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Apostila de Laboratorio de Quimica Inorganica I 2014
Apostila de Laboratorio de Quimica Inorganica I 2014
L aboratório de Q uímica
I norgânica I
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Apresentação
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Sumário
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1.0. Instruções Gerais
Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria
limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água
destilada para preparar suas soluções. DESCARTE soluções e materiais, de acordo com
as instruções de sua professora ou de bibliografia especializada.
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1.1. Noções Elementares de Segurança
(6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de,
num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;
(8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado
para isso.
(10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao
manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados.
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(11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o
nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das
mãos enquanto a outra segura o frasco.
(13) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos
inflamáveis.
(14) NUNCA coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O
ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o
ácido sobre a água, o ácido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor
(reação exotérmica), sendo o calor liberado distribuído uniformemente na água – que
deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reação não se torna tão violenta quanto a
adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será rápida e
incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para
aquecer a água em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque água em ácido
concentrado.
(15) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizados na capela (câmara de exaustão).
(17) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de
amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um
aviso: “recipiente quente”.
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(22) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos
reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e
contaminações.
(24) Ao retirar-se do laboratório verifique se não há torneiras (de água ou gás) abertas.
Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas.
1) Queimaduras:
Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de
butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria e cobrir com gaze esterilizada
umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Contactar um médico
imediatamente.
Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância. Em seguida, lavar com
solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar
bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da
reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso use apenas água corrente e chame a
professora.
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2) Ácidos nos olhos:
Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar
solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%.
Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar
solução aquosa de ácido bórico 1 %.
5) Na boca:
Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos. Caso não sejam
engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante água. Caso sejam
engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substância seja ácida,
dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para cada copo de água). Caso a
substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê leite ou água morna e induza o vômito.
Quando o vômito começar, abaixe o rosto e coloque a cabeça do acidentado mais baixa que o
quadril.
6) Mercúrio
7) Toxidez
Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida
seriedade.
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8) Cortes
Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resíduos de vidro que estiverem no
local com uma pinça, lave o local com bastante água e coloque mertiolate.
9) Incêndios
É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente o que se está fazendo.
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1.3. Modelo de Relatório
Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas,
além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados.
Estes leitores não conhecem a priori o resultado previsto de cada experiência e
precisam ser convencidos da validade das conclusões tiradas. Desta forma, é importante
que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e
conciso.
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Experimento 1
Síntese e Caracterização do Complexo de Ni (II): [Ni(NH3)6Cl2]
Introdução:
A obtenção de cristais [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia
concentrada e solução de cloreto de níquel (II). A equação da reação de obtenção pode
ser escrita como:
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caracterização através de reações químicas específicas
MATERIAIS E MÉTODOS
Reagentes:
NiCl2.6H2O P.A.; NH3conc (d=0,91 g/mL, 25-28% em massa ou 15 mol/L),
NH4Cl, álcool etílico, éter etílico, solução alcoolica de dimetilglioxima 1% m/V,
solução 0,10 mol/L de AgNO3, solução de 3 mol/L de HNO3, solução 1,0 mol/L de
NaOH, papel indicador de pH.
PROCEDIMENTOS
Obtenção:
-transferir para uma proveta e completar o volume para 5mL com NH4OH concentrado
-deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro relógio
*Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar um béquer e adicionar água destilada gota a gota
com agitação, em velocidade mínima, até dissolver todo o sal.
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*Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5mL de solução amoniacal de NH4Cl
preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 min em banho de gelo.
*Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavá-los usando uma porção de
5 mL de NH4OH concentrado, seguida de pequenas porções de álcool e finalmente éter,
usando as garrafas lavadeiras nessa operação.
Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
*Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os
componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a
seguir:
a) Caracterização do Ni2+(aq):
b) Caracterização do Cl-(aq):
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- Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3
gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado.
- Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 conc.
Observar e anotar o resultado.
-Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com
papel tornassol azul ou medir o pH com papel universal. Observar e anotar o resultado.
c) Caracterização de NH3
QUESTIONÁRIO
2. Citar outras reações que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equações
químicas):
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- Cl-;
- NH3 ;
- Ni2+ .
