Métodos

Sumário
GRANULOMETRIA - FARMACOPEIA BRASILEIRA, 6ª EDIÇÃO MG5.2.11-00 .......... 4

TEOR DE CLORETO DE SÓDIO - FARMACOPEIA BRASILEIRA, 6ª EDIÇÃO RG7.3-
02 ............................................................................................................................................. 5
ENSAIO DE FOSFATO DE POTÁSSIO.............................................................................. 6
LC038 3 – DETERMINAÇÃO DE 2 METIL 4 ISOTIAZOLIN 3 ONA ................................ 7
LC094 08 – DETERMINAÇÃO DE CONSERVANTES...................................................... 8
LC001 19 – BENZOATO DE SÓDIO ................................................................................... 9
LC108 04 – TEOR DE MIT ................................................................................................. 10
LC134 01 – DETERMINAÇÃO DE TRISODIUM .............................................................. 11
RESÍDUO POR IGNIÇÃO – USP 31 <281> pg.137 ........................................................ 12
SÓLIDOS – USP 31 <731> N° 292 .................................................................................... 13
PERDA POR SECAGEM – USP 31 <731> N° 292 .......................................................... 14
ENSAIO DE BENZOATO DE SÓDIO – USP 31 N° 1.224 .............................................. 15
AVOBENZONE – USP 41 (Sigma current compendial monographs) ....................... 16
OCTISALATE – USP 41 ..................................................................................................... 17
OCTOCRYLENE – USP 41 ................................................................................................ 18
OCTINOXATE – USP 37..................................................................................................... 19
HOMOSALATE – USP 41 .................................................................................................. 20
OXYBENZONE – USP 41 ................................................................................................... 21
QMKA 0001 – ANÁLISE DE ÁCIDOS GRAXOS ............................................................. 22
QMKA 0002 .......................................................................................................................... 23
QMKA 0003 – PARABENOS EM PRODUTO E MATÉRIA-PRIMA
(METILPARABENO, ETILPARABENO, PROPILPARABENO, BUTILPARABENO).. 24
QMKA 0005 – VALOR ÁCIDO ........................................................................................... 25
QMKA 0006 – ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO ................................................................. 26
QMKA 0008 – ÍNDICE DE HIDROXILA ............................................................................ 27
QMKA 0020 .......................................................................................................................... 28
QMKA 0043 – RESÍDUO DE IGNIÇÃO E PERDA POR IGNIÇÃO ................................ 29
QMKA 0058 – TAMANHO DE PARTÍCULA..................................................................... 30
QMKA 0060 – ATIVO IÔNICO ........................................................................................... 31
QMKA 0077 – TOCOPHEROL........................................................................................... 32
QMKA 0098 – ENSAIO ÁCIDO SALICÍLICO ................................................................... 33
QMKA 0101 – GLICÓIS ...................................................................................................... 34
QMKA 0107 – FORMALDEÍDO LIVRE ............................................................................. 35
1
QMKA 0111 – PRESENÇA DE FORMALDEÍDO ............................................................ 36
QMKA 0113 – FORMALDEÍDO TOTAL ........................................................................... 37
QMKA 0114 .......................................................................................................................... 38
QMKA 0128 – VISCOSIDADE POR VISCOSÍMETROS CINEMÁTICOS ..................... 39
QMKA 0134 / TI076 01 – CLORETO DE SÓDIO ............................................................. 40
QMKA 0135 .......................................................................................................................... 41
QMKA 0229 – FOSFATO DE POTÁSSIO ........................................................................ 42
QMKA 0238 – ACIDEZ PALMITATO DE RETINILA (VITAMIN A PALMITATE) ......... 43
QMKA 0305 – ENSAIO DE ÓXIDO DE ZINCO ................................................................ 44
QMKA 0339 – ENSAIO DE SULFATO DE MAGNÉSIO ................................................. 45
QMKA 0451 – TEOR DE HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO ................................................... 46
QMKA 0460 – SPECTRASTAT OEL ................................................................................ 47
QMKA 0473 – KATHON CG .............................................................................................. 48
FQ 087 – DETERMINAÇÃO DE TRICLOSAN EM SWAB .............................................. 49
FQ – 102 FORMALDEÍDO .................................................................................................. 50
HIGIENE OCUPACIONAL – SOLVENTES ...................................................................... 51
HIGIENE OCUPACIONAL – PROPILENOGLICOL ......................................................... 52
HIGIENE OCUPACIONAL – ÁCIDO ACÉTICO ............................................................... 53
CLORETO – USP 31 <221> N° 132 .................................................................................. 54
SULFATO – USP 31 <221> N° 132 ................................................................................... 55
UMA 5622 / TI035 01 – ÁCIDO CÍTRICO ......................................................................... 56
UMA 5001 – ACIDEZ .......................................................................................................... 57
UMA 5014 – ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO .................................................................... 58
UMA 5160 – TAMANHO DE PARTÍCULA........................................................................ 59
PROPILENOGLICOL – USP pg.3119 ............................................................................... 60
ÓXIDO DE ZINCO – USP pg.3548 .................................................................................... 61
ÓXIDO DE ZINCO – USP pg.3548 .................................................................................... 62
METIL PARABENO – USP 31 pg.1176 ............................................................................ 63
RESÍDUO POR IGNIÇÃO ................................................................................................... 63
VALOR DE IODO – USP pg.2499 (HANUS) MQ-BR-011 .............................................. 64
FENOXIETANOL ................................................................................................................. 65
FQ 100 – VITAMINA E ........................................................................................................ 66
MQ 22 – TEOR DE EDTA (FORMA ÁCIDA) .................................................................... 67
UMA 5145 – TEOR DE EDTA DISSÓDICO ...................................................................... 68
CTFA D11 1 – MATÉRIA INSULFATADA ........................................................................ 69
GC006 11 – ANÁLISE DE ÁCIDOS GRAXOS ................................................................. 70
2
TRIETHANOLAMINE / TROLAMINE – USP pg. 1256 .................................................... 71
MONOETHANOLAMINE – USP pg. 1178 ........................................................................ 72
DIETHANOLAMINE – USP pg. 1126 ................................................................................ 73
TEOR DE DIETILENOGLICOL E COMPOSTOS RELACIONADOS EM GLICERINA –
USP 40 .................................................................................................................................. 74
GLICERINA – USP 40 pg.4421/4422 e FB 6°edição ...................................................... 75
GLICERINA – USP 40 pg.4421/4422 e FB 6°edição ...................................................... 76
ÁCIDO SALICÍLICO (IMPUREZAS ORGÂNICAS) – USP pg.3211 .............................. 77
ÁCIDO SALICÍLICO – USP pg.3211................................................................................. 78
ABSORBÂNCIA ESPECÍFICA – DR ................................................................................. 79
COR APHA ........................................................................................................................... 80
PONTO DE FUSÃO ............................................................................................................. 81
UMA 5002 – ÍNDICE DE HIDROXILA ............................................................................... 82
TI005 01 – ÍNDICE DE HIDROXILA .................................................................................. 83
LANOLINA WECKERLE .................................................................................................... 84
TM 003030 – FRAGÂNCIAS JBS...................................................................................... 85
MFQ BR 124 – EXTRATO DE CAMOMILA ...................................................................... 86
TI069 01 – ALCALINIDADE ............................................................................................... 87
TI034 01 – TEOR DE AMINOPROPANOL ....................................................................... 88
KAOLIN – USP pg.2486 ..................................................................................................... 89
IDENTIFICAÇÃO DE SÓDIO ............................................................................................. 90
TI054 01 – FORMALDEÍDO ............................................................................................... 91
IT LAB 085 – TEOR DE AMINA LIVRE E TEOR DE AMINA ÓXIDA ............................ 92
AP 004 01 – COR HAZEN .................................................................................................. 93
FILTRO ................................................................................................................................. 94
CARVÃO ATIVADO ............................................................................................................ 95
ÍNDICE DE IODO EM CARVÃO ATIVADO ...................................................................... 96
ADENOSINA – WECKERLE .............................................................................................. 97
TEOR DE CLORIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO (BOTICÁRIO) ............................................ 98
PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO (ÓLEO DE GIRASSOL) ................................................. 99
TEOR DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO – USP...................................................................... 100
DEET ................................................................................................................................... 101
LOÇÕES CARMEL – P&G ............................................................................................... 102
ALLANTOIN USP 31 pg.1323 ......................................................................................... 103
TEOR DE HIDROXIACETOFENONA .............................................................................. 104
OUTROS: ........................................................................................................................... 105
3
GRANULOMETRIA - FARMACOPEIA BRASILEIRA, 6ª EDIÇÃO MG5.2.11-00
Pesar 25 g da amostra e carrega-la para a malha específica.

