Espectrometwria

Pós-Graduação
Disciplina n. 8045748-4
Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa
Dra. Debora Fernandes Costa Guedes

Espectroscopia
Interações da Luz com os Átomos
Fotodegradação
Efeitos da Luz Solar / Tempo de Exposição
Espectroscopia
Interação de qualquer tipo de radiação eletromagnética

com a matéria.
Visível
A partir do espectro eletromagnético é possível identificar os elementos químicos presentes
em cada molécula, ou seja, como é formada, através da observação do núcleo, verificando a
frequência de cada elemento ao ser submetido a uma onda eletromagnética.
“Aplica-se uma radiação, e as moléculas ganham uma energia e naturalmente libera-se um

ruído. Então observamos esse ruído por meio do espectro e notamos quais as frequências que
elas estão vibrando”,.
 Espectrofotômetro UV/Vis
 Espectrofotômetro de Absorção Atômica
 Espectrofotômetro de Infra Vermelho (FTIR)
 Espectroscopia de Raios-X
 Espectroscopia de Ressonância magnética Nuclear

Definição
O termo espectroscopia (ou em alguns casos espectrofotometria) é a designação para

toda técnica de levantamento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção
ou reflexão da energia radiante incidente em uma amostra. O resultado gráfico obtido, o
sinal do detector uma função do comprimento de onda - ou mais comumente a
frequência - é chamado espectro. Sua impressão gráfica pode ser chamada espectrograma
ou, por comodidade, simplesmente espectro.
Espectrofotometria UV/Vis
Fundamentos da Espectrofotometria
“Uma maneira boa de cutucar moléculas, é com

radiação eletromagnética (luz)”
A espectrofotometria faz parte da classe dos métodos analíticos que

baseiam-se na interação da matéria com a energia radiante
•Boa sensibilidade
Luz Luz
•Baixo custo de incidente emergente Perdas:
análise - reflexões
- dispersão
•Fácil operação - absorção
•Equipamentos
Luz absorvida
robustos
Transições Eletrônicas
Espectro UV-Visível
Pico
Banda de
absorção
Espectros de absorção de diferentes substâncias
Espectros de absorção diferentes substâncias

(1: bacterioclorofila; 2: clorofila a; 3: clorofila b; 4: ficoeritrobilina; 5: beta-caroteno)
Partes Essenciais de um Espectrofotômetro
• Fontes de radiação;
• Monocromador;
• Compartimento de amostra;
• Detector.
Fontes de Radiação
Determinações Qualitativas
Análises Quantitativas
Atividade 1:
Buscar um artigo, na área da odontologia que vocês estão inseridos, que

contenha análise por espectrofotometria UV/Vis e fazer uma resenha deste
artigo. Explicar porque optou-se por utilizar o espectrofotômetro UV/Vis na
pesquisa.
As atividades deverão ser encaminhadas para o e-mail:

defcg@usp.br
Entregar até
01/10/2021
Espectrometria de absorção atômica
“A espectrometria de absorção atômica (AAS)

é um técnica espectroanalítica para determinações
quantitativas de elementos baseada na absorção da
radiação por átomos livres no estado gasoso”.
Atomic Absorption Spectrometry B. Welz and M. Speling, Wiley-VCH, Weinheim, Germany, 1999.
- FAAS: espectrometria de absorção atômica chama
- GF AAS: espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
- HG AAS: (geração de hidretos)
- CV AAS: (vapor frio)
Queimador da amostra
Transições Eletrônicas

589 nm

A absorção de energia é específica para cada elemento. Cada elemento possui

um comprimento de onda especifico para a sua transição eletrônica.
Espectrometria de absorção atômica - Instrumentação
Espectrometria de absorção atômica - Atomizadores
Espectrometria de absorção atômica - Espectro
Requisitos para Análise de uma Amostra
1 – Estar solubilizada (apesar de existir em alguns aparelhos a análise do sólido);
2 – Ser detectável pelo método;
3 – Existir um “branco” – controle;
4 – A concentração do analito estar dentro da curva de calibração do aparelho.

Atividade 2:
Buscar um artigo odontológico que contenha análise por espectrofotometria

por absorção atômica e fazer uma resenha deste artigo. Explicar porque optou-
se por utilizar o aparelho de absorção atômica na pesquisa.

defcg@usp.br
Entregar até
01/10/2021
Espectroscopia de Infravermelho
Figura - Espectro eletromagnético

Espectroscopia de Infravermelho (IV)
A espectroscopia no infravermelho baseia-se em vibrações moleculares que ocorrem nas

ligações entre átomos de acordo com a energia absorvida pela ligação.
O espectro no IV origina-se quando a radiação incidente tem frequência correspondente a

transição de dois níveis vibracionais.
Átomos em uma molécula não estão imóveis: deformação, estiramento, rotação.

Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Tipo de Análise
 Determinar informações estruturais sobre uma molécula.
 Determinando grupos funcionais.
 As absorções de cada tipo de ligação,(p. ex. N-H; C-O; O-H; C-X; C=O; C-O; C-C;
C=C; C≡C; C ≡ N), são comumente encontradas em uma pequena porção da região
do infravermelho.
Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Vantagens
 Facilidade de preparação da amostra;
 Possibilidade de utilizar filmes sólidos líquidos ou gasosos;
 Baixo custo;
 Versatilidade do equipamento.
Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Gráfico
 O equipamento produz um gráfico entre a intensidade de absorção versus o
número de onda (1/) pois como unidade é diretamente proporcional a E e a
frequência.
 Este gráfico corresponde ao Espectro de Infravermelho

Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Aparelho
FTIR
Espectro no FTIR
Estiramento Estiramento
C-H sp3 C=O
Espectro no FTIR
Enquanto a ligação C=O

absorve intensamente, a
C=C
ligação C=C, absorve
apenas fracamente,
evitando assim qualquer
C=O
confusão
Atividade 3:
Ler os dois artigos enviados em pdf e explicar o que foi analisado por FTIR e os
resultados gerados por esta análise.

defcg@usp.br
Entregar até
08/10/2021
Espectro fotometria Espectro fotometria Espectrometria

UV / Vis FTIR Absorção Atômica
Amostra Qualquer estado Amostra será

solubilizada físico queimada
Ametal Metal,
Metal, ametal
ligações “ametal”
Molécula e íon
(ICP)
elemento
A amostra precisa ser detectável
Para quantificação todos precisam de curva de calibração.

Difração de Raio-X
 Aparelhos
 Aparelhos
Identificação de compostos cristalinos
orgânicos ou inorgânicos
Superfície do material
(sólido)
Ressonância magnética nuclear (RMN)
eco, reverberação, repercussão, reflexão

 Radiofrequencia
 Comportamento magnético do núcleo da amostra

 Frequentemente é uma técnica utilizada em conjunto com Infra Vermelho

Blindagem dos átomos de Hidrogênio na amostra
Mais blindados –
absorvem em campo
Menos blindados –
maior
absorvem em campo
menor
Magneto supercondutor, uma sonda, um transmissor de rádio, um receptor de rádio, um

conversor de sinal analógico para digital (ADC) e um computador
Espectro RMN de hidrogênio de uma amostra desconhecida

Atividade 4:
Montar um fluxograma explicando cada técnica apresentada nesta aula:
-Tipo de amostra que pode ser analisada
-- Estado físico
-O que é identificado no espectro
Entregar até
01/10/2021
Referente a esta aula estarei encaminhando:
Vídeos sobre as técnicas analíticas;
Os dois artigos da atividade 3 em pdf.

Espectrometwria

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Espectrometwria

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Pós-Graduação

Metrologia e Análise Química Aplicada à Pesquisa

Dra. Debora Fernandes Costa Guedes

Interação de qualquer tipo de radiação eletromagnética

“Aplica-se uma radiação, e as moléculas ganham uma energia e naturalmente libera-se um

 Espectrofotômetro de Absorção Atômica

 Espectrofotômetro de Infra Vermelho (FTIR)

 Espectroscopia de Ressonância magnética Nuclear

O termo espectroscopia (ou em alguns casos espectrofotometria) é a designação para

“Uma maneira boa de cutucar moléculas, é com

A espectrofotometria faz parte da classe dos métodos analíticos que

Espectros de absorção diferentes substâncias

Buscar um artigo, na área da odontologia que vocês estão inseridos, que

As atividades deverão ser encaminhadas para o e-mail:

Espectrometria de absorção atômica

“A espectrometria de absorção atômica (AAS)

Espectrometria de absorção atômica

- FAAS: espectrometria de absorção atômica chama

- GF AAS: espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

- HG AAS: (geração de hidretos)

- CV AAS: (vapor frio)

Espectrometria de absorção atômica

Espectrometria de absorção atômica

Espectrometria de absorção atômica

Espectrometria de absorção atômica

A absorção de energia é específica para cada elemento. Cada elemento possui

Requisitos para Análise de uma Amostra

1 – Estar solubilizada (apesar de existir em alguns aparelhos a análise do sólido);

2 – Ser detectável pelo método;

3 – Existir um “branco” – controle;

4 – A concentração do analito estar dentro da curva de calibração do aparelho.

Buscar um artigo odontológico que contenha análise por espectrofotometria

As atividades deverão ser encaminhadas para o e-mail:

Figura - Espectro eletromagnético

A espectroscopia no infravermelho baseia-se em vibrações moleculares que ocorrem nas

O espectro no IV origina-se quando a radiação incidente tem frequência correspondente a

Átomos em uma molécula não estão imóveis: deformação, estiramento, rotação.

Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Tipo de Análise

 Determinar informações estruturais sobre uma molécula.

 Determinando grupos funcionais.

Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Vantagens

 Facilidade de preparação da amostra;

 Possibilidade de utilizar filmes sólidos líquidos ou gasosos;

Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Gráfico

 O equipamento produz um gráfico entre a intensidade de absorção versus o

número de onda (1/) pois como unidade é diretamente proporcional a E e a

 Este gráfico corresponde ao Espectro de Infravermelho

Uso da Espectroscopia no Infravermelho – Aparelho

Enquanto a ligação C=O

As atividades deverão ser encaminhadas para o e-mail:

Espectro fotometria Espectro fotometria Espectrometria

Amostra Qualquer estado Amostra será

A amostra precisa ser detectável

Para quantificação todos precisam de curva de calibração.

Identificação de compostos cristalinos

Ressonância magnética nuclear (RMN)

eco, reverberação, repercussão, reflexão

 Comportamento magnético do núcleo da amostra

Ressonância magnética nuclear (RMN)

Blindagem dos átomos de Hidrogênio na amostra

Magneto supercondutor, uma sonda, um transmissor de rádio, um receptor de rádio, um

Espectro RMN de hidrogênio de uma amostra desconhecida

Montar um fluxograma explicando cada técnica apresentada nesta aula: