NORMA NM 462

2013

MOÇAMBICANA

Bebidas alcoólicas.
Determinação do conteúdo de furfural
Alcoholic beverages.
Determination of furfural content

ICS
67.160.10

Descritores
Definições; métodos de ensaio; princípio do método

Homologação
Termo de Homologação Nº 501/ 2013 de 2013-12-26

Elaborada por 1ª Edição

CTN1 2013

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE

Telefones: + 258 21344600; + 258 824756985
Telefax: + 258 21344610; E-mail: info@innoq.gov.mz; website: www.innoq.gov.mz
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Preâmbulo
O Instituto Nacional de Normalização e Qualidade (INNOQ) foi criado a 24 de Março
de 1993, por decreto nº 02/93 do Conselho de Ministros, publicado no Boletim da
República (BR) nº 12, I Série do mesmo ano. O INNOQ é uma instituição pública de
âmbito nacional e é dotado de personalidade jurídica, com autonomia administrativa.

O seu objectivo é impulsionar e coordenar a Política Nacional da Qualidade, através das

actividades de Normalização, Metrologia, Certificação e Gestão da Qualidade, que
visem o desenvolvimento da economia nacional.

No contexto da normalização, é a instituição responsável por pesquisar, elaborar e

promulgar as normas nacionais, bem como proceder à sua revisão periódica. Compete-
lhe, também, em conjunto com outros organismos, fomentar a adopção e aplicação
prática das normas moçambicanas em todo o país.

Esta norma foi preparada pela Comissão Técnica de Normalização no âmbito de

Alimentos e Saúde CTN1, criada pelo Instituto Nacional de Normalização e Qualidade
(INNOQ), que envolve representantes do Governo, das instituições de investigação, dos
produtores, dos consumidores, das associações económicas e de profissionais e
individualidades.

Como qualquer outra norma moçambicana, a presente norma será objecto de revisão
sistemática de cinco em cinco anos de acordo com a Directiva INNOQ 1. No entanto,
poderá ser revista a qualquer momento, caso a evolução tecnológica assim o exija.

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Índice Página

Preâmbulo ......................................................................................................................... 1
1 Objectivo e âmbito de aplicação .................................................................................... 4
2 Referências .................................................................................................................... 4
3 Definições ...................................................................................................................... 4
3.1 Furfural ................................................................................................................... 4
4 Ensaios ........................................................................................................................... 4

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1 Objectivo e âmbito de aplicação

A presente Norma tem por objectivo estabelecer os métodos para determinar o conteúdo
de furfural nas bebidas alcoólicas. Aplica-se em bebidas alcoólicas.

2 Referências
NM 463 - Bebidas alcoólicas. Determinação de metanol e de congéneres em bebidas
alcoólicas e no álcool etílico utilizado no seu processamento, mediante cromatografia de
gases.

3 Definições
“Para efeitos desta NM, aplicar-se-ão as seguintes definições:”

3.1 Furfural

Substância de composição química definida, 2 – furfuraldeído (C5H4O2).

4 Ensaios
4.1 Determinação qualitativa (aplicável ao álcool etílico e a bebidas alcoólicas não
coloridas).

4.1.1 Princípio do método

O método consiste em tratar uma aliquota da amostra a analisar sem destilar, com
anilina incolor em meio ácido 15 oC. A cor desenvolvida pela amostra compara-se com
um branco correspondente à uma solução hidroalcoólica isenta de furfural e com a
mesma concentração de álcool que amostra.

4.1.2 Material
- balão com gargalo e tampa esmerilada

- banho de gelo

- material usual de laboratório.

4.1.3 Reagentes
- álcool etílico livre de furfural

- anilina incolor, reagente analítico

- ácido acético glacial.

4.1.4 Procedimento
Mede-se 50 cm3 de amostra e leva-se a um balão com tampa esmerilada. Adiciona-se 2
cm3 de anilina incolor e 2 cm3 de ácido acético glacial. Coloca-se a mistura num banho

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de gelo a 15oC durante 5 min (sobre estas condições a intensidade da cor desenvolvida é
máxima).

A seguir compara-se a cor adquirida pela amostra com uma solução de álcool em água
da mesma concentração, preparada a partir do álcool etílico livre e tratada da mesma
forma que a amostra.

4.1.5 Interpretação dos resultados

Se a amostra adquire uma coloração salmão vermelho, indica a presença de furfural.

4.2 Determinação quantitativa

4.2.1 Método A
4.2.1.1 Princípio
Realiza-se a destilação por arraste de vapor e de seguida faz-se a medição
espectrofotomérica de sua absorção a 277 nm.

