Físico-química Experimental B – I semestre 2020.

EXPERIMENTO 2 - DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SÓLIDOS

UTILIZANDO DIFERENTES PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

INTRODUÇÃO

Nesta experiência será determinada a densidade de alguns polímeros através de diferentes

técnicas e princípios tais como picnometria, princípio de Arquimedes e coluna de gradiente de
densidade. Esta última técnica é de especial interesse devido à rapidez da medida e por ser
uma poderosa técnica para a separação de componentes de uma mistura de polímeros, veja
tabela abaixo.

O gradiente de densidade é obtido através da mistura contínua de duas soluções de

concentrações (e densidades) diferentes, por exemplo, uma solução aquosa de sacarose e água
ou água e alcool. A densidade, em cada altura da coluna, será determinada através de uma
curva de calibração construída a partir de medidas de índice de refração.

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PROCEDIMENTO
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a) Coluna de gradiente de densidade de uma solução de

sacarose

1. Construir uma escala linear no tubo de vidro que será usado para construir o gradiente de
densidade, começando pelo fundo do tubo.

2. Determinar o volume da coluna.

3. Preparar uma solução de sacarose, cuja

densidade seja da ordem de 1,250
g mL-1. Para determinar a quantidade
de sacarose necessária, consulte o
índice de refração (brix>55 à 200C) .
Alternativamente poderá ser preparada
uma coluna constituída da mistura de
água/álcool.

4. Montar o sistema conforme a Figura ao

lado, sendo que no recipiente com
agitação deverá ser adicionada a
solução de sacarose ou água, dependendo do sistema que será preparado.

Nos itens a seguir consideraremos que será preparada uma coluna de gradiente de densidade
de solução de sacarose.

5. Adicione uma pequena quantidade de corante na solução de sacarose para facilitar a

visualização da formação do gradiente de densidade.

6. Adicione simultaneamente a solução de sacarose num compartimento e no outro

compartimento água.

7. Utilizando uma bomba peristáltica ou por diferença de gravidade, controle a transferência

da solução de sacarose para o interior da coluna de maneira lenta.

8. O compartimento que contém sacarose deve ficar sob agitação mecânica.

9. Interrompa a adição de solução de sacarose e retire uma pequena alícota para determinar o
índice de refração. Com auxílio de uma tabela que forneça a densidade em função do
índice de refração para solução de sacarose a diferentes concentrações (veja no Handbook),
construa uma curva de calibração relacionando altura na coluna com a densidade da
solução de sacarose.

10. Coloque uma amostra sólida, que não seja solúvel no meio solvente que foi preparada a
coluna e que você deseja determinar a densidade. Espere que a amostra se estabilize na
coluna e anote a distância desta posição ao fundo do tubo. Utilizando a curva de
calibração da coluna, determine a densidade do sólido.
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b) Picnometria
Determine a densidade das amostras sólidas do procedimento anterior utilizando picnômetros.

1. Determine a massa do picnômetro (m1) com a tampa. Evite misturar as tampas quando
estiver utilizando mais de um picnômetro simultaneamente.

2. Calibração do picnômetro. O valor da densidade da água (ou outro não solvente) na

temperatura de trabalho deve ser verificado no Handbook.

Picnômetro 1
a. Massa do picnômetro vazio (m1): ______ g
b. Massa do picnômetro com água (m2): ______ g
c. Densidade da água na temperatura do ambiente: ______ g mL-1

d. Volume do Picnômetro 1 ______ mL

Picnômetro 2
a. Massa do picnômetro vazio (m1): ______ g
b. Massa do picnômetro com água (m2): ______ g
c. Densidade da água na temperatura do ambiente: ______ g mL-1
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d. Volume do Picnômetro 2 ______ mL

Picnômetro 3
a. Massa do picnômetro vazio (m1) : ______ g
b. Massa do picnômetro com água (m2): ______ g
c. Densidade da água na temperatura do ambiente: ______ g mL-1

d. Volume do Picnômetro 3 ______ mL

3. Esvazie o picnômetro, lave com acetona e seque-o com jato de ar e pese (m3). Os valores
de m1 e m3 devem ser iguais.

4. Coloque uma quantidade de sólido dentro do picnômetro (cerca de 2/3 de sua capacidade)
e pese (m4).

4. Preencha completamente o picnômetro com não-solvente do sólido e pese novamente (m5).

A densidade do não solvente deve ser verificada em Handbook.

Picnômetro 1
e. Massa do picnometro vazio (m3): ______ g
f. Massa do picnômetro com amostra sólida (m4): ______ g
g. Massa do picnômetro com amostra sólida e não solvente (m5): ______ g

h. Massa da amostra sólida: (m4 – m3) _____________ ______ g

i. Massa do não solvente: (m5 – m4) _____________ ______ g
j. Densidade do não solvente: ______ g mL-1
k. Volume do não solvente: _________________ ______ mL
l. Volume do Picnômetro 1 (calibrado anteriormente) ______ mL
m. Volume da amostra sólida: _________________ ______ mL

n. DENSIDADE DA AMOSTRA SÓLIDA ______ g mL-1

Picnômetro 2
a. Massa do picnometro vazio (m3): ______ g
b. Massa do picnômetro com amostra sólida (m4): ______ g
c. Massa do picnômetro com amostra sólida e não solvente (m5): ______ g

d. Massa da amostra sólida: (m4 – m3) _____________ ______ g

e. Massa do não solvente: (m5 – m4) _____________ ______ g
f. Densidade do não solvente: ______ g mL-1
g. Volume do não solvente: _________________ ______ mL
h. Volume do Picnômetro 2 (calibrado anteriormente) ______ mL
i. Volume da amostra sólida: _________________ ______ mL

