QUI A01 PRINCÍPIOS DE ANÁLISE QUÍMICA

Salvador, BA

2014.1
 UFBA/IQ/DQA/QUI A01 - PRINCÍPIOS DE ANÁLISE QUÍMICA

TELEFONES ÚTEIS
http://www.telelistas.net/templates/telefones_uteis_int.aspx?state=ba&idprnt=50

Bombeiros 193 Ambulância 192 Polícia Federal 146

Defesa Civil 199 Polícia Militar 190

Hospital COUTO MAIA (emergências; vacinas): 3316 30 84

CENTRO DE INFORMAÇÃO ANTI - VENENO –CIAVE-(Hospital Roberto Santos):

PABX: (71) 3387-4343 (71) 3387-3864
DG: (71) 800284-4343
Rua Silveira Martins, 6- Cabula - Salvador - BA CEP: 41150-000

Hospital Geral de Salvador - Setor de queimados 3117-5989

3117-5990

UFBA
SMURB 32835800
Ambulância UFBA Ligar para SMURB e solicitar
Portaria do IQ (30 andar) 3283 68 00
Direção do IQ (Secretária) 3283 68 02
Vigilância da UFBA 3283 6018 // 3 283 6000
Portaria Principal da UFBA 3263 6040
Biblioteca Setorial de Química 3283 6809

Sugestão: imprima esta folha e cole-a no caderno de laboratório.

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O LABORATÓRIO DE QUIMICA ANALÍTICA

ESTRUTURA FÍSICA
Os laboratórios e salas onde as aulas práticas serão realizadas exigem ordem e conservação dos
materiais e equipamentos.
Faltas de material, falhas no funcionamento dos equipamentos e instrumentos e quebra de
materiais devem ser comunicados ao professor. Descarte de materiais: deverá ser feito conforme
instruções do professor e sinalização no laboratório.

FUNCIONAMENTO
Os experimentos serão realizados individualmente ou em grupos, dependendo da disponibilidade
de materiais e equipamentos.
Todos os materiais (reagentes, soluções, vidrarias, equipamentos, instrumentos, etc.) necessários
à execução dos experimentos deverão ser relacionados pelos alunos, no caderno de laboratório,
mediante preenchimento de tabelas conforme modelo. O caderno deverá ser apresentado no início
da sessão de laboratório correspondente para verificação.

É CONDIÇÃO INDISPENSÁVEL para execução dos experimentos:

Leitura das NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA-

consultar documento específico.

Identificação dos equipamentos de segurança disponíveis no laboratório e sua
utilização, conforme recomendação;

Uso de guarda-pó de comprimento adequado (pelo menos pelo joelho) e de calça
comprida de tecido não inflamável;

Uso de sapato fechado, de preferência de couro e antiderrapante;

Cabelos longos presos. Dedos e braços livres de adereços;

Uso do caderno de laboratório (veja instruções específicas);

Cumprimento dos horários das aulas, com especial atenção ao de início das
mesmas;
O uso de óculos de segurança é fortemente recomendado.
AO FINAL DA SESSÃO DE LABORATÓRIO:

Observar se as torneiras de água ou de gás estão bem fechadas

Observar se ficaram desligadas todas as fontes de calor (fogareiros, mantas,
estufas, banhos de água, etc.), a não ser que haja instruções para não desligar
alguma (s) dela(s) - neste caso, coloque um aviso!

Deixar toda a vidraria e equipamentos limpos.

Lavar bem as mãos!

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RECOMENDA-SE, POR QUESTÕES DE MELHOR APROVEITAMENTO DAS AULAS

PRÁTICAS:

Rever incertezas de algumas grandezas e medidas em química analítica

Rever formas de expressão de resultados: mediana, média, desvio padrão, intervalo

de confiança, algarismos significativos, arredondamentos, etc.

Rever cálculos de concentrações de soluções

Rever balanceamento de equações de oxi-redução

Conhecimento de utilização dos programas EXCEL /ORIGIN para elaboração de planilhas,

representação gráfica de resultados, tratamento estatístico de resultados

Conhecimento de normas para identificação e elaboração de tabelas, gráficos e figuras.

