O+
H2O
Forma no dissociada
Forma dissociada do
do indicador ou forma
indicador ou
cida do indicador
bsica do indicador
cor A
cor B
39
forma
(1)
40
Colorao
Intervalo de pH
Forma cida
Forma alcalina
Alaranjado de metila
Vermelha
Alaranjada
3,1 4,4
Bromocresol verde
Amarela
Azul
3,8 5,4
Vermelho de metila
Vermelha
Amarela
4,2 6,2
Bromotimol azul
Amarela
Azul
6,0 7,6
Fenolftalena
Incolor
Vermelha
8,3 10
*Todas as consideraes feitas para um indicador tipo cido fraco so vlidas para
indicadores tipo base fraca.
41
NaOH
42
Uma vez que essa reao ocorre em igualdade de nmero de mmol, tem-se
que no Erlenmeyer sobram 8 mmol HCl.
Ento fica:
8 mmol HCl 120 mL soluo
x
1 mL
8
x = = 0,07 mmol/mL = 0,07 M
120
A soluo final 0,07 M em HCl, portanto, o seu pH calculado da seguinte
forma:
HCl H+ + Cl1
1
pH = log = log = 1,18
[H+]
0,07
Assim, o pH aps a adio de 20,0 mL de NaOH 0,100 N 1,18.
Prosseguindo a titulao, chega-se ao ponto em que se adicionou 50,0 mL
de NaOH 0,100 M soluo de HCl existente no Erlenmeyer. O pH nesse ponto
1,48.
Aps a adio de 99,9 mL de NaOH 0,100 M ao Erlenmeyer, o pH ser
igual a:
no mmol do cido = VA . MA = 100,0 x 0,100 M = 10 mmol HCl
no mmol de base = VB . MB = 99,9 x 0,100 M = 9,99 mmol NaOH
Portanto sobram 0,01 mmol HCl
A concentrao desse HCl que sobra :
0,01 mmol 199,9 mL soluo
x
1 mL
43
no existe nem cido nem base no meio, mas apenas ons OH- e H+ provenientes da
prpria gua. Diz-se ento que se atingiu o ponto de equivalncia.
A partir do ponto de equivalncia, a progressiva adio de titulante promove
apenas um contnuo excesso de NaOH. Assim, quando so adicionados 100,1 mL
de NaOH 0,1 M, temos no Erlenmeyer uma quantidade de:
0,1 mL x 0,1 M = 0,01 mmol de OHAssim:
0,01
[OH-] = = 4,99 .10-5 mmol OH-/L
200,1
1
1
pOH = log = log = 4,30
[OH-]
4,99 . 10-5
pH = 14 - 4,30 = 9,70
Portanto, em resumo:
Volume de NaOH 0,1 M
pH
99,9
4,30
100,0
7,00
100,1
9,70
44
1
pH = (pKa + pCa)
2
1
pH = (4,74 + 1) = 2,87
2
Iniciada a titulao, tem-se a formao de uma soluo tampo constituda
do cido actico e da base acetato que se forma na reao:
CH3COOH + NaOH CH3COO- + Na+ + H2O
14
13
12
11
10
fenolftaleina
9
8
Azul de bromotimol
pH 7
6
5
4
Alaranjado de
metila
3
2
1
0
0
20
40
60
80
volum e Na OH , m L
45
soluo tampo
Cb
pH = pKa + log
Ca
Ka = 1,8 . 10-5 pKa = 4,74
Clculo de Cb: A concentrao de base presente no meio devida
presena do on CH3-COO- que se formou na reao entre cido actico e NaOH.
A concentrao na soluo CH3-COO-, que se formou :
9,99 mmol CH3COO- 199,9 mL
x
1 mL
[CH3COO-] = 0,05 M
Cb = 0,05 M = 5 . 10-2 M
Clculo de Ca: A concentrao de cido presente no meio devida
presena do CH3COOH que sobrou da reao entre cido actico e NaOH.
A concentrao na soluo de CH3COOH, que sobrou :
0,01 mmol CH3COOH 199,9 mL
x
1 mL
46
5 . 10-2
pH = 4,74 + log
5 . 10-5
pH = 4,74 + 3 = 7,74
Para se atingir o ponto de equivalncia tem que ser adicionado 100,0 mL de
NaOH 0,1 M.
Ento se tem na soluo:
CH3COOH
10 mmol
NaOH
10 mmol
CH3COO- + Na
10 mmol
47
14
-1
10
pH
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
48
pH
0,0
11,12
10,0
10,20
50,0
9,24
99,9
6,25
100,0
5,28
100,1
4,30
49
50
OH
cido saliclico
C7H6O3
51
b) Com liga de Raney (50% Ni, 50% Al) ou com o crmio metlico (Cr)
Esses redutores agem na reduo do nitrato, em meio cido e quente,
pela liberao do hidrognio nascente, o qual um poderoso redutor, de acordo com
as equaes a seguir:
Nio + 2H+ Ni2+ + 2Ho
Alo + 3H+ Al3+ + 3Ho
Cro + 3H+ Cr3+ + 3Ho
+5
HNO3 + 8Ho
H2SO4 -3
> NH3
8Al + 5OH
+ 2H2O + 3NO3- 3NH3 + 8AlO22-
4Zn + 7OH- + NO3- NH3 + 2H2O + 4ZnO22-
52
HgO ou Hg metlico,
53
de 1,2 mL de H2SO4
54
Procedimento
h) Pipetar 20 mL do extrato digerido e transferir para o funil do microdestilador, acrescentar 20 mL de NaOH 50% e lavar o funil com duas pores de
gua destilada.