j. DENSIDADE DA AMOSTRA SÓLIDA ______ g mL-1

Picnômetro 3
a. Massa do picnometro vazio (m3): ______ g
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b. Massa do picnômetro com amostra sólida (m4): ______ g

c. Massa do picnômetro com amostra sólida e não solvente (m5): ______ g

d. Massa da amostra sólida: (m4 – m3) _____________ ______ g

e. Massa do não solvente: (m5 – m4) _____________ ______ g
f. Densidade do não solvente: ______ g mL-1
g. Volume do não solvente: _________________ ______ mL
h. Volume do Picnômetro 3 (calibrado anteriormente) ______ mL
i. Volume da amostra sólida: _________________ ______ mL

j. DENSIDADE DA AMOSTRA SÓLIDA ______ g mL-1

c) Determinação da densidade utilizando o Princípio de

Arquimedes

Existem balanças comerciais adaptadas para determinação da densidade utilizando o Princípio

de Arquimedes, ou seja, todo o corpo mergulhado num fluido em repouso fica sujeito a uma
força vertical de baixo para cima, cuja intensidade é igual ao valor do peso do fluido
deslocado pelo corpo.

No laboratório, adaptaremos uma montagem que permitirá a determinação da densidade de

sólidos, que deverá ser comparada com os valores obtidos pelos outros métodos que você
utilizou.
Um fluido em equilíbrio age sobre um corpo nele imerso (parcial ou totalmente), com uma
força vertical orientada de baixo para cima, denominada empuxo, aplicada no centro de
gravidade do volume de fluido deslocado, cuja intensidade é igual ao peso do volume de
fluido deslocado”.

Ao mergulharmos uma pedra na água contida em um copo observamos que o nível da água
aumenta. De acordo com o Teorema de Arquimedes, tem intensidade igual ao peso do volume
de líquido deslocado pelo corpo, ou seja:

E = PL
como PL= mL . g:
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E = mL . g (1)
Sabemos também que:

mL = dL . VL (2)
onde:
mL é a massa do líquido deslocado
dL é a densidade do líquido deslocado
VL é o volume do líquido deslocado

Se substituirmos a equação (2) na equação (1) temos que o empuxo pode ser calculado por:
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E = dL . VL . g
No esquema abaixo podemos verificar o teorema do empuxo, com o auxílio de uma balança de dois
braços iguais.

Note que nesse caso a balança está em equilíbrio. Isso indica que o peso no braço esquerdo da
balança é igual à tração no fio preso ao prato do braço direto.

P=T
Agora observe a figura abaixo:
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Quando imerso na água, o corpo parece pesar menos. Isso acontece em razão do Empuxo, ou seja,
o líquido exerce uma força de baixo para cima no corpo preso ao fio, fazendo com que o equilíbrio da
balança se quebre.

Nessa situação a tração do corpo é:

T’ = P – E
Onde:
T’ é a tração do corpo submerso
P é o peso real do corpo
E é o empuxo

Essa nova tração encontrada também pode ser chamada de peso aparente.

Pap = P – E
Logo, o Peso Aparente do corpo é a diferença entre o peso real e o empuxo.
Onde:
PL é o peso do líquido deslocado.
Sabendo que o peso é o produto da massa pela aceleração gravitacional,
temos:

Pap = P - PL
Procedimento experimental

i) Tome uma determinada quantidade de amostra sólida (as mesmas da

utilizadas anteriormente) e pese, denotando como msolida.

ii) Monte o sistema conforme a sequencia de fotos apresentadas a seguir.

Coloque o suporte com a cestinha sobre o prato da balança (Figura A).
Em seguida o suporte de madeira (Figura B) e na sequência o béquer
(Figura C) de maneira que a cestinha não toque nas paredes do béquer.

Figura A Figura B
Figura C

iii) Coloque um não-solvente (água) da amostra que você pretende determinar

a densidade no béquer, mantendo a cestinha imersa.
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iv) Zere a balança.

v) Coloque a quantidade de amostra sólida que você pesou (no item i) na

cestinha sem retira-la do líquido contido no béquer e anote a massa,
denotando como mimerso.

vi) Determine a densidade do não-solvente utilizando o picnômetro,

denotando como não-solvente.

vii) Utilizando a equação a seguir, determine a densidade da amostra

sólida.

QUESTIONÁRIO

1. Apresente os dados experimentais obtidos para cada item, de maneira clara e calcule o
valor da densidade para as amostras utilizando os diferentes procedimentos.

2. Discuta a sensibilidade de cada método utilizado.

3. Se desejarmos determinar a densidade de amostras de polímeros utilizando

picnômetria, que características do líquido pode ser utilizado para completar o
picnômetro na determinação do volume da amostra sólida?

4. Relacione os cuidados que devem ser tomados para minimizar o erro experimental na
determinação de densidade utilizando picnômetro.

5. A coluna líquida com gradiente de densidade é bastante interessante para determinação

rápida da densidade de amostras que não são solúveis ou miscíveis no líquido da
coluna. Qual o procedimento para preparação de uma coluna de gradiente de
densidade para determinar amostras com densidade da ordem de 0,900 g mL-1.

Dados do experimento:
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Completar a tabela

Tabela 2. Altura das amostras no tubo.

Complete a tabela abaixo:

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Calcule as densidades destes materiais e compare com as outras medidas realizadas (quamdo
possível) e com os valores esperados.
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Complete a tabela acrescentando as densidades experimentais