Peneirar a amostra com auxílio de um pincel levando a amostra de um lado
para o outro com movimentos bem suaves.
Pesar a amostra retida na peneira após o processo.
Cálculo: % retida = (MR x 100)

MI
100 = %.
MR = Peso da amostra retida após peneiramento em g.
MI = Peso da amostra inicial em g.
4
TEOR DE CLORETO DE SÓDIO - FARMACOPEIA BRASILEIRA, 6ª EDIÇÃO
RG7.3-02
Argentométrico
Amostra: Conforme especificação.
Adicionar 1 mL de cromato de potássio 5% e titular com nitrato de prata 0,1 N
até a mudança para a cor vermelho-tijolo.
Cálculo: % = (VA-VB) x Fc x 5,844 x 100

M x 1.000
VB = Volume de nitrato de prata titulado no branco.

VA = Volume de nitrato de prata titulado na amostra.
Fc = Fator de correção do nitrato de prata.
5,844 = Equivalente da massa de cloreto de sódio.
100 = %.
1.000 = Convertor de mL para L.
M = Massa da amostra em g.
Nitrato de prata 0,1 N: 17,5 g para 1.000 mL de água.

Cromato de potássio 5%: 5,0 g para 100 mL de água.
5
ENSAIO DE FOSFATO DE POTÁSSIO
Potenciométrico.
Amostra: Secar a amostra por 4 horas a 105°C.

Pesar 1,4 g a 1,6 g para 100 mL de água. Adicionar 5 mL de HCl 1 N e titular
com NaOH 1 N.
Registrar o volume de 2 pontos de inflexão.
Fazer um branco.
Solução ácido clorídrico 1,0 N (MS-BR-024): 85,0 mL de ácido clorídrico para

1.000 mL de água.
Solução de Hidróxido de sódio 1,0 N (MS-BR-022): 4,2 g de NaOH para 100
mL de água.
Cálculo: = (V2 – V1) x N x F x 136,09 x 100
W x 1.000
V2 = Volume titulado no branco ( ± 27 mL).

V1 = Volume titulado na amostra ( ± 8 mL).
N = Normalidade NaOH 1 N.
F = Fator.
136,09 = Equivalente.
W = Massa da amostra em g.
6
LC038 3 – DETERMINAÇÃO DE 2 METIL 4 ISOTIAZOLIN 3 ONA
Padrão: Pesar 0,3 g do padrão para 100 mL de água.

Filtrar em membrana 0,45 µm.
Repetir o procedimento acima para a amostra.
Fase móvel: 70 % água / 30 % metanol.

Coluna: LUNA 250 x 4,6 mm 5 µm (6).
Isocrático: 1,0 mL / min.
Detector: 275 nm.
Volume de injeção: 5 µL.
Cálculo: % = PP x FPP x AA x VA
PA x AP x VP
PP = Peso do padrão (mg).

FPP = Fator de pureza do padrão (por exemplo, 9,9% = 0,099).
AA = Área da amostra.
VA = Volume da amostra (mL).
PA = Peso da amostra (mg).
AP = Área do padrão.
VP = Volume do padrão (mL).
7
LC094 08 – DETERMINAÇÃO DE CONSERVANTES
Solução padrão estoque: Dissolver 40 mg de álcool benzílico, 46 mg de 4-

hidroxiacetofenona, 60 mg de fenoxietanol e 50 mg de benzoato de sódio para
100 mL de solução 2-propanol / água (80:20). Levar ao ultrassom para
dissolução.
Solução padrão: 5 mL da solução padrão estoque para 50 mL de solução 2-
propanol / água (80:20).
Amostra: Dissolver 500 mg para 25 mL de solução 2-propanol / água (80:20).
Levar ao ultrassom para dossilução.
Fase móvel: Água / Acetonitrila.

Coluna: 40.
Temperatura: 25°C.
Fluxo: 2,0 mL / min.
Detector: 219 nm.
Cálculo: % = PP x FPP x AA x VA
PA x AP x VP

8
LC001 19 – BENZOATO DE SÓDIO
Solução trabalho: 80 mL de água + 20 mL de isopropanol.
Solução Padrão Estoque: Pesar 200 mg para um balão de 100 mL. Adicionar
3 mL de metanol para dissolver o padrão e completar com solução trabalho.
Solução Padrão Trabalho: Pipetar 10 mL da solução padrão estoque e diluir
com a solução trabalho em um balão de 100 mL.
Amostra: Pesar 1,0 g para um balão de 25 mL e completar com solução

trabalho.
Fase móvel: 75 % água / 25 % acetonitrila.

Coluna: 28 (10 como alternativa).
Conforme % do software
Cálculo: % = ST x AA x 10
AP x W
ST = Concentração de Benzoato de Sódio na solução padrão em g/100g.

10 = %.
W = Masssa da amostra em g/mL (W/25).
9
LC108 04 – TEOR DE MIT
Amostra: Dissolver 2,5 g da amostra para 7,5 mL de água.
Levar ao ultrassom por 1 hora.

Padrão: Diluir 5 mL do padrão estoque da geladeira para 50 mL de água.
Coluna: LUNA 250 x 4,6 mm 5 µm (6).

Fase móvel: 5 % Acetonitrila / 95 % água.
Isocrático.
Método: MIT
Resultado: Amount em mg/Kg ou ppm.
Cálculo: PP x FPP x AA
x 1.000.000
PA x 1.000 x AP x FD

FPP = Fator de pureza do padrão (por exemplo, 99% = 0,99).
PA = Peso da amostra (g).
FD = Fator de diluição.
10
LC134 01 – DETERMINAÇÃO DE TRISODIUM
Amostra: Dissolver 125 mg da amostra para 100 mL de água.

