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QG102 – Química Geral Experimental

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS


INSTITUTO DE QUÍMICA

QG-102
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

Professores
( https://www.iqm.unicamp.br/storage/2022/09/Horario-1oS-2023-16-
11-2022 .pdf)
Turma A: José Alberto Fracassi da Silva
Turma B: Carla Beatriz Grespan Bottoli
Turma C: René Alfonso Nome Silva
Turma D: Edvaldo Sabadini
Turma E: René Alfonso Nome Silva
Turma F: Edvaldo Sabadini
Turma G: Leandro Martínez / Felipe Cardoso Ramos

Auxiliares Didáticos
Gustavo Henrique de Faria Candido
Marina Reixach Ramires
Gustavo Clauss Rodrigues
Nathália Vilas Boas Mestanza
Guilherme Henrique Vedovello Silva
Horário e Local das Aulas
Turma Horário Local
A Seg: 14/15 IQ04
Seg: 15/18 LQ02
B Seg: 14/15 IQ04
QG102 – Química Geral Experimental

Seg: 15/18 LQ03


C Seg: 14/15 IQ03
Seg: 15/18 LQ04
D Seg: 14/15 IQ03
Seg: 15/18 LQ05
E Qua: 14/15 IQ01
Qua: 15/18 LQ02
F Qua: 14/15 IQ01
Qua: 15/18 LQ03
G Qua: 14/15 IQ05
Qua: 15/18 LQ04
Calendário

Calendário

Data A vidade

3 /3 A vidades de integração dos ingressantes 2023 - Não


haverá aula
06 /3 - 8/3 Apresentação do Curso: programa da disciplina,
calendário de a vidades, regras, segurança e
avaliação.
Palestra de segurança

13 /3 - 15/03 Experimento 1 - Vidrarias

20 /3 - 22/3 Experimento 2 - Reações em solução aquosa e Teste


de cor da chama de cá ons metálicos
27 /3 - 29/03 Experimento 3 - Equilíbrio de solubilidade de
compostos dos metais da segunda coluna
3 /4 - 5/4 Experimento 4 - Medidas de pH

10 /4 - 12/4 Experimento 5 - Acidez total e vitamina C em sucos

17 /4 - 19/4 Experimento 6 - Determinação do teor de sacarose


em um refrigerante
24 /4 - 26/4 P1, Prova de avaliação 1

1 /5 - 5/5 Não haverá aula

8 /5 - 10/5 Experimento 7- Oxidação e redução - série


eletroquímica
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15 /5 - 17/5 Experimento 8 - Iden ficação de um metal pela sua


massa molar
22 /5 a 26/5 Não haverá aula

24 /5 Avaliação de curso

29 /5 - 31/5 Experimento 9 - Primeira lei da termodinâmica –


calorimetria
5 /6 - 7/6 Experimento 10 - Determinação do raio atômico e
raio iônico de um metal
12 /6 - 14/6 Experimento 11 - Estudos de soluções de água e
etanol - funções de excesso
19 /6 - 21/6 Experimento 12 - Cromatografia em papel

26 /6 - 28/6 P2, Prova de avaliação 2

3 /7 - 5/07 Semana de estudos

10 /7 - 12/7 Exame
06 a 08/04 - Feriado/Expediente Suspenso - Não
haverá a vidades 21 e 22/04 - Feriado/Expediente
Suspenso - Não haverá a vidades
01 /05 - Feriado/Expediente Suspenso - Não haverá a vidades
24 /05 - Avaliação e discussão de cursos - Não haverá aula
08 a 10/06 - Feriado/Expediente Suspenso - Não haverá a vidades
03 a 08/07 - Semana de Estudos
10 a 15/07 - Semana de Exames
UTILIZAÇÃO DOS ARMÁRIOS EXTERNOS AOS
LABORATÓRIOS DE QUÍMICA GERAL
UTILIZAÇÃO DOS ARMÁRIOS EXTERNOS AOS LABORATÓRIOS DE QUÍMICA
GERAL

NORMAS PARA UTILIZAÇÃO DOS ARMÁRIOS DE VIDRARIAAS


QG102 – Química Geral Experimental

DENTRO DOS LABORATÓRIOS DE QUÍMICA GERAL


Baseado na Circular CG-IQ 01/2010 - Norma de reposição de vidrarias e
materiais
nos laboratórios da graduação do Instituto de Química.
( link de acesso ao documento integral:
https://iqm.unicamp.br/sites/default/files/Normas%20Reposi%C3%A7%C3%A3o
%20Vidraria.pdf )
É imprescindível que os alunos mantenham os armários e seu conteúdo limpo e
organizado
1. A equipe de alunos receberá um armário com as vidrarias e materiais
necessários para a realização de todos os experimentos do semestre e
deverá conferir atentamente, TODO INÍCIO DE AULA, se o conteúdo do
armário está de acordo com a descrição fixada à porta (consta na porta de
cada armário um desenho detalhado representando o modelo de organização
que deverá ser adotado).
2. Os alunos deverão comunicar IMEDIATAMENTE aos técnicos problemas como:
a. Vidrarias e materiais em falta ou excesso;
b. Vidrarias e materiais danificados ou sem condições de uso.

Os itens faltantes ou danificados serão registrados e o ocorrido comunicado ao


professor da aula anterior.

Após o término de cada experimento, os alunos deverão guardar os materiais


e vidrarias LIMPOS no armário, nos seus devidos lugares.

Em caso de quebra de vidrarias, no decorrer do semestre letivo, os alunos deverão:


a. Comunicar imediatamente os técnicos para o seu devido registro e
reposição do material;
b. Proceder o descarte adequado dos cacos de vidro ( na sala dos técnicos
disponibilizamos vassoura, pá e o recipiente adequado para descarte de vidro.
FAVOR NÃO DESCARTAR VIDRO EM NENHUM OUTRO LUGAR.

NÃO GUARDE no armário nenhum material além do especificado no


desenho fixado à porta. Qualquer material que for utilizado, mas não
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pertença ao conjunto descrito no desenho, deverá ser devolvido ao responsável
pela distribuição.

Agradecemos a cooperação e estaremos sempre disponíveis para sanar


qualquer dúvida.

Técnicos Laboratórios de Ensino de Química Geral

NORMAS DE SEGURANÇA PARA OS LABORATÓRIOS

1- EPI de uso Obrigatório nos laboratórios do IQ:


● Óculos de Segurança
● Cabelos presos
● Avental de algodão manga longa
● Sapato fechado
● Calça comprida
2- Uso Recomendado:
● Luvas de Látex (aguardar orientação do professor)

Acidente SEM o uso dos óculos Acidente COM o uso dos óculos

3- É obrigatório:
● A sinalização de superfícies e objetos quentes.
● O uso de pêras de borracha na aspiração de líquidos por pipetagem.
● Identificar as amostras produzidas no laboratório.
● O manuseio de produtos químicos tóxicos e corrosivos em capela com
exaustão ligada.
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4- Atos Proibidos:
● Alimentar-se no laboratório.
● Fazer brincadeiras no laboratório.
● Fumar no laboratório.
● Deixar bancos espalhados pelo corredor do laboratório impedindo uma
circulação segura.
● Obstruir chuveiros, saídas de emergência e extintores de incêndios.
● Descartar resíduos químicos na pia.
● Deixar as capelas e bancadas desorganizadas ● Deixar resíduos
espalhados pelo laboratório.
● Deixar frascos de resíduos sem identificação ou identificação inadequada.
● Abrir geladeiras contendo produtos químicos sem autorização e orientações
dos docentes.

4- Para evitar acidentes:


● Leia atentamente as orientações da apostila fornecida pelos docentes.
● Trabalhe de forma organizada em caso de dúvida consulte o docente.
● Não pipetar nada com a boca.
● Substituir vidrarias trincadas.
● Observar a localização dos chuveiros de emergências, extintores de incêndio e
saídas de emergências.
● Observar as Tubulações de GLP do laboratório (amarela) e suas válvulas.

RECOMENDAÇÕES
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1- Toque do alarme de incêndio:
● Quando soar alarme de incêndio:
A- Mantenha a calma
B- Verifique se há algum foco de incêndio no laboratório
C- Desligue fontes de ignição (GLP) afaste solventes e outros materiais combustíveis.

D- Utilize o extintor de incêndio mais próximo. Caso perca o controle da situação não
insista .
E- Abandone o local pela saída mais próxima até o ponto de encontro.

2- Quando houver contato com produtos químicos:


● Na pele: Lave abundantemente com água por 15 minutos.
● Na roupa : Retire a roupa e utilize o chuveiro de emergência.
● Nos olhos : Utilize a lava olhos mantendo os olhos bem abertos e
lavando abundantemente por 15 minutos.
3- Quanto houver cortes:
● Lave com água e sabão e estanque fazendo compressão gaze. Informar o
docente e/ou técnico para que seja providenciada a remoção para o PS nos
casos mais graves.

4- Chapas de aquecimento:
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● Desenrole o cabo completamente, para evitar queimar o cabo elétrico.
● Utilize recados simples para evitar queimaduras.

5- Descarte de resíduos:
● Sigas as orientações dos professores e/ou técnicos.

6- Derramamento de substâncias químicas:


● Informe o docente e/ou os técnicos.
● Utilize um material absorvente como vermiculita

7- Trabalho com vidro:


● Verifique se os mesmos estão quebrados. Se sim, providencie a troca.
● Utilize luvas ou panos grossos quando for inserir um tubo numa mangueira ou
rolha.
● Se possível, lubrifique as extremidades.
● Mantenha as mãos o mais próximo possível dos pontos de operação.

RECOMENDAÇÕES GERAIS PARA TRABALHAR EM


LABORATÓRIO
1 . SEGURANÇA
Para frequentar as aulas de laboratório os alunos devem cumprir as
normas de segurança estabelecidas no Instituto de Química. Observe os itens
abaixo:

🡪 Localize chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança.


1. Não é permitido comer ou fumar no laboratório.
2. É obrigatório o uso de avental, calça comprida, sapato fechado e
óculos de proteção . Sem estes requisitos o aluno não pode frequentar
a aula. Atenção: a calça deve ser de algodão. Não será permitida calça
de tecido sintético como tactel, nylon, poliamidas, etc.
3. Por determinação da Comissão de Segurança, todos os alunos deverão
portar um cartão de identificação durante o período de aula.
4. A capela de exaustão deve ser usada sempre que for recomendado.
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5. Muito cuidado no transporte e manipulação de solventes e reagentes
concentrados.
6. Para descartar resíduos, siga as instruções dos responsáveis, observando
atentamente os frascos que estão identificados e disponíveis no laboratório.
Raramente o descarte é feito na pia. Em casos de dúvida, consulte
professores ou auxiliares didáticos ou técnicos do laboratório. Não hesite em
buscar orientação .
7. Durante e após o experimento, todo o material, bancadas e equipamentos
devem permanecer limpos e deixados no local encontrado, assim como a
sua bancada. O professor pode descontar pontos do relatório caso isso não seja
observado.
8. Não é permitida a presença de estranhos no laboratório.
9. Não são permitidas brincadeiras nem aglomerações durante as aulas.

Procure agir sempre com bom senso, para sua própria segurança e
para a segurança de todos os outros. Porém, acidentes podem ocorrer. Tenha
sempre em mente os procedimentos de emergência apresentados na palestra
da Comissão de Segurança. Em caso de acidente, mantenha a calma e procure
ajuda.

1. Coscione, A.R.; Almeida, A.M.; de Andrade, J.C.; Custódio, R.; Segurança


no
Laboratório Químico , 2000 , 03 p.p. - Disponível
em
https://doi.org/10.20396/chemkeys.v0i3.9625

2. de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise,


2011 , 20 p.p. - Disponível em:
https://doi.org/10.20396/chemkeys.v0i7.9831

3. 🡪 Normas contidas em:


https://www.iqm.unicamp.br/institucional/seguranca-e-meio-ambiente/comissao-
de-seguranca-e-etica-ambiental/#diretoria
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NA DÚVIDA, PERGUNTE
ACIDENTES NÃO ACONTECEM. ACIDENTES SÃO CAUSADOS

Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério.


Atitudes de brincadeiras em relação aos seus colegas ou outras pessoas,
1
muitas vezes, podem provocar graves acidentes.

Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As


2
experiências não autorizadas são proibidas.
Use o avental! É expressamente proibida a realização da aula
experimental sem o uso do avental, o qual deverá ser mantido abotoado
3
durante o transcorrer de toda a aula.

4 O uso dos óculos de segurança é obrigatório no transcorrer de toda a aula.


Procure evitar o uso de sandálias ou sapatos abertos. Prenda os cabelos,
5 quando longos.

6 Não colocar material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho.


7 Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
Substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas diretamente na chama,
8 devendo-se usar para isso outros processos, como banho-maria ou
aquecimento
elétrico.
Evite contato de quaisquer substâncias com a pele, por mais inócuas que
possam parecer. Se entornar um ácido, ou qualquer outro produto
9
corrosivo, limpar imediatamente da forma mais adequada.

Não toque os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe
seja
10
expressamente indicado.
11 Não aspire a pipeta com a boca, use o equipamento apropriado para sucção.
Nunca prove um produto químico ou uma solução, a menos que isso lhe
seja
12
expressamente indicado.
Utilize sempre a câmara de exaustão ( capela) quando trabalhar com
13 substâncias voláteis ou com reações que liberam gases venenosos ou irritantes.
Ao sentir o odor de uma substância não se deve colocar o rosto
diretamente
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sobre o frasco que a contém. Desloque com a mão, para sua direção, os
vapores
14
que se desprendem do frasco.
Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicioná-lo
15 lentamente e sob agitação em água, e nunca o contrário.
Ao aquecer um tubo de ensaio, não direcione a boca do tubo para si e
nem para
16
outra pessoa próxima.
Após o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para
depois manuseá-lo. Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo
17
aspecto de um vidro frio.

Tenha completo conhecimento da localização de chuveiros de emergência,


18 lavadores de olhos, extintores e certifique-se que saiba como usá-los.
Ao introduzir tubos de vidro em rolhas ou mangueiras, umedeça-os
19 convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos.

Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento


20
prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.
Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém determinado
reagente, antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o
21
rótulo duas vezes para se certificar que tem o frasco correto.

22 Nunca deixe os frascos abertos, recolocar a tampa imediatamente após o uso.


As substâncias que restarem após os experimentos, mesmo que não
tenham sido usadas, não devem ser retornadas ao frasco de origem.
23
Nunca introduza qualquer objeto dentro do frasco de um reagente.

24 Informe o professor sobre quaisquer acidentes que ocorram.

Ao retirar-se do laboratório, verificar se não há torneiras de água ou gás


25 abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mãos.
QG 102 - CONSIDERAÇÕES GERAIS E CRITÉRIOS DE
AVALIAÇÃO
QG102 é uma disciplina prática de 4 créditos (4 horas por semana) que
aborda conceitos fundamentais da Química e técnicas de trabalho em
laboratório químico através da realização de experimentos. No decorrer do
semestre serão realizados 11 experimentos e duas provas teóricas.
QG102 – Química Geral Experimental

★ Providencie um caderno de laboratório . Adquira um caderno tipo “ata”,


grande, de capa dura, com folhas numeradas. Neste caderno você deverá
anotar todas as informações referentes a cada experimento.

★ Se prepare para o experimento que irá realizar . Leia atentamente o


roteiro, consulte a bibliografia indicada e revise os conceitos envolvidos.

★ Por favor, leia atentamente as recomendações de “ segurança no


laboratório ” e sempre que estiver trabalhando em um laboratório, siga todas as
instruções apresentadas na palestra proferida pela Comissão de Segurança do
Instituto de Química. Anote todos os dados e observações no seu caderno de
laboratório
( individual).

★ Após cada experimento , cada grupo deve elaborar um relatório (de acordo
com as instruções indicadas) e entregá-lo ao final da aula ou no início da
aula seguinte, segundo orientação do professor. Cada relatório terá uma nota,
válida para os alunos do grupo presentes na aula.
★ A frequência às aulas é muito importante. Não será permitida a entrada
após 15 minutos do início da aula. Se não houver presença até este horário,
o aluno não poderá realizar o experimento e será atribuída nota zero no
relatório. Não haverá reposição de experimentos, nem oferecimento de provas
substitutivas . Faltas justificadas não prejudicam o aluno. O aluno com
frequência inferior a 75% das aulas ministradas será considerado reprovado,
independentemente da média final.* O abono de faltas será considerado dentro
do previsto no capítulo VI, seção X, artigo 72 do Manual do Aluno.

Grupos de Trabalho: na primeira aula, os alunos devem se organizar em


duplas; este grupo receberá um número ( por sorteio) e será mantido até o
final do semestre. Os experimentos e os relatórios serão realizados em grupo.
Para os simpósios, os grupos serão organizados de acordo com os temas.
QG102 – Química Geral Experimental
Apostila: a apostila da disciplina será disponibilizada no Google Classroom
para impressão ou poderá ser consultada por meio de notebooks, tablets ou
celulares. O uso desses equipamentos para qualquer outra finalidade é
terminantemente proibido durante as aulas

Relatórios: após a realização dos experimentos, cada grupo deverá elaborar


um relatório ( de acordo com as instruções indicadas nesta apostila). O relatório
dever ser entregue ao final da aula ou no início da aula seguinte, segundo
orientação do professor. Os relatórios serão corrigidos e avaliados (com nota de 0 a
10).

Provas: Haverá 2 provas escritas individuais sobre os experimentos e


assuntos relacionados. Cada prova receberá uma nota (de 0 a 10).

Critérios de Avaliação e Aprovação


⮚ A nota final na disciplina ( N F ) levará em conta dois itens principais:
1) A média das notas dos experimentos (M E ) .
2) A média das notas de duas provas ( M P) ,
onde M P = ( P 1 x 0,50) + ( P 2 x 0,50).

⮚ A média das notas dos experimentos ( M E ) será a média aritmética


das notas de cada um dos experimentos.
⮚ A nota de cada experimento abrangerá será igual à nota do
relatório e ou questionário do experimento.
⮚ A média das provas é P = (0,50 x P1) + (0,50 x P2).
⮚ Se P < 5 ,0 ou M E < 5 ,0 o aluno vai para exame. Se P > 5 ,0 e
M E > 5 ,0 será feita a média envolvendo todas as notas.
⮚ A média (M) envolvendo todas as notas será: M = (M E + M P ) / 2
❖ Se M ≥ 5 ,0 → a Nota Final será: N F = M
❖ Se M < 5 ,0 → o aluno fará Exame e a Nota Final será:
N F = ( M + Exame) / 2
❖ Se N F ≥ 5 ,0 → o aluno será aprovado .
❖ Se N F < 5 ,0 → o aluno será reprovado.
ORGANIZAÇÃO DO TRABALHO NO LABORATÓRIO

Para que todos os experimentos sejam realizados de forma adequada


há algumas regras de organização das aulas que devem ser seguidas por todos.
QG102 – Química Geral Experimental
1. Cada aluno deve manter um caderno de laboratório, para uso exclusivo
desta disciplina. Neste caderno devem ser registrados todos os detalhes da
realização dos experimentos, dados e resultados obtidos. O caderno será
verificado pelos professores durante as aulas.

1. Materiais como mochilas e outros objetos pessoais não devem ser


trazidos para o laboratório. Devem ser mantidos nos armários pessoais
disponíveis fora do laboratório.

1. Materiais necessários para os experimentos estarão nas bancadas no início


das aulas. Confira antes do início e após o término do trabalho; comunique
qualquer irregularidade aos técnicos do laboratório ou ao professor.

1. Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com muito


cuidado e devolvidos ao local apropriado, imediatamente após o uso. Qualquer
equipamento extra só pode ser utilizado com a aprovação do professor.
1. No caso de se necessitar de material ou equipamento extra, o mesmo
deve ser solicitado aos técnicos, mediante assinatura em um caderno. Este
material deve ser devolvido limpo, logo após a sua utilização.

1. Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe imediatamente


qualquer derramamento de reagentes. Em caso de dúvida sobre algum
reagente ou equipamento, consulte com antecedência um dos professores
responsáveis.

1. Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a


realização do experimento este fato deverá ser comunicado imediatamente a
um dos professores.

1. Danos e quebras de material por uso indevido, desleixo ou negligência


devem ser recuperados mediante reposição. O julgamento sobre a origem de
quebras e danos é de responsabilidade dos professores. Caso a reposição não
seja realizada, o aluno terá média final igual a 0,0 (zero).
QG102 – Química Geral Experimental
1. Observe os horários de entrada e saída das aulas para evitar problemas
de frequência.

EXPERIMENTO 1 - Vidrarias
PRINCIPAIS VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO -
PESAGENS E CALIBRAÇÃO DE UM BALÃO VOLUMÉTRICO
Objetivos
Este conteúdo é dividido em duas partes. A primeira parte tem como
objetivo apresentar algumas vidrarias e equipamentos utilizados em um
laboratório de química e comentar o seu uso e manuseio. O objetivo da
segunda parte do experimento é aprender a fazer pesagens e a calibração de
um balão volumétrico. As atividades relacionadas a este conteúdo estarão
distribuídas nos demais experimentos ao longo do semestre.

Parte 1
Vidraria e Equipamentos Utilizados no laboratório de Química
Experimental
Equipamentos e manipulações associadas com medidas de massa
Apresentação das balanças analítica e semi-analítica e explicação dos
procedimentos de pesagem. Cuidados que devem ser tomados.

Equipamentos e manipulações associadas com filtração


Apresentação dos materiais usados para filtração: Funil de vidro, uso do papel
de filtro, funil de Büchner, Kitassato. Filtração por gravidade e à vácuo.

Equipamentos usados para medida de volumes


Apresentação dos diferentes materiais volumétricos e explicação de suas
diferenças e precisão: Béquer, proveta, pipetas graduadas, pipetas
volumétricas, bureta, balão volumétrico. Uso do pipetador de segurança (pêra).

Procedimentos de lavagem de vidraria e marcação de vidraria


Demonstração de como proceder para lavar a vidraria (lavagens repetidas com
pequenos volumes). Atenção para o desperdício de água destilada.

Reconhecimento de equipamentos de uso geral no laboratório


Equipamentos de uso geral e suas funções: estufa, capela, etc -
Procedimentos que devem ser realizados na capela - Cuidados a serem
tomados na manipulação de reagentes perigosos
QG102 – Química Geral Experimental

Segurança no laboratório manipulação e descarte de resíduos


Comportamento no Laboratório - Uso de equipamentos EPI – Localização dos
frascos para descarte dos resíduos – Importância do tratamento dos resíduos
gerados - Localização dos itens de segurança: Chuveiro, Lava Olhos, Portas
de Emergência - Válvulas de gás e de água do laboratório - Diferenças das
tomadas 110 e 220 V.

Tabela 2 - Principais materiais de laboratório ( abaixo de cada figura deve ser


escrito o nome do material)
QG102 – Química Geral Experimental
QG102 – Química Geral Experimental
QG102 – Química Geral Experimental

Parte 2
Pesagens e Calibração de um Balão Volumétrico.

Materiais
● Balança Semi-analítica
● Balança Analítica
● Proveta de 25 ml
● Balão Volumétrico de 25 mL
● Pipeta de Pasteur
● Pisseta
● Água
QG102 – Química Geral Experimental

Procedimento Experimental

Pese a sua caneta esferográfica na balança semi-analítica. Anote a sua


massa . Repita a pesagem mais 2 vezes e tire a média aritmética .
Faça o mesmo procedimento utilizando a balança analítica. Compare os
resultados. Comente.
Pese na balança analítica a proveta de 25 mL seca. Tare a balança .
Com a pisseta coloque água na proveta até a marca do volume 25 mL e
pese. Anote a massa. Use o valor da densidade da água. Consulte a tabela
da densidade da água em função da temperatura . Calcule o volume
ocupado pela água na proveta.
Anote o volume encontrado . Comente.
Pese na balança analítica o balão volumétrico de 25 mL seco e
tampado. Anote a massa do balão volumétrico vazio . Utilizando a pisseta,
coloque cuidadosamente água no balão volumétrico e cuide para que o nível
da água dentro do balão fique abaixo da marcação do balão cerca de 1 cm.

A superfície côncova da água no pescoço do balão volumétrico chama-


se menisco . Com a pipeta de Pasteur adicione água gota a gota até que o
menisco tangencie a marcação do balão, conforme mostrado no esquema
acima. Tampe o balão volumétrico e pese-o. Anote a massa do balão
volumétrico com água .
● Determine a massa da água.
● Use o valor da densidade da água na temperatura do laboratório.
● Calcule o volume da água dentro do balão volumétrico.
● Qual o volume encontrado para o seu balão volumétrico? Comente.
QG102 – Química Geral Experimental

Referências Bibliográficas
1. Andrade, J.C., Os instrumentos básicos de laboratório:
https://doi.org/10.20396/chemkeys.v0i7.9832
QG102 – Química Geral Experimental

EXPERIMENTO 2
REAÇÕES EM SOLUÇÃO AQUOSA E TESTE DE COR DA CHAMA
DE CÁTIONS METÁLICOS
Objetivos
Introdução à observação, descrição das observações, comparações,
escrita de equações químicas. O experimento tem como objetivo introduzir
algumas técnicas de análise qualitativa e os tipos mais comuns de reações em
meio aquoso, incluindo reações de precipitação, reações com liberação ou
absorção de calor, reações com desprendimento de gás, etc.

Introdução
O experimento envolve um assunto central em química: a transformação
de substâncias por meio de reações químicas . Mais especificamente,
trataremos de algumas reações químicas em meio aquoso, que apresentam
mudanças tais como, cor, temperatura, aparecimento de sólidos (precipitados).
As reações químicas são processos em que uma ou mais substâncias,
denominadas reagentes, são convertidas em outras substâncias denominadas
produtos. Quando os reagentes interagem entre si, ocorre um rearranjo de
átomos, formando novas substâncias com propriedades diferenciadas das dos
reagentes iniciais. A ocorrência de reações químicas pode ser indicada por
evidências que permitem distinguir os estados final e inicial de um sistema,
tais como mostrados nas imagens abaixo:

● Formação de precipitado:

● Desprendimento de gases, e liberação ou absorção de calor:


QG102 – Química Geral Experimental

Materiais

Tubos de ensaio

Soluções para teste (sobre as bancadas)

Pipetas (juntamente com as soluções)

Estante para os tubos de ensaio

Amostra desconhecida

Procedimento Experimental

1 ª Parte:
Reações em Solução Aquosa

1. Limpeza da vidraria
Toda a vidraria a ser utilizada no experimento deve ser lavada antes e
depois de ser utilizada. A lavagem inicial deve ser feita com água e
detergente (quantidade mínima), e com o auxílio de uma escova tubular
(acondicionada ao lado da pia do laboratório). Em seguida, enxágue com água
de torneira e depois com água destilada. As lavagens subsequentes devem ser
feitas apenas com água (sem detergente), uma vez que as soluções que
serão utilizadas são aquosas. Guarde bem esta relação: para cada litro de
água destilada gastam-se 70 litros de água tratada . Embora o IQ recupere
esta água, gasta-se uma considerável quantidade de energia na destilação da
água. Sempre pense nisto ao utilizar água destilada para limpeza.
2. Mistura das soluções e Observação
QG102 – Química Geral Experimental
Sobre a bancada estará disponível um conjunto de cinco Soluções
Aquosas, que serão combinadas duas a duas, utilizando-se um volume
aproximado de 1 mL de cada solução. Lembre-se (20 gotas é
aproximadamente 1 mL). As soluções devem ser transferidas para os tubos de
ensaio, com o auxílio das pipetas de Pasteur que estão ao lado de cada frasco.
Observe que a pipeta de Pasteur tem marcação de mL.

Atenção para não misturar pipetas de Soluções Diferentes.


Observe atentamente o que ocorre quando as soluções são misturadas,
considerando as evidências de ocorrência de reações químicas: formação e
tipo de precipitado, absorção ou liberação de calor, turvação, formação de
gases, mudanças de cor, aparecimento de odores, etc.

Anote adequadamente os resultados observados no seu caderno de


laboratório e depois na tabela contida na Folha de Relatório.

Anotar adequadamente significa escolher uma forma que facilite a


visualização dos dados e a sua posterior utilização por você e seu colega.
Pense nisso e discuta com seu colega de grupo a melhor forma de fazer isto.

3. Amostra Desconhecida

Após fazer as misturas das soluções, você receberá uma amostra “não
identificada”, mas que é uma das cinco anteriores. Anote a letra da amostra
desconhecida que você recebeu. Reaja a sua amostra desconhecida com o
conjunto de cinco soluções e identifique-a, isto é, conclua qual é o composto
químico da amostra desconhecida.

2ª Parte
Teste de Cor da Chama de Cátions Metálicos

Introdução
Os elétrons das camadas de valência dos átomos podem absorver
energia, passando para níveis de energia mais elevados do que os anteriores
à absorção, produzindo estados atômicos chamados excitados . Quando estes
QG102 – Química Geral Experimental
elétrons dos estados excitados retornam ao estado fundamental, podem emitir a
energia absorvida sob a forma de radiação eletromagnética, cujos comprimentos
de onda são característicos da transição eletrônica sofrida. Os comprimentos de
onda da radiação emitida, situados no intervalo de comprimentos de onda entre
700 nm ( vermelho) e 400 nm (violeta) podem ser observados pois compõe a luz
visível.
Cada elemento químico possui uma distribuição eletrônica única com
diferentes níveis de energia. Por isto, a radiação luminosa emitida no retorno
dos elétrons aos seus estados fundamentais, pode ser utilizada para identificar
tal elemento químico. Portanto, o teste de chama é usado para identificar
alguns cátions metálicos tais como Sódio, Potássio, Cálcio, Bário, Cobre,
Estrôncio, etc. Ao ser exposto à chama redutora do bico de Bunsen, parte dos
cátions metálicos sofre redução produzindo o seu metal ( M+ n
+ n e → M ). A
temperatura da chama de um bico de Bunsen é suficiente para excitar os
elétrons do metal de forma que, quando os elétrons retornam aos respectivos
estados fundamentais, ocorre a emissão de radiação luminosa produzindo uma
cor característica.
A análise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que é
uma técnica de emissão atômica para determinar a concentração de íons
metálicos. A determinação é feita pela medida da emissão de radiação
presente na chama de soluções contendo estes íons. A solução é aspirada na
chama repetindo o processo descrito acima. A fotometria de chama é uma
técnica simples, relativamente barata, sendo muito utilizada para análises clínicas,
biológicas e ambientais.

Materiais

Solução de cloreto de sódio (NaCl)

Solução de cloreto de cálcio (CaCl 2 )

Solução de cloreto de estrôncio (SrCl 2 )

Solução de cloreto de bário (BaCl 2 )

Solução de cloreto de potássio (KCl)

Solução de cloreto de cobre (CuCl 2 )

Solução de HCl 3,0 mol L -1
QG102 – Química Geral Experimental

Amostra desconhecida

Placa de porcelana para colocação de amostras (placa de toque)


Béquer de 50 mL

Bico de Bunsen

Haste de vidro com fio de Níquel-Cromo

Haste de vidro com o fio de Níquel-Cromo


QG102 – Química Geral Experimental
Bico de Bunsen e temperatura das zonas da chama
Procedimento Experimental
1. Coloque a placa de porcelana em cima de uma folha de papel.
2. Cuidadosamente coloque 4 gotas de cada uma das soluções de sais de
cloreto nas cavidades da placa de porcelana. Indique na folha de papel
o cátion metálico da solução de cada cavidade da placa. Muita atenção
para não misturar as soluções na placa de porcelana.
3. Coloque, na estante de madeira, dois tubos de ensaio (Tubo 1 e Tubo
2) e adicione em cada tubo 3,0 mL da solução de HCl.
4. Faça agora a limpeza do fio de Níquel-Cromo. Mergulhe-o na solução de
HCl do Tubo 1 e leve-o à chama oxidante do Bico de Bunsen até ficar
incandescente. Repita este procedimento até que não se observe
coloração na chama. Caso necessário troque a solução de HCl do Tubo 1
ou lixe o fio.
5. Mergulhe-o agora na solução de HCl do Tubo 2 e espera-se que não
se observe coloração na chama.
6. Com o fio de Níquel-Cromo limpo, mergulhe-o na solução do sal. A
seguir, leve-o à chama oxidante, observe e anote a cor da chama.
7. Repita os mesmos passos para as demais soluções. A percepção de cor
é individual, assim anote no caderno de laboratório o nome da cor que
mais fielmente se assemelha à cor percebida por você.

Teste de chama de sal desconhecido:


Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu, efetue
o teste de chama como descrito anteriormente e identifique o cátion metálico
presente na sua amostra.

Referências Bibliográficas
1. Vogel, A. I.; Química Analítica Qualitativa , Editora Mestre Jou, São
Paulo, 1981.
2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa , Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.
3. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à
Semi-microanálise Qualitativa ; Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
QG102 – Química Geral Experimental
4. Kotz, J. C.; Treichel Jr., P.; Química e Reações Químicas; LTC Editora,
Rio de Janeiro, Vol. 1 e 2, 2002.

EXPERIMENTO 3
EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE DE COMPOSTOS DOS METAIS DA
SEGUNDA COLUNA DA TABELA PERIÓDICA
Objetivos
Observação e descrição do equilíbrio químico de solubilidade.
Propriedades das reações químicas com os cátions dos metais da segunda
coluna da tabela periódica ( Magnésio Mg2+ , Cálcio Ca 2+ , Estrôncio Sr2+ e
Bário Ba2+ ). Sequência de análise para identificar estes cátions.

Introdução
As propriedades químicas dos cátions dos elementos da segunda coluna da
tabela periódica ( Mg 2+ , Ca 2+ , Sr 2+
e Ba2 +
) são muito semelhantes.
Portanto, separá-los de uma mistura é muito difícil. Muitos dos seus
compostos são pouco solúveis, mas é possível, a partir da escolha do ânion
apropriado, encontrar diferenças de solubilidade em uma mistura, induzindo a
precipitação seletiva dos cátions desses metais. A separação do precipitado e
da solução inicial pode então ser feita por filtração do sólido resultante.

Neste experimento, será estudado o efeito da adição de ânions carbonatos


( CO 3
2-
), cromatos (CrO 4
2-
), sulfatos ( SO 4
2-
), oxalatos ( C 2 O 4
2-
),
hidróxidos ( OH -
) e hidrogenofosfatos ( HPO 4
2-
) às soluções que contêm os
cátions dos metais da segunda coluna. Depois de um estudo sistemático das
solubilidades relativas de seus carbonatos, você será capaz de prever uma
sequência de análise qualitativa para identificar esses cátions em uma solução
desconhecida.

Há uma sequência sistemática para identificação de todos os cátions


que podem ser encontrados em uma solução, a qual é conhecida como
marcha analítica. Na marcha analítica, os ânions necessários à precipitação
dos cátions da segunda coluna são adicionados à solução depois que todos
os outros cátions (exceto aqueles da primeira coluna) foram precipitados e
separados. A marcha analítica, de forma simplificada, consiste na precipitação
QG102 – Química Geral Experimental
seletiva de determinado grupo de íons, os quais são separados dos outros
por filtração. Cada grupo desses tem um agente precipitante determinado.
Para um sal pouco solúvel ( A x B y ) em equilíbrio com seus íons em
solução aquosa, o equilíbrio de solubilidade é representado pela equação 1:

A x B y ( s) → x A y+ ( aq) + y B x- ( aq) Equação


1

sólido aquoso aquoso

A expressão da constante para esse equilíbrio é chamada de produto


de solubilidade, K PS . Essa constante é igual ao produto das concentrações
dos íons na solução saturada, elevadas aos coeficientes estequiométricos
das espécies na equação. Equação 2.

K ps = [A y+ ] x [ B x- ] y Equação
2

Formação de precipitados
O quociente reacional ( Q ps ) desse equilíbrio é o produto das
concentrações dos íons presentes numa solução, elevadas aos coeficientes
estequiométricos de cada um, mas em uma condição fora do equilíbrio .
Ele pode ser representado, portanto, de forma semelhante ao produto de
solubilidade da Equação 2, mas é válido para qualquer condição do sistema,
não apenas para o equilíbrio:

Q PS = [A y+ ] x [ B x- ] y Equação 3

Neste experimento, as concentrações utilizadas no cálculo de Q PS já são


conhecidas e correspondem à concentração inicial de cátions em cada
QG102 – Química Geral Experimental
solução fornecida. Sabendo que para o cálculo de K PS usamos as
concentrações no equilíbrio , podemos prever se ocorrerá precipitação, e,
consequentemente, a separação de um determinado cátion, comparando-se
os valores de Q PS com os de K PS . Logo, teremos:
● Se Q PS > K PS – a solução está saturada e ocorrerá precipitação.

● Se Q PS < K PS – a solução está insaturada e não há formação de


precipitado.

Materiais
● Tubos de ensaio
● Estante de madeira
● Pipeta de Pasteur
● Soluções dos reagentes

Tabela 1: Reagentes
Soluções dos Soluções dos ânions
cátions

Nitrato de Carbonato de amônio


Magnésio

Nitrato de Cálcio Cromato de potássio

Nitrato de Oxalato de amônio


Estrôncio

Nitrato de Bário Sulfato de amônio

- Hidróxido de amônio

- Hidrogeno fosfato de
sódio

Procedimento Experimental
1 . Observações Iniciais
QG102 – Química Geral Experimental
Observe cada uma das soluções de reagentes a serem usadas no
experimento e anote suas propriedades (cor, transparência, presença de
material particulado, etc.) em uma tabela. Use tubos de ensaio limpos e
coloque em cada tubo 1 ml de cada uma das soluções dos nitratos metálicos
( Mg2+ , Ca 2+ , Sr 2+ e Ba 2+ ).
Atenção para não misturar pipetas de Soluções Diferentes
2 .Adição dos Anions
Comece com o Aníon Carbonato
Adicione a solução do ânion reagente gota a gota ( anote o número de
gotas adicionadas ) até que seja possível observar a primeira turvação ( que
seria como colocar uma gota de leite em água). Observe e anote eventuais
mudanças na coloração, formação de precipitado, cor e tipo de precipitado,
turvação, etc. Se, após adicionar 10 gotas da solução do ânion reagente,
ainda não for observada nenhuma turvação, pare a adição e anote que não
se forma sólido nesse caso. Nos casos onde a turvação ocorre com o mesmo
número de gotas, compare as quantidades de sólido formado e atribua escalas
para essas quantidades.

Repita este procedimento para todos os anions.

Organize na Folha de Relatório a tabela para anotar os resultados obtidos.

3 .Identificação de cátion na sua solução desconhecida

Na bancada há uma solução desconhecida contendo um dos cátions.


Anote seu número . Reaja esta solução com as soluções de reagentes
( ânions). Observe e anote eventuais mudanças na coloração, formação de
precipitado, cor e tipo de precipitado, turvação, etc. Comparando as
observações desta amostra desconhecida com as observações do item 2 ,
identifique qual o cátion ( dentre Mg 2+ , Ca 2+
, Sr 2+ e Ba 2+ ) presente na sua
amostra desconhecida.
QG102 – Química Geral Experimental

Referências Bibliográficas
1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa ; Editora Mestre Jou, São
Paulo, 1981.
2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa ; cap. III, Edições Lopes da Silva, Porto;
1982.
3. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à
Semi-microanálise Qualitativa ; Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
4. Hawkes, S.J, J. Chem. Educ ., 1998, 75, 1179.
5. Clark, R.W.; Bonicamp, J. M., J. Chem. Educ ., 1998, 75 , 1182.
EXPERIMENTO 4
MEDIDAS DE pH
Objetivos
Equilíbrio químico da água. Conceitos de ácido e base. Definição de
pH. Uso de indicadores de pH e pHmetro.

Introdução
A água na natureza raramente é pura. Mesmo a água da chuva contém
substâncias sólidas, líquidas ou gasosas dissolvidas em concentrações variadas.
Por exemplo, em algumas regiões, a água da chuva pode ter um caráter
ácido, que pode prejudicar plantações, deteriorar construções civis, acelerar
processos de corrosão em veículos, etc. A água de chuva tende a ter um
certo caráter ácido devido à presença do ácido carbônico proveniente da
dissolução do gás carbônico existente na atmosfera. No entanto, em regiões
sem poluição atmosférica, a concentração de ácido carbônico na água da
chuva é relativamente baixa e os efeitos desta acidez são geralmente
desprezíveis.
Por outro lado, a água também é o solvente onde as reações
bioquímicas que sustentam a vida ocorrem e estas reações bioquímicas são
sensíveis à acidez da água. Assim, pequenas variações na acidez da água
podem resultar em uma modificação drástica no bioma de um ambiente,
levando à extinção de algumas espécies. Medidas da acidez da água, assim
como o conhecimento de como outras substâncias dissolvidas ou adicionadas
QG102 – Química Geral Experimental
alteram esta propriedade, são importantes do ponto de vista técnico e serão
objetos de estudo nesta aula.
De acordo com a definição proposta por Brønsted e por Lowry, um
ácido é uma substância capaz de doar prótons ( H+ ) e uma base é uma
substância capaz de receber prótons. Um exemplo de um ácido de Brønsted-
Lowry é o ácido clorídrico (HCl ). Quando dissolvido em água, as moléculas
de HCl doam os seus prótons para as moléculas de água vizinhas, como
representado pela equação química (1):

HCl ( aq) + H 2O ( l) ⮀ H 3 O Equação (1)


+ ( aq) + Cl – ( aq)
Um exemplo de base de Brønsted-Lowry é o gás amônia ( NH 3 ) , o
qual recebe os prótons das moléculas de água quando dissolvido de acordo
com equação química
(2):

NH 3( aq) + H 2 O ( l) ⮀ OH– ( aq) + NH 4+ ( aq) Equação


(2)

Uma das implicações das definições de ácido e base de Brønsted-Lowry


é de que uma mesma substância pode ser anfiprótica, ou seja, pode atuar
como ácido ou como base. Como é possível notar nas equações (1) e (2) , a
água é anfiprótica, pois atua como base, recebendo prótons das moléculas de
HCl e também como ácido, doando prótons para as moléculas de NH 3 . Esta
importante propriedade da água permite que a transferência de prótons ocorra
entre as moléculas da própria água, mesmo em água pura. Esta transferência,
denominada auto-protólise da água, pode ser representada pelo equilíbrio químico:

2 H 2O ( l) ⮀ H 3O + ( aq) + OH– ( aq) Equação (3)

A este equilíbrio, associa-se uma constante de equilíbrio ( K w) , que, de


forma simplificada, pode ser expressa em função das concentrações molares
( representadas pelos colchetes) das espécies envolvidas na reação:
QG102 – Química Geral Experimental
+
K w = [H 3O ] [OH– ] Equação (4)

Como toda constante de equilíbrio, K w também depende da temperatura.