O CADERNO DE LABORATÓRIO

É OBRIGATÓRIO em cada sessão de laboratório. Deve ser de folhas fixas e numeradas.

O caderno de laboratório deve:

1. Registrar as informações e recomendações essenciais para a execução dos
experimentos, com base nos procedimentos definidos e nos modelos de relatórios
2. Registrar o que foi feito em cada sessão de aula
3. Registrar o que foi observado em cada sessão de aula
4. Ser legível e compreendido por qualquer pessoa
5. Constituir o elemento de consulta base para o cálculo de resultados e elaboração dos
relatórios.

Para detalhes consulte item Apresentação dos Experimentos (PREPARO CADERNO DE

LAB. / RELATÓRIO) ou critérios oferecidos pelo professor.
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Apresentação dos Experimentos

(preparo caderno de lab. / relatório)

• Título do experimento
• Data
• Introdução

 Comentar sobre os princípios do método;

 Escrever as reações químicas principais;

• Objetivos do experimento
• Tarefas preliminares

 Listar os reagentes a serem utilizados e a sua função;

 Pesquisar sobre a toxicologia de cada reagente;
 Apresentar a preparação das soluções dos reagentes principais;
(fazer os cálculos para o volume de 1,0L).

LEVANTAMENTO DOS REAGENTES

Nome Concentração Quantidade

LEVANTAMENTO DA VIDRARIA
Tipo Capacidade Quantidade

EQUIPAMENTO UTILIZADO
Nome Marca Modelo Número

• Fluxograma do procedimento (vide orientações nesta apostila)

• Preparo das tabelas para os dados experimentais (Exemplo de tabela):

TABELA X. PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO

No do Alíquota de HCl Volume de NaOH Concentração
-1
erlenmeyer (mL) Vf (mL) (mol L , HCl )

MHCl ± s
CV (%)
IC (a 95%)
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• Resultados e discussões
Todos os resultados, tratamento de dados e observações feitas durante a
realização do experimento devem ser apresentados e discutidos nesse item sendo
relacionados com informações obtidas na literatura. As medidas e os dados obtidos devem
ser organizados em forma de tabela. A apresentação de cálculos, avaliações estatísticas,
gráficos e resposta de questionários, quando houver, também devem estar nesse item.

- Resultados obtidos
 Anotar os dados experimentais, nas tabelas apropriadas, e todas as
informações necessárias para a determinação dos resultados.

- Tratamento dos dados

 Apresentar as fórmulas e equações com as respectivas operações;

 Fazer o tratamento estatístico dos dados adequado para o experimento.

Aplique o teste Q* , se necessário, a 95% de confiança, calcule o coeficiente de variação

(CV % )** , e o intervalo de confiança da concentração (IC)*** [a t (95 %) e (n-1)] com o
número de algarismos significativos apropriados.

* Q experimental = Valor suspeito – Valor mais próximo

Valor maior – Valor menor

** CV = Desvio padrão 100 %

média

*** IC( concentração) = x ± t.s / n

• Conclusões, comentários e sugestões

Neste item, além de serem apresentados as conclusões do experimento realizado,
pede-se para que se faça uma avaliação resumida sobre o experimento realizado e o
aproveitamento e aprendizado.

• Bibliografia (a consultada)
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COMO FAZER UM FLUXOGRAMA

Um fluxograma é uma representação escrita do trabalho de laboratório associado a uma experiência.
É uma maneira conveniente de apresentar as instruções ou etapas de uma experiência sendo muito útil como meio de
anotar a técnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observações.
A vantagem de uma representação desse tipo está no fato de poder anotar as instruções e informações no caderno de
laboratório de forma clara, organizada e utilizando um mínimo de espaço. A seguir são dados alguns simbolismos que
podem ser empregados para fazer um fluxograma.

