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Módulo 1
Introdução Teórica
TEOR DE ÓLEO E GRAXA POR INFRAVERMELHO COM ERACHECK ECO
(PE-2LMS-00924)
Objetivo do padrão
Introdução
• Fase Dispersa
• Orgânicos dissolvidos
Petróleos com baixa coloração, como os Este método não quantifica as frações leves
A legislação atual (CONAMA 393/07) não Único método aceito pelo IBAMA;
Espectro Eletromagnético
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Eracheck Eco
Iniciando o Analisador
Verificação de configuração:
Tabela de coeficientes da Curva analítica
Antes de iniciar as análises, precisamos verificar os valores dos
coeficiente A e coeficiente B presentes na tabela abaixo:
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Verificação de configuração:
Tabela de coeficientes da Curva analítica
Módulo 2
Análise de LOD
Análise de Branco
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Se estiver fora dessa faixa, interromper análise, identificar e eliminar a fonte de contaminação.
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Módulo 3
Amostragem
Extração
Fator de enriquecimento
Quebra de emulsão
Medição da absorbância do extrato
Curvas de calibração
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Amostragem
Inicialmente será realizada análise apenas dos pontos de TOG FISCAIS,
durante as primeiras semanas em paralelo com o TOG via
espectrofotômetro.
Extração
a) Marcar o nível de amostra contido no frasco de amostragem;
b) Após a amostra atingir a temperatura ambiente, adicionar 50 mL de
ciclohexano ao respectivo frasco de amostragem;
c) Fechar o frasco e agitar com força moderada durante dois minutos;
d) Após o término da agitação, deixar em repouso por aproximadamente 3
minutos para que ocorra a separação das fases;
e) Cuidadosamente adicionar água reagente ao frasco até que o extrato
atinja o nível superior do mesmo.
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Extração
f) Com auxílio de uma seringa de vidro, retirar o extrato e filtrar
através de sulfato de sódio (medida preventiva e de proteção
ao carreamento de água para o extrato – Primeira barreira) e transferir
o mesmo para um balão volumétrico de 50 mL.
g) Repetir “e” e “f” até que o máximo de extrato seja removido do frasco,
tomando o cuidado para não carrear água.
O volume final de extrato deve ser de 30 a 35 mL, não mais que isso
para garantir quantidade suficiente para realizar as leituras e evitar
contaminação com água no extrato.
Extração
h) Avolumar o frasco de amostra até a marcação feita (item a), transferir o
conteúdo de água para uma proveta de 1000 mL calibrada, medir o volume
de amostra e anotar para cálculo de TOG.
Fator de enriquecimento
Quebra de emulsão
POR CENTRIFUGAÇÃO:
Quebra de emulsão
POR ADIÇÃO DE SAL:
HABILITE O CARTUCHO!
MEDIÇÃO > OPÇÕES no submenu
GERAL > “Use cartucho TOG”
Acione o botão, que deve ficar em
vermelho, para habilitar as medições
do cartucho para o tipo TOG.
O instrumento irá
memorizar esta
configuração ao
clicar em “salvar”
até que seja
alterado.
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Módulo 4
Itens Técnicos
Limpeza do equipamento: Filtro de 80
micras e Célula de medição
Resolvendo problemas
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Itens técnicos
• As vidrarias devem ser limpas com água e sabão, rinsadas com álcool
isopropílico, rinse final com ciclohexano e posto pra secar.
Itens técnicos
• Quando houver troca de lote, trocar os reagentes dos frascos e atualizar as
etiquetas dos mesmos com LOTE e VALIDADE atuais;
• A cada novo lote de ciclohexano, testar a qualidade do mesmo através do
branco de laboratório e teste LOD.
• Sempre realizar o rinse do equipamento antes de uma análise,
entre as duplicatas e após análise para que haja limpeza interna do
equipamento. Nunca deixar o equipamento com resíduo de extrato
em seu interior;
• Será realizada a lavagem química da seringa de 20 mL após toda
extração para que não haja contaminação entre os extratos;
• Deve ser utilizado um cartucho descartável de sulfato de sódio
novo a cada nova amostra.
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Itens técnicos
• Verificar sempre se as pérolas da peneira molecular estão boas, caso
contrário, precisam ser substituídas, pois são indispensáveis para a retenção
de umidade no frasco de reagente ciclohexano BACKGROUND.
• NUNCA deixar que entre umidade, resíduo de sulfato de sódio e nenhuma
outra sujeira para dentro do equipamento Eracheck Eco.
• Para evitar o arraste de água, evitar deixar o Tubing em contato com o fundo
do BV.
• A limpeza com o álcool isopropílico P.A. deve ser em último caso, quando
somente limpeza com ciclohexano não seja suficiente.
• Se o LOD reportar valores acima dos parâmetros especificados, efetuar
limpeza com ciclohexano através de rinses e novo LOD até enquadramento
dos mesmos.
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Itens técnicos
• Caso observe o extrato com muita sujeira, realizar a filtração do mesmo
primeiramente utilizando papel de filtro com cerca de 10g de sulfato de
sódio e realizar análise utilizando o cartucho no equipamento. Cuidado para
não contaminar o extrato com Sulfato de sódio proveniente da primeira
filtragem.
• Verificar o filtro de 80 µm (a cada 100 análises). Encontra-se ao desenroscar
a parte de metal (Luer) presente na lateral do equipamento, onde conecta o
tubing. Sempre antes de retirá-lo do local, marcar a parte que está voltada
para cima, limpar com papel e ciclohexano (enxague final). Colocar de volta
do mesmo lado que estava anteriormente para evitar que sujeiras ainda
presentes no filtro não sejam carregadas para o interior do equipamento. (Ir
em Medição > Opção > submenu Filtro e mudar para 100 medições).
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Atenção!
• Caso persista, entrar em contato imediatamente com a Equipe
Qualidade para que realizemos juntos uma limpeza utilizando água
morna à 45°C.
• NUNCA deixar que entre umidade (água) e nem emulsão pra dentro
do equipamento.
Ação imediata
QUALQUER DÚVIDA DEVE SER SALIENTADA IMEDIATAMENTE AO
LABORATÓRIO DE TREINAMENTOS
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Resolvendo problemas
Fotos dos equipamentos Eracheck das unidades P-18, P-19 e P-35.
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Resolvendo problemas
Módulo 5
Cadastro Sample Manager
Exportação Diária de Dados
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