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INSTITUTO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
IT390 – LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I
EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO
1 INTRODUÇÃO
Nas operações unitárias, que ocorre transferência de massa de uma
fase para outra, destacam-se os processos de extração. Este se baseia na
separação do soluto da mistura de alimentação por meio da adição de solvente
ao sistema, o qual tem mais afinidade para o soluto do que o diluente onde este
estava inicialmente dissolvido na alimentação. Essa operação unitária pode ser
do tipo líquido-líquido ou sólido-líquido. Os mecanismos físico-químicos são
iguais nos dois tipos de extração (CREMASCO, 2014).
Na extração sólido-líquido, a separação está relacionada com a variação
da solubilidade dos componentes em determinado solvente. Este processo é
uma técnica usada para purificar e separar componentes presentes em uma
matriz sólida (ALMEIDA et al., 2011).
A difusão do soluto do interior do sólido para a interface sólido-solvente é
muito lenta, de modo que o verdadeiro equilíbrio é dificilmente alcançado na
prática. Cabe destacar também que a drenagem do soluto do sólido para o
solvente frequentemente é lenta (HENLEY, SEADER, 1981).
A extração sólido-líquido pode ser feita sob condições de operação
batelada, semi-batelada ou contínuas in stagewise e em equipamento de
contato contínuo. O grande problema dessa operação é promover a difusão do
soluto para fora do sólido e consequentemente, da interface sólido-solvente
para o interior do líquido utilizado como solvente. A forma mais eficiente de se
realizar isso é reduzir o tamanho das partículas de sólido a partir das quais se
extrai o soluto, para o menor tamanho de partícula possível. Para aplicações
em larga escala, por exemplo, em indústrias metalúrgicas, tanques enormes e
abertos são utilizados para se realizar operações em contracorrente. (HENLEY,
SEADER, 1981).
A extração de substâncias orgânicas pode ser feita de diferentes
maneiras, a qual envolve normalmente uma extração simples, onde a amostra
é deixada em contato com o solvente a frio por um tempo determinado, com ou
sem agitação, ou por uma extração exaustiva, que utiliza um aparelho com
solvente aquecido, passando continuamente através da amostra (CREMASCO,
2014).
Para um soluto se dissolver em um solvente, o soluto precisa ter uma
interação com o solvente igual ou superior às interações solvente-solvente e
soluto-soluto. No que diz respeito à extração em aparelho de Soxhlet, o
material vegetal entra em contato com o solvente renovado em cada ciclo de
operação (ALMEIDA et al., 2011).
Na extração por Soxhlet convencional, a amostra é colocada num
cartucho poroso que é posto em um suporte chamado dedal. Durante a
operação, a mostra é gradualmente imersa no solvente puro condensado,
proveniente de um balão de destilação. Quando o líquido atinge o nível de
transbordo, um sifão retorna o solvente do dedal e o descarrega de volta para o
balão de destilação, transportando as substâncias extraídas para o mesmo.
Esta operação é repetida até que se complete a extração (M.D. LUQUE DE
CASTRO; L.E. GARCÍA-AYUSO, 1998).
2 MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 Materiais
- Soja provinda do moinho de facas;
- Cartucho de celulose;
- Condensador;
- Manta de Aquecimento;
- Balão de fundo chato;
- Balança;
- Estufa;
- Água destilada, como solvente;
- Vidro de relógio.
2.2 Procedimento Experimental
Pesou-se o cartucho de celulose inicialmente vazio e o balão volumétrico
também vazio. Em seguida, adicionou-se soja previamente moída no moinho
de facas. Respeitando a proporção 1:20 (soja – solvente) adicionou-se água no
balão de fundo chato. Então se obteve a massa de semente e de solvente
(água destilada) utilizados no procedimento.
Colocou-se o cartucho com semente no extrator Soxhlet conectado a um
condensador em sua parte superior, e ao balão volumétrico contendo água, em
seu inferior, sob uma manta de aquecimento. A torneira de água utilizada
durante o resfriamento foi aberta e desligou-se o sistema somente após o
término de quatro refluxos.
Após os refluxos, o cartucho úmido e o balão contendo o extrato foram
pesados e levados à estufa. Posteriormente, pesou-se o cartucho seco e o
balão contendo o extrato também sem água em seu interior.
Para o cálculo do teor de umidade, foi pesado um vidro de relógio,
adicionou-se uma massa de soja moída, pesou-se novamente. O material foi
levado à estufa para secagem e após dois dias, pesado, para verificar a massa
agora isenta de umidade.
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 3 – Dados obtidos experimentalmente para o cálculo de umidade das sementes de soja.
mágua 0,978
%UR= x 100= x 100=10,11
m semente úmida 9,673
(1)
Com base nesse dado da literatura, representado na Tabela 4, e com dos dados da
Tabela 2, e pode-se calcular a massa de óleo teórica presente na amostra, equação 3, e
calcular o rendimento do processo de extração, equação 4.
móleo teórica=( msemente úmida−m água semente ) x 0,195=15,7−1,587=2,75 g (3)
m óleoextraída 0,46
Rendimento ( )= = =16,7 (4)
m óleo teórica 2,75
( 337,4−325,99 )
DR ( )= x 100=3,3 8 (10)
337,4
4 CONCLUSÃO
Através dos dados obtidos, concluiu-se que a água não foi a melhor
escolha como solvente, pois o valor obtido de rendimento foi de 16,7 %, que é
baixo. Tal valor de eficiência pode ser explicado pelo fato de que o óleo de soja
possui uma composição orgânica, já a água inorgânica, e compostos orgânicos
são geralmente mais solúveis em solventes também orgânicos e pouco
solúveis em água.
Podia-se também ter aumentando o número de refluxos realizados,
visando aumentar o rendimento, visto que o extrator do tipo Soxhlet pode ser
caracterizado como um método de extração exaustivo, e, para esse
experimento foram utilizados apenas quatro refluxos.
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ALMEIDA, A. de, SCHEID, C. M., COSTA, D. A., COELHO, G. L. V.,
MACHADO
JÚNIOR, H. F., TORRES, L. de G., MENDES, M. F., MANCINI, M. C.,
OLIVEIRA, P. J. de, CASQUEIRA, R. de G. Laboratórios Didáticos do
Departamento de Engenharia Química: da Teoria à Prática. Seropédica:
Edur, 2011.
CREMASCO, M. A. Operações Unitárias em Sistemas particulados e
fluidomecânicos. 2ª Edição, Blucher, 2014.
M.D. LUQUE DE CASTRO; L.E. GARCÍA-AYUSO. Soxhlet extraction of solid
materials: an outdated technique with a promising innovative future.
Analytica Chimica Acta Córdoba, Spain,v. 369,p. 1-10, 1998.
HENLEY, E. J., SEADER, J. D. Equilibrium-Stage Separation Operations in
Chemical Engineering. John Wiley & Sons, 1981.