Fundamento
O on CO32- a base, atravs do qual, em geral, rochas carbonatadas
neutralizam a acidez do solo. A capacidade mxima de neutralizao de um material
pode ser estimada em laboratrio, fazendo-o reagir com uma quantidade conhecida
e em excesso de cido clordrico. O cido dever estar em excesso em relao
55
Procedimento
a) Transferir 1,000 g de calcrio dolomtico para copo de 250 mL.
b) Adicionar exatamente 50 mL de soluo de HCl 0,
mol/L padronizada,
56
EXERCCIOS
ASSUNTO: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
1. O que ponto de equivalncia e ponto final de titulao?
2. O que erro de titulao?
3. Conceituar alcalimetria e acidimetria.
4. Equacionar a reao que caracteriza esses dois mtodos.
5. Nas titulaes cido-base, o pH da soluo no ponto de equivalncia
sempre 7? Por que?
6. Qual a natureza qumica dos indicadores usados na acidi-alcalimetria?
7. Como se explica a presena de duas cores num mesmo indicador?
8. Qual a caracterstica qumica que influi diretamente na cor do indicador?
9. Qual o critrio que se usa para escolher o indicador adequado para uma
determinada titulao?
10. Por que no se pode preparar soluo diluda de cidos de molaridade
exatamente conhecida, pela simples diluio da soluo de cido clordrico (HCl)
comercial?
11. Obtida uma soluo de cido de concentrao aproximadamente
conhecida, o que voc faria para determinar a sua concentrao?
12. Que padro primrio? Quais devem ser suas caractersticas?
13. Qual o padro primrio mais utilizado na padronizao de cidos?
14. Qual a reao que ocorre entre o cido e o carbonato de sdio quando
se emprega o bromocresol verde como indicador?
57
58
59
da
amostra
foi
digerida
com
H2SO4
mais
catalizadores
60
(azul)
M-Ind
(vermelho)
61
M-Ind + Y
(vermelho)
MY +
Ind
(azul)
HIn2- + H3O+
vermelho
HIn2- + H2O
azul
Ka2= 5 .10-7
azul
In3- + H3O+
Ka3 = 3 10-12
laranja
62
63
64
Determinao do clcio
a) Transferir uma alquota de 10 ml da soluo preparada para frasco de
Erlenmeyer de 250-300 ml.
b) Adicionar mais ou menos 100 ml de gua destilada.
c) Acrescentar, pela ordem e seguida de agitao, os seguintes reativos: 3
ml de soluo de NaOH a 20%, 10 gotas de trietanolamina, 2 ml de soluo de KCN
a 5% (CUIDADO, VENENO!!!) e 3 a 5 gotas de soluo de calcon a 0,5% (a soluo
adquire cor rsea-violeta).
d) Transferir a soluo de EDTA 0,01 M para a bureta e titular a soluo
contida no Erlenmeyer, at obteno da cor azul puro estvel. Anotar o volume de
soluo de EDTA consumido (V1).
Determinao conjunta do clcio e do magnsio
a) Transferir outra alquota de 10 ml de soluo preparada para um frasco
de Erlenmeyer de 250-300 ml.
b) Acrescentar mais ou menos 100 ml de gua destilada.
c) Acrescentar, pela ordem e seguidos de agitao: 5 ml de soluo tampo
pH 10, 10 gotas de trietanolamina, 2 ml de soluo de KCN a 5% (CUIDADO,
VENENO!!!), 3 a 5 gotas de soluo de Eriocromo Negro T a 0,5% (a soluo
adquire cor rsea-violeta).
d) Titular com a soluo de EDTA 0,01M, que est na bureta, at a
obteno da cor azul puro estvel. Anotar o volume da soluo de EDTA consumido
(V2).
Clculos
a) Clculo da porcentagem e concentrao em g kg-1 de Ca2+ e de Mg2+
b) Clculo da porcentagem e da concentrao em g.kg-1 de CaO e MgO
c) Clculo da porcentagem e da concentrao em g.kg-1 CaCO3 e de
MgCO3
Observao
No clculo dos teores de Ca e de Mg leva-se em conta que se determina a
massa de clcio em mols numa alquota de extrato e a massa em mols de Ca em
conjunto com a massa em
65
66
EXERCCIOS
ASSUNTO: MTODOS QUELATOMTRICOS DE ANLISE VOLUMTRICA
1. O que um quelato?
2. O que um complexo?
3. Por que as reaes quelatomtricas so mais adequadas para a anlise
volumtrica, do que as reaes complexomtricas?
4. O quer dizer EDTA?
5. Que tipo de substncia o EDTA?
6. Por que o EDTA muito utilizado nas anlises quelatomtricas?
7. O que a constante de estabilidade de um complexo?
8. O que quer dizer: quelato de relao 1:1?
9. Um on metlico, na forma de quelato com EDTA, continua a apresentar
suas reaes qumicas caractersticas?
