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Identificacao s
de Materiais
Plásticos e Borrachas
,
Sumario
• Por que identificar um material?
• Estudo de caso
Por que identificar um material?
A IDENTIFICAÇÃO DE UM DOS MOTIVOS MAIS OUTRO EXEMPLO DE ALÉM DISSO, PARA EM UM MOMENTO DE CRISE
MATERIAL É FUNDAMENTAL COMUNS É A ENGENHARIA GRANDE IMPORTÂNCIA MATERIAIS IMPORTADOS, OU MESMO DE CONTENÇÃO
PARA DIVERSOS CASOS NA REVERSA, QUE CONSISTE PARA IDENTIFICAÇÃO DE TAMBÉM SÃO REALIZADOS DE GASTOS, É COMUM
INDÚSTRIA E NO EM REALIZAR ENSAIOS E MATERIAIS NAS INDÚSTRIAS ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO ESTUDAR A VIABILIDADE DA
DESENVOLVIMENTO DE ANÁLISES A FIM DE SE É O CONTROLE DE PARA CLASSIFICAR O UTILIZAÇÃO DE UM
PESQUISAS. DESCOBRIR O MATERIAL E QUALIDADE, ONDE SÃO MATERIAL EM MATERIAL ALTERNATIVO.
DEMAIS COMPONENTES REALIZADOS ENSAIOS E DETERMINADA CATEGORIA COM ISSO, ESTES MATERIAIS
COM O QUAL A PEÇA OU ANÁLISES COM O OBJETIVO DE IMPORTAÇÃO E (O QUE SE QUER
PRODUTO É FEITO. EM DE VERIFICAR SE O TRIBUTAÇÃO. SUBSTITUIR E O CANDIDATO
GERAL, SÃO REALIZADOS MATERIAL QUE ESTÁ SENDO À SUBSTITUTO) DEVERÃO
OS ENSAIOS EM RECEBIDO DO FORNECEDOR, SER IDENTIFICADOS E
PEÇAS/PRODUTOS DE UM OU SENDO IMPORTADO, CARACTERIZADOS PARA
CONCORRENTE OU DE UM ESTÁ CORRETO DE ACORDO AJUSTE DE PROCESSO
MATERIAL IMPORTADO QUE COM A ESPECIFICAÇÃO. FABRIL E VERIFICAR SE É
SE QUEIRA CONHECER. VIÁVEL A TROCA.
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)
Infravermelho COM 90
60 1473 1463
50
%T
Esta é uma análise química que tem como 40
O que se obtém:
Algumas destas temperaturas de transição podem sofrer •Temperatura de transição vítrea (Tg);
alterações em alguns polímeros em função de fatores como: • Temperatura de fusão cristalina (Tm);
presença de aditivos, umidade, presença de cargas, cura,
• Temperatura de cristalização (Tc);
processamento, etc.
• Grau de cristalinidade (%Xc);
Os resultados das análises de DSC e FTIR se complementam na • Análise de misturas poliméricas;
identificação de polímeros.
• Tempo de oxidação induzida (OIT).
, ,
Analise Termogravimetrica (TG ou tga)
Também conhecida por Termogravimetria, é um ensaio térmico
utilizado como um método de investigação da decomposição
térmica de polímeros. Assim, através dela pode-se quantificar
resíduos inorgânicos, perda de água, perda de solventes ou
plastificantes, constatar mistura de materiais, dentre outros.
O que se obtém:
• Imagens da superfície da amostra com
aumentos de até 10.000 vezes para polímeros;
• Imagens com alta resolução;
• Informações sobre a morfologia;
• Identificação de elementos químicos de uma
(%) em Massa amostra sólida;
Elemento
A B C • Informações topológicas;
C 8,55 6,86 6,32
O 41,46 39,49 35,41 • Imagens tridimensionais.
Na - - -
Ca 47,31 35,00 41,43
Zn - - -
Mg 2,67 18,65 16,84
Análise da morfologia de cargas utilizadas e elementos químicos presentes.
Neste caso utiliza-se o resíduo de uma análise termogravimétrica ou de
calcinação.
~ de Raios-X (DRX)
Difracao
s
Material analisado: Composto polimérico para utilização em injeção de peças para linha
de eletrodomésticos. Foi realizada análise de DRX no resíduo da análise de TG, que
corresponde a 25% do material analisado.
913
968
60 1600
%Transmittance
50
1378 1121
40
2857
1722
30 1273
1452
20
3373 Deformação de NH 0
1º Aquecimento 2º Aquecimento
Tg (°C) Tg (°C)
-22,15 -17,78
Cur va TG e DTG.