Padrão: Dissolver 125 mg do padrão para 100 mL de água.
Coluna: C18 150 x 4,6 mm 5 µm (13).

Fase móvel: 5 % Metanol / 95 % água.
Isocrático.
Método: LC134-01
Resultado: Amount em %.
Cálculo: PP x FPP x AA x 100

x 100
PA x AP x 100

FPP = Fator de pureza do padrão (por exemplo, 99% = 0,99).
11
RESÍDUO POR IGNIÇÃO – USP 31 <281> pg.137
Pesar 1,0 a 2,0 g da amostra dentro do cadinho, adicionar 1 mL de ácido

sulfúrico e carrega-la para a mufla já aquecida a 600 ± 50° por 2 horas.
Após esse período deixar a amostra esfriar.
Pesar a amostra após o processo de queima.
Cálculo: % = PAQ x 100

WT
PAQ = Peso da amostra após a queima em g.

WT = Peso da amostra inicial em g.
100 = %.
.
12
SÓLIDOS – USP 31 <731> N° 292
Pesar 1,0 a 2,0 g da amostra dentro do cadinho e carrega-la para a estufa já

aquecida a 105°C por 2 horas.

WT

100 = %.
13
PERDA POR SECAGEM – USP 31 <731> N° 292
Pesar 1,0 a 2,0 g da amostra dentro do cadinho e carrega-la para a estufa já

aquecida a 105°C por 2 horas.

WT

100 = %.
14
ENSAIO DE BENZOATO DE SÓDIO – USP 31 N° 1.224
Pesar 600 mg para 100 mL de ácido acético glacial.

Adicionar 2 gotas de cristal violeta T.S e titular com ácido perclórico 0,1 N até a
coloração verde-esmeralda.
Fazer um branco.
Solução de ácido perclórico 0,1 N (MS-BR-034)

.
Cálculo: = (VA – VB) x N x F x 14,41 x 1.000
M
VA = Volume titulado no amostra.

VB = Volume titulado na branco.
N = Normalidade 0,1 N.
F = Fator de correção.
M = Massa da amostra em mg.
15
AVOBENZONE – USP 41 (Sigma current compendial monographs)
Padrão: Dissolver 5,0 g para 100 mL de acetona (50,0 mg/mL).
Amostra: Dissolver 5,0 g para 100 mL de acetona (50,0 mg/mL).
Coluna: DB-5MS 30 M 0,25 MM 0,25 µM (Agilent)
Impurezas
Conforme % software
Limites: ≤ 3,0 % de qualquer impureza individual; ≤ 4,5% do total de

impurezas.
Ensaio
16
OCTISALATE – USP 41
Padrão: Dissolver 2,0 g para 100 mL de terc-butyl methyl ether (20,0 mg/mL).
Amostra: Dissolver 2,0 g para 100 mL de terc-butyl methyl ether (20,0 mg/mL).
Impurezas
Conforme % software
Limites: ≤ 0,5 % de qualquer impureza individual; ≤ 2,0 % do total de

impurezas.
Ensaio
17
OCTOCRYLENE – USP 41
Padrão: Dissolver 2,1 g para 100 mL de acetona (21,0 mg/mL).
Amostra: Dissolver 2,1 g para 100 mL de acetona (21,0 mg/mL).
Impurezas
Conforme % software

impurezas.
Ensaio
18
OCTINOXATE – USP 37

Método: OCTINOXATE
Impurezas
Amostra: Dissolver 5,0 mL para 100 mL de acetona.
Conforme % software

impurezas.
Ensaio
Padrão interno: Dissolver 25 mL de benzilbenzoato (benzoato de benzila) para
500 mL de acetona.
Padrão: Dissolver 5,0 mL para 100 mL de padrão interno (50,0 mg/mL).
Amostra: Dissolver 5,0 mL para 100 mL de padrão interno.
ACIDEZ
Transferir 5 mL da amostra para 50 mL de álcool. Adicionar 4 gotas de
fenolftaleína e titular com solução de NaOH 0,1 N até que a solução fique na
cor rosa.
Não mais que 0,8 mL são consumíveis.
Cálculo: % =
VT = Volume da solução titulante NaOH em mL.

100 = %.
19
HOMOSALATE – USP 41
Padrão: Dissolver 0,5 g para 100 mL de clorofórmio (5,0 mg/mL).
Amostra: Dissolver 0,5 g para 100 mL de clorofórmio (5,0 mg/mL).

Método: Homosalate
Ensaio
20
OXYBENZONE – USP 41
Padrão: Dissolver 100 mg para 100 mL de metanol. Pipetar 1,0 mL para 100
mL de metanol (10 µg/mL).
Amostra: Dissolver 100 mg para 100 mL de metanol. Pipetar 1,0 mL para 100
mL de metanol (10 µg/mL).
Fase móvel: 70 % de metanol / 30 % de água.
Coluna: C18 150 x 4,6 mm X 5 µm (12).
Ensaio
21
QMKA 0001 – ANÁLISE DE ÁCIDOS GRAXOS
Pesar 300 mg em um frasco e adicionar 10 mL de solução metanoica NaOH

0,5 N. Aquecer por 15 minutos ou até que uma crosta branca permaneça no
fundo do frasco.
Adicionar 10 mL de BTM e aquecer por 2 minutos.
Deixe esfriar e adicione 3 mL de éter de petróleo. Homogeneíze.
Adicionar a solução de cloreto de sódio saturada até trazer a camada de éter

de petróleo (a camada superior) até o gargalo do frasco.
Solução metanóica de Hidróxido de sódio 0,5 N: 20 g de hidróxido de sódio

para 1.000 mL de metanol.
Coluna: DB-5MS 30 M 0,25 MM 0,25 µM

Método: QMKA 0001
Resultado: Conforme padrão.
22
QMKA 0002
Padrão: Dissolver 0,1 g do padrão para 100 mL de clorofórmio.

Coluna: CP-SIL 8CB 30 M 0,25 MM 0,25 µM
Cálculo: % = AA MP
X X 100
AP MA
MP = Massa do padrão em g.
MA = Massa da amostra em g.
100 = %.
23
QMKA 0003 – PARABENOS EM PRODUTO E MATÉRIA-PRIMA
(METILPARABENO, ETILPARABENO, PROPILPARABENO, BUTILPARABENO)
Solução padrão interno: Pesar 0,250 g de etilparabeno para 100 mL de

metanol.
Solução padrão estoque: Pesar 0,250 g dos analitos referentes as análises
para 100 mL de metanol.
Solução padrão trabalho: Pipetar 2,0 mL da solução padrão estoque e 2,0 mL
da solução padrão interno para 50 mL de metanol. Filtrar em membrana 0,45
µm.
Solução amostra: Pesar 0,250 g para 100 mL de metanol.
Pipetar 2,0 mL da solução amostra e 2,0 mL da solução padrão interno para 50

mL de metanol. Filtrar em membrana 0,45 µm.
Coluna: C18 150 x 4,6 mm 5 µm (13).

Fase móvel: 65 mL Metanol / 35 mL água.
Temperatura: 30°C
Comprimento de onda: 254 nm
Isocrático
Método: QMKA-0003
Cálculo: % = PP x FPP x AA x VA x 100

PA x AP x VP

24
QMKA 0005 – VALOR ÁCIDO
Pesar a amostra conforme tabela abaixo para 50 mL de solvente neutralizado

com NaOH 0,1 N (etanol ou isopropanol ou 1:1 de etanol / toluol). Se necessário
aquecer a amostra na chapa para dissolução.
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 N (ou conforme
especifação de cada MP) até a mudança permanente para a cor rosa.
Preparo da Solução de Hidróxido de sódio 0,1 N (QMKA 0005): 4,0 g de

Hidróxido de sódio para 1.000 mL.
KOH alcoólico 0,5 N (QMKA 0008): 28,0 g de KOH + 20,0 mL de água e
completar para
1.000 mL com metanol.
Cálculo: = VA x T x 56,11
M
VA = Volume titulado na amostra.

T = Título do Hidróxido de sódio 0,1 N.
56,11 =Constante do cálculo, peso molecular.
Expectativa do valor ácido Massa da amostra a ser pesada (g)

<1 20
1 a 20 10
20 a 50 5
50 a 90 2
90 a 200 1
200 a 300 0,5
> 300 0,25
25
QMKA 0006 – ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO
Amostra: Dissolver 2,0 g para 50 mL de KOH 0,5 N etanóico (MS-BR-027).
Deixar sob refluxo por 1 hora. Adicionar 1 mL de fenolftaleína e titular com HCl
alcoólico 0,5 N até a cor rosa desaparecer.
Fazer um branco.
Preparo da Solução de ácido clorídrico alcoólico 0,5 N (QMKA 0005): 50

mL de água + 43 mL de ácido clorídrico concentrado + 907 mL de álcool
isopropílico.
Cálculo: = (VB – VA) x N x 56,11

W
VB = Volume titulado no branco.

N = Normalidade HCl alcoólico 0,5 N.
26
QMKA 0008 – ÍNDICE DE HIDROXILA
Determinar o valor ácido conforme QMKA-0005.
Amostra: Dissolver 1,0 g (ou ver tabela conforme QMKA 0008) para 5 mL da
mistura anidrido acético/piridina.
Adicionar esferas de vidro e deixar sob refluxo por 1 hora.
Adicionar 10 mL de água pelo condensador e aquecer por 10 minutos. Deixe
esfriar a temperatura ambiente e desconecte os frascos enxaguando as paredes
dos condensadores com 25 mL de n-butanol neutralizado.
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com KOH alcoólico 0,5 N até a cor
rosa aparecer permanentemente.
Fazer um branco.
Cálculo: = (VB – VA) x N x 56,11 + AV

W
N = Normalidade KOH 0,5 N.
AV = Valor ácido.
Mistura anidrido acético/piridina: Piridina : Anidrido acético (4:1).

KOH metanóico 0,5 N: 28,0 g de KOH + 20,0 mL de água e completar para
1.000 mL com metanol.
n-butanol neutralizado: Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com KOH
alcoólico até o primeiro ponto rosa.
Expectativa do valor hidroxila Massa da amostra a ser pesada (g)
< 20 7,9 a 8,1
20 a 50 3,9 a 4,1
50 a 100 2,3 a 2,5
100 a 150 1,5 a 1,7
150 a 200 1,1 a 1,3
200 a 250 0,9 a 1,1
250 a 300 0,7 a 0,9
300 a 350 0,5 a 0,7
27
QMKA 0020
Amostra: Dissolver 5,0 g para 50 mL de solvente neutralizado 1:1 (25 mL de
etanol + 25 mL de toluol) e aquecer se necessário. Adicionar 3 gotas de
fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 N até a coloração permanente rosa.
Cálculo: = V x N x EQ x 100
W x 1.000
V = Volume titulado na amostra.

N = Normalidade NaOH 0,1 N.
EQ = Equivalente de ácidos graxos (conforme especificação).
100 = %.
1.000 = Conversor de mL para L.
Hidróxido de sódio 0,1 N: 4,0 g de NaOH + 1.000 mL de água.
Fenolftaleína: 1,0 g de fenolftaleína + 100 mL de etanol.
28
QMKA 0043 – RESÍDUO DE IGNIÇÃO E PERDA POR IGNIÇÃO
Pesar 1,0 g a 2,0 g da amostra dentro do cadinho e carrega-la para a mufla já

aquecida a 800°C por 1 hora.
WT
100 = %.
29
QMKA 0058 – TAMANHO DE PARTÍCULA
Pesar 50 a 100 g da amostra e carrega-la para a malha específica.

Pesar a amostra retida na peneira após o processo.
Cálculo: % retida = (MR x 100)

MI
100 = %.
MI = Peso da amostra inicial em g.
30
QMKA 0060 – ATIVO IÔNICO
Solução Estoque (solução ácida indicadora): Dissolver 0,20 g de brometo de Dimidium, 0,1
g de Azul de Bromotimol e 10 mL de álcool etílico para um balão de 100 mL e completar o
volume com água.
Solução Trabalho (solução ácida indicadora): Dissolver 20 mL da solução estoque para 460
mL de água e adicionar 20 mL de H2SO4 2,5 M.
Solução Hyamina 0,004 M (cloreto de benzetonio): Dissolver 1,8 g de Hyamina.em 1.000 mL

de água.
Solução H2SO4 2,5 M: Dissolver 14 mL de ácido sulfúrico em 87 mL de água.
Solução NaOH 1 N: Dissolver 4 g em 100 mL de água.
Pesar 1,0 g da amostra para um béquer de 150 mL. Adicionar 100 mL água e 3 a 5 gotas de
fenolftaleína se mantendo incolor. Neutralizar com NaOH 1 N ficando na coloração rosa. Se a
solução for rosa ou vermelha, neutralize com H2SO4 2,5 M para que ela retorne para incolor.
Transferir a amostra para um balão de 250 mL. Adicionar 5 mL de etanol para eliminar as
bolhas e completar o volume com água.
Pipetar 10 mL da amostra + 10 mL de água + 15 mL de clorofórmio + 10 mL da solução
indicadora ácida para uma proveta ou erlenmeyer (ácido azul). Homogeneizar.
Titular bem lentamente com Hyamine 0,004 M até que a cor rosa (superior) desapareça ou até
que não haja diferença entre as fases catiônica (azul), aniônica (rosa), realizando pequenas
agitações a cada volume titulado.
Cálculo:
Ativo aniônico % = V x M x 2,5 x PM
V = Volume da Hyamine (8,7 - 10,0 mL).
M = Molaridade do titulante 0,004 M.
PM = Peso molecular da amostra é conforme especificação (429).
31
QMKA 0077 – TOCOPHEROL
Amostra: 0,05 g para um erlenmayer de 250 mL.