10. Por que quanto mais baixo o pH, mais difcil a formao do quelato do
EDTA?
11. Por que as titulaes quelatomtricas so efetuadas a pH elevado?
12. H possibilidade de se efetuar titulao quelatomtrica em pH inferior a
7,0? Esclarecer a resposta.
13. Qual o inconveniente de se trabalhar com pH elevado nas titulaes
quelatomtricas?
14. Como se pode evitar a precipitao dos hidrxidos pouco solveis, do
on metlico que vai ser titulado com EDTA?
15. Que um agente complexante auxiliar?
16. Quais as funes do agente complexante auxiliar?
17. possvel que o agente complexante auxiliar reaja com o on metlico
que vai ser titulado pelo EDTA? Esclarecer a resposta.
18. Como voc procederia para escolher um agente complexante auxiliar?
19. Existem outros agentes quelantes, alm do EDTA, adequados anlise
volumtrica?
67
20. Como
possvel
evidenciar
ponto
final
de
uma
titulao
quelatomtrica?
21. O que um indicador metalocrmico?
22. Um indicador metalocrmico tambm um indicador de pH?
23. Por que necessrio controlar o pH durante uma titulao
quelatomtrica?
24. Um indicador metalocrmico um agente, apenas um agente
complexante ou um agente quelante?
25. O indicador metalocrmico forma um complexo com o ction metlico
que est sendo titulado?
26. Em soluo de pH 6,0, adicionando Erio T qual a colorao que a
soluo adquire?
27. Em soluo de pH 8,0, contendo Erio T, se adicionaram ctions Mg2+,
que cor a soluo adquire? O que acontecer cor dessa soluo se
retirarmos todo o magnsio que nela existe?
28. O
que
deve
ser
considerado
na
escolha
de
um
indicador
metalocrmico?
29. Quais as diferenas mais importantes entre o Calcon e o Erio T?
30. Por que o pH do meio deve ser de 12,0 a 12,5 para a titulao do clcio
em presena de magnsio?
31. Em soluo pura de clcio, possvel fazer-se a titulao com EDTA, a
pH 10,0 e se utilizarmos KCN e trietanolamina? Esclarecer a resposta.
32. Por que a soluo em que vai ser realizada a titulao do magnsio com
EDTA, deve ser tamponizada a pH 10,0?
33. Vinte mililitros de uma soluo contendo clcio e magnsio, foram
titulados com soluo 0,01 M de EDTA, a pH 10, e foram consumidos
10,0 ml da citada soluo do quelante. Qual o nmero de moles dos
citados ons existentes em 1,0 litro da citada soluo?
Resposta: 5.10-3 mol L-1
34. Quinhentos miligramas de uma rocha carbonatada foram tratados em
HCl quente, e aps a solubilizao dos constituintes o material foi
filtrado, recebido em balo volumtrico de 500 ml e o volume
completado com gua destilada. Dez mililitros dessa soluo foram
68
69
70
difenilamina
A presena de H3PO4 na soluo a ser titulada necessria para evitar o
efeito do Fe3+ formado na titulao sobre o indicador.
Sabendo-se a quantidade de dicromato posta para reagir inicialmente com o
carbono e a quantidade de dicromato que sobrou, calcula-se a quantidade do
oxidante que foi consumida e assim a massa de carbono presente na amostra.
71
72
73
74
75
76
sob agitao contnua e resfriando-se o balo sob gua corrente. Concluda a adio
do cido e desde que j esteja frio, completar o volume com gua destilada.
Mtodo
a) Transferir 20,0 ml do produto comercial para balo volumtrico de 100
ml. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar a soluo.
b) Pipetar 10,0 ml da soluo diluda de gua sanitria e transferir para
frasco de Erlenmeyer de 250 ml. Acrescentar 50-60 ml de gua destilada.
c) Adicionar 10 ml de soluo de KI a 10%, 10 ml de soluo de H2SO4
(1+9) e deixar reagir durante alguns minutos.
d) Titular com soluo padronizada de Na2S2O3, at obteno de cor
amarelo-clara. Adicionar 1 ml da soluo de amido a 0,5% e prosseguir a titulao
at desaparecimento da cor azul. Anotar o volume gasto.
Clculos
a) Clculo da concentrao em g de cloro ativo por litro do produto
comercial.
b) Clculo da concentrao em g de hipoclorito de sdio presente em 1 litro
do produto comercial.
77
EXERCCIOS
ASSUNTO: VOLUMETRIA DE OXI-REDUO
1. Nas reaes esquematizadas pelas equaes a, b e c esclarecer qual a
substncia que est sendo oxidada e/ou reduzida; a substncia oxidante e a
redutora.
a) Fe2+ + 1 Fe3+
b) Sn4- + 2 Sn2+
c) I2 + 2 2I2. Equacionar a ao oxidante do K2Cr2O7 em meio cido, considerando o
nmero de eltrons necessrios.
3. Esclarecer:
a) O padro primrio usado na padronizao de soluo de tiossulfato de
sdio.
b) As reaes que ocorrem.
c) O indicador usado.
4. Equacionar as reaes que ocorrem na determinao do cloro ativo ou
disponvel num hipoclorito por tiossulfatometria.