Cromatograma obtido.
Estudo de caso MEV-eds
A figura ao lado apresenta as micrografias do
resíduo de calcinação a 600°C da amostra. E a
tabela apresenta os resultados de EDS obtidos
para o resíduo da amostra nos pontos
mostrados na figura.
(%) em Massa
Elemento
A B C D E
C 41,98 82,58 46,76 81,28 78,83
O 18,39 6,88 19,43 6,03 8,07
Mg 1,14 1,36
Na 2,21 3,72
Al 1,91 1,20 0,88 0,68
Si 1,46 1,29
P 0,56 0,49
S 4,77 2,02 2,83 2,94 1,15
K 0,38
Ca 7,73 1,51 5,60 1,47 1,11
Ti 0,48 0,32
V
Zn 21,20 4,80 20,62 7,39 6,44
Imagens obtidas do MEV.
Estudo de caso - drx
A figura apresenta o difratograma de raios-X do resíduo de calcinação da amostra.
Código de
Cor Nome do Composto Fórmula Química
Referência
---- 89-0510 Óxido de Zinco ZnO
Difratograma obtido.
Estudo de caso - Conclusao
~
O resultado da análise de FTIR aponta que a amostra foi moldada em Borracha Nitrílica (NBR).
A análise de DSC resultou em uma temperatura de transição vítrea em torno de -18°C, considerando o segundo aquecimento, que
reflete as propriedades intrínsecas ao material, característica de Borracha Nitrílica.
Assim, com os resultados das análises de FTIR e DSC é possível afirmar que o material da amostra analisada é uma Borracha
Nitrílica.
Os resultados da análise de Termogravimetria (TG ) indicam que a amostra apresenta três perdas de massa:
1) A primeira de 175°C a 390°C de aproximadamente 10%, relativa a compostos de baixo peso molecular.
2) A segunda perda entre 390°C a 500°C de aproximadamente 45%, relacionada a decomposição de material orgânico
(borracha).
3) A terceira de 500°C a 750°C variando de 5 a 8%. A amostra apresenta um teor de resíduo estável a 800°C de
aproximadamente 33%, correspondente ao teor de material inorgânico presente na amostra.
Estudo de caso - Conclusao
~
A análise por GC-MS da amostra apresentou 27 picos, dentre os quais 11 não puderam ser identificados pelo banco de dados
NIST 17. As substâncias majoritárias detectadas no extrato da amostra foram identificadas como:
• Bis (2-etil hexil) ftalato (51,78% de área relativa): Aditivo empregado em elastômeros com a finalidade de conferir maciez
e plasticidade;
• 4-(1,3-dimetilbutil) amino-difenilamina (21,37% de área relativa): Associada à propriedades antioxidante e antiozonante;
• 1,2-dihidro-2,2,4-trimetil quinolina (0,08% de área relativa): Antioxidante em borrachas natural e sintética.
• Fenil aminas (Terc-octil fenil amina, 4,4’-di-terc-butil-difenil amina, 4-(1,3-dimetil butil) amino-difenilamina e 4-(1,1,3,3-
tetrametilbutil)-N-[4-1,1,3,3-tetrametil butil) fenil-benzenamina): Antioxidantes e apresentam propriedade antiozonante.
• Foram identificadas também as substâncias α-terpineol, 4',5,6,7-tetrametoxi flavona, 4',5,6,7,8-pentametoxi flavona,
3,5,6,7,8,3',4'-heptametoxi flavona, 3',4',5,6,7-pentametoxi flavona e 3',4',5,6,7,8-hexametoxi flavona, normalmente
encontradas em algumas plantas e frutas.
Os resultados das análises de MEV do resíduo de calcinação da amostra indicam partículas com morfologia particuladas e não
uniformes com a presença predominante dos elementos C, O, Zn, com traços significantes de Ca e S e traços de elementos como Al,
Mg, Si.
Os resultados das análises de DRX corroboram com os resultados das análises de EDS uma vez que no resíduo da amostra foram
identificadas as substâncias Óxido de Zinco, Sulfato de Cálcio e Carbonato de Cálcio.
Estas são as análises que normalmente são realizadas para a identificação e
caracterização de polímeros. Como dito no início, a escolha do conjunto de análises a
serem realizadas depende do nível de identificação que se deseja obter.
Esperamos que tenha gostado deste conteúdo e que tenha aproveitado bastante.
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