6. A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual
ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum ?
7. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com álcool etílico e
finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada ?
Explique.
9. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo ? Justificar sua resposta.
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Experimento 2
Obtenção e Caracterização de Complexos de Co(III)
Introdução:
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diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou então dos complexos de
Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3.
A equação da reação a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita:
2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 → 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O
Objetivo:
-Exemplificar alguns métodos de preparação de isômeros inorgânicos;
-Caracterização dos isômeros através de técnicas espectroscópicas
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A adição de ácido à mistura em equilíbrio favorece a precipitação do isômero
nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza
lentamente.
MATERIAIS E MÉTODOS
Reagentes:
NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d =
1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. =
98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O; NaNO2 ; H2O2 30 %; álcool etílico;
éter etílico.
PROCEDIMENTOS
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- Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando com
bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cápsula.
- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.
- Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com
pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico e éter (usar as garrafas
lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque
os solventes devem ser usados nesta ordem.
- Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
- Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
- Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.
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Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2
- Preparar uma solução contendo 20mL de água destilada e 5 mL de amônia
concentrada e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
- Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.
- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico
diluído (utilizar papel indicador universal).
- Adicionar 1,50g de nitrito de sódio e 1,5mL de ácido clorídrico 6,0mol/L.
- Agitar apenas o suficiente para completar a mistura.
- Resfriar a solução em banho de gelo.
- Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções
de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação).
- Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser
usados nesta ordem.
- Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando.
- Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
- Guardar o produto ao abrigo da luz.
-Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.
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-Com o restante das amostras dos complexos nitro e nitrito (parte protegida da luz, parte
não) guardar em dessecador até a próxima aula. Notar o que acontece e comparar os
espectros na região do infravermelho depois de decorrido uma semana da síntese.
Comentar seus resultados.
QUESTIONÁRIO
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- Quantos litros de oxigênio teriam de ser borbulhados através da mistura para se obter o
mesmo resultado ?
- Quantos litros de ar seriam necessários, se a reação fosse feita nas CNTP ?
9. Explicar com que finalidade a mistura final obtida é aquecida em banho-maria até
reduzir o volume à metade.
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EXPERIMENTO 3
Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a
Cor dos Compostos de Coordenação
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Prepare 200 cm3 de uma solução aquosa 0,2 mol/dm3 de cloreto de níquel.
6. Quais conclusões podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais os
produtos formados em cada caso?
QUESTIONÁRIO
Referência Bibliográfica
-Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo, 2004.
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EXPERIMENTO 4
Síntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uréia:
Química de Coordenação no Estado Sólido
Introdução
Várias são as rotas de síntese que podem ser utilizadas para a síntese de
compostos de coordenação. Talvez a mais largamente empregada seja a dissolução do
sal metálico (geralmente um haleto) e do ligante em um solvente (ou mistura de
solventes) no qual o composto a ser formado seja insolúvel, ocorrendo sua precipitação,
tão logo as soluções contendo o metal e o ligante sejam misturadas. Caso não haja
imediata precipitação do composto, a evaporação do solvente utilizado, adição de um
novo solvente ou resfriamento da solução são artifícios comumente empregados para
esse fim de propiciar a precipitação do composto. Filtração, lavagem para a retirada do
excesso de ligante e secagem são etapas subsequentes envolvidas no isolamento e
purificação do composto.
Contudo, esta clássica rota de síntese em solução não é a única que pode ser
empregada. Mistura direta entre haleto e ligante caso o ligante seja líquido, podem ainda
ser utilizadas com sucesso como rota de síntese.
Uma rota um pouco explorada, porém bastante eficaz consiste na reação no
estado sólido (com ou sem aquecimento) na qual haleto metálico e ligante, ambos
sólidos e misturados em quantidades estequiométricas, são triturados em almofariz. Esta
última rota será aqui empregada.
MATERIAIS E MÉTODOS
Ureia CuCl2.2H2O
Almofariz CoCl2.6H2O
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.Como ligante será utilizada a uréia. Deve-se triturar haleto e ligante para se obter os
compostos, utilizando-se as proporções (em mol) 1:2 e 1:4 para o cobre e 1:4 e 1:6 para
o cobalto.