1 Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que compõem a mistura reacional de partida podem ser
incluídos em retângulos ou quadrados.
Metanol = 30 ml
Ácido benzóico = 10 g

2 A adição de um reagente à mistura reacional é indicada por uma seta apontada do reagente à linha vertical que
representa a mistura em questão.

Mistura de reação Mistura de reação

H2SO 4 = 5 ml H2O gelada = 25 ml

3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional que não envolva separação
dos seus componentes é indicado entre duas linhas paralelas horizontais.

Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo

4 Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura (filtração, destilação, extração, evaporação,
etc.) são indicados entre parênteses sob uma linha horizontal.

( Filtração ) ( Extração ) ( Destilação )

5 Os produtos resultantes dos processos de separação como os mencionados acima são encerrados em retângulos e
ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal.

( Filtração )

Filtrado Resíduo

6 A retirada de uma alíquota ou uma porção da mistura é indicada por uma seta
Retirada de uma
alíquota

7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos

Gás Precipitado

8 Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer
manipulação, mas sem fazer parte do diagrama.
Obs:
Resíduo no. 1 1. Líquido amarelo
2. Volume = 10 ml

Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações.

____________________
Gentilmente cedido pela Profa. Anair Reis, Departamento de Química Orgânica - Qui 140 - Química
Orgânica Experimental
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ANÁLISE QUÍMICA – QUI-A01
LAVAGEM (AMBIENTAÇÃO) DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
O correto manuseio e utilização de equipamentos volumétricos é condição indispensável
para a realização de medidas experimentais exatas e confiáveis. O trabalho experimental,
a seguir, visa desenvolver aspectos básicos deste manuseio.
Sempre que uma vidraria volumétrica for usada para escoar um volume medido de
solução, o filme líquido retido nesta peça deve ter, antes da medição, a mesma
composição da solução a ser fornecida.
Verifique a necessidade de lavagem de uma pipeta volumétrica com a própria solução a
ser tomada, procedendo do seguinte modo, após as instruções dadas pelo seu professor:
• Encha uma pipeta volumétrica de 10 mL com uma solução de permanganato de
potássio a 5% e deixe escoar. Verifique o filme de líquido retido na superfície
interna da pipeta.
• Coloque água destilada num béquer de 50 mL e determine o número mínimo de
lavagens necessário para remoção completa do permanganato, sem contaminar a
água do béquer. Se sua técnica for eficiente, três lavagens serão suficientes.
• Encha a pipeta novamente com o permanganato e repita a operação de lavagem,
determinando o volume de água mínimo que você precisa para remoção da cor.
Recolha as águas de lavagem num cálice graduado. Se sua técnica for eficiente,
um volume menor que 5 mL será necessário.

TOMADA DE ALÍQUOTA

• Tendo em mente o exemplo realizado com o permanganato, realize operações de

pipetagem observando o uso do pipetador ou pêra, aferição e transferência da
alíquota.
 LEITURA DE BURETA

Confira seu aprendizado, fazendo a leitura das buretas fracionadas e comparando com
o valor verdadeiro da leitura. Em seguida, encha uma bureta com água destilada e,
deixando escoar volumes variados, registre suas leituras, com precisão de 0,01 mL.
Utilize seu cartão de leitura.

DETERMINAÇÃO DE MASSA

Sólidos e líquidos podem ser quantitativamente medidos determinando-se suas

massas com auxílio de uma balança. Embora se trate de uma medida de massa, o
procedimento é comumente denominado "pesagem". As balanças são aparelhos
delicados e caros que devem ser manejados com cuidado. Devem ser levadas em
conta as seguintes precauções:
• A balança deve ser mantida limpa. Caso algum material caia sobre o prato ou outra
parte da balança, deve ser imediatamente removido.
• Somente objetos sólidos, limpos e secos são colocados diretamente sobre o prato
da balança.
• Todos os líquidos ou reagentes sólidos devem ser colocados num recipiente
apropriado para serem pesados (béquer, pesa-filtro, vidro de relógio etc.).
• Os objetos a serem pesados devem estar a temperatura ambiente.
• Observe o nivelamento da balança.
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ANÁLISE QUÍMICA – QUI-A01

Calibração de Equipamentos Volumétricos

É recomendável verificar, no laboratório, a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles

estão dentro das especificações do fabricante. A calibração é realizada mediante pesagem da
quantidade de água contida ou escoada a uma dada temperatura e cálculo do volume correspondente.
A calibração da pipeta volumétrica, feita nesta seção, servirá como um teste para sua técnica de
pesagem e aferição.