5. Pode-se preparar uma soluo de molaridade exata de K2Cr2O7 a partir
da pesagem direta? Por que?
78
EXERCCIOS
ASSUNTO: DICROMATOMETRIA
1. Quais as principais vantagens e a desvantagem do emprego do K2Cr2O7
nas determinaes volumtricas por oxi-reduo, quando comparado com o KMnO4?
2. Descreva o preparo de 500 ml de uma soluo 0,0167 M de K2Cr2O7, a
fim de ser empregada como oxidante em meio cido.
3. Por que motivo no se emprega um padro primrio para aferir solues
de K2Cr2O7?
4. As titulaes com K2Cr2O7 podem ser executadas em presena de HCl, o
que no ocorre com o KMnO4. Por que?
5. Se o on dicromato (Cr2O72-) apresenta cor alaranjada e durante a
titulao o cromo reduzido a on (Cr3+) de cor verde, por que se torna
indispensvel o emprego de indicador nesta titulao?
6. Quais os principais indicadores empregados em dicromatometria?
7. Explique o mecanismo da difenilamina, atuando como indicador na
volumetria de oxi-reduo.
8. Quais as diferenas entre os indicadores dos processos cido-base e os
indicadores de oxi-reduo?
9. Em que forma o ferro titulado pelo K2Cr2O7?
10. Qual a funo do H3PO4 durante a titulao do ferro pelo dicromato?
Equacione.
11. Na determinao de C orgnico de uma amostra de terra, foi realizado o
seguinte procedimento:
Pesaram-se 1,50 g de TFSE e transferiu-se para balo volumtrico de 100
mL. Adicionaram-se 10 mL de K2Cr2O7 0,17 M e 10 mL de H2SO4 concentrado,
esperou-se esfriar e o volume foi completado com gua destilada. Aps decantar,
79
80
EXERCCIOS
ASSUNTO: IODOMETRIA OU TIOSSULFATOMETRIA
1. Que tiossulfatometria?
2. Equacionar as reaes fundamentais da tiossulfatometria.
3. A tiossulfatometria permite determinar substncias oxidantes ou
redutoras? Por que?
4. Por que a titulao de iodo com Na2S2O3 deve ser conduzida em meio
cido?
5. Na tiossulfatometria necessita-se de uma soluo de tiossulfato de sdio
de concentrao exatamente conhecida. Tal soluo pode ser preparada pela
dissoluo de uma quantidade exata do referido sal, cujo produto comercial
Na2S2O3.5H2O? Por que?
6. Calcular a massa de Na2S2O3.5H2O necessria para preparar 500 ml de
soluo de concentrao prxima, mas superior a 0,10 M.
7. Qual o padro primrio usado na padronizao de uma soluo de
Na2S2O3?
8. Equacionar as reaes que se passam na padronizao de uma soluo
Na2S2O3 com K2Cr2O7.
9. Qual a quantidade de K2Cr2O7 que se deve usar para padronizar uma
soluo aproximadamente 0,1 M de Na2S2O3?
10. Qual o indicador usado na tiossulfatomeria? Como ele acusa o fim da
titulao?
11. Foram gastos 25,4 ml de uma soluo de Na2S2O3 quando esta foi
padronizada usando 150 mg do padro K2Cr2O7. Qual a molaridade da soluo de
Na2S2O3?
K = 39; Cr = 52; 0 = 16.
81
82
energia
radiante,
ou
radiao
eletromagntica
se
origina
da
c=.
83
h.c
E =
Intervalo de
comprimento de onda
Transies atmicas ou
moleculares envolvidas
Raios X
10-3 - 10 nm
Ultravioleta
10-400 nm
Eltrons de camadas
intermedirias e de
valncia
violeta
400-465 nm
azul
465-493 nm
Luz
verde
493-559 nm
Eltrons de
Visvel
amarelo
559-580 nm
valncia
laranja
580-617 nm
vermelho
617-750 nm
Infravermelho
750 nm-1mm
vibraes moleculares
Microondas
1 mm - 1 m
rotaes moleculares
Ondas de rdio
1m-1000 m
---------
84
85
86
0.70
0.60
Absorbncia
0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
400
450
500
550
600
650
700
750
87
800
88
P
= b . c
P0
Pode ser deduzido que essa dependncia expressa por uma relao
logartmica, introduzindo-se a constante k, relativa natureza da espcie qumica,
obtendo-se a igualdade:
P
ln = - k . b . c
Po
na qual o sinal negativo expressa o decrscimo da potncia da radiao
monocromtica incidente ao atravessar a soluo. Passando para o sistema de
logaritmos decimais, e incluindo na expresso o fator dessa converso:
P0
log = A = abc
P
P/P0 = T = Transmitncia
A = Absorbncia
a = Absortividade
89
1
A = log
T
90
Determinao de concentraes
O sistema de leitura dos espectrofotmetros modernos pode indicar tanto a
absorbncia como a transmitncia de uma soluo. Como o valor de a se refere
espcie qumica com a qual estamos trabalhando e a espessura da cubeta, b,
mantida constante:
a . b = constante = K
Ento fica:
1
log = A = K c
T
Concentrao molar
% Transmitncia
Absorbncia
2+
de Cu
1
0,000
--
0,000
0,020
61,1
0,214
0,030
47,9
0,319
0,040
39,5
0,430
54,2
0,266
91
Absorbncia
0.5
y = 10.723x - 0.0005
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.01
0.02
0.03
+2
0.04
-1
[Cu ] mol L
Figura 9.
92
Fundamento
Uma vez que o fsforo pode ocorrer no solo sob vrias formas a obteno
do extrato ser feita mediante o uso de uma soluo 0,025 mol L-1 de H2SO4. Dessa
forma se obter uma soluo da amostra que contm apenas as formas de fsforo
solveis naquele extrator.
A seguir uma alquota do extrato ser tratada com um reativo cido que
contm os ons molibdato e bismuto. O complexo formado entre o fosfato presente
no extrato com os ons presentes no reativo, sendo reduzido pelo cido ascrbico
dar origem a um complexo colorido azul. A intensidade dessa colorao azul
proporcional quantidade de fsforo presente no extrato de solo e, por conseguinte
na amostra analisada.
93
Reativos
Soluo de H2SO4 2,5 mol L-1
Adicionar 142 ml de H2SO4 - (d = 1,84) a um balo volumtrico de 1 litro,
contendo cerca de 800 ml de gua destilada, resfriando-se o balo em gua
corrente. Depois da soluo estar fria, completar o volume com gua destilada. Esta
soluo aproximadamente 2,5 M em H2SO4, podendo, entretanto, ser titulada a fim
de se obter a normalidade correta.
Soluo de H2SO4 0,05 mol L-1
Preparada por diluio da soluo 2,5 M de H2SO4
Soluo de H2SO4 0,025 mol L-1
Preparar por diluio da soluo 2,5 M de H2SO4.
Soluo de cido ascrbico a 3% ou 30 g L-1
Dissolver 3 g do cido em 100 ml de gua. Usar soluo recm-preparada.
Soluo ou reativo sulfo-bismuto-molbdico
1) Diluir 75 ml de H2SO4 em 200 ml de gua destilada e esperar esfriar.
Adicionar 1 g de subcarbonato de bismuto agitando a soluo (filtrar se necessrio).
2) Aquecer 200 ml de gua destilada a 80-90oC e dissolver, aos poucos, 10
g de molibdato de amnio. Esperar esfriar.
3) Reunir as duas solues num balo de 500 ml e completar o volume com
gua destilada.
Soluo estoque de P de concentrao 1 g L-1
Transferir 2,1935 g de KH2PO4, p.a., seco, para balo de 500 ml contendo
300-400 ml de gua destilada, adicionar 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar
o volume com gua destilada.
Soluo padro de P de concentrao 10 mg L-1 ou 10 g mL-1
Transferir 5 ml da soluo estoque para balo volumtrico de 500 ml,
adicionar 300-400 ml de gua destilada, 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar
o volume com gua destilada.
Obteno da curva padro
Relao entre a concentrao de P e as leituras de absorbncia obtidos no
colormetro.
94
Em
papel
milimetrado,
colocar
os
valores
da
absorbncia
95
Fundamento
Dentre os nutrientes vegetais contidos nos fertilizantes o fsforo o que se
apresenta em maior nmero de formas qumicas diferentes. Enquanto para outros
nutrientes tal fato no seja motivo para maiores problemas, pelo menos at o
momento, o mesmo no acontece em relao ao fsforo: isso porque as diferentes
formas
qumicas
desse
nutriente
apresentam
diferentes
comportamentos
agronmicos.
Essa caracterstica faz com que o contedo total de fsforo dos fertilizantes
tenha um valor agronmico apenas relativo: indica a capacidade potencial do adubo
em fornecer esse nutriente. Importante o contedo de fsforo que proporcione o
mximo aproveitamento pelos vegetais: precisamente a determinao desse valor
que tem tornado problemtico avaliar, em condies de laboratrio, o contedo de
fsforo dos fertilizantes, uma vez que uma mesma fonte de fsforo tem
comportamento agronmico varivel em funo do solo, clima, cultura, forma de
aplicao e outros fatores.
Essa situao justifica o fato de j terem sido sugeridos e usados vrios
extratores qumicos para avaliar e interpretar o contedo de fsforo dos fertilizantes;
os principais so: gua, soluo neutra de citrato de amnio (pH = 7,0) e soluo de
cido ctrico a 2%.
A presente determinao do fsforo em fertilizantes usa a gua como
extrator e a determinao colorimtrica do fsforo no extrato feita pelo mtodo
colorimtrico ou espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico (amarelo de
molibdnio).
Esse mtodo colorimtrico fundamenta-se na reao entre os ons
ortofosfato (H2PO4-), molibdato e vanadato, em meio cido com formao do cido
molibodvanadofosfrico, presumivelmente, H3PO4.NH4.VO3.16MoO3.
96
Reativos
Soluo vanadomolbdica
Dissolver 20,0 g de molibdato de amnio em 200-250 ml de gua a 80-90oC
e deixar esfriar. Dissolver 1 g de metavanadato de amnio em 120-140 ml de gua
destilada a 80-90oC, esperar esfriar e adicionar 180 ml de HNO3, p.a., concentrado
( 70% em peso). Adicionar a soluo de molibdato de metavanadato, aos poucos
e agitar. Transferir para um balo volumtrico de 1 litro, completar o volume e
homogeneizar.
