MANUAL DE PROCEDIMENTOS PARA ANÁLISE E

COMPARAÇÃO DE PAPEL

Introdução

A maior parte dos documentos alvo de uma análise forense encontra-se impresso em suporte de
papel, facto pelo qual o trabalho do perito forense passa muito pela análise do papel em si. Esta
análise pode ser destrutiva ou não destrutiva. Pretende-se com a análise não destrutiva caracterizar
fisicamente o papel, permitindo ao perito pronunciar-se sobre a autenticidade dos documentos e/ou a
sua possível relação com outros documentos, sem os destruir.

As técnicas de análise referidas neste Manual são essencialmente não destrutivas, e compreendem a
análise visual, medições de propriedades físicas do papel, análise ao microscópio, análise sob
condições especiais de luz e alguma análise química do papel embora isso implique algum grau de
destruição do mesmo.

Os procedimentos de análise aqui referidos aplicam-se a todos os casos em que são analisados papéis
e/ou documentos em suporte de papel.

Fazem parte destes procedimentos a determinação da autenticidade de um papel, a determinação da

sua origem e a comparação entre dois ou mais papéis. Incluem-se neste caso as comparações entre
um determinado papel ou fracção de papel e uma folha ou resma de folhas.

Metodologia

Em papéis fabricados a partir de uma pasta de papel obtida por processo mecânico, a lignina, um
componente natural da madeira. presente nas fibras reage com uma solução de floroglucina, ficando
com cor púrpura. Em papéis fabricados com uma pasta preparada por digestão química, a lignina já
sofreu degradação e, portanto, não se observa qualquer reacção corada.

A solução de floroglucina é sensível à luz e ao calor e degrada-se com alguma facilidade, pelo que
deve ser sempre preparada de fresco.
Na produção de papel, uma das fases consiste no seu branqueamento, processo com o qual se
pretende remover os químicos em suspensão e branquear a pasta através de reacções de oxidação. Os
reagentes utilizados neste processo, ClO2, NaOH, H2O2, O2, etc., são designados por branqueadores
ópticos.
Na análise do papel por cromatografia em camada fina, ao irradiar a placa com uma luz UV é
possível distinguir bandas com uma fluorescência azul, que correspondem aos diferentes subprodutos
do processo de branqueamento.

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Aparelhos, equipamentos, produtos, reagentes e materiais necessários

- Balança decimal com precisão até às milésimas de grama.

- Régua com precisão até aos milímetros.
- X-ato.
- Uma folha de cartolina ou plástico preto para uso como superfície de base no exame de
luminescência e determinação da área.
- Escala de Fluorescência para papel.
- Caneta de pH da “Abbey pH Pen” (chlorophenol red).
- Solução de carbonato de cálcio a 1%.
- Floroglucina.
- Cloreto de zinco
- Iodo
- Iodeto de potássio
- Etanol.
- Ácido clorídrico concentrado.
- Microscópio.
- Material de laboratório.

Amostragem

Aplica-se neste Manual o disposto na norma EN ISO 186:2002 (Ed. 2), no que diz respeito à
determinação do tamanho da amostra a analisar.

Poderá não se aplicar o valor obtido de acordo com a Tabela 1 da referida norma nos casos em que,
pelo número itens envolvidos na análise, isso não seja tecnicamente viável. Nessa circunstância
utilizam-se os valores da Tabela 2.

Na aplicação da referida norma considera-se “lot” as resmas em análise e “unit” as folhas de cada
resma.

Procedimentos a realizar

Determinação do formato ISO, cor e identificação da marca de água

Através da medição do papel em análise determina-se o formato do mesmo.

Visualmente e em contra-luz verifica-se a cor e a existência de marca de água.

