CARACTERIZAÇÃO E

DETERIORAÇÃO DOS MATERIAIS

Princípios básicos de análise e caracterização de materiais

O que é caracterização de materiais?

Qual importância da caracterização?

A escolha do método analítico apropriado para a caracterização depende de

alguns fatores?
O que é Caracterização? Qual Importância da Caracterização

A caracterização é uma etapa fundamental, pois fornece os subsídios para

o dimensionamento da rota de processo ou permite identificar, com
precisão, etapas do processamento cuja correção melhora o seu
rendimento global.

Determinar e quantificar os materiais define as diversas propriedades

físicas e químicas dos materiais.

Fornece uma orientação sobre as condições técnicas do trabalho do ponto

de vista econômico.
A escolha do método analítico apropriado para a caracterização depende
de alguns fatores, tais como:

• o tipo de informação que se pretendia obter;

• a quantidade de amostra disponível e a proporção do(s) constituinte(s) a

analisar;

• a exatidão e a precisão do método analítico;

• as interferências analíticas e o seu controlo;

• as dificuldades com possíveis contaminações;

• o tempo necessário para analisar cada amostra;

• o custo da análise de cada elemento por amostra.

Existe uma quantidade muito grande de técnicas de caracterização. O
presente curso irá se aprofundar apenas em algumas delas, de uso amplo,
mas inicialmente irá dar uma visão geral dos tipos de informação que se
busca e dos princípios gerais que fundamentam as inúmeras técnicas.

Por exemplo - um prego de aço

- Composição: ferro e carbono, contendo também elementos de liga em

diferentes teores.
- Microestrutura: são formadas por grãos, cuja distribuição e geometria
são determinados pela técnica de fabricação. Neste caso, observam-se
grãos de ferro e grãos de carbonetos. Nas proximidades da superfície,
eles são alongados, pois foram deformados durante um processo de
forjamento.
GRANULOMÉTRIA
Fatores que influenciam no resultado de uma análise granulométrica:

i. amostra: é fundamental que a amostra utilizada seja representativa.

ii. tempo de peneiramento: deve ser adequado ao tipo de material e peneira(s)

utilizada(s). Um bom procedimento prático é encontrar o tempo através de
ensaios sucessivos com tempos crescentes até que a massa passante em uma
ou mais peneiras não varie mais do que 0,1%. Na prática, os tempos variam
entre 10 e 30 min;

iii. tipo de peneiramento: características do material como umidade,

tendência a agregação e quantidade relativa de finos podem determinar o tipo
de peneiramento a ser efetuado. Os tipos utilizados são: a seco, a úmido, e
combinado (a úmido, inicialmente, para retirada da fração mais fina e
posteriormente a seco para as demais frações);
Granulometria

• O ensaio de análise granulométrica do solo está normalizado pela

NBR 7181/84 da ABNT.
Peneiramentos a seco: são realizados,
normalmente, em frações granulométricas de até 6
mm. Entretanto, é possível peneirar a seco com
eficiência razoável em frações de até 1,7 mm.

Peneiramento a úmido: adiciona-se água ao

material a ser peneirado com o propósito de
facilitar a passagem dos finos através da tela de
peneiramento.
 Escala Granulométrica

Análise
granulométrica
por
peneiramento

NBR 7181 – Análise

granulométrica do solo

Fatores que influenciam no

Peneiramento a úmido resultado de uma análise
Peneiramentos a seco granulométrica por peneiramento?
Massa a ser ensaiada

onde:
m = massa que pode ser retirada da peneira cessado o peneiramento;
di = abertura da peneira em questão;
ds = abertura da peneira imediatamente acima da escala;
D = diâmetro da peneira;
 = densidade da amostra a ser ensaiada.
Cálculos de % retida em cada peneira (% retida simples) e %
retidas e passantes acumuladas.
Eficiência de Peneira (E)

E = P /aA x 100

onde: E = eficiência
P = passante (t/h)
A = alimentação (t/h)
a = percentagem de material menor que a malha na alimentação.