Soluo padro estoque de KH2PO4
Transferir 4,7939 g de KH2PO4, seco por duas horas a 105oC, para um
balo volumtrico de 250 ml. Dissolver com gua destilada, completar o volume e
homogeneizar. Esta soluo contm 10 mg de P2O5 por ml. Conservar em geladeira.
Solues padres de trabalho KH2PO4
Transferir por meio de bureta (semi-micro), 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 - 4,0 ml da
soluo estoque (10 mg de P2O5 por ml) para cinco bales volumtricos de 100 ml,
numerados de 1 a 5, respectivamente. Completar com gua destilada e
homogeneizar. As solues padres nmeros 1, 2, 3, 4 e 5 contm respectivamente,
0,20; 0,25; 0,30; 0,35 e 0,40 mg de P2O5 por ml. Estas solues devem ser
preparadas semanalmente.
Estabelecimento da curva padro
a) Transferir 5,0 ml de cada soluo padro de concentraes 0,20; 0,25;
0,30; 0,35 e 0,40 mg mL-1 de P2O5 para 5 bales volumtricos de 50 mL, numerados
de 1 a 5.
b) Adicionar, a todos os bales, 25 ml de gua destilada, 10 ml de soluo
vanadomolbdica e agitar; completar o volume com gua destilada e homogeneizar a
soluo.
c) Esperar 10 minutos e determinar a absorbncia das solues,
empregando como prova em branco a soluo no 1 que contm 1,0 mg de P2O5 em
50 ml (ou 0,02 mg P2O5/ml).
d) Relacionar graficamente os valores das absorbncias com os das
respectivas concentraes, expressas em mg de P2O5 por 50 ml, colocando as
absorbncias
no
eixo
das
abcissas;
correspondente.
97
calcular
equao
de
regresso
Introduo
Mtodos de espectroscopia atmica envolvem medidas de absoro ou
emisso de energia radiante por tomos ou ons atmicos e dentre esses sero
abordadas aqui as fotometrias de emisso de chama e espectrometria de absoro
atmica. Atualmente espectrometria de absoro atmica est muito difundida e a
fotometria de emisso ficou restrita determinao rotineira de elementos facilmente
excitveis como Na, K e Li, em anlises clnicas e agronmicas, entre outras.
A fotometria de emisso de chama e a espectrometria de absoro atmica
esto relacionadas entre si, porque em ambas as tcnicas se utilizam uma chama na
98
99
h.c
E =
100
101
102
Atomizao em chama
Tanto na espectrometria de absoro atmica como na fotometria de emisso,
a etapa decisiva para o xito dessas tcnicas analticas a produo controlada de
tomos do elemento a ser determinado, ou seja, a atomizao.
A Figura 10 bastante ilustrativa no sentido de apresentar as etapas
envolvidas na produo de tomos, bem como em indicar os processos que
contribuem para dificult-la. Ao final, os tomos produzidos estaro aptos para se
excitarem com energia trmica, emitir energia radiante e fornecer um sinal analtico, na
fotometria de emisso. Alternativamente, podem ser excitados por em feixe de
radiao luminosa, absorvendo nesse processo parte da energia radiante.
103
ATOMOS
EXCITADOS M*
TOMOS
EXCITADOS M*
EMISSO ATMICA
FORMAO DE
COMPOSTOS
QUE SE
FUNDEM OU
DISSOCIAM
COM
DIFICULDADE
DEVIDO A
REAES COM
TOMOS OU
RADICAIS DA
CHAMA
ABSORO ATMICA
TOMOS
NEUTROS M
ONS M+
ATOMIZAO
MOLCULAS
MX
MOLCULAS
EXCITADAS MX*
VAPORIZAO
COMPOSTOS QUE
NO SE VAPORIZAM
AEROSOL
MX(l), gs
FUSO
COMPOSTOS QUE
NO SE FUNDEM
AEROSOL
MX(s), gs
EVAPORAO DO SOLVENTE
AEROSOL
M+(aq)X-(aq),gs
COMBUSTVEL
SOLUO
M+(aq), X-(aq)
OXIDANTE
104
105
106
Sistema monocromador
Na fotometria de emisso de chama, a funo do sistema monocromador
selecionar uma determinada linha do espectro de emisso do elemento que esta sendo
analisado. Nos fotmetros de chama normalmente se empregam filtros de interferncia,
que so eficientes na seleo de linhas de espectros relativamente simples, como os
dos metais alcalinos.
Na espectrometria de absoro atmica o sistema monocromador tem por
funo selecionar uma linha, cuja absoro vai ser medida, das demais linhas emitidas
pela lmpada de catodo oco e pelo gs inerte.
No sistema monocromador dos espectrmetros de absoro atmica o feixe
de radiao proveniente da lmpada de catodo oco atravessa a chama, penetra no
sistema monocromador atravs de uma fenda, conhecida por slit de entrada, e atinge
um espelho esfrico que o direciona sobre uma grade de difrao. Dependendo do
ngulo de rotao da grade ser selecionada radiao de um determinado
comprimento de onda, que ser direcionada a uma outra fenda, o slit de sada, atravs
de um segundo espelho esfrico. O controle de abertura do slit permite selecionar, por
exemplo, trechos de 0,2, 0,5, 1,0 ou 2,0 nanmetros do espectro, conforme seja
necessrio. Os slit de entrada e sada devem ter a mesma abertura.