Procedimento

- Pese um frasco tampado de capacidade de 60 mL.

- Pipete 10,00 mL de água destilada e transfira esta alíquota para o frasco. Pese novamente.
- Tome a temperatura da água utilizada.
- Repita as operações, a partir do 2º item, pelo menos mais 4 vezes.
- Calcule o volume verdadeiro escoado por esta pipeta, considerando o volume médio dos valores
concordantes entre si (mínimo de 3 valores).

CALIBRAÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10mL

PIPETA Nº ________ MARCA____________________

BALANÇA Nº______ MARCA____________________ MODELO___________

Tabela 1 - Resultados para calibração de pipetas

Determinação 1 2 3 4 5
Temp (°C)
Massa do frasco (g)
Massa do frasco + H2O (g)
Massa aparente da H2O (g)
Volume da H2O (mL)
Volume médio da pipeta (mL)
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ANÁLISE QUÍMICA – QUI-A01

Preparo de Soluções
- Objetivo

Preparar soluções com diferentes concentrações

- Procedimento

a) Preparo de uma solução de NaOH ~ 0,1 mol/L

• Calcule o volume necessário para preparo de 1000 mL de uma solução de NaOH ~ 0,1 mol/L a partir de
uma solução de NaOH 50% (m/v) previamente preparada.
• Faça o procedimento de diluição adequado.
• Transfira a solução para frasco limpo e identifique a solução.

b) Preparo de HCl 0,1 mol/L

• A partir das informações contidas no rótulo do HCl concentrado, calcule o volume de ácido necessário
para preparo de 1000 mL de uma solução 0,1 mol/L.
• Prepare a solução conforme instruções do professor.

4- Discussão dos Resultados

- Apresente os cálculos e o procedimento detalhado para o preparo de cada solução.

Bibliografia
- E. Giesbrecht et al.; Experiências de Química: técnicas e conceitos básico; Ed. Moderna; São Paulo, 1982;
p 52.
- J.B. Russel; Química Geral; McGraw-Hill; São Paulo, 1981, p 343.
- W.L. Masterson, E.J. Slowinski, C.L. Stanitski; Princípios de Química; LTC Editora; Rio de Janeiro, 1990,
p 253.
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Volumetria de Neutralização
Padronização de hidróxido de sódio

Objetivo

Treinar a operação de titulação para exemplificar a volumetria de neutralização, usando um padrão primário para a
padronização da solução de hidróxido de sódio.

PROCEDIMENTO
• PRIMEIRA PARTE

Padronização da solução de hidróxido de sódio ~ 0,1 mol/L

Você receberá, previamente seco em estufa a 110 ºC por 1-2 horas, aproximadamente 3 g de biftalato de potássio
(KHC8H4O4, MM=204,22 g/mol), grau padrão primário, o qual quando retirado da estufa foi transferido para um
dessecador, onde permaneceu por cerca de 30 min para que esfriasse o suficiente antes de ser pesado.

1. Calcule a massa do biftalato de potássio que será utilizada na padronização de NaOH 0,1 mol/L, considerando que
será utilizada uma bureta de 25 mL.

2. Pese, em papel, três porções de biftalato e transfira para Erlenmeyers de 250 mL devidamente marcados
(SIGA AS INSTRUÇÕES DA PESAGEM COM TRANSFERÊNCIA DA AMOSTRA);

3. Adicione cerca de 100 mL de água destilada a cada Erlenmeyer (incluindo a lavagem das paredes do mesmo desde
o gargalo) e agite, cuidadosamente, para dissolver todo o sal e homogeneizar a solução.