Industrialmente, a eficiência de peneiramento, deve situar-se acima de 90%,

podendo atingir até 96%.

Fatores que influenciam a eficiência do peneiramento:

• Relação entre o diâmetro da partícula e a abertura da tela.

• Condições operacionais.

• Formato da partícula.
Exercício: Uma peneira é alimentada com 500 kg de cevada moída que
apresenta 90% da fração desejada (percentagem de material menor que a
malha na alimentação). Após o processo de peneiramento verifica-se que o
produto apresenta uma massa de 170 kg. Calcular a eficiência da peneira.

Solução:
E = P /aA x 100

onde: E = eficiência
P = passante (t/h)
A = alimentação (t/h)
a = percentagem de material menor que a malha na alimentação.

E = (170/0,90x500) x 100 = 37,8 %

Distribuição - Modelo de distribuição Log normal

D1 = abertura da peneira superior.

D2 = abertura da peneira inferior.
%1 = porcentagem acumulada passante da peneira superior.
%2 = porcentagem acumulada passante da peneira inferior.
%X = abertura da peneira em análise.
Importância da distribuição

• Indica a falta de uniformidade.

Cnu = D60 / D10

D60 = diâmetro abaixo do qual se situam 60% em

peso das partículas
D10 = diâmetro que corresponde à 10% da
porcentagem que passa

Coeficiente de desuniformidade (Cnu)

• Cun (U) < 5 → uniforme (bem graduado)
• 5 < Cun (U) < 15 → medianamente uniforme (medianamente graduado)
• Cun (U) > 15 → desuniforme (bem graduado)
Exercício- Determine a porcentagem retida simples, retida acumulada
e passante acumulada. Calcule também o D30 e o D50.
 9,2 9,2 90,8
12,4 21,6 78,4
12,60 34,2 65,8
14,10 48,3 51,7
D1 13,59 61,89 38,11 %1
D2 9,12 71,01 28,99 %2
7,23 78,24 21,76
7,52 85,76 14,24
14,24 100,0
%X = 30

Modelo de distribuição Log

normal.
 Análise granulométrica por difração a laser

• Ampla faixa dinâmica - de submícrons a milímetros de tamanho.

• Medições rápidas - resultados gerados em menos de um minuto.
• Repetibilidade - grande número de partículas amostradas em cada
medição.
• Resposta instantânea - monitoramento e controle do processo de
dispersão de partículas.
• Alta produtividade de amostras - centenas de medições por dia.
• Calibração desnecessária - facilmente verificada com materiais padrão de
referência.
•Técnica bem estabelecida - coberta pela ISO13320 (2009).
Difração a laser:

Mede a distribuição de tamanho das partículas pela medição da variação angular da

intensidade da luz dispersada quando um feixe de laser passa através de uma amostra.

Grandes partículas dispersam a luz em pequenos ângulos em relação ao feixe de laser e

as pequenas partículas dispersam a luz em ângulos maiores.

Os dados de intensidade de
espalhamento angular são
analisados para calcular o tamanho
das partículas responsáveis ​para
criar o padrão de dispersão, usando
a teoria de dispersão da luz (Mie,
Fraunhofer ou de Rayleigh )

O tamanho de partícula é
informado como um diâmetro de
esfera equivalente ao volume da
partícula.
 Análise granulométrica por difração a laser

Espalhamento
Fraunhofer: 4 vezes o
comprimento de onda.

Espalhamento Mie: ~1
vez o comprimento de
onda.

Espalhamento
Comprimento de onda do laser: 635 e 830 nm Rayleigh: 0,1 vezes o
comprimento de onda
A teoria de espalhamento de Mie:

- Esta teoria indica a necessidade de um conhecimento preciso dos componentes

reais e imaginários do índice de refração tanto do agente dispersante quanto da
amostra a ser medida.
- É aplicável quando o tamanho das partículas é igual ou menor do que o
comprimento de onda da luz incidente.

A teoria de espalhamento de Fraunhofer:

- Quando as propriedades ópticas das amostras não são conhecidas.