Deteco do sinal e leitura
O
detector
empregado
em
geral
tubo
fotomultiplicador
ou
107
A = [M] . f
E = [M] . f '
108
109
M Mn+ + n eltrons
110
Fundamento
Quando uma soluo que contm ctions dissolvidos atomizada e as
minsculas partculas da soluo so projetadas sobre uma chama, h uma
excitao dos tomos de alguns elementos, isto , h um deslocamento de certos
eltrons para nveis energticos mais elevados. Quando os eltrons voltam ao nvel
energtico normal, h emisso da energia absorvida, na forma de radiaes. Podese relacionar a intensidade das radiaes emitidas, num certo comprimento de onda,
com a concentrao dos elementos.
Para o potssio, o comprimento de onda mais usado de 766 e 767
nanmetros.
Prepara-se, previamente, uma curva que relacione a concentrao de
potssio de diversas solues padres com as respectivas leituras obtidas no
fotmetro de chama.
A concentrao de potssio de uma soluo qualquer poder ser calculada
a partir da leitura obtida no fotmetro de chama, usando-se a curva descrita.
111
Reativos
112
EXERCCIOS
ASSUNTO: ESPECTROFOTOMETRIA
1.
2)
3)
4)
5)
a)
b)
6)
7)
8)
9)
113
10) Agitam-se 10 g de solo com 100 mL de H2SO4 0,05 mol L-1. Transferem-se 20 mL
do extrato obtido para balo de 50 mL e juntam-se reativos para desenvolvimento
da cor azul. Obtm-se leitura de absorbncia de 0,255 a 640 nm. Uma curva de
calibrao, obtida nas mesmas condies, forneceu os valores:
g P/50 mL
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
Absorbncia
0,000
0,073
0,146
0,219
0,292
a)
b)
11) Cinco gramas de uma amostra de terra fina seca em estufa (TFSE) foram agitados
com 100 mL de H2SO4 0,025 M e depois filtrado atravs de papel de filtro
Whatman No 1, 40 mL do extrato foram transferidos para balo volumtrico de 50
mL e tratados com reativo sulfo-bismuto-molbdico e cido ascrbico. Completouse o volume com gua destilada. A absorbncia dessa soluo colorida foi de
0,052. Tendo em vista os resultados da curva padro abaixo citados, calcule o
teor de fsforo do solo em mg.kg-1 de P.
Curva padro
Absorbncia
mL sol. 10 ppm P
0
0,25
0,016
0,5
0,034
1,0
0,068
2,0
0,132
3,0
0,196
12) Um grama (1,000 g) de fertilizante fosfatado foi tratado por sucessivas pores de
gua destilada at o volume atingir 250 mL. Cinco mililitros dessa soluo foram
transferidos para balo volumtrico de 100 mL e tratados com reativo vanadomolbdico e o volume completado com gua destilada. A soluo assim preparada
foi levada ao colormetro e a sua absorbncia foi de 0,09. Uma curva padro
preparada de forma semelhante ao descrito (padres de fosfato em balo de 100
mL com igual quantidade do reaativo vanadomolbdico) tem a seguinte equao de
regresso: x = 5,1813 y + 1,948, onde x = mg P2O5/100 mL e y = absorbncia da
soluo. O resduo do fertilizante aps lavagem com gua foi tratado com cido
114
115
EXERCCIOS
ASSUNTO: FOTOMETRIA DE CHAMA DE EMISSO E ABSORO ATMICA
1. Porque os espectros atmicos so formados em geral por linhas e no por bandas?
2. Quais as diferenas e semelhanas entre os mtodos de emisso e de absoro
atmica?
3. Como o elemento presente como on na amostra transformado em tomo na
chama?
4. Que se entende por sistema "pr-mix" ?
5. Quais as funes da chama?
6. Porque para cada a determinao de cada elemento por absoro atmica
necessrio dispor de lmpada de catodo oco especfica?
7. Qual a funo do sistema monocromador nas tcnicas de emisso e de absoro
atmica?
8. Basicamente como detectado o sinal analtico nos mtodos em questo?
9. O sinal analtico na absoro atmica provem de uma nmero maior de tomos que
na fotometria de emisso. Porque?
10. Qual o erro em se empregar uma curva padro obtida com solues aquosas e
para se analisar uma soluo alcolica?
11. Porque a ionizao na chama do elemento analisado atrapalha os mtodos
considerados?
12. Como o fsforo presente na amostra dificulta a determinao de clcio?
13. O clcio de 10g de solo extrado em 100 mL de soluo extratora. So diludos 2
mL desse extrato a 50 mL e esta soluo fornece uma absorbncia de 0,356 no
116
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
Absorbncia
Resposta:
16. 5g de uma amostra de T.F.S.A foram agitadas com soluo 0,025 mol L-1 de
H2SO4 por 15 minutos. A leitura do extrato obtido em fotmetro de chama
forneceu o valor 15. Calcule o teor de K+ no solo em mmol(+)/100cm-3 sabendo-se
que:
a) A leitura 100 do fotmetro de chama foi feita com padro 16 mg L-1 de K+.
b) A densidade do solo de 1,2 g cm-3.