4. Adicione 2 a 3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule a solução de NaOH, escoada de uma bureta de
25,00 mL, até o aparecimento do primeiro tom rosado persistente, o qual correspondente ao volume do ponto final
(Vf). Anote o volume gasto da solução de NaOH.

A velocidade de escoamento não deve ultrapassar 0,5 mL/seg, ou seja, mantenha um gotejamento rápido da
solução da bureta, diminuindo esta velocidade nas proximidades do ponto final.
RECOMENDAÇÕES PARA A OBTENÇÃO DO PONTO FINAL DE UMA TITULAÇÃO:

Lavar as paredes internas do erlenmeyer, com pequenas porções de água destilada, imediatamente antes de o ponto
final ser atingido.
Reconhece-se que o ponto final está próximo quando, ao acréscimo de uma gota da solução, ocorre o aparecimento do
tom rosado na zona vizinha à da gota acrescentada, esse tom desaparece depois de 2 ou 3 movimentos circulares de
agitação.
Além disso, para maior exatidão, imediatamente antes do ponto final, deve-se acrescentar frações de gota, o que se faz
deixando a gota formar-se parcialmente na ponta da bureta e então tocando-a na parede interna do erlenmeyer,
lavando-se em seguida a parede com pequena porção de água destilada do piscete para assegurar que esta foi
incorporada ao seio da solução.
O ponto final é alcançado quando o tom rosado persiste.
Lavar a bureta com água em abundância, ao fim da prática, pois o hidróxido de sódio ataca o vidro quando permanece
em contato prolongado com os recipientes. Deixe-a cheia com água.

RESULTADOS

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do hidróxido de sódio (mol L-1).

TABELA 1. PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO

No do erlenmeyer papel + papel + Peso de Volume de Concentração

KHC8H4O4 resíduo KHC8H4O4 NaOH (Mol NaOH L-1)
(g) (g) (g) Vf (mL)

MNaOH ± s
CV (%)
IC (a 95%)

Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da
concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
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DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM VINAGRE

Objetivo

Exemplificar a titulação de ácido fraco por base forte através da determinação da acidez
total em amostra de vinagre.

Procedimento

Pipetar 25ml de vinagre para um balão volumétrico de 250ml, diluir à marca com água
destilada e homogeneizar a solução. Pipetar uma alíquota de 25ml para um erlenmeyer de
250ml. Adicionar 50ml de água e três gotas de fenolftaleína.
Após todo o procedimento de preparo da amostra, limpeza e montagem da bureta, titula-
se a solução de vinagre com NaOH ~0,1 mol/L, previamente padronizado, até a coloração
ficar rosa permanente, com agitação constante.

Resultados

Tabela 1. Determinação de acidez total em amostra de vinagre

o
N do Alíquota de Volume de Concentração de Concentração
erlenmeyer Amostra (mL) NaOH (mL) HAc no erlenmeyer de HAc na
-1
(mol L ) amostra (%)

MHCl ± s
CV (%)
IC (a 95%)

Concentração da solução padrão de NaOH =

Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o
intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos
apropriados.

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração de ácido acético (%) obtido com o valor
rotulado.

Bibliografia:
- VOGEL, Basselt, Denney, Jeffery, Mendham. Análise Inorgânica Quantitativa. 4 ª ed., Rio de
Janeiro, Editora Guanabara, 1978.
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ANÁLISE QUÍMICA – QUI A01

Volumetria por Complexação

Dosagem de cálcio e magnésio

Objetivo

Determinação de cálcio e magnésio em amostra de água, para exemplificar o uso das

titulações por complexação.

Procedimento

Determinação de Ca e Mg com EDTA

a) Dosagem de Cálcio

Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers identificados e acrescente
água destilada até cerca de 100 mL. Adicione 5 mL de hidróxido de potássio (KOH 3 mol/L) e use o calcon
como indicador (1-2 gotas no máximo). Titule com a solução de EDTA, padronizada (pergunte a concentração
ao seu professor), até que a solução mude de vermelho para azul. Anote o volume de EDTA consumido no
ponto final da titulação (Vf do Ca ).