Adicionar 100 mL de solução ácido sulfúrico alcoólico 0,5 N e 20 mL de água
deionizada.
Adicionar 2 gotas do indicador difenilamina e titular com sulfato de cério 0,01 N
em um fluxo de 25 gotas/10 segundos até o ponto cinza escuro que persisti por
10 segundos.
Fazer um branco.
Ácido sulfúrico alcoólico 0,5 N: 14 mL de ácido sulfúrico concentrado para

1.000 mL de isopropanol.
Indicador Difenilamina: 1,0 g de para 100 mL de ácido sulfúrico concentrado.
Sulfato de cério 0,01 N: 5,5 g de sulfato de cério + 472 mL de água deionizada
+ 28 mL de ácido sulfúrico concentrado e completar o volume para 1.000 mL
com água deionizada. Deixar repousar por uma noite e filtrar.
Cálculo: = (VA – VB) x N x 215,4 x 100

M x 1.000
VB = Volume de ácido titulado no branco.

VA = Volume de ácido titulado na amostra.
N = Normalidade da solução titulante.
100 = %.
1.000 = Conversão para L.
32
QMKA 0098 – ENSAIO ÁCIDO SALICÍLICO
Solução Padrão Estoque: Dissolver 1,125 g de ácido salicílico para 50 mL de

acetonitrila. Homogeneizar.
Solução Padrão Trabalho: Pipetar 1,0 mL da solução padrão estoque + 10

mL de THF (tetrahidrofurano) para 50 mL de acetonitrila. Homogeneizar. Filtrar
em membrana 0,45 µm.
Fase móvel (tampão): Dissolver 1,36 g de fosfato monobásico de potássio.em
1.000 mL de água. Ajustar o pH para 3,0 com H3PO4 (ácido fosfórico). Filtrar
em membrana 0,45 µm.
Amostra: Dissolver 2,0 g da amostra 10 mL de THF (tetrahidrofurano) em um
balão volumétrico de 50 mL e agitar por alguns minutos. Adicionar 20 mL de
(tampão) e agitar por 30 minutos.Completar o volume com acetonitrila e
homegenizar. Filtrar em membrana 0,45 µm.
Branco: Acetonitrila.
Lavagem da coluna: 60 % acetonitrila / 40 % água por 15 minutos.
Fase móvel: 10 % acetonitrila / 90 % tampão ou 50 % metanol / 50 % tampão.

Coluna: C18 150 x 4,6 mm X 5 µm (13).
Isocrático: 1,2 mL / min.
Detector: 240 nm.
33
QMKA 0101 – GLICÓIS
Padrão: Dissolver 100 mg do padrão para 10 mL de Metanol (10 mg/mL).

Coluna: DB-5MS UI 30 M 0,25 MM 0,25 µM
Cálculos:
34
QMKA 0107 – FORMALDEÍDO LIVRE
Amostra: 2,0 a 3,0 g para um erlenmayer.

Adicionar 25 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina (10 g de cloridrato de
hidroxilamina para 90 mL de água).
Esperar a solução reagir por 15 minutos.
Adicionar 3 gotas de azul de bromofenol (0,2 g de azul de bromofenol para 100
mL de isopropanol) e titular com KOH 0,1 N (5,62 g de hidróxido de potássio para
1.000 mL de água) até o ponto roxo claro.
Fazer um branco.
Cloridrato de hidroxilamina: 10 g de cloridrato de hidroxilamina para 90 mL de

água.
Azul de bromofenol: 0,2 g de azul de bromofenol para 100 mL de isopropanol.
Hidróxido de potássio 0,1 N: 5,62 g de hidróxido de potássio para 1.000 mL de
água.
Cálculo: = (VA – VB) x T x 30,03 x 100

W x 1.000
VB = Volume de ácido titulado no branco.

VA = Volume de ácido titulado na amostra.
T = Título do KOH 0,1 N.
30,03 = Equivalente da massa de formaldeído.
100 = %.
1.000 = Conversão para mL/L.
35
QMKA 0111 – PRESENÇA DE FORMALDEÍDO
Dissolver 0,5 g para 10 mL de água. Adicionar 2 mL de tetrahidrofurano e 2 mL

de acetilacetona. Aquecer em banho maria por 10 minutos.
Resultado: Cor amarelada é positivo para formaldeído.
Solução de acetilacetona: 25 g de acetato de amônia + 3 mL de ácido acético

glacial + 0,2 mL de acetilacetona (2,4-pentadieno) em 100 mL de água.
36
QMKA 0113 – FORMALDEÍDO TOTAL
Amostra: 0,8 g para um erlenmayer.

Adicionar 15 mL de água + 25 mL de KOH 0,5 N e 8 mL de H2O2 15%. Deixar no
condensador por 20 minutos.
Lavar o condensador com 15 mL de água e esperar esfriar.
Titular com HCl 0,5 N até o pH 7,5.
Fazer um branco.
Solução hidróxido de potássio 0,5 N: 34 g de hidróxido de potássio para 1.000

mL de água.
Solução peróxido de hidrogênio 15%: 1:1.
Solução ácido clorídrico 0,5 N: 43 mL de ácido clorídrico para 1.000 mL de
água.
Cálculo: = (VB – VA) x T x 30,03 x 100

W x 1.000

T = Título do HCl 0,5 N.
30,03 = Equivalente da massa de formaldeído.
100 = %.
1.000 = Convertor para mL/L.
37
QMKA 0114
Padrão: Dissolver 0,1 g do padrão para 10 mL de clorofórmio.

Cálculo: % = AA MP
X X 100
AP MA
100 = %.
38
QMKA 0128 – VISCOSIDADE POR VISCOSÍMETROS
CINEMÁTICOS
Viscosímetro Ubbelohde: Encha o tubo do viscosímetro despejando a amostra

pelo tubo G colocando o nível do líquido entre as linhas J e K.
Coloque o tubo do viscosímetro em um banho de temperatura constante e deixe
a amostra equilibrar por pelo menos 20 minutos na temperatura especificada.
Coloque o dedo na posição B e aplique a sucção no tubo A até que o líquido
atinja o centro do bulbo C.
Remova a sucção do tubo A e o dedo do tubo B para que amostra possa fluir
livremente.
Comece a cronometrar quando o menisco passar pela primeira marca D e pare
a cronometragem quando o menisco passar pela segunda marca F.
Realize o teste em triplicata utilizando a mesma amostra no tubo.
Se os resultados não concordarem em 1 segundo, repita o procedimento com
uma nova amostra.
Limpeza do tubo: Lave o tubo com a água potável para remover o excesso e
em seguida aplique um solvente adequado como, metanol ou clorofórmio.
Cálculo: V = C x T
V = Viscosidade em centistokes (cst).

C = Fator de calibração do viscosímetro em cst/sec.
T = Fluxo do tempo da amostra em secundos.
39
QMKA 0134 / TI076 01 – CLORETO DE SÓDIO
Potenciométrico
Amostra: 0,5 g para 100 mL de água (conforme especificação).
Pipetar 10 mL para 100 mL de água e ajustar o pH para 3 com ácido nítrico
diluído (± 1 gota).
Titular com nitrato de prata 0,1 N até o primeiro ponto de inflexão.
Cálculo: % = V x N x 58,46 x 100 X D

W x 1.000
V = Volume de nitrato de prata titulado na amostra (± 8,5 mL).