Em água pura a 25 o C, as concentrações molares de H 3 O+ e OH– são
iguais e são conhecidas experimentalmente como sendo 1 ,0 x 10 –7 mol L –1
,
assim:

K w = (1,0 x 10 –7 ) x (1,0 x 10 – 7) = 1,0 x 10 –14 Equação


(5)

De acordo com a equação (4), o aumento da concentração de íons H 3

O +
pela adição de ácido à água deve acarretar em diminuição da
concentração de íons OH – , e vice-versa.
Como as concentrações molares de H 3 O+ e OH – variam em muitas
ordens de grandeza, os químicos adotam a notação logarítmica. Dessa forma, o
pH e o pOH de uma solução são definidos como:

+
pH = – log [H 3 O ] Equação (6)

pOH = – log [OH – ] Equação (7)

A 25 o
C, a concentração molar de H 3 O+ em água pura é 1,0 x 10 –7
mol L–1 ,
então:

pH = – log 1,0 x 10 –7 = 7 ,0 Equação (8)

O sinal negativo na equação (6) implica que quanto maior a


concentração molar de H 3 O + , menor o valor de pH. Assim, tem-se:

O pH da água pura é igual a 7.


O pH de uma solução aquosa ácida é menor que 7.
QG102 – Química Geral Experimental

O pH de uma solução aquosa básica é maior que 7.

Um método simples, confiável e rápido para se determinar o pH de


uma solução é usar um pHmetro , um equipamento que possui um eletrodo
especial de vidro (sensor), capaz de medir a concentração molar de H 3 O +
e
converter o resultado automaticamente para a escala de pH . Uma técnica
ainda mais simples, correntemente usada para determinações rápidas de faixas
de pH, é a adição de uma pequena quantidade de um indicador ácido-base à
solução.
Um indicador ácido-base ( representado por HIn) , nada mais é do que
um corante solúvel em água, cuja cor depende do pH do meio. O indicador
ao ser dissolvido em água resulta no equilíbrio:

HIn ( aq) + H 2 O ( l) ⮀ In - ( aq) + H 3O + ( aq) Equação


(9)

Onde, In - é o anion do indicador (a forma desprotonada), HIn é a

forma protonada. Normalmente, a mudança de cor resulta do efeito de

protonação do corante, o qual muda a estrutura química da molécula e,

portanto, a sua absorção de luz ( cor) característica. Um exemplo é o indicador

ácido-base fenolftaleína , cuja forma ácida é incolor ( Figura 1 , a esquerda) e

cuja forma básica é rosa ( Figura 1 , à direita). A transição da fenolftaleína de

incolor para rosa é perceptível em pH = 8,2, portanto em soluções ligeiramente

básicas.
QG102 – Química Geral Experimental
-
HIn In

Figura 1. Representação das formas ácida e incolor HIn ( à esquerda) e


-
básica e rosa In ( à direita) em solução aquosa.

Materiais
● Tubos de ensaio
● Estante para tubos de ensaio
● Solução tampão de vários pHs
● Indicadores A, B, C e D
● Solução de mistura de indicadores
● Pipeta de Pasteur
● pHmetro
● Soluções desconhecidas

Procedimento Experimental
1 .Verificação das cores dos indicadores em diferentes valores de pH

Nesta etapa da aula, as cores desenvolvidas por diferentes indicadores


ácido-base serão analisadas em um intervalo de pH de 3 a 11. Para tal,
coloque entre 1 e 2 mL das nove soluções identificadas com os respectivos
valores de pH, em tubos de ensaio previamente lavados e etiquetados.
Adicione em cada tubo de ensaio, uma gota da solução do indicador A
fornecido. Anote as diferentes cores obtidas para o indicador A em cada um
dos valores de pH de cada solução. Para facilitar a análise dos dados, anote os
dados em uma tabela .
Repita exatamente o mesmo procedimento descrito acima substituindo o
indicador A pelo B . Faça o mesmo para o indicador C e, por fim, para o indicador
D.

2 .Determinação da cor de uma mistura de indicadores ácido-base em


diferentes pHs

Faça uma previsão das cores das soluções a diferentes pH se fosse


utilizado como indicador uma mistura das quatro soluções A, B, C e D .
QG102 – Química Geral Experimental
Em seguida, realize os experimentos com a mistura de indicadores,
procedendo exatamente como descrito na etapa 1. Anote as cores obtidas e
compare com as cores previstas. Discuta com os colegas as possíveis diferenças.

3 .Determinação de valores de pH de soluções desconhecidas usando o


pHmetro

Nesta etapa, serão determinados os valores de pH de várias soluções


aquosas desconhecidas utilizando-se o pHmetro , Figura 1.

Figura 1. pHmetro

O pHmetro encontra-se calibrado e em “stand by” . Atenção: o pHmetro


foi previamente calibrado e os botões de ajuste não devem ser manipulados.
O frasco com a solução de descanso do eletrodo deve ser removido
cuidadosamente. Lave o eletrodo de vidro (sensor de próton) do pHmetro com
água destilada e seque-o gentilmente (o vidro que reveste o eletrodo é muito
frágil) com um lenço de papel, evitando tocar o eletrodo com os dedos. O
professor fará uma demonstração.
Após a lavagem, agite manualmente uma das soluções fornecidas e
mergulhe o eletrodo do pHmetro na solução evitando o contato entre o
eletrodo e as paredes ou o fundo do frasco. Uma vez que o valor de pH
mostrado no visor digital do aparelho estabilize, anote este valor e remova
cuidadosamente o eletrodo da solução. Antes de realizar a medida para a
outra solução, retorne o pHmetro para “ stand by” , lave o eletrodo com água
QG102 – Química Geral Experimental
destilada e seque-o gentilmente com um lenço de papel. Repita o processo de
lavagem do eletrodo sempre entre uma medida e outra.
Quando o pHmetro não estiver em uso, retornar à solução de descanso
para o eletrodo.
Dentre as soluções aquosas de concentração 0 ,1 mol L –1 fornecidas
encontram-se: Ácido Clorídrico, Ácido Lático, Carbonato Ácido de Sódio,
Cloreto de Amônio, Carbonato de Sódio, Hidróxido de Sódio e Cloreto de
sódio . Essas soluções não estão identificadas pelo nome, mas sim por
números. Escreva as equações químicas dos equilíbrio ácido-base dessas
substâncias em água, identificando-as como ácidos ou bases fortes, ácidos ou
bases fracas e sais que podem sofrer reações de hidrólise. A partir dessas
informações e dos valores de pH obtidos experimentalmente, identifique qual
dessas substâncias está dissolvida em cada uma das soluções numeradas
fornecidas.

Referências Bibliográficas
1. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química. 5 ª ed. Ed. Bookman. Porto
Alegre, 2012.

EXPERIMENTO 5
ACIDEZ TOTAL E VITAMINA C EM SUCOS
Objetivos
Este experimento será realizado em duas partes. O objetivo da primeira
parte do experimento é determinar a acidez ( concentração molar de H+ ) no
suco de limão. Na segunda parte será determinada a concentração de Ácido
Ascórbico ( Vitamina C ) neste suco. O experimento envolve preparo de
soluções, pesagens, estequiometria e titulação.

Introdução
Uma técnica analítica usada rotineiramente nos laboratórios de química
para determinar a quantidade de uma substância presente em uma amostra é
a técnica de titulação. O princípio básico da titulação consiste em se fazer
reagir a substância que se deseja quantificar, chamada de titulado , com outra
QG102 – Química Geral Experimental
substância, o titulante , da qual são conhecidas várias propriedades, como
concentração, acidez ou basicidade, grupos químicos presentes, etc.
Na prática, a titulação é realizada com o titulante e o titulado em
frascos separados em um solvente apropriado. Na solução do titulado, é
adicionada uma quantidade muito pequena de uma terceira substância,
denominada indicador, que é sensível ao progresso da reação química entre o
titulante e o titulado, mas que não interfere na reação. Como o próprio nome
sugere, esta substância indica o ponto da titulação onde o titulado foi
totalmente consumido pela reação com o titulante ( chamado de ponto final ).
Normalmente, uma forma simples e razoavelmente confiável de se determinar o
ponto final da titulação é escolher um indicador que mude de cor quando um
pequeno excesso de titulante for adicionado ao titulado após o ponto final.
Desta forma, conhecendo-se a concentração da solução de titulante, o
volume inicial do titulado e a estequiometria da reação química entre eles,
pode-se determinar a concentração da espécie química contida no titulado,
conhecendo-se o volume utilizado da solução de titulante, necessária para atingir o
ponto final da titulação.
Quando o titulado contém apenas uma substância que reage
seletivamente com o titulante, a quantidade de titulado é determinada
diretamente através da medida do volume da solução de titulante adicionado
até o ponto final. No entanto, em amostras mais complexas, como em
alimentos de forma geral ou em produtos naturais, mais do que uma
substância pode reagir com o titulante. Neste caso, o que se determina é a
quantidade total de substâncias presentes na amostra que reagem com o
titulante.
Sucos naturais são exemplos importantes de amostras complexas
analisadas rotineiramente em laboratórios químicos. A quantidade total de
ácidos presentes num determinado suco ( acidez total) deve ser determinada
antes da comercialização. A acidez total de uma fruta diz respeito a todos os
ácidos presentes, os quais são majoritariamente representados pelo ácido
cítrico e em pequena parte pelo ácido ascórbico ( vitamina C). Em particular,
a vitamina C é uma importante substância na dieta humana, pois é um
componente fundamental do intricado sistema enzimático que controla as
reações químicas em nossas células. Nestas reações enzimáticas, a vitamina C
QG102 – Química Geral Experimental
facilita os processos de oxidação e redução dentro das nossas células,
envolvidas na produção de energia a partir do oxigênio proveniente da respiração.
Neste experimento utilizaremos a técnica de titulação para determinar a
acidez total e o teor de Vitamina C em amostras de suco de limão. Para a
determinação da acidez total do suco de limão, será realizada uma titulação
ácido–base , com uma solução padrão de hidróxido de sódio como titulante, e
para a determinação de vitamina C será realizada uma titulação redox ,
empregando-se uma solução padrão de iodato de potássio.

Materiais
● Bureta
● Pipeta volumétrica 25 mL
● Pipeta volumétrica de 5 mL
● Pêra
● Erlenmeyer de 125 mL
● Agitador magnético
● Bequer
● Pisseta
● Indicador
● Solução de HCl
● Solução de NaOH
● Solução de KIO 3
● Solução de amido

Procedimento Experimental

1 . Determinação da acidez total do suco

Primeiramente, feche a torneira da bureta e teste se esta não apresenta


vazamentos, preenchendo-a com água. Esvazie a bureta e lave-a duas a três
vezes com pequenas porções da Solução de NaOH ( o professor e o PAD
farão a demonstração) pois esta é a solução titulante que você irá usar na
bureta. A seguir, prenda a bureta no suporte universal usando a garra
QG102 – Química Geral Experimental
apropriada. Nota: Este é o procedimento que deve ser feito, toda vez que
for usar uma bureta – após esvazia-la lave-a com pequenas porções da
solução que irá usar na bureta.

Esprema um limão para obter o suco. Coe o suco do limão. Atenção:


Antes de coar o suco, deposite uma fina camada de algodão na peneira para
não deixar que os gominhos passem, isso evitará o entupimento das pipetas.
Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 5 ml de suco limão
previamente coado para um Erlenmeyer de 125mL bem limpo. Acrescente
aproximadamente 15mL de água destilada para facilitar a movimentação do
líquido no Erlenmeyer (não é preciso conhecer bem esse volume, pois ele não
entrará nos cálculos). Em seguida, adicione no Erlenmeyer três gotas de
fenolftaleína (indicador).

Coloque embaixo da bureta um béquer vazio e preencha a bureta com


a solução de NaOH. Cuidadosamente, abra a torneira da bureta e deixe o
menisco da solução de NaOH atingir a marca zero da bureta. Você está
pronto para iniciar a titulação . Adicione, cuidadosamente, a solução de NaOH
(previamente padronizada) no Erlenmeyer até atingir o ponto final da titulação.
O ponto final será indicado pela mudança de cor do indicador para um tom
levemente rosa ( como indicado na Figura 1). Repita este procedimento mais
uma vez. Anote o volume gasto do titulante e calcule a concentração total de
ácidos no suco.
QG102 – Química Geral Experimental
Figura 1. Imagens mostrando a cor inicial da solução de titulado ( início)
utilizando fenolftaleína como indicador, a coloração levemente rosa no ponto
final da titulação ( final) e a coloração rosa escuro, quando um excesso de
titulante é adicionado em excesso.

