1a Experiência: Extração com Solventes – Extração Simples e Múltipla
Objetivo: Comparação de eficiência entre os métodos de extração simples e múltipla.
Técnicas envolvidas:
• Uso do funil de separação.
Tópicos a serem abordados:
• O que é uma extração com solvente.
• Escolha do solvente. • Comparação entre as eficiências da extração simples e extração múltipla. • Como trabalhar com funil de separação. • Emulsão (o que é e como evitar, como proceder quando ocorre).
Procedimento Experimental
Extração simples
Transferir 15 mL de uma solução aquosa de Iodo (concentração 6 mg.L-1) para um funil
de separação de 100 mL (testar previamente vazamento na torneira e na tampa) e adicionar 15 mL de clorofórmio. Efetuar a extração obedecendo a técnica correta para o uso do funil de separação (agitar 10 segundos/inverter o funil/abrir a torneira para equilibrar a pressão. Colocar o funil na posição vertical, no suporte, aguardar a separação das fases e recolher a fase orgânica e aquosa em tubos de ensaio. Etiquetar os tubos anotando as fases FAS (aquosa simples) ou FOS (orgânica simples) em cada um. (É importante que os tubos tenham o mesmo diâmetro interno). Extração múltipla
Transferir 15 mL de uma solução aquosa de Iodo (concentração 6 mg.L-1) para um funil
de separação de 100 mL e efetuar a extração com 5 mL de clorofórmio obedecendo a técnica correta de extração (agitar 10 segundos/inverter o funil/abrir a torneira para equilibrar a pressão. Repetir o processo de agitação 5 vezes). Recolher a fase orgânica em um tubo de ensaio – FOM1 (orgânica múltipla) e extrair novamente a fase aquosa com 5 mL de clorofórmio. Recolher a fase orgânica em outro tubo de ensaio (FOM2). É importante que todos os tubos utilizados tenham o mesmo diâmetro interno. Repetir a extração da fase aquosa com 5 mL de clorofórmio e recolher a fase orgânica em outro tubo de ensaio (FOM3). Transferir a fase aquosa para um tubo de ensaio (FAM). Comparar a intensidade das cores entre os tubos (FOM1, FOM2 e FOM3). Combinar o conteúdo dos tubos FOM1, FOM2 e FOM3 em um único tubo de ensaio (FOM), que, então, deverá conter ~ 15 mL de extrato clorofórmico. Comparar a intensidade das cores entre os tubos (FAS e FAM) e também entre os tubos (FOS e FOM) nos dois tipos de extração e discutir os resultados. É muito importante que as fases orgânicas (FOS e FOM) não estejam contaminadas com as fases aquosas e vice-versa. Para tanto é necessário muito cuidado na operação do funil de separação.
Perguntas a serem respondidas no Relatório
1) Compare e discuta a eficiência da extração simples e da extração múltipla.
2) Cite outro solvente que poderia ser utilizado no experimento, porquê? 3) O metanol seria melhor solvente do que o clorofórmio nesse processo? Por quê? 4) Quais propriedades dos solventes são avaliadas na seleção para extração? 5) Comparar a intensidade das cores entre os tubos (FOM1, FOM2 e FOM3).
OBS. Apresente as referências bibliográficas para os dados consultados na literatura.