N = Normalidade do nitrato de prata.
58,46 = Equivalente da massa de cloreto.
100 = %.
D = Fator de diluição 10 para 500256 e 500065, 1 para as demais amostras.
Ácido nítrico: 5 mL de ácido para 5 mL de água.

Nitrato de prata 0,1 N: 17,0 g para 1.000 mL de água.
40
QMKA 0135
Padrão: Dissolver 0,1 g do padrão para 10 mL de metanol.
Amostra: Dissolver 0,5 g do padrão para 40 mL de metanol.
3 picos: D4, D5 e D6.

41
QMKA 0229 – FOSFATO DE POTÁSSIO
Deixar a amostra na estufa a 105°C por 4 horas e deixar esfriar em um

dessecador.
Pesar 1,5 g da amostra para 100 mL de água e adicionar 5 mL de HCl 1 N.
Titular com NaOH 1 N.
Adquirir 2 pontos de inflexão.
Cálculo: % = (V2 – V1) x N x 136,09 x 100

WT x 1000
V2 = Volume da primeira inflexão em mL.

V1 = Volume da segunda inflexão em mL.
N =Normalidade da solução de Hidróxido de sódio.
136,09 – Equivalência do peso de fosfato de potássio.
100 = %.
WT = Peso da amostra em g.
1000 = Conversão do fator para mL.
42
QMKA 0238 – ACIDEZ PALMITATO DE RETINILA (VITAMIN A
PALMITATE)
Pesar 1,0 g da amostra para 50 mL de solvente neutralizado com NaOH 0,01 N

(1:1 de etanol / toluol). Se necessário aquecer a amostra na chapa para
dissolução.
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,01 N até a mudança
permanente para a cor rosa.
Preparo da Solução de Hidróxido de Sódio 0,1 N (QMKA 0238): 0,4 g de

Hidróxido de sódio para 1.000 mL.
Cálculo: = VxT
M
V = Volume titulado na amostra.

T = Título do Hidróxido de sódio 0,01 N.
43
QMKA 0305 – ENSAIO DE ÓXIDO DE ZINCO
Dissolver 1,5 g da amostra ignizada e 2,5 g de cloreto de amônio em 50 mL de

H2SO4 1 N. Aquecer sob refluxo caso seja necessário e deixar esfriar em
temperatura ambiente. Adicionar 5 gotas de alaranjado de metila e titular com
NaOH 1 N (viragem se dará quando a cor mudar para amarelo).
Cálculo: % = (VB - VA) x N x 40,69 x 100
WT X 1.000
VB = Volume de hidróxido de sódio titulado no branco (±50mL).
VA = Volume de hidróxido de sódio titulado na amostra (±13mL).
N = Normalidade da solução de hidróxido de sódio.
1.000 = Conversão de mL para L.
44
QMKA 0339 – ENSAIO DE SULFATO DE MAGNÉSIO
Dissolver 0,25 g da amostra ignizada para 100 mL de água deionizada.

Dissolver a amostra com HCl 3 N (gotas) produzindo uma solução límpida.
Ajustar o pH para 7 com NaOH 0,1 N.
Adicionar 5 mL de tampão cloreto de amônia-amônia TS e 0,15 mL de preto de
eriocromo TS.
Titular com solução de EDTA dissódico 0,05 N até o ponto final azul.
A solução começa vermelho-púrpura e depois roxa antes de ficar azul.
Cálculo: % = VA x M x 120,37 x 100

WT X 1.000
VA = Volume de EDTA titulado na amostra.

M = Molaridade da solução de EDTA.
120,37 = MM do Sulfato de magnésio.
100 = Porcentagem.
Preparo da Solução de EDTA dissódico 0,05 M (QMKA 0339): 18,6 g de

EDTA dissódico + 1.000 mL de água deionizada (1 ano).
Preparo da Solução de Hidróxido de Sódio 1,0 N (QMKA 0339): 4,0 g de
Hidróxido de sódio para 100 mL de água deionizada (1 ano).
Preparo da Solução de Ácido Clorídrico 3,0 N (QMKA 0339): 25 mL de HCl
concentrado para 75 mL de água deionizada (1 ano).
Preparo da Solução Tampão Cloreto de Amônia-Amônia TS (QMKA 0339):
Dissolver 6,75 g de cloreto de amônia em água deionizada, adicionar 57 mL de
solução de hidróxido de amônia e diluir para 100 mL com água deionizada.
Preparo da Solução de Hidróxido de Amônia 1 N (pg.70 soluções):
Dissolver 6,7 g de cloreto de amônia para 100 mL de água deionizada.
Preparo da Solução de Preto de Eriocromo TS (QMKA 0339): Dissolver 0,2
g de preto de eriocromo e 2,0 g cloreto de hidroxilamina para 50 mL de
metanol.
45
QMKA 0451 – TEOR DE HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO
Amostra: Pesar 3,0 g para um béquer de 250 mL.
Adicionar 40 mL de água e misturar.

Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com H2SO4 1 N até a mudança da
cor rosa para incolor.
Preparo da Solução de ácido sulfúrico 1,0 N (QMKA 0451): 30 mL de ácido

sulfúrico concentrado + 1.020 mL de água deionizada.
Cálculo: % = V x N x 56,11 x 100

M x 1.000
V = Volume titulado na amostra (± 26 mL).

N = Normalidade da solução titulante 1,0 N.
56,11 = Equivalente de hidróxido de potássio.
100 = %..
1.000 = Fator de conversão, mL para L.
46
QMKA 0460 – SPECTRASTAT OEL
Padrão: Dissolver 50 mg para 100 mL de metanol e adicionar 5 mL de THF.

Homogeneizar.
Amostra: 0,05 * pureza do padrão
Pureza da amostra (COA)
Dissolver para 100 mL de metanol e adicionar 5 mL de THF. Homogeneizar.

Método: QMKA 0460
Cálculo:
Massa do padrão = MP x PP
100
% CG = AA MP 100
X X
AP MA D
PP = Pureza do padrão
100 = %.
D = Fator de diluição (1 para matéria prima e 2 para produto acabado).
47
QMKA 0473 – KATHON CG
Padrão: Pesar 1,0 g para um balão de 50 mL e completar com metanol.

Fase móvel: Água / metanol.

Coluna: 15.
Gradiente
Detector: 280 nm.
Temperatura: 40°C
Obs: Para os padrões que não são 100% puros, ou seja, que são misturas,
calcular a pureza conforme exemplo abaixo:
Massa pesada 1,0058 x 1,54 (pureza no certificado) = 1,548932 g.
Cálculo: % = AA MP
X X 100
AP MA
100 = %.
48
FQ 087 – DETERMINAÇÃO DE TRICLOSAN EM SWAB
Padrão: Dissolver para 1 mL de acetato de etila: 30,92 mg; 103,09 mg; 206,18
mg; 354,64 mg; 463,91 mg (curva padrão). Pipetar 100 µL para 10 mL de
acetato de etila.
Amostra: Dissolver a amostra em 10 mL de acetato de etila. Agitar e levar ao
ultrassom por 10 minutos.
Coluna: CP-SIL 5CB 25 M 0,25 MM 0,4 µM

Método: TRICLOSAN
Cálculo:
C10 x AA Conforme % do software.
AP
C = Concentração do padrão em mg/mL.
AA = Área do amostra.
10 = %.
Adicionar a área dos picos no campo leitura.