2 . Determinação de vitamina C no suco

Usando uma pipeta volumétrica, transfira um volume de 25 mL de suco


de limão previamente coado para um Erlenmeyer de 125 ml. Adicione 3 mL
de solução de amido 1%, 1 grama de iodeto de potássio e 5 mL de solução
de HCl (concentração 1 mol L -1 ). Titule então a amostra com a solução de
iodato de potássio (contida na bureta) e anote o volume de titulante utilizado.
Calcule a quantidade de ácido ascórbico (vitamina C) no suco. Observe o
ponto final da titulação nas imagens da Figura 2. Repita o procedimento mais
uma vez.

Figura 2. Imagens da coloração levemente roxa no ponto final da titulação


(final), usando amido como indicador, e a coloração roxo escuro, quando um
excesso de titulante

Informações adicionais necessárias para o relatório:


QG102 – Química Geral Experimental
1 . As fórmulas estruturais e as massas molares dos ácidos ascórbico e
cítrico.

2 As equações das reações químicas a serem realizadas ( padronizações


e determinações).

Referências Bibliográficas
1 .Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque, 1995 .
2.Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ.,
1999, 76, 1421 .
3.Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica
Quantitativa Elementar , 2 a ed., Editora Edgard Blucher, 1985
EXPERIMENTO 6
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE SACAROSE EM UM
REFRIGERANTE
Objetivos
Uso da balança, calibração e uso de vidrarias de medição. Preparo e
diluição de soluções, cálculo da concentração após a diluição. Construção de
gráfico e tratamento de dados

Introdução
Os refrigerantes existem da forma como os conhecemos há mais de
120 anos. Segundo o IBGE os refrigerantes situam-se entre os cinco alimentos
mais consumidos no Brasil, à frente de qualquer tipo de carne, fruta ou
verdura. Tanto tempo no mercado foi o suficiente para o surgimento de mitos
sobre a ingestão da bebida doce borbulhante, mas há pelo menos uma grande
unanimidade entre especialistas em nutrição: “ ao contrário de um suco de
laranja, refrigerante tem valor nutritivo insignificante”.
Nos anos 1970 e 1980 , um litro de refrigerante servia uma família de
quatro pessoas por um fim de semana. Entretanto, estudos mais recentes
indicam que o consumo da bebida aumentou 500 % em relação aos níveis dos
anos 1970. Nesse intervalo surgiram as embalagens de dois litros ou mais.
QG102 – Química Geral Experimental
Só de refrigerante, segundo a mais recente Pesquisa de Orçamentos
Familiares do IBGE, de 2009, são consumidos cerca de 100 mL por pessoa
todos os dias. Steve Jobs, o empresário fundador da Apple, fez uma descrição
bastante objetiva sobre os refrigerantes ao tentar convencer John Sculley,
então CEO da Pepsi, em 1983, para chefiar a empresa de tecnologia: "Você
quer vir mudar o mundo ou continuar a vender água com açúcar?" Exageros à
parte, água e açúcar são os dois ingredientes mais importantes da bebida, e o
objetivo desta aula é determinar a quantidade de açúcar numa amostra de
refrigerante. Por exemplo, quantos gramas de açúcar estão contidos num
volume de 350 mL de Coca Cola. A Coca Cola contém outras substâncias
( aromatizantes, cafeína, extrato de noz de cola, corante caramelo IV ,
acidulante Ácido Fosfórico - INS 338), mas em quantidades muito menores do
que o açúcar.
As concentrações de soluções de sacarose costumam ser determinadas
através de medidas de densidade ou do índice de refração da solução. A
figura abaixo ilustra um refratômetro portátil e a relação entre a concentração
e o índice de refração.

As medidas de densidade podem ser feitas empregando-se um


sacarímetro, que é um densímetro flutuante, semelhante aos usados em postos
de gasolina para aferir a qualidade dos combustíveis, ou um picnômetro, que é
um recipiente de vidro projetado para medidas de volumes de líquidos.
As figuras abaixo ilustram, respectivamente o sacarímetro e o picnômetro.
QG102 – Química Geral Experimental

No presente experimento determinaremos a concentração da sacarose


através da medida da densidade do refrigerante desgaseificado, mas no lugar
do picnômetro empregaremos um balão volumétrico.
O procedimento baseia-se na preparação de uma solução estoque de
açúcar, de concentração definida (m/v = massa/volume) e determinação da sua
densidade.
A partir da solução estoque de açúcar serão preparadas por diluição com
água destilada soluções de diferentes concentrações e, portanto, de diferentes
densidades.

Materiais
● 1 Béquer de 100 mL
● 1 Balão volumétrico de 100 mL
● 1 Funil
● 1 Balão volumétrico de 25 mL
● 1 Bureta 50 mL
● 1 Bagueta
● Balança semi-analítica
● Frasco lavador ou pisseta
● Pipeta de Pasteur
● Açúcar
● Coca Cola
● Coca Cola Zero
QG102 – Química Geral Experimental
● Água destilada

Procedimento Experimental
1 . Calibração dos balões
O volume real dos balões de 25 e 100 mL será determinado usando a
água destilada como padrão. - Verifique a temperatura ambiente consultando o
termômetro imerso em água em um béquer sobre a bancada. Obtenha a
densidade da água nesta temperatura consultando a tabela disponível no
laboratório; - Pese o balão volumétrico de 25mL seco. Preencha-o com água
destilada até a marca e pese-o novamente (não esqueça da tampa em ambas
as pesagens). Com base na densidade da água, determine o volume do balão.
( d = m/v). Repita o procedimento para o balão de 100mL. Com este
procedimento você determinou o volume real de cada balão volumétrico, ou
seja, calibrou os balões volumétricos.

2 .Preparação de 100mL de uma solução (m/v) 25% de açúcar - Solução


Estoque
Solução estoque: É uma solução de concentração conhecida a partir
da qual preparam-se outras soluções de menor concentração por diluição.
Coloque um béquer seco na balança, tare a balança e pese cerca de
25 g de açúcar, anote a massa pesada. - Retire o béquer da balança e
adicione aproximadamente 50 mL de água destilada e agite com uma bagueta
até a completa dissolução do açúcar. Em seguida, utilizando um funil de vidro
adicione cuidadosamente no balão volumétrico de 100 mL a solução de açúcar
contida no béquer. Em seguida, adicione no béquer 10 mL de água destilada,
agite com a bagueta e volte a adicionar no balão volumétrico. Repita esta
operação mais duas vezes. Quando o nível da solução dentro do balão de
100 mL estiver perto da marca de calibração, adicione água destilada
lentamente utilizando uma pipeta de Pasteur completando o volume do balão
de 100 mL. Ao atingir a marca do menisco, tampe o balão e agite bem para
homogeneizar a solução. A concentração em g/mL da Solução Estoque será
a massa de sacarose pesada em ( item 2) dividida pelo volume do balão de
100mL que você determinou na calibração.
QG102 – Química Geral Experimental
3 .Preparação das soluções diluídas de sacarose de concentração 20 %,
15 %, 10 % e 5 % para a construção da curva de calibração – Densidade
da solução de sacarose (g/mL) x Concentração da solução de sacarose (%).
Para a construção da curva de calibração ( Densidade x Concentração),
usaremos quatro soluções preparadas com o balão calibrado de 25 mL com as
seguintes concentrações: 20, 15, 10 e 5 % m/v de açúcar.

Atenção, anote a massa do seu balão volumétrico de 25mL vazio.


Adicione a Solução Estoque na bureta, ajustando o nível da solução
na marca zero da bureta. Para cada uma destas soluções, calcule o volume
que você deve tomar da Solução Estoque, iniciando com a solução de menor
concentração, ou seja, 5 %.
Exemplo: Preparação de 25ml de solução de sacarose 5% a partir da
Solução Estoque
A solução estoque contém 25 gramas de sacarose para cada 100mL de solução.

Uma solução 5% contém 5 gramas de sacarose em 100 mL de solução, logo


em 25 mL conterá ¼ de 5 gramas ou 1,25 gramas. Qual o volume de
estoque 25% m/v que contém essa massa?

25 g → 100 mL

1 ,25 g → x mL

x = 125 g mL / 25 g = 5

mL

ou seja, você deve adicionar 5 mL de solução estoque no balão volumétrico


de 25 mL e completar com água até a marca do balão. Repita estes cálculos
para determinar o volume da solução estoque necessária para preparar as outras
concentrações.

Atenção, anote a massa de cada solução contida no balão


volumétrico de 25 mL e determine a densidade ( g/mL) de cada
solução.
QG102 – Química Geral Experimental
Por último, preencha o balão volumétrico de 25 mL com a solução
estoque e determine também a sua densidade (densidade da solução 25%).
Preencha o balão volumétrico de 25 mL com água destilada e determine
também a sua densidade ( densidade da solução 0 %). Você tem agora 6
dados de densidade para construir a sua curva de calibração.

Construção da curva de calibração.


Usando a densidade da água destilada, a densidade da solução estoque
e as densidades das soluções com diferentes concentrações de açúcar
construa um gráfico de Densidade das Soluções de Açúcar (ordenada) versus
Concentração das Soluções (abscissa).

Determinação da quantidade de açúcar na Coca Cola


Pese um balão volumétrico de 25mL limpo e seco e anote a sua
massa. Em seguida, utilizando um funil de vidro adicione cuidadosamente no
balão volumétrico a Coca Cola até atingir a marca de calibração do balão.
Lembre-se de usar a pipeta de Pasteur para acertar a marca. Pese o balão
contendo o refrigerante, anote a sua massa e calcule a sua densidade. Em
seguida interpole o valor da densidade da Coca Cola na curva de calibração
para obter a concentração de açúcar em % m/v. Repita este procedimento
utilizando Coca Cola Zero.
Referências Bibliográficas
Consulte antes da aula um livro de Química Geral sobre o assunto
Concentração das Soluções, por exemplo:
1. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3 rd
edition, Saunders College Publishing. Londres; 1996.
QG102 – Química Geral Experimental

EXPERIMENTO 7
OXIDAÇÃO E REDUÇÃO - SÉRIE ELETROQUÍMICA
Objetivos

Observação e descrição das observações que ocorrem nos sistemas


químicos nos quais ocorrem reações de oxidação e redução - Transferência de
elétrons – Escrita das semi reações de óxido-redução.

Introdução

Reações de oxidação e de redução envolvem a transferência de elétrons


entre as substâncias e ocorrem em conjunto, ou seja, se uma substância é
oxidada em uma reação, outra substância na mesma reação deve ser reduzida.

Há um número incontável de fenômenos naturais nos quais as reações de


oxidação-redução desempenham o papel principal. Por exemplo, a fotossíntese,
o processo básico que sustenta a vida na Terra, é a reação de redução do
dióxido de carbono a glicose, um açúcar essencial à planta, acompanhada da
reação de oxidação da água produzindo o gás oxigênio. Os processos
metabólicos que ocorrem nos animais são análogos ao inverso da fotossíntese.
Neste caso, os carboidratos e outros alimentos são oxidados a dióxido de
carbono e água. Além de fazer parte dos fenômenos naturais, as reações de
oxidação-redução também estão presentes no processo de corrosão, nas
baterias e em células de combustível. Um exemplo importante dessas reações
é a redução do óxido de ferro com dióxido de carbono, nas siderúrgicas, para a
produção industrial de ferro metálico.

Neste experimento, serão estudadas algumas reações de oxidação e


redução envolvendo metais e também halogênios. Isso permitirá estabelecer
uma série eletroquímica simplificada para os metais e obter informações sobre
o poder oxidante relativo do cloro ( Cl 2) , do bromo ( Br 2) e do iodo ( I 2 ).

Materiais

● Ferro metálico
● Zinco metálico
● Cobre metálico
QG102 – Química Geral Experimental
● Estanho metálico
● Soluções aquosas de Fe 2+ , Zn 2+ , Cu 2+ 0 ,1 mol L -1
● Solução aquosa de Fe +3
● Solução de HCl 1,0 mol L -1

● Água de Cloro
● Água de Bromo
● Solução aquosa de iodo
● Solução de NaCl
● Solução de KBr
● Solução de KI
● Solução de ferrocianeto de potássio K 4[ Fe(CN) 6 ]
● Termômetro 100 o C
● Xilol

Procedimento Experimental

1 . Série eletroquímica para alguns metais e hidrogênio.

Combine amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as soluções 0 ,1


mol L -1 de seus íons em solução ( exceto Fe 3+
e Sn 2+ ) , além de soluções de
HCl 1 mol L -1
. Para cada combinação, use 2 mL da solução e uma pequena
porção limpa do metal ( ponta de uma pequena colher de plástico ).
Observe as possíveis reações de cada um desses metais com cada uma das
soluções. Algumas das reações de metais com ácido são lentas. Nestes casos,
aqueça o tubo num banho com água quente (~60 °C). Nota: Utilizar o
termômetro de 100 °C no banho com água.

Na Folha de Relatório complete a tabela das combinações e anote


quais reações ocorreram. Baseado nos resultados, você será capaz de ordená-
los quanto aos potenciais de redução. Compare com os valores do potenciais
de redução contidos na tabela da Série Eletroquímica , em anexo.

2 . Poder de oxidação dos halogênios

Nota: Esta parte do experimento deve ser realizada na capela.


Coloque separadamente em tubos de ensaio, 2mL de cada uma das três
QG102 – Química Geral Experimental
soluções dos halogênios: no primeiro, água de cloro ( Cl 2 dissolvido em
água); no segundo, água de bromo ( Br 2 dissolvido em água) e no terceiro,
solução aquosa de iodo ( I 2 ).
a) Adicione cerca de 1mL do solvente orgânico (indicado pelo professor) em
cada tubo. O solvente orgânico indicado é insolúvel em água e, portanto,
irá formar dentro do tubo de ensaio duas fases líquidas, Figura 1.
Descubra onde se localiza a fase orgânica e a fase aquosa e comente
com o professor. Agite o tubo vigorosamente. Cuidado com o seu colega
ao lado. Mantenha uma distância segura. Após a agitação, deixe os dois
tubos de ensaio na estante de madeira, espere as fases separarem e
anote a cor da fase orgânica que contém o halogênio dissolvido. Exemplo
do sistema líquido bifásico, Figura 1.