QUESTIONÁRIO
2.Que vantagem a síntese efetuada no estado sólido apresenta em relação às outras rotas
de síntese?
3.No caso da síntese efetuada no estado sólido, como se ter certeza de que todo o
ligante, e não apenas parte dele, sofreu coordenação?
Referência Bibliográfica
-Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo, 2004.
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EXPERIMENTO 5
Obtenção de Hidrogênio
Introdução:
A obtenção do hidrogênio pela reação de metais com soluções diluídas de ácido
clorídrico é um dos métodos mais fáceis para se preparar esse gás em laboratório, e é
efetuada desde os pioneiros trabalhos de Henry Cavendish (por quem o gás foi
descoberto).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
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QUESTIONÁRIO
Referências Bibliográficas:
-Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo, 2004.
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EXPERIMENTO 6
Reações dos Metais Alcalinos e
Introdução
MATERIAIS E MÉTODOS
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PROCEDIMENTOS
Parte I
1. Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos
3. Em um béquer de 250 mL, coloque água até metade de sua capacidade. Encha
também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e
inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás
hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna
líquida baixe de nível.
Parte II
1. Transferir 5 mL de cada da soluções de MgCl2, CaCl2, FeCl3, CoCl2, NiSO4, AlCl3,
para seis tubos de ensaio respectivamente.
QUESTIONÁRIO
7. Quais íons apresentam seus hidróxidos coloridos ? Justifique a coloração destes íons.
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9. Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP ?
12. Escreva e comente as reações químicas entre o NaOH e os diversos sais utilizados.
16. Escreva as configurações eletrônicas dos íons metálicos: Mg+2, Ca+2, Fe+2, Co+2,
Ni+2, Cu+2, Al+3.
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EXPERIMENTO 7
Dureza Temporária e Permanente da Água
Introdução
Águas duras de dureza temporária são aquelas que contém íons de cálcio e/ou
magnésio na forma de bicarbonato.
O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adição de substância
amolecedoras, tais como: hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, carbonato de sódio,
bicarbonato de sódio, fosfato de trissódico.
Águas duras de dureza permanente são aquelas que apresentam íons de cálcio
e/ou magnésio na forma de outros ânions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O
abrandamento não pode ser efetuado por fervura e sim somente por adição de substância
que provocam o amolecimento, tais como as já citadas anteriormente.
O método mais comum para se remover a dureza, tanto a temporária como a
permanente, da água é a passagem da água dura através de um trocador de íons.
MATERIAIS E MÉTODOS
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PROCEDIMENTOS
2. Borbulhar gás carbônico durante 5 minutos com auxílio de uma pipeta. Filtrar e ter-
se-á água de bicarbonato de cálcio.
3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o
tubo de ensaio II.
1. Retirar 30mL de solução de sulfato de magnésio 0,01N e transferir 15mL para o tubo
de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II.
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QUESTIONÁRIO
8. Escreva as equações esquemáticas gerais para deionização da água dura por meio de
um trocador de íons.
11. Explique porque os detergentes são mais eficientes que os sabões em água dura.
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EXPERIMENTO 8
Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio
Introdução
O potencial de oxidação elevado indica que o alumínio deve reduzir a água, mas
a reação é muito lenta para ser percebida, provavelmente devido à formação da película
de óxido de alumínio, Al2O3. Este óxido por ser anfótero é solúvel em ácidos e bases,
em reações que podem ser descritas como:
Al(s) + 6H+ → Al+3(aq) + 3H2(g)
Al(s) + 2OH- + 6H2O → 2Al(OH)-4 + 3H2(g)
A primeira dessas reações parece indicar que o alumínio se dissolve em todos os
ácidos, mas isto não é verdade, pois embora se dissolva facilmente em ácido clorídrico,
no ácido nítrico não ocorre reação visível.
As soluções aquosas de quase todos os sais de alumínio são ácidas, devido a
hidrólise do íon Al+3, cuja fórmula provável, deste íon é [Al(H2O)6]+3.
Quando se. adiciona progressivamente uma base as soluções aquosas de
alumínio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de fórmula Al(OH)3.nH2O,
facilmente solúvel em ácidos ou excesso de base quando recentemente precipitado,
formado o íon [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez
mais difícil de solubilizar.
MATERIAIS E MÉTODOS
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PROCEDIMENTOS
2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma
pequena quantidade de alumínio. Observe.
3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido nítrico, adicione uma pequena
quantidade de alumínio. Observe.
4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de água destilada, adicione uma pequena
quantidade de cloreto de alumínio, verifique o pH. Depois adicione hidróxido de sódio
com agitação, gota a gota, até a formação de um precipitado.
5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidróxido de amônia, gota a gota, sob
agitação. Observe.
QUESTIONÁRIO
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EXPERIMENTO 9
ESTUDO DE ALGUMAS PROPRIEDADES DO CARBONO
E SEUS COMPOSTOS
Introdução
O grupo 14 da tabela periódica é constituído por 6 elementos. Apenas 2 deles,
estanho e chumbo, formam substâncias simples com características metálicas. Estes
metais são menos reativos que todos os outros já estudados. Há uma grande variedade
de compostos envolvendo elementos deste grupo. O carbono, por exemplo, é um dos
principais constituindo do ácido desoxirribonucleico (ADN). Esta substância é a
responsável pelas características genéticas dos indivíduos.
Os compostos de silício e de germânio, por sua vez, são pouco relacionados com
os processos biológicos. Mas apresentam extensa aplicação tecnológica sendo
utilizados, por exemplo, na fabricação de micro-componentes de computadores.
MATERIAIS E MÉTODOS
Béquer de 50mL, espátula, balança, tesoura, lixa, proveta, vidro relógio, funil, suporte
universal, papel de filtro, suporte para funil, bastão de vidro, kitassato com rolha de
borracha, proveta, cápsula de porcelana, pipeta de Pasteur ou tubo fino de vidro,
erlenmeyer com rolha de borracha e pinça metálica.
Carvão ativado, refrigerante colorido tipo fanta, fósforo ou isqueiro, água destilada,
ácido sulfúrico concentrado, açúcar (sacarose), carbonato de cálcio ou
hidrogenocarbonato de sódio, azul de bromotimol (solução etanólica), 500 mL de
solução de ácido clorídrico (1:1 v/v), hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, fita de
magnésio.
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PROCEDIMENTOS
Gerador de CO2
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QUESTIONÁRIO
6. Escreva as equações e compare as reações dos seguintes óxidos com água: MgO e
CO2.
7. Você utilizaria um extintor que produzisse CO2 para apagar um incêndio em uma
fábrica de magnésio? Explique.
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EXPERIMENTO 10
Obtenção e Propriedades do Iodo
Introdução
MATERIAIS E MÉTODOS
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PROCEDIMENTOS
QUESTIONÁRIO
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Anexo I – Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco
Classe 1: Explosivos
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Classe 4: Sólidos inflamáveis, combustão espontânea e perigosos quando molhados
Símbolo: Chama preto ou branco Símbolo: Chama preto Símbolo: chama preto ou branco
Fundo: branco com listas vermelhas Fundo: azul
Fundo: branco e vermelho
Símbolo: Chama sobre um círculo preto Símbolo: Chama sobre um círculo preto
Fundo: amarelo Fundo: amarelo
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A seguir estão relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos
laboratórios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser
realizados:
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Anexo II – Uso de Extintores de Incêndio
ESPUMA
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-Retirar o pino de segurança quebrando.
-Acionar a válvula dirigindo o jato para a
base do fogo.
-Pode ser usado em qualquer tipo de
incêndio.
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ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES
Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados sólidos, líquidos ou gasosos.
Existe uma variedade muito grande de agentes extintores, abaixo cita-se os mais comuns.
Gás
Carbônico
Água Espuma Pó Químico
A
Observações:
a) Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho elétrico, puxar
imediatamente o pino da tomada.
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Anexo III - Tabela Periódica
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