R e o coeficiente de correlação sempre devem ser > 99%.
49
FQ – 102 FORMALDEÍDO
Coluna: C18 150 x 4,6 mm x 5 µm (13).

Fase móvel Isocrático: 45 % água / 55 % acetonitrila.
UV: 360 nm.
Fluxo: 1,3 mL/min.
Temperatura: 25°C.
Método: FQ - 102 Formaldeído
Referência: NIOSH 2016 Formaldeído
Solução A (1.000 ppm): Dissolver 540,5 mg de formaldeído 37% para 200 mL
de água.
Solução B (100 ppm): Pipetar 50 mL da Solução A para 500 mL de água.
Curva: 6 balões de 10 mL.
1° 0,1 mL solução B + água 1 µg/mL

6 tubos de DQO: Em cada tubo adicionar 2 mL de cada “curva”, adicionar 3 mL

de acetonitrila e 200 µL de hidróxido de sódio 1 N. Adicione 5 mL de DNPH e
espere por 10 a 15 minutos para reagir.
Preparo da amostra: Diluir em 10 mL de acetonitrila (30 a 60 minutos com
intervalos em agitação).
DNPH: Em um balão de 1.000 mL pese 500 mg de 2,4-Dinitrofenilhidrazina,
adicione 500 mL de água e 40 mL de HCl concentrado. Leve ao ultrassom por
10 minutos e adicione 30 mL de clorofórmio. Complete o volume com água e
homogenize.
Resultados:
Conforme software, em mg/m3
50
HIGIENE OCUPACIONAL – SOLVENTES
Coluna: CP-SIL 8CB 30 M 0,25 MM 0,25 uM

Método: Higiene ocupacional
Solução padrão interno (0,2%): Pesar 200 µL de 4-metil-2-pentano (MIBCK)

para um balão volumétrico de 100 mL e completar com dissulfeto de carbono
(CS2)
Padrão: Pesar 5 µL para um vial e adicionar 1 mL da solução padrão interno.
Obs: Fenol pesar 20 µL.
Amostra: Separar as 2 porções (inferior e superior) uma para cada vial e
adicionar 1 mL da solução padrão interno (30 a 60 minutos com intervalos em
agitação).
Cálculo do fator de correção:

API x MP
AP x MPI
API = Área do padrão interno na solução padrão.

MP = Massa do padrão na solução padrão em mg.
AP = Área do padrão na solução padrão.
MPI = Massa do padrão interno na solução padrão em mg.
Concentração do analito em mg/m3 de ar:

AA x MPI x Fc
API x V x 10-3
AA = Área da amostra na solução amostra.
MPI = Massa do padrão interno na solução amostra em mg.
Fc = Fator de correção.
API = Área do padrão interno na solução amostra.
V = Volume de ar amostrado em L.
10-3 = Conversão de unidade.
51
HIGIENE OCUPACIONAL – PROPILENOGLICOL

Solução padrão interno (0,2%): Pesar 200 µL de metanol para um balão

volumétrico de 100 mL e completar com isopropanol (opção acetonitrila).
agitação).

API x MP
AP x MPI


AA x MPI x Fc
API x V x 10-3
52
HIGIENE OCUPACIONAL – ÁCIDO ACÉTICO

Solução padrão interno (0,2%): Pesar 200 µL de 4-metil-2-pentano (MIBK)

para um balão volumétrico de 100 mL e completar com acetona.
agitação).

API x MP
AP x MPI


AA x MPI x Fc
API x V x 10-3
53
CLORETO – USP 31 <221> N° 132
Pesar 8,0 g da amostra e dissolver em 30 a 40 mL de água deionizada.

Adicionar 1 mL de ácido nítrico TS e 1 mL de nitrato de prata TS e complete o v
volume para 50 mL com água deionizada.
Homogeneizar e deixar 5 minutos protegido da luz.
Branco: 5 mL HCl 0,02 N.
Resultado: Padrão apresenta maior turvação que a amostra.
54
SULFATO – USP 31 <221> N° 132
Pesar 8,0 g da amostra e dissolver em 30 a 40 mL de água deionizada.

Adicionar 1 mL de ácido clorídrico 3 N e 3 mL de cloreto de bário TS e
complete o v volume para 50 mL com água deionizada.
Homogeneizar e deixar 10 em repouso.
Branco: 5 mL H2SO4 0,02 N.
Resultado: Padrão apresenta maior turvação que a amostra.
55
UMA 5622 / TI035 01 – ÁCIDO CÍTRICO
Amostra: Dissolver 0,1 g para 50 mL de água. Titular com solução de

hidróxido de potássio 1 N.
Potenciométrico
Cálculo: % = 70,03 x V x M
WT x 100
V = Volume da solução KOH em mL.

M = Molaridade da solução NaOH / KOH em mol/L.
100 = %.
56
UMA 5001 – ACIDEZ
Amostra: Pesar conforme limite do laudo x tabela do método.
Solvente: Adicionar conforme limite do laudo x tabela do método (etanol).
Adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução de hidróxido de

potássio ou sódio 0,1 N até a cor permanente rosa.
Cálculo: % = 56,1 x V x M
WT
V = Volume da solução NaOH / KOH em mL.
M = Molaridade da solução NaOH / KOH em mol/L.
Concentração
Expectativa do valor Massa da amostra a Volume de
do titulante
ácido em mg KOH/g ser pesada (g) solvente em mL
mol/L
< 1,0 20 100 0,01
1,0 15 50 0,01
1–5 10 50 0,1
4 – 15 2 25 0,1
15 – 75 0,5 25 0,1
75 – 200 0,25 25 0,1
200 – 500 0,15 25 0,1
57
UMA 5014 – ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO
Amostra: Pesar a massa conforme tabela.
Adicionar 50 mL de KOH 0,5 N etanoico (MS-BR-027). Deixar sob refluxo por 1
hora. Lavar os condensadores com 50 mL de etanol 96%.
Adicionar 1 mL de fenolftaleína e titular com HCl 0,5 N até a cor rosa
desaparecer.
Amostra = (± 45 mL)
Fazer um branco = (± 50 mL).
Cálculo: = (VB – VA) x N x 56,11

W

N = Normalidade HCl 0,1 N.
58
UMA 5160 – TAMANHO DE PARTÍCULA
Pesar 50 a 100 g da amostra e carrega-la para a malha (conforme método).

