CONTROLE DE QUALIDADE DE PRINCÍPIOS

ATIVOS E EXCIPIENTES UTILIZADOS NA

INDÚSTRIA FARMACÊUTICA E
COSMÉTICA

CON TROL E D E Q UALI DAD E

PROF. DANILO MENEZES OLIVEIRA
 JUSTIFICATIVA
Por representarem o início da cadeia produtiva da
indústria farmacêutica, os insumos estão sujeitos a rigoroso
controle, afinal a qualidade das matérias primas usadas para
fabricar medicamentos pode ser a diferença entre um produto
ser eficaz ou não.

ARMAZENAGEM
CONSERVAÇÃO
MANUSEIO

2
 JUSTIFICATIVA

MEDICAMENTO
INSUMO FARMACÊUTICO

INSUMO FARMACÊUTICO
VENDA SOB INSUMO FARMACÊUTICO
PRESCRIÇÃO MÉDICA
INSUMO FARMACÊUTICO

INSUMO FARMACÊUTICO

SUBSTÂNCIA(S) ATIVA(S)
EXCIPIENTES
3
 JUSTIFICATIVA
A armazenagem de mercadorias prevendo seu uso futuro
exige investimento por parte da organização logística e
financeira da empresa.

OFERTA DEMANDA
ACUMULAR ESTOQUES PARA ASSEGURAR A
DISPONIBILIDADE DE MERCADORIAS E
MINIMIZAR O CUSTO TOTAL DE PRODUÇÃO
A
DEMAND
E DISTRIBUIÇÃO
OFERTA

4
 FLUXO DE MATÉRIAS-PRIMAS
MATÉRIA-PRIMA

RECEBIMENTO ARMAZENAGEM DISTRIBUIÇÃO

DESCARGA ESTOQUE PROGRAMAÇÃO

CONF. QUALI. ESPAÇO FÍSICO ENTREGA

CONF. QUANT. CONSERVAÇÃO

REGULARIZAÇÃO SEPARAÇÃO

AMOSTRAGEM
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FLUXO DE MATÉRIAS-PRIMAS
ARMAZENAGEM

APROVADO REPROVADO

QUARENTENA

DEVOLUÇÃO DESTRUIÇÃO

6
 AMOSTRAGEM
Quantidade de amostras estatisticamente calculadas, representativa do
universo amostrado, tomada para fins de análise para liberação do lote pelo controle
de qualidade ou para nova análise com o objetivo de verificar se a matéria-prima
mantém as mesmas características após período determinado pelo controle de
qualidade, estando à mesma dentro do prazo de validade determinada pelo fabricante
(COSTA , 2004).

7
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
DEFINIÇÃO: SÃO MÉTODOS ANALÍTICOS QUALITATIVOS,
DESTINADOS À CONFIRMAÇÃO DA IDENTIDADE DA
MATÉRIA-PRIMA OU DE DETERMINADO COMPONENTE.

PRÉ-REQUISITOS: ESPECÍFICO, CONFIÁVEL, BAIXO CUSTO E DE

FÁCIL REALIZAÇÃO.

ANÁLISE ORGANOLÉPTICA, TESTE DE SOLUBILIDADE

CLÁSSICOS
INSTRUMENTAIS
8
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
ANÁLISE ORGANOLÉPTICA
SÃO PROVAS ANALÍTICAS BÁSICAS NECESSÁRIAS PARA
O INÍCIO DA IDENTIFICAÇÃO DE PRINCÍPIO ATIVO E
EXCIPIENTES. NO ENTANTO, NÃO SÃO CONCLUSIVAS, SENDO
NECESSÁRIOS OUTROS TESTES COMPLEMENTARES.

COR
ODOR
FORMA DOS CRISTAIS
GRANULOMETRIA
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 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
TESTE DE SOLUBILIDADE

É VÁLIDO COMO ENSAIO COMPLEMENTAR DE

IDENTIDADE. APRESENTA UTILIDADE COMO ENSAIO
QUALITATIVO NO GRAU DE PUREZA DA MATÉRIA-PRIMA.

OS PRINCIPAIS SOLVENTES UTILIZADOS SÃO: ÁGUA, ETANOL, ÉTER ETÍLICO,

FENOL, CLOROFÓRMIO, CLORETO DE METILENO, ACETATO DE ETILA, ÓLEO MINERAL,
ÓLEOS VEGETAIS, PROPILENOGLICOL E GLICERINA.

10
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
CLÁSSICOS
BASEADOS EM REAÇÕES QUÍMICAS DE GRUPOS
FUNCIONAIS IMPORTANTES EM INSUMOS FARMACÊUTICOS.
ESSES ENSAIOS NÃO SÃO CONFIRMATÓRIOS, MAS
ELIMINATÓRIOS.
VANTAGENS
1) PODEM SER APLICADOS NA IDENTIFICAÇÃO DE FÁRMACOS TANTO EM
MATÉRIAS-PRIMAS COMO O PRODUTO ACABADO;
2) BAIXO CUSTO;
3) RÁPIDO TEMPO DE EXECUÇÃO.
DESVANTAGENS
1) MENOR SENSIBILIDADE E NÃO APLICÁVEIS A MISTURA DE FÁRMACOS
COM GRUPOS COMUNS. 11
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
CLÁSSICOS

INSUMO MÉTODO QUÍMICO MÉTODO FÍSICO

AAS DESENVOLVE COR IV
VIOLETA COM CLORETO
FÉRRICO
ÁCIDO ASCÓRBICO PRODUZ PRECIPITADO IV, PF, RO
COM AgNO3
LINDOCAÍNA SOLUÇÃO ETANÓLICA IV, PF
PRODUZ PRECIPITADO
VERDE COM CoCl2
FENOBARBITAL SOLUÇÃO PRODUZ COR IV, PF
VIOLETA COM CoCl2.NH3

12
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
CLÁSSICOS

13
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
CLÁSSICOS

14
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
CLÁSSICOS

15
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS

SÃO ENSAIOS FÍSICOS DE IDENTIFICAÇÃO OS QUAIS SÃO

BASEADOS EM ESPECTROS, CROMATOGRAMAS OU MEDIDAS
DE PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS.

VANTAGENS
1) ALTA SENSIBILIDADE;
2) REPRODUTIBILIDADE;
3) PODEM SER CONFIRMATÓRIOS.

DESVANTAGENS
1) MATÉRIAS-PRIMAS PURAS;
2) NÃO SE APLICA A PRODUTOS;
3) O CUSTO PODE SER ELEVADO DEPENDENDO DO EQUIPAMENTO. 16
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS

INFRAVERMELHO
GRUPOS FUNCIONAIS
PRESENTES

ULTRAVIOLETA
RMN
DUPLAS LIGAÇÕES OU COMPOSTO
ESQUELETO COMPLETO
CROMÓFOROS

ESPECTROMETRIA DE MASSA
PADRÃO DE FRAGMENTAÇÃO
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
ESPECTROFOTOMETRIA NO UV-VISÍVEL
UV- 200-400nm;
VISÍVEL- 400-760nm;
ABAIXO DE 200nm QUASE TODAS AS MOLÉCULAS ORGÂNICAS ABSORVEM;
ABSORÇÃO NO UV-VISÍVEL: PRESENÇA DE CROMÓFOROS;
PROBLEMA COM INTERFERENTES E SOBREPOSIÇÃO E ALARGAMENTO DE BANDAS.
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
ESPECTROFOTOMETRIA NO UV-VISÍVEL
UV- 200-400nm;
VISÍVEL- 400-760nm;
ABAIXO DE 200nm QUASE TODAS AS MOLÉCULAS ORGÂNICAS ABSORVEM;
ABSORÇÃO NO UV-VISÍVEL: PRESENÇA DE CROMÓFOROS;
PROBLEMA COM INTERFERENTES E SOBREPOSIÇÃO E ALARGAMENTO DE BANDAS.
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO
MUITO ÚTIL PARA INDICAR A PRESENÇA DE GRUPOS FUNCIONAIS CARACTERÍSTICOS QUE
ABSORVEM ENTRE 1400-4000cm-1
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO

É CAPAZ DE DIFERENCIAR SUBSTÂNCIAS POR MENORES QUE

SEJAM AS DIFERENÇAS ESTRUTURAIS (SALVO ISÔMEROS
ÓPTICOS);

É UMA TÉCNICA DE IDENTIFICAÇÃO POR EXCELÊNCIA.