Resposta: 0,15 mmol(+)/100cm-3
117
BIBLIOGRAFIA SUGERIDA
ALCARDE, J.C. Metodologia de Anlise de Fertilizantes e Corretivos. Programa
Nacional de Melhoramento da Cana-de-Acar/IAA. 1979. 276p.
BACCAN, N.; J.C. ANDRADE; O.E.S. GODINHO e J.S. BARONE. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. Ed. Edgard Blcher Ltda., 1979. 245 p.
FREISER, H. e Q. FERNANDO. Ionic Equilibric in Analytical Chemistry. John Wiley e
Sons, 1963. 334p.
GUENTHER, W.B. Qumica Quantitativa: medies e equilbrio. Editora da
Universidade de So Paulo, 1972. 423p.
KOLTHOFF, I.M. e E.B. SANDELL. Textbook of Quantitative inorganic analysis. 3a
ed., the MacMillan Co., 1967. 758p.
MANAHAN, S.E. Fundamentals of Environmental Chemistry. Lewis Publishers. 1993.
844p.
MORITA, T.; ASSUMPO, R.M.V. Manual de solues, reagentes e solventes. Ed.
Edgard Blcher Ltda., 1972.
OHLWEILER, O.A. Qumica Analtica Quantitativa. 2a ed. Livros Tcnicos e
Cientficos, 1980. 1039 p.
SKOOG, D.A. Principles of instrumental analysis. Philadelphia: Saunders College
Publishing. 1985.
118
ANEXO
UNIDADES DO SISTEMA INTERNACIONAL EM PUBLICAES DA
SOCIEDADE BRASILEIRA DE CINCIA DO SOLO (SBCS)(1)
______________________
(1)
119
Exemplo de aplicao
rea
rea de terreno
rea de vaso
rea foliar
rea
superficial
especfica de solo
Razo de rea foliar
Vaso
Tanques, campo
Frascos
Solues
Profundidade do solo
Espaamento
Espao
interatmico
(estr. de cristais)
Solo, ar etc.
Gros, matria seca
Volume
Comprimento
Temperatura
Produtividade,
produo
Unidade/smbolo
2
m
2
m
2
m
2
-1
m kg
2
Preferida
-1
ha
2
cm
2
cm
2 -1
m g
Aceita
m kg de planta
3
m3
m
3
L; dm
3
L; dm
m
m
nm
3
dm3;L
dm
mL
3
m ; mL
cm
cm
-
C; K
-1
kg ha
t ha ; Mg ha ; g m
Parte da planta
kg por planta;
kg por espiga
-1
-1
Concentrao
Massa molar conhecida: - mol L ; mol kg
meio lquido
-1
-3
Elementos no solo: - mol kg ; mol dm (ou
macroelementos,
mmol...)
-1
-3
microelementos
mmol kg ;mmol dm
-1
-3
mol kg ; mol dm
-1
-1
carga ou on
molc kg -3; mol (on) kg ;mol
dm
;
mol
(on)
dm
c
3
; (ou mmol...)
-1
-3
extrato de saturao
mol L ; mol dm ; (ou
mmol ...)
nutriente em plantas:
-1
macroelementos
mol kg (ou mmol...)
-1
-1
microelementos
mmol kg ; mol kg
Massa
molar
desconhecida
-1
-3
meio lquido
g L ; g dm
elementos no solo e
planta
-1
-1
-3
macroelementos
g kg ; mg kg ; g dm
-1
-3
microelementos
mg kg ; mg dm ;
-1
g kg
-3
g dm
-1
-3
matria orgnica, argila g kg ; g dm
(textura)
-1
Nutrientes
em g kg
fertilizantes e calcrio
-1
Planta:
g kg
umidade ou matria seca
-3
-3
Gases
mol m ;-1kg m ;
mol mol
Taxa
de Fertilizantes e calcrio:
aplicao
-1
campo
kg ha
-1
-1
-3
vasos, canteiros
g kg ;-3mg kg-2 ; g dm ;
mg dm ; g m
-1
-3
Capacidade de Solo
mol (on)
kg-2; g dm ;
-3
troca
mg dm ; g m
-1
Solo
mol-3 (ion) ; -1mol (on)
dm ; molc kg ; molc
-3
dm ; (ou mmol...)
120
-1
-1
g por planta;
g por espiga
-3
-3
-1
mol -1m ; mol dm ; g L ;
g kg
-3
-1
-3
mol m ;g kg ; g dm ;
-1
-3
cmol kg ; cmol dm
-3
-3
mol m ; mmol m
-1
-3
g kg ; g dm
-1
-3;
cmolc kg ; -1cmolc dm ;
cmol(on) kg ;-3
cmol (on) dm
-1
-1
g kg ; mg kg
-1
-1
mg kg ; mg kg
-3
-1
kg m ; g kg
kg m
-3
-3
gm
-1
-3
kg kg ; Mg m
-1
kg kg
-1
kg kg
-1
-1
ml L ; g L
-1
t ha ; g m
-2
-1
cmol
(on) kg ; cmolc
-3
dm
121