A B

Figura 1 – Exemplo de um sistema líquido bifásico num tubo de ensaio. A)


Solução aquosa de um haleto em contato com a fase líquida de um solvente
orgânico. B) Coloração das fases líquidas após a reação.

Nota: A coloração da fase orgânica dos tubos será usada como um


padrão de comparação com os experimentos dos seguintes itens (b), (c) e (d).

b) Em dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2mL de solução de


brometo
( Br -1
) 0,1 mol L -1 e 2mL de solução de iodeto ( I -1
) 0 ,1 mol L -1
.
Adicione a cada tubo 1 mL do solvente orgânico, agite o tubo e observe. Em
seguida, adicione nos dois tubos de ensaio 1mL de solução de água de cloro
( Cl 2 ). Agite vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi
observada no item ( a ).
QG102 – Química Geral Experimental
c) Repita o procedimento anterior (b ) usando agora soluções de cloreto ( Cl-1
) e iodeto (I -1
) em cada tubo. Adicione 1mL do solvente orgânico e
cerca de 1mL de água de bromo ( Br 2 ) em cada tubo. Agite
vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi
observada no item ( a ).
d) Repita o procedimento anterior usando agora as soluções de cloreto ( Cl-1 )
e de brometo ( Br -1 ) em cada tubo. Adicione 1 mL do solvente orgânico e
1 mL de solução de iodo ( I 2 ) em cada tubo. Agite vigorosamente e
compare a coloração da fase orgânica com a que foi observada no item
( a ). De forma análoga ao que foi feito na parte experimental, faça na
Folha de Relatório um quadro com as reações e tire conclusões sobre qual
o melhor oxidante e qual o melhor redutor.

3. O par Fe 3+ / Fe 2+ ( Determinação se o íon Fe 3+ é um oxidante mais


forte ou mais fraco que o iodo ( I 2 ) e o bromo ( Br 2 ) em meio aquoso)
Nota: iodeto ( I -1
) ou brometo ( Br -1
) poderão fornecer elétrons e reduzir o
Fe3+ a Fe 2+ indo para Iodo I 2 ou bromo Br 2 em solução. Neste item a
questão é descobrir qual dos dois haletos conseguem
reduzir Fe 3+ a Fe 2+

Prepare dois tubos de ensaio contendo 2 mL de soluções de iodeto (I -1

) e brometo ( Br -1
). Adicione em cada tubo 1 mL de solução de Fe 3+ e agite
vigorosamente. Para verificar a presença de Fe2+ na solução adicione um
pouco de solução de ferrocianeto de potássio, que originará uma cor azul
profunda quando houver Fe 2+ em solução. Quem reduziu Fe 3+ a Fe 2+ ? Então,
insira seu par Fe 3+ / Fe 2+
na série eletroquímica que você encontrou para
halogênios. A partir dos resultados obtidos tente fazer uma tabela completa
contendo a ordem de potenciais de redução observada. Escreva todas as
equações químicas balanceadas para todas as reações que ocorreram, tanto
para as oxidações e reduções como para os testes de identificação. Procure
em livros de química geral como se faz para balancear equações iônicas de
oxidação e redução . São estas equações iônicas que devem ser
apresentadas no relatório.
QG102 – Química Geral Experimental
Atenção: NÃO JOGUE NENHUMA SOLUÇÃO NA PIA. Há frascos
apropriados para descarte das soluções dos íons metálicos, dos sólidos
metálicos e das fases orgânicas. Não remova a peneira dos frascos de
descarte. A finalidade da peneira é reter os sólidos metálicos.

Referências Bibliográficas

1. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity , 3rd
edition, Saunders College Publishing. Londres; 1996.
2. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa ; Editora Mestre Jou, São Paulo;
1981 .
3. Atkins, P; Jones, L. Princípios de Química. 3 ª ed. Ed. Bookman. Porto
Alegre, 2006.
4. Alexéev, V.; Análise Qualitativa ; Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.
5. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à
Semi-microanálise Qualitativa ; Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
6. Mahan, B.H.; Química - Um Curso Universitário, Editora Edgard Blucher
Ltda., São Paulo; 1972.
QG102 – Química Geral Experimental

EXPERIMENTO 8
IDENTIFICAÇÃO DE UM METAL PELA DETERMINAÇÃO DA SUA
MASSA MOLAR
Objetivos
Identificar um metal desconhecido através da determinação da sua
massa molecular. Medidas da massa de uma amostra do metal, e de volume
de gás de forma quantitativa. Cálculos estequiométricos.

Introdução
A reação de um metal (M ) com ácido ( H + ) em meio aquoso,
produzindo gás hidrogênio ( H 2 ) e o respectivo cátion metálico ( M x+
) , pode
ser genericamente expressa como:

M (s) + xH + ( aq) → M x+ ( aq) + x/2 H2 (g)


Equação 1
QG102 – Química Geral Experimental
onde x é um número inteiro que representa o estado de oxidação do cátion
metálico.
Segundo a equação desta reação química, o número de mols de H 2

liberado depende do estado de oxidação do cátion metálico em solução,


gerado como produto ( Mx+ ). Sendo que o número de mols de H 2 (n )
H2

pode ser determinado usando-se a equação dos gases ideais (Equação 2),
desde que se conheça o volume de H 2 gerado ( V H2) na reação com o
metal e a pressão parcial (P H2 ) exercida por este volume de H 2 :

P H2 V H2 = n H2 R T Equação 2

onde R é a constante dos gases ideais e T é a temperatura do experimento.


Neste experimento, a massa molar de um metal desconhecido será
estimada através da determinação de n H2 ( Equação 2) e do número de
oxidação x do cátion metálico M x+ ( que será determinado por tentativa e erro).
O volume V H2 será medido experimentalmente a partir da reação de uma
massa definida de um metal desconhecido M ( s) com uma solução de ácido
clorídrico (6 mol.L-1 ) , recolhendo-se o gás H 2 em uma bureta.
A pressão parcial P H2 será calculada pela Lei de Dalton das pressões
parciais segundo a qual, a pressão total ( P T ) exercida por uma mistura de
gases ( H 2 + vapor d´água ) é igual à soma das pressões parciais ( P p) de
cada gás que compõe a mistura ( Equação 3).

P T= P H2 + P vapor d´água Equação 3

Medindo-se a pressão atmosférica local e conhecendo-se a pressão


parcial do vapor de água na temperatura do experimento ( valor tabelado), é
possível determinar P H2 e, portanto, o valor de n H2 ( Equação 2). Determinado
o valor de n H2 , é possível atribuir arbitrariamente diferentes valores para x
( por exemplo, x=1, x=2, x=3...) e substituir esses valores, um por vez, na
Equação 1 para estimar o número de mols de metal ( n M ) que reagiu com o
ácido. Como a massa inicial de metal que reagiu ( m M ) foi determinada, pode-
se estimar a massa molar ( MM) do metal a partir da Equação 4:
QG102 – Química Geral Experimental

n M = m M / MM
Equação 4

Confrontando os valores de massa molar obtidos experimentalmente com


os valores da tabela periódica, poderemos identificar o metal que está
envolvido na reação.

Materiais
● Balança analítica
● Amostra do metal desconhecido
● Rolha suporte do metal
● Bureta
● Béquer 600 mL
● Béquer 100 mL
● Solução de HCl 6 mol L -1

Procedimento Experimental
Primeiramente, feche a torneira da bureta e teste se esta não apresenta
vazamentos, preenchendo-a com água. Esvazie a bureta e prenda a mesma no
suporte de ferro usando a garra apropriada. Coloque debaixo da ponta da
bureta um béquer de 600 mL, contendo aproximadamente 300 mL de água,
como esquematizado na Figura 1 a .
QG102 – Química Geral Experimental

Figura 1. a) Representação esquemática do posicionamento inicial da bureta;


b) Adição de água destilada com a bureta inclinada para evitar mistura com a
solução de ácido; c) Massa de metal entre 25 e 35 mg; d) Fixação da
amostra de metal no fio de cobre e na rolha de borracha; e) Ajuste da rolha
com a amostra de metal pendurada pelo fio de cobre na bureta completamente
preenchida.
Pese, então, entre 25 e 35 mg do metal desconhecido (Figura 1c ) e
enrole o mesmo com o pedaço de fio de cobre. Prenda o fio à rolha de
borracha, deixando cerca de 5 cm do fio de cobre entre a amostra e a rolha (
Figura 1 d ). Nota: O fio deve passar com folga pelo buraco da rolha. Se você
perceber que o fio de cobre não está passando com folga no buraco da rolha,
avise o professor para trocar a rolha de borracha .
QG102 – Química Geral Experimental
Com o auxílio de um béquer de 100 mL, adicione cuidadosamente na
bureta 15 mL de uma solução de ácido clorídrico (6 mol L -1
). Em seguida,
retire a bureta da garra e, com esta inclinada ( Figura 1 b) , adicione com a
piceta água destilada, até preencher toda a bureta. Insira então, firmemente, a
rolha de borracha com a amostra no topo da bureta, sem permitir a formação de
bolhas de ar (Figura 1 e ).
Dobre para o lado o pedaço de fio de cobre que está para fora da
bureta e, USANDO LUVAS, tape firmemente o orifício da rolha com um dos
dedos. Inverta a bureta e introduza o topo da bureta na água dentro do béquer de
600 ml.
Quando o topo da bureta estiver abaixo da
superfície da água, retire o dedo do orifício da
rolha e prenda a bureta invertida no suporte,
conforme esquematizado na Figura 2. Atenção:
Nesta etapa é importante evitar a entrada de ar
na bureta através do orifício da rolha.
Como a densidade da solução de HCl é
maior que da água, ao inverter a bureta, a
solução de HCl desce em direção ao metal e dá início
à reação.
Durante a reação, ocorrerá consumo do
metal, formação de bolhas e o nível da solução ácida dentro da bureta
descerá ( o gás empurra a solução ácida para
Figura 2 : Posicionamento
o béquer através do furo da rolha de borracha ). Quando da bureta durante a
reação
todo o metal tiver sido consumido, a reação entre o entre o metal e o ácido.
ácido e o metal estará terminada. Uma forma prática de determinar o
fim da reação, é observar o nível da solução ácida, que para de descer
quando a reação termina. Espere cerca de 1 minuto para ter certeza de
que o nível da solução dentro da bureta estabilizou.
Quando o nível estiver estável, dê leves tapas na bureta para desprender
eventuais bolhas de gás. Usando luvas, tape novamente, firmemente, o orifício
da rolha com a bureta ainda sob a água, retire a bureta da garra e mergulhe-
a, ainda invertida, em uma proveta de 2000 mL contendo água da torneira (Figura
3 a ).
QG102 – Química Geral Experimental
Atenção: realize esta etapa cuidadosamente, pois é importante evitar a
entrada de ar na bureta.
Segurando a bureta invertida, ajuste o nível da solução na bureta com o nível
da água na proveta, como mostrado na Figura 3 a. Procure pensar por que
esse procedimento é necessário. Espere o volume dentro da bureta estabilizar
e anote o volume indicado na bureta. Atenção, você vê a graduação da
bureta invertida, portanto, bastante atenção para marcar este volume.

Figura 3a

Figura 3. a) Bureta invertida dentro da proveta com água b) Nivelamento do


menisco da solução na bureta com o nível de água na proveta.

Retire a bureta de dentro da proveta ( Não abra a torneira da bureta)


e descarte a solução ácida restante, pelo topo da bureta, no frasco apropriado.
Lave a bureta com água destilada três vezes, descartando a água de lavagem
sempre pelo topo da bureta. Em seguida, adicione água destilada à bureta
lavada até o nível que você mediu quando a bureta estava invertida dentro da
proveta.
Transfira este volume de água para um béquer de 100 mL previamente
pesado e seco. Determine então a massa da água. Use a densidade e calcule
este volume de água, que é igual ao volume total de gás dentro da bureta .
QG102 – Química Geral Experimental
Repita o procedimento de determinação do volume de gás utilizando mais uma
amostra do mesmo metal.
Após a determinação do volume, verifique no barômetro do laboratório a
pressão atmosférica em mmHg e anote este valor. Meça a temperatura da
água e determine a pressão de vapor da água nessa temperatura ( Consulte a
Tabela no Laboratório ).
A seguir, determine a pressão parcial do gás hidrogênio e, a partir dos
dados obtidos experimentalmente e dos valores calculados, calcule o número
de mols de gás hidrogênio liberado na reação estudada. Use R = 62,63 L mmHg K -1
mol-1 .
Calcule a massa molar, utilizando valores experimentais obtidos e
testando valores de número de oxidação x=1, x=2 e x=3. Para cada número
de oxidação atribuído, será calculada uma massa molar, de modo que três
valores diferentes de massa molar serão obtidos. A identificação do metal
utilizado na reação pode ser feita através de uma simples comparação entre o
valor de massa molar experimental e aqueles da tabela periódica disponível no
laboratório.

Referências Bibliográficas
1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São
Paulo, 1972 , p. 26-37 e 207.
2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed.,
Saunders College Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 and 907.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química
Analítica Quantitativa Elementar , 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985.
4. César, J.; Andrade, J. C., A determinação da massa molar de um
metal, 2006 .
Disponível em: https://doi.org/10.20396/chemkeys.v0i4.9617

EXPERIMENTO 9
PRIMEIRA LEI DA TERMODINÂMICA - CALORIMETRIA
QG102 – Química Geral Experimental

Objetivos
Aplicação da lei da conservação da energia ( Primeira Lei da
Termodinâmica). Conceito de um recipiente adiabático. Estudo de processos de
troca de calor usando um calorímetro. Determinação do calor específico de
metais. Determinação da entalpia de um processo de mudança de fase.