4.2.1.2 Materiais e equipamentos

- pipetas volumétricas de 1 cm3, 5 cm3, 10 cm3 e 25 cm3

- balões volumétricos de 100 cm3, 200 cm3 e 500cm3

- material necessário para realizar a destilação por emissão de vapor

- espectrofotómetro ultravioleta – visível.

4.2.1.3 Reagentes
- Água destilada

- Álcool etílico absoluto R.A.

- Furfuraldeído R.A.

- Solução-padrão de furfural de aproximadamente 116 mg/dm3. Destila-se o

furfuraldeído R.A. e recolhe-se somente a fracção de ponto de ebulição 161,2 oC. Deste
destilado, retira-se 1 cm3 e leva-se a um balão volumétrico de 100 cm3 e perfaz-se o
volume com álcool etílico. Retira-se 5 cm3 desta solução com uma pipeta e leva-se a um
balão de 500 cm3 e perfaz-se o volume com solução de álcool etílico a 50 % (a solução
de furfural é de 116 mg/dm3).

- Soluções de referência: A partir da solução anterior, prepara-se por diluição, soluções

que contêm 0 mg, 1 mg, 2 mg, 3 mg, 4 mg e 5 mg de furfural por dm3 em álcool de uma
graduação equivalente a da amostra.

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4.2.1.4 Procedimento
Destila-se a amostra e lê-se a absorvância do destilado no espectrofotómetro a 277 nm
comparando com as leituras efectuadas as soluções de referência. Desenhar a curva
padrão de absorvância – concentração, ou então calculando a absorvância de uma
solução que contenha 1 mg/dm3 de furfural.

4.2.1.5 Cálculos
O conteúdo de furfural é obtido mediante a seguinte fórmula:

Conteúdo de furfural em mg/dm3 de álcool anidro = A/Á x (S) x f x 100/oA

em que

A = absorvância da amostra

Á = absorvância padrão

(S) = concentração padrão

f = factor de diluição
o
A = grau alcoolímetro da amostra

4.2.2 Método B
Efectua-se de acordo com o indicado na NM 463.

4.2.3 Método C
4.2.3.1 Princípio do método
Consiste em tratar uma aliquota do destilado da amostra com anilina incolor no meio
ácido a 15 oC. Compara-se a cor adquirida pela solução com soluções-padrão de furfural
tratadas da mesma forma.

4.2.3.2 Equipamentos
- Fotocolorímetro ou espectrofotómetro.

4.2.3.3 Reagentes
- Solução alcoólica de furfural

- Álcool a 50o livre de furfural

- Anilina incolor, reagente analítico

- Ácido acético glacial

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- Soluções-padrão de furfural que contenham 0,00, 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, 0,25 e 0,30
mg de furfural, ou concentrações superiores, em caso necessário, por litro de álcool de
50o alcoolímetros.

Redestila-se a solução de furfural, utilizando uma coluna de fraccionamento a pressão

atmosférica e recolhe-se a fracção que destila a 161,2 oC (faz-se a correcção de
temperatura para a pressão ambiente). Pesa-se 1 g de furfural redestilado num balão
volumétrico de 100 cm3 e eleva-se até à marca com álcool a 95o livre de furfural. Mede-
se com uma pipeta 5 cm3 desta solução e coloca-se num balão volumétrico de 500 cm3
diluindo com o álcool a 50o alcoolímetros livre de furfural. Esta solução contém 100 mg
de furfural por litro de álcool a 50o. As outras soluções padrão são preparadas por
diluição desta de forma similar.
4.2.3.4 Procedimento
Preparação da amostra

Os produtos coloridos devem ser destilados por arraste a vapor e os produtos não
coloridos utilizados directamente.

Determinação

Mede-se 50 cm3 da amostra previamente destilada com arraste de vapor e leva-se a um

balão com tampa esmerilada chão, agrega-se 2 cm3 de anilina incolor e 2 cm3 de ácido
glacial. Coloca-se num banho de água aproximadamente a 15 oC durante 5 min. Nestas
condições a intensidade da cor é máxima.

Compara-se a cor adquirida pela solução com as das soluções padrão de furfural
indicadas no ponto 4.2.3.3, tratadas da mesma forma que a amostra. As leituras são
realizadas a 510 nm.

4.2.3.5 Interpretação dos resultados

Constrói-se uma curva de calibração e a partir dela calcula-se a concentração da
amostra.

A concentração de furfural é obtida mediante a seguinte fórmula:

Conteúdo de furfural em mg/dm3= C x F/Ao

em que:

C = concentração de furfural obtida a partir da curva de calibração

F = factor de diluição

Ao = grau alcoolímetro

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Como branco deve-se utilizar uma solução alcoólica, isenta de furfural, da mesma
concentração da amostra e preparada de igual forma.

4.2.3.6 Apresentação dos resultados

A quantidade de furfural expressa-se em mg de furfural por dm3 de álcool anidro.

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