- É extremamente útil para a análise dos pós mais grossos com granulometria
abaixo de 50µm e acima de 2µm.

As teorias de dispersão de Rayleigh:

- É aplicável quando o tamanho da partícula é muito menor do que o comprimento

de onda da luz incidente.
Norma ISO 13320-1

O padrão ISO 13320-1 recomenda o uso das teorias de Mie e Fraunhofer para
partículas esféricas. Recomenda-se também adaptar a concentração do meio de
medição, a fim de evitar o fenômeno de multi-difusão, ajustando a concentração
para separar as partículas de pelo menos 40 vezes o comprimento de onda da luz
incidente.

O diagrama mostra qual a

teoria mais adequada para
ser escolhida. não sabe o
índice de refração do
material ou se o tamanho
das partículas está acima
de 50 micra, o usuário
pode usar a teoria de
Fraunhofer. Em outros
casos, a teoria Mie dará os
melhores resultados.
Análise granulométrica a Laser (DEMAAT - CEFET/MG )

Analisador de Partículas a Laser (CILAS® modelo 1090) pelo método de

difratometria a laser. Este equipamento apresenta faixa analítica de 0,04 a 500
micrômetros, 64 detectores e 100 classificações de tamanhos de partículas, e dois
emissores de laser para cobrir uma grande faixa analítica.

As partículas finas (< 500µm) foram medidas pelo modelo de difração aplicando à
teoria de Fraunhofer ou Mie. As partículas mais grosseiras serão medidas a partir
de imagens em tempo real da Transformação Rápida de Fourier (“Fast Fourier
Transform”), obtidas por uma câmera CCD equipada com uma unidade de
processamento digital (DSP).
Análise granulométrica por difração a Laser
Norma ISO
13320-1

O padrão ISO
13320-1 recomenda
o uso das teorias de
Mie e Fraunhofer
para partículas
esféricas.

Fatores que influenciam no resultado de uma

análise granulométrica por difração a laser?
Cilas
Histograma: mostra se a
distribuição é multimodal ou
modal.

Distribuição multimodal é um
indicativo da presença de
partículas alongadas ou lamelares.
 Exercício - Compare as técnicas utilizadas, para medir a distribuição de esferas de
vidro, e indique e justifique qual técnica seria mais apropriada.

Observações feitas pela teoria

Fraunhofer mostra um
levantamento da distribuição de
tamanho de partícula um pouco
diferente da obtida pela teoria
Mie.

A População presente entre 1 e 20

micrométricos quando a teoria
Fraunhofer é usada, não é real.
Esta população é gerada
exclusivamente pelo limite do
modelo aplicado.
Análise por sedimentação
A mais simples e usual é a desenvolvida por Casagrande, que se baseia na Lei de
Stokes (de 1850), segundo a qual partículas depositam-se com velocidades
proporcionais aos seus diâmetros em um meio líquido de viscosidade e peso
específico conhecidos

t = tempo de queda (s);

H = altura de queda desde a superfície
(cm);
a = diâmetro efetivo das partículas (cm);
g = aceleração da gravidade (980 cm/s2);
Dp = densidade dos sólidos (g/cm3);
DL = densidade do líquido (água) (0,99949
g/cm3);
nL = viscosidade da água a 20° (0,008007
g/cm/s).
• Método de Stokes
Figura – Béquer de sedimentação – Separação das frações silte e
argila do rejeito de minério de ferro

Fonte: Imagens das autoras.

A sedimentação pode ser classificada:

a) Quanto ao processo: - Sedimentação em

batelada ou descontínua e - Sedimentação
contínua.
b) Quanto à concentração da suspensão: -
Sedimentação livre (para baixas concentrações Zona clarificada
de sólidos) - Sedimentação retardada ou Zona de
obstada (para altas concentrações de sólidos) concentração
uniforme
c) Quanto ao uso de coadjuvantes: - Zona de
concentração não-
Sedimentação natural e - Sedimentação forçada uniforme
(quando se faz uso de defloculantes para
aumentar a velocidade de sedimentação). Zona de
transição

Sólidos
sedimentados