Introdução
A energia é uma das grandezas fundamentais no Universo e não pode
ser criada nem destruída, apenas transformada. O estudo destas
transformações de energia é chamado de termodinâmica , a qual explica
porque as reações ocorrem e é, portanto, essencial nos estudos de
transformações químicas. Por exemplo, a termodinâmica permite predizer o
calor, que é uma forma de energia, requerido ou produzido pelas reações
químicas.
Calor é um termo usado comumente no cotidiano, mas que é
tecnicamente definido como a energia transferida como resultado de diferenças
de temperatura. O calor flui de uma região de temperatura mais alta para uma
região de temperatura mais baixa. As reações químicas podem liberar ou
absorver calor do meio. As reações químicas que liberam calor são chamadas
de exotérmicas, enquanto as que consomem calor são chamadas de
endotérmicas.
As transferências de energia na forma de calor são medidas com um
calorímetro, ( um recipiente isolado termicamente do ambiente onde ele se
encontra ), no interior do qual possa ser monitorada a temperatura e, portanto,
quantificar o calor liberado ou absorvido durante um processo químico ou
físico. Um calorímetro pode ser considerado um sistema isolado termicamente do
ambiente.
O calorímetro convencional ideal é um sistema aberto contendo paredes
adiabáticas, portanto, não permite a troca de energia ( calor) do calorímetro →
vizinhança (meio ambiente) e da vizinhança → calorímetro, Figura 1.
QG102 – Química Geral Experimental

Figura 1. Calorímetro simples

Se, no interior do calorímetro ocorre, por exemplo, uma reação exotérmica,


resulta em um aumento na temperatura do sistema. Por outro lado, se a
reação é endotérmica , resulta em uma diminuição na temperatura do sistema.
Considerando um calorímetro contendo uma massa ( m a ) de água na
temperatura ambiente e adicionando um objeto metálico de massa ( m M )
numa temperatura maior do que a ambiente, ocorrerá dentro do calorímetro
uma troca de calor. O metal perde calor para a água e esta se aquece.

De acordo com o princípio de conservação de energia (1ª Lei da

Termodinâmica) a soma do calor ganho pela água Q ganho mais o calor

perdido pelo metal Q perdido é igual a zero

Q ganho + Q perdido = 0
A quantidade de calor Q envolvida num processo de troca de calor é

proporcional a massa dos componentes do processo Q α m . A quantidade

de calor é também proporcional à variação de temperatura Q α ΔT ,

portanto, Q α m x

ΔT .
QG102 – Química Geral Experimental
A constante que transforma esta proporção numa igualdade, é uma
propriedade do materiais envolvidos na troca de calor, ou seja, o calor

específico c , portanto:

Q=m x C x ΔT

Quanto maior o calor específico de uma substância, maior é a


quantidade de energia fornecida como calor necessária para elevar sua temperatura:
O calor específico de uma substância é normalmente fornecido em unidades de
Calorias por Grau Centigrado por grama ( cal o
C -1 g -1 ) ou Joules por Kelvin
por grama ( J K-1 g-1 ). No entanto, ela também pode ser expressa em
Joules por grau Celsius por grama ( J °C-1 g -1 ) , uma vez que a variação de
1 °C é igual à variação de 1 K. O calor específico da água líquida a 25 °C é
4,184 J °C -1 g -1
, que corresponde a um valor relativamente alto quando
comparado ao de outras substâncias do cotidiano. Portanto,
1 cal = 4,184 J.

Este valor relativamente alto de c da água, nos ajuda a explicar, por


exemplo, porque regiões circunvizinhas a lagos e mares são menos afetadas
pelas variações de temperatura durante o ano. Como a água é capaz de
armazenar energia sem aumentar significativamente a sua temperatura, estas
regiões com umidade relativa do ar elevada, possuem uma espécie de
reservatório térmico. O vapor de água da atmosfera atenua as variações de
temperatura.
Também é importante destacar que o vapor de água na atmosfera tem
papel fundamental na absorção da radiação infravermelha refletida pela Terra,
ajudando, portanto, a manter a temperatura média do planeta em torno de 15
°C. Do contrário, a Terra seria muito mais fria, e sua temperatura média seria
ao redor de -18 °C, o que poderia comprometer ou inviabilizar diversas formas
de vida no planeta. O seu alto calor específico também torna a água um
potencial veículo de transporte energético, sendo largamente utilizada em
sistemas de aquecimento / resfriamento residenciais ou em processos industriais.
Na primeira parte deste experimento será determinado o calor específico
de alguns metais. Na segunda parte será determinada a entalpia de
sublimação do CO 2 sólido a pressão constante.
QG102 – Química Geral Experimental

Materiais
● Balança analítica
● Calorímetro de isopor
● Termômetro
● Amostras de bloco de metal
● Gelo Seco
● Placa de Aquecimento
● Béquer de 250 mL

Procedimento Experimental
1- Determinação do calor específico de metais

Pese em uma balança analítica o bloco do metal fornecido.


Adicione 150 mL de água da torneira em um béquer de 250 mL e
coloque-o para esquentar na placa de aquecimento. Amarre o bloco de metal
fornecido com um fio de nylon e mergulhe o bloco na água. Deixe a ponta do
fio de nylon fora do béquer amarrando-a em um suporte metálico. Aqueça a
água do béquer com o bloco metálico até a ebulição e deixe o bloco
mergulhado na água nesta condição por 15 min. Meça a temperatura de
ebulição da água que deve ser a mesma temperatura do bloco de metal.
Pese cerca de 70g de água no copo plástico (anote a massa exata) e
insira-o no calorímetro de isopor juntamente com o termômetro. Mantenha o
sistema fechado e sob agitação. Meça a temperatura da água durante 5
minutos em função do tempo (intervalos de 1 minuto).
Leve o calorímetro próximo ao béquer onde o metal está sendo
aquecido e, transfira rapidamente o metal (quente) para o calorímetro de isopor
contendo a água. Feche o calorímetro, agite-o delicadamente com movimentos
circulares em contato com a bancada e anote o valor da temperatura máxima
da água. Repita o experimento para o bloco de outro metal fornecido. Lembre-
se de trocar a água do copo de plástico.

2- Entalpia de sublimação do gás carbônico (CO 2 )


O objetivo desta parte do experimento é a determinação da Entalpia de
Sublimação do gás carbônico ( CO 2 sólido, gelo seco ), ou seja, a quantidade
QG102 – Química Geral Experimental
de energia que 1 mol de CO 2 precisa retirar da água para sublimar
totalmente, na pressão ambiente, constante.
Antes de começar o experimento, escreva no seu caderno de anotações
a equação de sublimação do gelo seco.
Pese cerca de 100 g de água no copo plástico ( anote a massa exata)
e insira- o dentro do calorímetro de isopor. Adapte o termômetro à tampa
do calorímetro de modo que o seu bulbo fique bem no centro do copo com
água. Leia a temperatura da água e anote.
Leve esse conjunto para próximo da balança. Utilizando como recipiente
um copinho plástico para café, pese com a mesma precisão anterior uma
massa de 5 gramas de gelo seco. Imediatamente após a pesagem, adicione o
gelo seco ao copo de plástico com água dentro do calorímetro. Agite
cuidadosamente o calorímetro com movimentos circulares em contato com a
bancada e anote a temperatura a cada 60 segundos, até que todo o gelo
seco tenha sublimado. Continue anotando a temperatura por cerca de 5 minutos
além deste tempo. Repita o procedimento .

Referências Bibliográficas
1. Simoni, J.A., Química Nova 1989 , 12(4), 376-378.
2. Burgstahler, A.W., Bricker, C.E ., J. Chem. Educ. 1991, 68 , 332.
EXPERIMENTO 10
DETERMINAÇÃO DO RAIO ATÔMICO DE UM METAL
Objetivos

Retículo cristalino dos metais, Cela unitária, Volume da cela unitária, Volume
molar do metal. Determinação do ráio atômico de um metal utilizando vidraria
e equipamentos simples de um laboratório de química.

Introdução

Dimensões de átomos, íons e as distâncias de ligação entre eles são da


ordem de Ångstrons (1 Å = 10 -10
m) ou de picômetros ( 1 pm = 1 x 10 -10
cm ). Imagine, por exemplo, uma fileira de 1 centímetro de átomos de sódio,
QG102 – Química Geral Experimental
cujo raio atômico é de 1 ,85 Å. Esta fileira seria formada por quase 27 milhões
de átomos de sódio. Com estas dimensões tão reduzidas, como podemos ter
certeza de que um átomo de sódio tem um raio atômico de 1 ,85 x 10 -10

metros? É possível medir distâncias tão pequenas com razoável segurança?


Este experimento propõe um método para determinar raios atômicos de
sólidos cristalinos, baseado em medidas de massa e volume do material e
usando relações geométricas e estequiométricas no retículo cristalino do sólido.
É um experimento que ilustra a relação entre a escala atômica e a
macroscópica e a interdisciplinaridade entre a química, a física e a matemática.
Serão usadas amostras de sólidos cristalinos metálicos ( ferro, alumínio e
cobre ).
Todo sólido cristalino é composto por um arranjo ordenado de partículas
( átomos, íons ou moléculas), formando um padrão regular em três dimensões,
chamado de retículo cristalino. O retículo cristalino tem dimensões muito
grandes em relação às dimensões atômicas ou moleculares, porém é
constituído por estruturas similares que se repetem, denominadas celas unitárias .
Celas unitárias são unidades hipotéticas que, quando empilhadas
repetidamente no espaço, sem lacunas, podem reproduzir o cristal inteiro. Todos
os tipos de estruturas cristalinas presentes na natureza podem ser agrupados
em 14 possíveis padrões básicos, chamados retículos de Bravais. Esses 14
padrões básicos podem ser reagrupados em 7 sistemas ( cúbico, tetragonal,
ortorrômbico, monoclínico, triclínico, hexagonal e trigonal). Neste experimento
será tratado apenas o sistema cúbico , que apresenta três possíveis tipos de
retículos, conforme ilustrado a Figura 1 .
QG102 – Química Geral Experimental
Figura 1 - Diferentes retículos pertencentes ao sistema cúbico: cúbico
simples , cúbico de corpo centrado e cúbico de face centrada .

A estrutura cúbica de face centrada ( CFC) é um arranjo de


empacotamento compacto, com número de coordenação 12 , em que cada
partícula está cercada por outras 12 partículas vizinhas. Em uma estrutura
cúbica de corpo centrado ( CCC), um átomo fica isolado no centro de um
cubo, cujas arestas são ocupadas por outros oito átomos. O sistema cúbico
simples ( CS) é como o de corpo centrado, mas sem o átomo central.

Materiais
● Amostra de metais
● Proveta de 10 mL
● Balança analítica

Procedimento Experimental

1 .Determinação da densidade de um metal


A densidade ( d ) de um metal pode ser determinada a partir da massa
( m ) e do volume ( V) de uma amostra através da equação:

Equação 1

A massa do metal é determinada por pesagem da amostra, enquanto o


volume pode ser obtido empregando-se do princípio de Arquimedes, o qual
estabelece que o volume de líquido deslocado pelo metal é igual ao volume
do mesmo, quando este é submergido completamente no líquido.
Cada grupo determinará a densidade de um metal ( ferro, alumínio ou
cobre ) e depois os dados serão trocados entre os grupos. Pese a sua
amostra de metal e anote a sua massa.
Para a medida de volume, utilize uma proveta de 10 ml. Preencha
parcialmente a proveta com água (3 ou 4 ml), ajustando cuidadosamente o
QG102 – Química Geral Experimental
menisco ( Use a pipeta de Pasteur). Em seguida, incline a proveta e insira
delicadamente o pedaço de metal na água, evitando perda de líquido. Anote o
aumento de volume obtido e repita o mesmo procedimento para a outra
amostra do mesmo metal. Calcule então a densidade do metal (densidade para
cada pedaço e a densidade média).

2 .Cálculo do volume molar e do raio atômico, assumindo que no sólido


não há espaços vazios entre os átomos

A partir do valor de densidade obtido na etapa 1 , é possível obter o


volume que ocupa um mol de átomos do metal, já que a densidade é uma
propriedade intensiva, isto é, não depende da quantidade de amostra. Para
um mol de átomos, há uma massa correspondente a Massa Molar (MM ), que
está associada a um volume, chamado de Volume Molar ( Vm ). Pode-se
assim determinar Vm a partir da densidade experimental:

Equação 2
Vamos considerar inicialmente , que o sólido metálico seja formado por
pequenas esferas que se encaixam perfeitamente umas nas outras, sem deixar
espaços vazios entre elas. Podemos então obter o volume de um único átomo,
simplesmente dividindo o volume molar Vm pela constante de Avogadro, no
caso 6 ,023 1023 átomos mol-1 .
A partir do volume de um átomo e assumindo que os átomos são
esferas, pode-se calcular o raio atômico ( r) a partir da equação para
determinação do volume
da esfera ( V esfera ):
3
𝑉= π 𝑟 Equação 3

Compare os valores de raios atômicos obtidos com os valores tabelados


( em Angstrons, Å) para os metais em estudo: cobre ( r = 1 ,28 Å), ferro ( r = 1
,26 Å) e alumínio ( r = 1,43 Å).
QG102 – Química Geral Experimental
Observe as diferenças nos valores obtidos e tabelados. Esta diferença
se deve à aproximação assumida, de que os átomos são esferas que ocupam
o Volume Molar Vm por completo, sem espaços vazios entre eles. Essa
aproximação não é adequada e, de fato, é impossível empilhar ou arranjar um
conjunto de esferas no espaço tridimensional sem que haja espaços vazios
entre elas. Pense, como analogia, no empilhamento de laranjas no supermercado
(Figura 2).

Figura 2: Empilhamento de laranjas.


3.Cálculo do raio atômico considerando que o sólido pertence ao sistema
cúbico e que o átomo é uma esfera ( repare que agora já há espaços
vazios entre as esferas)

Para a obtenção de valores de raios atômicos mais coerentes com a


realidade, tem-se que levar em consideração a existência de espaços vazios
entre os átomos. Para isto, será utilizada a cela unitária, como unidade básica
do retículo cristalino do metal. Baseados no fato de que a densidade é uma
propriedade intensiva, pode-se calcular o volume de uma cela unitária, de
forma similar ao realizado para o volume molar e obter as dimensões da cela
unitária e os raios atômicos.
Siga os passos seguintes para obter valores de raios atômicos nos 3
retículos possíveis do sistema cúbico:
QG102 – Química Geral Experimental
4 .Determinação do número de átomos inteiros existentes dentro de cada
tipo de cela unitária.