Resultados

Com os dados da TABELA 1, determine a concentração do cálcio na amostra (mol Ca L-1).

Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de
confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.

TABELA 1. TITULAÇÃO DO CÁLCIO

No do erlenmeyer Alíquota de EDTA Concentração
amostra (mL) Vf do Ca (mL) (mol Ca L-1)

MCa ± s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) =
b) Dosagem de Cálcio e Magnésio (Ca + Mg)

Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers e acrescente água destilada
até cerca de 100 mL. Adicione 5 mL de tampão amoniacal (pH = 10) e use Negro de Eriocromo T como
indicador (1-2 gotas no máximo). Titule com solução de EDTA padronizado, até que a solução mude de
vermelho para azul, anote o volume de EDTA consumido no ponto final da titulação (Vf do Ca + Mg ).

RESULTADOS

Calcule o volume de EDTA consumido para titular o magnésio usando a seguinte fórmula:

Vf do Mg = (Vf do Ca + Mg ) – (* Vf do Ca)

onde (* Vf do Ca ) corresponde à média dos volumes gastos na titulação do cálcio.

Com os dados da TABELA 2, determine a concentração do magnésio na amostra (mol Mg L-1).

Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de
confiança da concentração A 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.

TABELA 2. TITULAÇÃO DO MAGNÉSIO

No do Erlenmeyer Alíquota de Volume de EDTA Concentração
amostra (mL) Vf do Mg (mL) (mol Mg L-1)

MMg ± s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) =
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Volumetria Redox

Determinação da concentração de peróxido de hidrogênio

em amostra farmacêutica

OBJETIVO

Determinar a concentração de peróxido de hidrogênio em uma amostra, para exemplificar a aplicação da

volumetria redox.

PROCEDIMENTO
Transferir 10 ml da “água oxigenada” a 10 volumes, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão
volumétrico de 100 ml e completar com água destilada até a marca. Pipetar 10 ml desta solução para um
erlenmeyer de 250 ml e adicionar 10 ml de ácido sulfúrico 1:5. Titular com a solução padrão de
permanganato de potássio ~ 0,02 mol/L até aparecimento de uma coloração rosa permanente. Repetir o
procedimento por mais duas vezes.

RESULTADOS
Anote os seus dados na TABELA 1, e calcule o intervalo de confiança (IC) para a concentração de H2O2 (%)
na amostra.

Tabela1. Determinação da concentração de peróxido de hidrogênio em amostra farmacêutica

o
N do erlenmeyer Volume de KMnO4 Concentração de H2O2 Concentração de H2O2 na
(mL) no erlenmeyer (mol/L) amostra, %

%, H2O2
CV (%)
IC (a 95%)
KMnO4, mol/L=

Determinar a porcentagem real do H2O2 na amostra comercial (força de volume) através

da titulação com uma solução padronizada de KMnO4 e compare o valor obtido
experimentalmente com o valor rotulado.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- VOGEL, Basselt, Denney, Jeffery, Mendham. Análise Inorgânica Quantitativa. 4 ª ed., Rio de Janeiro,
Editora Guanabara, 1978.

- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa. 6° ed., Rio de Janeiro, Editora LTC, 2005.
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ANÁLISE QUÍMICA– QUI A01

Medida de pH
OBJETIVO GERAL

Familiarizar o aluno com o método instrumental rotineiro de medida de pH.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Treinar o aluno
1. No manuseio de medidores de pH e de eletrodos
2. Na seleção dos eletrodos de vidro e referência mais adequados a cada situação
3. Na calibração dos eletrodos
4. Na medida e no ajuste de pH de soluções

PROCEDIMENTO

Primeira parte:
1. Seleção dos tampões de calibração e eventual preparação
2. Calibração dos pHmetros , de acordo com as instruções dos catálogos.
3. Medidas de pH de amostras diversas. Ajustes de pH de soluções diversas
4. Instruções de manuseio sobre o equipamento serão dadas pelo professor.

Tabela: Medidas de pH de diferentes soluções

Solução
pHmetro Vinagre Coca- Café Detergente Leite NaOH 0,1
usado Cola mol L-1
Valor do pH medido

AMOSTRAS:
• Soluções de KOH e NaOH 1M e 0,1M
• Shampoos e condicionadores de cabelo de várias marcas, coca-cola e café.
• Outras amostras que os alunos queiram trazer para medida, sob consulta prévia ao professor.

APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS E TRATAMENTO DOS DADOS

Apresentar os resultados obtidos sob a forma de tabela. Justificar cada resultado obtido.
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ANÁLISE QUÍMICA – QUI-A01

Espectrofotometria Molecular
Determinação de Ferro

OBJETIVO

Determinar a concentração de ferro em uma amostra, para exemplificar a espectrofotometria

molecular.

PROCEDIMENTO

a) Ajuste do pH
Transfira 5,0 mL da solução estoque de ferro (100 mg Fe(II)/L) para um béquer de 50 mL, coloque uma gota
de azul de bromofenol e acrescente o citrato de sódio (25 %) até que haja mudança da coloração. Anote o
volume (V) de citrato encontrado neste teste, para usar na etapa de preparação dos padrões e da amostra.

b) Preparo dos padrões

Tome seis balões de 100,0 mL e numere-os conforme a Tabela 1. Com uma bureta de 25,00 mL, coloque em
cada um deles o volume correspondente da solução estoque de ferro, acrescente 1,0 mL de hidroxilamina
(10%), o volume (V) do citrato de sódio e 2,0 mL de ortofenantrolina (0,3%). Após 15 minutos, complete-os
com água.

c) Preparo da Amostra
Tome uma alíquota de 2,00 mL da amostra do medicamento, coloque em um balão (a) de 500 mL, acrescente
5,0 mL de ácido sulfúrico (4 mol/L) e complete com água. Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução da
amostra (a), para balões de 100,0 mL (ai), e siga o mesmo procedimento do preparo dos padrões.

d) Medidas das Absorvâncias

Realize a leitura das absorvâncias (A) dos padrões e amostras, com um par de cubetas selecionadas, no
comprimento de onda de 510 mn. Use uma das cubetas com o branco (B), para fazer os ajustes das medidas
espectrofotométricas, e a outra para as soluções (S). Anote os dados na Tabela 1.

RESULTADOS

 Com os dados da Tabela1, trace a curva analítica [absorvância (A) X concentração (C)] e faça o ajuste
dos pontos para determinar a equação da reta de calibração. Aplicando a absorvância da amostra (Aa)
nessa função, calcule a concentração do ferro (Ca).

 Calcule, também, o fator de calibração (Fc = Cp/ApC) para essa determinação, escolhendo um dos
padrões intermediários da Tabela1. Através do (Fc) e da (Aa) determine a concentração do ferro (Ca) na
amostra.
 Após a correção para a diluição, determine o intervalo de confiança (IC) do ferro (mg de Fe/L) na amostra.

 Compare os resultados encontrados através das duas formas de calibração, com aquele dado pelo
fabricante do medicamento. Calcule o erro para cada um deles.

 Comente sobre as vantagens e desvantagens de se usar a curva ou o fator para se calcular o resultado
das amostras.

 Pesquise sobre o complexo ferro-ortofenantrolina, e quais os parâmetros que influenciam na sua

formação.

Tabela1: DETERMINAÇÃO DE FERRO

Número do Volume de ferro (mL) Concentração Transmitância Absorvância
balão (100 mg Fe(II) /L) (mg de Fe(II)/L) (T, % ) (A)
1 1,00
2 2,00
3 3,00
4 4,00
5 5,00
6 branco --------- --------- --------
a1 -----
a2 -----
a3 -----

Tratamento estatístico

Coeficiente de correlação (r):

Equação da reta:
Número de dados (n):
Média da concentração (x):
Desvio padrão da concentração (s):
Coeficiente de variação (%):
Intervalo de confiança do resultado (IC), t (95%): x ± t.s / n