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Determinação da reacção do papel á fluorescência e á luminescência

Utilizando o comparador vídeo-espectral (VSC) com as condições: Spot 480/620, Camera filters 665,
Integração 1/µs e Iris aberta no máximo, verifica-se a escala de luminescência do papel que vai de 1 a
5 em que 1 corresponde ao valor mais escuro e 5 ao mais claro.
De igual modo utilizando o VSC, desta vez com luz UV num comprimento de onda de 350 verifica-
se a escala de fluorescência que vai de 1 a 12, em que 12 corresponde a um maior brilho e 1 a total
ausência de brilho.

Determinação da espessura

Para determinar a espessura média devem ser feitas 3 a 5 medições com um micrómetro em
diferentes zonas do papel.

Determinação da gramagem

Medir a largura e o comprimento do papel (em metros, com precisão às décimas de milésima).
Pesar o papel (em gramas, com precisão às milésimas).
Calcular a sua gramagem de acordo com a fórmula P/(LxC) (em g/m2, com precisão às unidades).

Determinação do pH

Determinar o pH do papel, ou seja a acidez do mesmo, usando uma caneta de pH (chlorophenol red).
Se as fibras forem de origem têxtil não ocorrerá coloração no papel, se forem de origem madeireira
ocorrerá uma coloração arroxeada.
Existem canetas que para além da coloração dão uma indicação de valor do pH (escala).

Determinação do tipo de pasta utilizada na produção do papel

Preparar de fresco uma solução com 100 mg de floroglucina, 5 ml de etanol e 2,5 ml de ácido
clorídrico concentrado, ou múltiplos destes valores.
Aplicar uma gota da solução ao papel a analisar.
Após a secagem do papel, este deve ser observado ao microscópio para correcta visualização da cor
das fibras.

Determinação da direcção das fibras

Rasgar o papel na horizontal e na vertical e observar ao microscópio a direcção da orientação das

fibras no rasgo. Esta orientação pode ser vertical ou horizontal e mostra-nos a direcção da formação
do papel durante o fabrico do mesmo ou seja o sentido fibra.

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Determinação do tipo de fibras

Cortar um ou dois pedaços com cerca de 1mm2 de cada amostra a analisar sobre os quais se deve
aplicar carbonato de cálcio numa solução a 1% por forma a efetuar a sua digestão. De seguida efetuar
a coloração das fibras adicionando o reagente de Herzberg (20g de cloreto de zinco, 0,1g de iodo e
15g de iodeto de potássio).
Observar as fibras, sujeitas a esta coloração, ao microscópio por forma a identificá-las. As fibras
curtas com menos de 1mm são geralmente de origem de eucalipto, as fibras longas com 2 a 4 mm são
em regra da madeira da família “pinus” e as fibras mais longas e menos bolbosas são fibras têxteis,
em regra de algodão.

TLC

Efectuar a análise de acordo com as regras de execução de cromatografia em camada fina.

Apresentação de resultados e interpretações

A espessura do papel é apresentada em m.

A gramagem do papel é apresentada em g/m2, arredondada às unidades. No seu cálculo deve ter-se
em conta a existência de cortes, rasgos, buracos e aplicações de outros materiais sobre o papel (p. e.
películas de alumínio ou de polímeros), e descontar os valores correspondentes sempre que possível.

Nos valores de gramagem e espessura do papel é admissível uma variação de +5% da média, desvio
este inerente ao próprio método de fabrico do papel.
A luminescência é apresentada numa escala de 1 a 5.
A fluorescência é avaliada numa escala de 1 a 12, sendo que 12 corresponde a uma aparência mais
brilhante.

Referências

http://palimpsest.stanford.edu/byorg/abbey/napp/testing.html
http://www.metamorfoze.nl/publicaties/cnc_rapporten/cncrapp02-en.html

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 Escala de Luminescência

Valor 1 - Valor 4 -
+ ++++

Valor 2 - Valor 5 -
++ +++++

Valor 3 -
+++

Condições: VSC, Spot 480/620, Filters 665, Integração 1/µs, Iris aberta no máximo.