HAVENDO A DISPONIBILIDADE DO PADRÃO DE REFERÊNCIA

PODE-SE EFETUAR OS DOIS ESPECTROS SIMULTANEAMENTE
(PADRÃO E AMOSTRA) PARA COMPARAÇÃO POR
SOBREPOSIÇÃO.
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
IDENTIFICAÇÃO DO ACICLOVIR
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
ESPECTROFOTOMETRIA DE MASSA

“É SIMPLESMENTE UMA TÉCNICA DE IONIZAÇÃO E

FRAGMENTAÇÃO DE MOLÉCULAS QUE SÃO, DEPOIS, SEPARADAS
EM FASE GASOSA PARA OBTER UM ESPECTRO SEGUNDA A
RAZÃO MASSA/CARGA DOS FRAGMENTOS (VOGEL, 2002)”.
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR

“AUXILIA NA IDENTIFICAÇÃO DO ESQUELETO CARBONO-

HIDROGÊNIO DE UMA SUBSTÂNCIA ORGÂNICA”.
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
INSTRUMENTAIS
RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
MEDIDAS DE CONSTANTES FÍSICO-QUÍMICAS
OS COMPOSTOS ORGÂNICOS PODEM SER IDENTIFICADOS POR
MEIO DE SUAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS, TAIS COMO:

PONTO DE FUSÃO

PONTO DE EBULIÇÃO

DENSIDADE

ÍNDICE DE REFRAÇÃO

VISCOSIDADE RELATIVA
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
PONTO DE FUSÃO

É UMA ANÁLISE INDICATIVA DE PUREZA E IDENTIFICAÇÃO DE

COMPOSTOS, POIS CADA SUBSTÂNCIA APRESENTA UMA FAIXA
DE FUSÃO CARACTERÍSTICA.

OBS: A PRESENÇA DE IMPUREZAS ALTERA ESSA FAIXA DE

FUSÃO.
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
DENSIDADE ABSOLUTA E RELATIVA

DENSIDADE ABSOLUTA É A RELAÇÃO ENTRE MASSA (EM

GRAMAS) E VOLUME (EM MILILITROS).
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
DENSIDADE ABSOLUTA E RELATIVA

NO CASO DE SÓLIDOS, A DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE É

PELA DENSIDADE APARENTE:
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
ÍNDICE DE REFRAÇÃO
É UMA CONSTANTE FÍSICA FREQUENTEMENTE USADA NA
DETERMINAÇÃO DA IDENTIDADE E PUREZA DOS FÁRMACOS.
QUANDO A LUZ PASSA DE UM MEIO PARA OUTRO, SUA
VELOCIDADE AUMENTA OU DIMINUI DEVIDO AS DIFERENÇAS DAS
ESTRUTURAS ATÔMICAS DAS DUAS SUBSTÂNCIAS, OU DE SUAS
DENSIDADES ÓPTICAS OU ÍNDICES DE REFRAÇÃO.

VANTAGENS: RAPIDEZ, FACILIDADE DE OPERAÇÃO, BAIXO CUSTO,

UTILIZA-SE POUCA QUANTIDADE DE AMOSTRA.
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
DETERMINAÇÃO DE ROTATIVIDADE ÓPTICA E ROTAÇÃO
ESPECÍFICA
 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
DETERMINAÇÃO DE ROTATIVIDADE ÓPTICA E ROTAÇÃO
ESPECÍFICA
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
DETERMINAÇÃO DE pH
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
DETERMINAÇÃO DE pH
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
ANÁLISES DE CROMATOGRAMAS
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
ANÁLISES DE CROMATOGRAMAS
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO
ANÁLISES DE CROMATOGRAMAS
REFERÊNCIAS