O número de átomos em uma cela unitária é determinado considerando


como eles estão divididos entre as celas vizinhas. Por exemplo, um átomo no
centro de uma cela pertence inteiramente a esta cela, mas um átomo no
vértice é dividido entre as celas vizinhas e conta, portanto, como uma fração
de átomo. Observe a cela cúbica simples na Figura 1: há oito átomos nos
vértices do cubo, porém somente 1/8 de cada átomo está dentro do cubo cela
em questão. Desta forma, cada cela do sistema cúbico terá um número
diferente de átomos. Figura 3, mostra cela unitária dos 3 sistemas cúbicos
QG102 – Química Geral Experimental
Figura 3 - Representação dos átomos presentes em uma cela unitária em
sistemas cúbico e do compartilhamento de átomos na fronteira entre celas vizinhas.

4.1 Determine o número de átomos presentes em cada Cela Unitária do


sistema cúbico e organize os dados em uma tabela na Folha de Relatório.
4.2 Calcule o número de celas unitárias por mol de substância para cada tipo de cela.
Este valor é obtido considerando-se o número de átomos metálicos em
cada célula unitária e o número de átomos em um mol de substância
(número de Avogadro).
Anote na tabela da Folha de Relatório.
4.3 Calcule os volumes ocupados por cada cela unitária considerada.
Para isso utilize o volume molar calculado no item 2 e o número de átomos
em cada tipo de cela unitária. Anote os valores na tabela da Folha de
Relatório, utilizando unidades em picômetros cúbicos ( pm 3 ). Nota: 1 pm = 1 x
10-10 cm.
4.4 Calcule o valor da aresta de cada cela unitária.
Considere a relação entre o volume do cubo e o comprimento da aresta ( a).
Obtenha a dimensão da aresta (em pm) e anote na Folha de Relatório.
4.5 Observe a disposição dos átomos nas celas unitárias da Figura 3 e
estabeleça as relações trigonométricas necessárias para o cálculo do raio
atômico a partir da aresta ( a) da cela unitária. Utilize para isso o Teorema
de Pitágoras e repare que sua referência deve ser a direção onde os
átomos se tocam em cada modelo considerado. No sistema cúbico simples
( CS) , os átomos se tocam pelas arestas do cubo, enquanto que, no de
face centrada ( CFC) , eles se tocam pela diagonal da face, e no de corpo
centrado ( CCC) , pela diagonal do cubo. Descreva essas relações
trigonométricas na Folha de Relatório e esquematize a parte da cela
unitária considerada.
4.6 Calcule os valores de raio atômico e determine o sistema cúbico ao qual
pertence o metal. Calcule os valores de raio atômico para o metal referente
ao seu grupo e compare com os valores tabelados para cada metal: Cobre
( r = 1 ,28 Å), Ferro ( r = 1 ,26 Å) e Alumínio ( r = 1 ,43 Å). Determine o
sistema cúbico ao qual pertence o metal analisado.
QG102 – Química Geral Experimental

Referências Bibliográficas

1. Tubino, M., Simoni, J. A., Química Nova 2007, 30(7), 1763-1767.


3. Tubino, M.; Simoni, J. A., Química Nova na Escola 1999 , 41 (9),
4. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química . 3ª ed. Ed. Bookman. Porto
Alegre, 2006.

EXPERIMENTO 11 - ESTUDOS DE SOLUÇÕES DE ÁGUA E ETANOL -


FUNÇÕES
DE EXCESSO
Objetivos
Investigar interações intermoleculares.

Volume de excesso 1
Quando 50 mL de água são adicionados a 50 mL de etanol o volume
total resultante não é 100 mL. Esse volume resultante é denominado volume
de excesso. Vamos então fazer um experimento demonstrativo. Para isto,
coloque 50 mL de água em uma proveta (de 100 mL) e em outra proveta,
coloque 50 mL de etanol. A seguir adicione os 50 mL de etanol na proveta que
contém água. Faça suas observações.

A variação não linear do volume é causada pelo rearranjo das


moléculas de água e de etanol na solução formada 3 :

O volume de excesso costuma ser expresso em função da fração molar


ϰ i de um dos componentes.
Para uma solução de água e etanol a fração molar ( x ) de cada componente
é dada pelas Equações 1 e 2, respectivamente:
QG102 – Química Geral Experimental
𝑛 𝑛
𝐻 𝑂

𝑥 = 2
(1)
𝐻 2𝑂 𝑛 𝐻 2 𝑂+ 𝑛 𝑒𝑡
𝑥 𝑒𝑡 = 𝑛 𝐻 𝑂+ 𝑒𝑡 𝑛 𝑒𝑡 (2)
2

onde 𝑛 e 𝑛 são respectivamente os números de moles de água e etanol na


𝐻𝑂 𝑒𝑡
2 solução.

Para efetuar medidas de variações de volume, usaremos o conceito da densidade.


Precisaremos de usar um equipamento que tenha certa precisão. Para isto,
usaremos um balão volumétrico. A primeira etapa será fazer a sua calibração.

Calibração do balão
O volume do balão será determinado usando a água destilada como padrão.
1 - Determine a temperatura ambiente consultando o termômetro imerso em
água em um béquer sobre a bancada, obtenha a densidade da água nesta
temperatura consultando a tabela disponível no laboratório.
2 - Pese o balão volumétrico de 25 mL seco, preencha-o com água destilada
até a marca ( menisco) e pese-o novamente ( não esqueça da tampa em ambas as
pesagens). Com base na densidade da água, determine o volume do balão.

Determinação da densidade do etanol puro


O etanol absoluto que usaremos possui um teor nominal de 99 ,5% de
etanol, mas esse valor pode variar por evaporação do álcool e/ou absorção da
umidade atmosférica. É necessário determinar a densidade do etanol usado para o
preparo das soluções.
Esvazie o balão, seque a tampa e o seu exterior e enxague-o 3 vezes com
~ 5 mL de etanol. Preencha o balão até a marca com etanol puro e pese-o.
Determine a densidade do etanol puro. Esvazie o balão, seque-o bem por fora e
deixe-o aberto na bancada.

Medida das densidades de mistura de água e etanol


A densidade é uma ótima propriedade para medir a contração da mistura de água
e etanol, pois se ocorre contração, então a solução ficará mais densa.
QG102 – Química Geral Experimental
Preparação e medida da variação de temperatura e da densidade da solução
40 /10 v/v

1 - Usando a bureta com água transfira 𝑉 mL para um béquer e usando uma


bureta
𝐻 𝑂
2

com etanol, coloque 𝑉 mL (veja os valores de 𝑉 e 𝑉 na Tabela 1).


𝑒𝑡 𝐻𝑂 𝑒𝑡
2

2 - Aguarde a solução atingir a temperatura ambiente. Use a solução para


preencher o balão volumétrico (calibrado), acertando o menisco, com a mistura
preparada.
3 - Pese o balão com a solução e determine a densidade dela.
4 - Descarte a solução, seque bem o balão e lave três vezes com ~5 mL da
solução da próxima solução a ser medida. Complete novamente o balão e meça
novamente a massa correspondente àquele volume.

Tabela 1. Volumes de água e de etanol que serão usados para o preparo das misturas
𝑉 / mL 𝑉 / mL
𝐻 𝑂 𝑒𝑡
2

40 10
30 20
25 25
20 30
10 40
Tratamento dos dados:

1) Cálculo da fração molar do etanol e água


Usando os valores de densidade da água, calcule os valores de massas de
água ( 𝑚 ) e de etanol puro ( 𝑚 ) que foram usadas para preparar cada uma das

𝐻 𝑂 𝑒𝑡
2

soluções da Tabela 1.

2) Cálculo do Volume de excesso


QG102 – Química Geral Experimental
Se não ocorresse contração de volume, então todos os volumes finais das
misturas da Tabela 1 seriam 50 mL. Com a contração de volume, a densidade
das soluções aumentou. Calcule então o volume ocupado pela combinação de 𝑚 e
𝑚 , mas
𝐻 𝑂 𝑒𝑡
2

agora usando os valores das densidades das soluções ( 𝑑 ), de acordo com a


𝑠𝑜𝑙𝑢 çõ 𝑒𝑠

Equação 3.
𝑚 + 𝑚
𝐻 𝑂 𝑒𝑡

𝑉 𝑠𝑜𝑙 = 𝑑 𝑠𝑜𝑙𝑢 2 çõ 𝑒𝑠 (3)

Usando a diferença entre o volume ideal de ~50 mL e os seus resultados calcule a


diferença: ΔV =V soluções - V ideal (50 mL) para cada uma das soluções. Construa
um gráfico de ΔV em função da fração molar de etanol.

Referências bibliográficas
P. Atkins & L. Jones, Chemical Principles: The quest for insight, 2a ed., W.H.
Freeman, 2002.
J.C. Kotz, & P. Treichel Jr., Chemistry & Chemical Reactivity, Saunders College
Publishing, 4a ed, 1999.
QG102 – Química Geral Experimental

EXPERIMENTO 12
CROMATOGRAFIA EM PAPEL
Objetivos
Introdução ao método cromatográfico de separação e identificação de
espécies químicas que compõem uma mistura. Procedimento de separação dos
pigmentos que compõem uma determinada cor. Tipos das ligações químicas que
regem a partição de uma espécie química entre duas fases imiscíveis.

Introdução
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está
fundamentada na migração diferencial das espécies químicas de uma mistura,
que ocorre devido a diferentes interações químicas , destas espécies entre duas
fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A fase estacionária é
onde a molécula da substância é arrastada e se fixa. No caso deste experimento
será o papel . A fase móvel é um líquido ou mistura de líquidos que arrasta as
moléculas das substâncias da mistura pela fase estacionária. Neste experimento, a
fase estacionária será a água .

A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias


torna a cromatografia uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação na
análise química.

A cromatografia permite analisar amostras complexas através da separação


de seus componentes. Peritos criminais usam esta técnica para identificar drogas,
sangue, tintas e outros fluidos. A Figura 1 ilustra a aplicação de tintas em papel
cromatográfico.
QG102 – Química Geral Experimental
Figura 1 . Imagens ilustrativas da aplicação de tintas em papel cromatográfico e
do arraste e separação dos corantes com a absorção do solvente pelo papel.

Os corantes que compõe uma tinta possuem diferentes polaridades e


solubilidades em um determinado solvent, ( Fase móvel ). Quando um solvente é
colocado em contato com o papel cromatográfico contendo uma amostra de tinta,
ele dissolve os corantes da mesma, que ascendem no pape, por capilaridade.
Quanto mais forte for a interação química entre as moléculas do corante e as
moléculas do solvente, para mais longe o corante é arrastado. Como as interações
dos diferentes corantes que compõe a tinta com o solvente são diferentes, cada
molécula do corante é arrastada a uma distância diferente e assim eles são
separados ao longo da trajetória do solvente.
A Figura 2 mostra um esquema de um cromatograma em camada delgada,
no qual se pode observar a diferença de afinidade das substâncias 1 , 2 e 3 pela
fase estacionária, sendo a substância 1 a que possui maior afinidade pela fase
estacionária, enquanto que, a substância 2 é a que possui maior afinidade pela
fase móvel.

Figura 2. Esquema de um cromatograma em camada delgada.

O parâmetro mais importante a ser considerado em cromatografia é o fator


de retardamento ( R F ) , o qual é a razão entre a distância percorrida pela
substância em questão (mancha) e a distância percorrida pela fase móvel. Para o
cálculo do valor de R F, mede-se a distância que a substância deslocou a partir
do ponto de aplicação (1 cm da base), considerando-se para efeito de medida o
QG102 – Química Geral Experimental
centro de gravidade da mancha, e divide-se pela distância percorrida pelo solvente,
altura que o solvente “molhou” o papel. Exemplo, cálculo do R F para a substância 2:

6, 0
R F da substância 2 🡪 7 ,6 =0,8

Materiais
● Canetas hidrocor
● Papel para cromatografia
● Béquer de 250 mL
● Soluções de NaCl
● Vidro de relógio

Procedimento experimental
1. Dobre a borda superior do papel cromatográfico para poder pendura-lo no
béquer usando um “clips esticado” de acordo com as instruções passadas na
aula introdutória, Figura 3.

2. No papel de cromatografia, trace uma linha (fraca) com grafite, 1 cm acima da


parte inferior do papel.

3. Repita o procedimento na parte superior da folha, abaixo da dobra.

4. Faça uma aplicação rápida em cima da linha inferior, com as canetas de cores:
verde, azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom. Mantenha igual distância entre
as manchas de tinta. Com o béquer vazio fixe o papel no “clips esticado” e
certifique-se de que o papel não tocará a parede do béquer, conforme a Figura 3.
QG102 – Química Geral Experimental

Figura 3 . Foto ilustrativa de como montar o seu experimento.

5. Adicione com cuidado o solvente ao béquer. Adicione apenas o suficiente para


que cada liquido toque a base do papel cromatográfico pendurado no “clips”.
Cubra o béquer com um vidro de relógio.

OBS: Os solventes a serem usados serão: á gua destilada, solução de NaCl


saturada e solução 50 %NaCl. Para cada solvente, o procedimento deve ser feito
individualmente, isto é, no final cada grupo deve conter 3 corridas cromatográfica,
uma em cada solvente.

6. Remova o papel quando a mancha do solvente atingir a linha traçada na parte


superior.
7. Deixe o papel secar em uma superfície limpa e seca, preferencialmente em
cima de um papel toalha branco.
8. Após secagem, circunde com grafite a mancha de cada corante.
9. Determine o valor de R F de cada corante.

Referências Bibliográficas
1. Degani, A. L. G.; Cass, Q. B.; Vieira, P. C., Quím. Nova Esc ., 1988, 7, 21-25.
2. Collins, C.H.; Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introdução a métodos
cromatográficos. 5ª ed. Campinas: Editora da Unicamp, 1993.
QG102 – Química Geral Experimental

3. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T., Quím. Nova Esc ., 2003, 18, 46-48.

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