Pesar a amostra restante na peneira após o processo de peneiramento.
Cálculo: PR = (MR x 100)

WT
PR = Peso retido.
100 = %.
59
PROPILENOGLICOL – USP pg.3119
ACIDEZ
Adicionar 1 mL de fenolftaleína em um bequer com 50 mL de água.
Adicionar a solução de NaOH 0,1 N até que a solução fique na cor rosa.
Adicionar 10 mL da amostra e titular com solução de NaOH 0,1 N até que a

amostra volte a cor rosa (volume consumido deve ser ≤ 0,2 mL).
METAIS PESADOS USP <231 método I> FB <5.3.2.3 método I>
60
ÓXIDO DE ZINCO – USP pg.3548
PERDA POR IGNIÇÃO
Pesar 2,0 g da amostra dentro do cadinho e carrega-la para a mufla já
aquecida a 500°C por 2 horas (essa amostra será utilizada para o teste de
ensaio).
WT
100 = %.
ENSAIO – QMKA 0305 (TM-2507)

Amostra: Dissolver 1,5 g da amostra ignizada e 2,5 g de cloreto de amônio em
50 mL de H2SO4 1 N. Aquecer sob refluxo caso seja necessário e deixar esfriar
em temperatura ambiente. Adicionar 5 gotas de alaranjado de metila e titular
com NaOH 1 N (viragem se dará quando a cor mudar para amarelo).
Cálculo: % = (VB - VA) x N x 40,69 x 100
WT X 1.000
VB = Volume de hidróxido de sódio titulado no branco (± 48 mL).
VA = Volume de hidróxido de sódio titulado na amostra (± 13 mL).
N = Normalidade da solução de hidróxido de sódio.
ALCALINIDADE
Amostra: Misturar 1,0 g com 10 mL de água quente. Adicionar 2 gotas de
fenolftaleína TS e filtrar: se a cor vermelha for produzida não mais que 0,3 mL
de HCl 0,1 N será necessário para consumi-la (vermelho desaparece).
CARBONATOS E COR DA SOLUÇÃO

Amostra: Misturar 2,0 g com 10 mL de água. Adicionar 30 mL de HCl 2 N e
aquecer em vapor com constante agitação sem efervescência. A solução ficará
límpida e incolor (essa amostra será utilizada para o teste de ferro e metais
pesados).
61
ÓXIDO DE ZINCO – USP pg.3548
IDENTIFICAÇÃO
A amostra ignizada apresenta coloração amarela.
FERRO E METAIS PESADOS
(Utilizar a amostra do teste de carbonatos e cor)

Resfrie e retire duas porções de 5 mL da solução. Precipitados brancos são
formados quando ferrocianeto de potássio TS é adicionado a primeira porção e
quando sulfeto de sódio TS é adicionado a segunda porção.
CHUMBO
2 g da amostra + 20 mL de água + 5 mL de ácido acético. Aquecer e adicionar
5 gotas de cromato de potássio TS.
Resultado = Não pode haver turbidez ou precipitação.
ARSÊNIO (MFQ-BR-020) USP pg.131, vol 1 <211>
62
METIL PARABENO – USP 31 pg.1176
Solução cor: Dissolver 1,0 g para 10 mL de álcool.
Acidez: Para 2 mL da solução cor, adicionar 3 mL de álcool e 5 mL de água.
Adicionar 0,1 mL de verde de bromocresol.
Titular com NaOH 0,1 N até que a solução fique na cor azul.
Resultado: Não mais que 0,1 mL é requerido para produzir a cor azul.
Verde de bromocresol: Dissolver 0,1 g em etanol e diluir com água até 100
mL.
RESÍDUO POR IGNIÇÃO
Pesar 1,0 g da amostra dentro do cadinho e carrega-la para a mufla já

aquecida a 600 ± 50° por 3 horas.

WT

100 = %.
63
VALOR DE IODO – USP pg.2499 (HANUS) MQ-BR-011
Amostra: Pesar a amostra no frasco de iodo (erlenmeyer 250 mL) conforme

tabela abaixo.
Obs: Verificar a necessidade de aquecer a amostra para dissolução.
Pipetar 10 mL de clorofórmio e agitar até a dissolução da amostra.
Pipetar 25 mL de iodo bromo (hanus) e agitar vigorosamente.
Deixar repousar por 30 a 40 minutos protegido da luz agitando ocasionalmente.
Adicionar 30 mL de solução iodeto de potássio TS 15% recentemente preparado
(p/v) e 100 mL de água deionizada lavando as paredes do frasco.
Titular com tiossulfato de sódio 0,1 N (MS-017) até que a solução fique
fracamente amarelada. Adicionar 2 mL de amido T.S *geladeira* (MS-010) e
continuar titulando com tiossulfato de sódio 0,1 N até o desaparecimento da cor
azul.
Fazer um branco.
Cálculo: = (VB - VA) x F x N x 0,1269

x 100
M
F = Fator de correção do titulante.
T = Normalidade do titulante.
0,1269 = Miliequivalente do iodo.

Índice de iodo esperado Massa da amostra a ser pesada (g)

<5 3,00
5 - 20 1,00
21 – 50 0,40
51 – 100 0,20
101 – 150 0,13
151 - 200 0,10
64
FENOXIETANOL
Solução estoque: Pesar 1,0 g do padrão para 100 mL de metanol.
Solução trabalho: Pipetar 2,0 mL da solução estoque para 50 mL de metanol.

Amostra: Pesar 2,5 g para 50 mL de metanol. Filtrar em membrana 0,45 µm.
Coluna: C18 150 x 4,6 mm 5 µm (13).

Fase móvel: 65 % Metanol / 35 % água.
Isocrático
Método: Fenoxietanol
Cálculo: % = PP x FPP x AA x 1
PA x AP
PP = Peso do padrão (g).

65
FQ 100 – VITAMINA E
Solução padrão interno: Pesar 0,2 g de docosanoato de metila para 100 mL

de clorofórmio.
Padrão: Pesar 0,06 g para 10 mL da solução padrão interno.
Repetir o procedimento acima para a amostra
3 injeções do padrão.

Método: Vitamina E
Cálculos:
Fc = APP
APIP x MPP
APP = Área do padrão na solução padrão.
APIP = Àrea do padrão interno na solução padrão.
MPP = Massa do padrão em g.
% = AA x PP x 100
API x Fc x MA
PP = Pureza do padrão, 99% = 0,99.
100 = %.
API = Àrea do padrão interno na solução amostra.
MA = Massa da amostra na solução amostra em g.
66
MQ 22 – TEOR DE EDTA (FORMA ÁCIDA)
Amostra: Pesar 2,5 g para em um béquer de 250 mL.
Adicionar 100 mL de água.

Ajustar o pH entre 11 e 12 com solução de NaOH 1,0 N.
Adicionar 5 mL de solução de oxalato de amônio.

Titular com solução de Cloreto de cálcio 0,25 M até a 1° turbidez.
Solução de Oxalato de amônio: 6 g de Oxalato de amônio para 100 mL de

água.
Solução de Cloreto de cálcio 0,25 M: 25,0 g de carbonato de cálcio para 300
mL de água. Adicionar lentamente 43,0 mL de HCl concentrado e aquecer até
fervura. Esperar esfriar a temperatura ambiente e completar o volume para
1.000 mL de água em um balão volumétrico. Homogeneizar.
Solução de Hidróxido de sódio 0,5 M: 2 g de NaOH para 100 mL de água
Cálculo: % = V x 0,25 x 292,25 x 100

M x 1.000
V = Volume do titulante.
0,25 = Molaridade da solução titulante.
292,25 = Peso molecular do ácido etilenodiamino tetracético.
1.000 = Conversão de g para mg.
67
UMA 5145 – TEOR DE EDTA DISSÓDICO
Amostra: Pesar 4,0 g para em um béquer de 250 mL.
Adicionar 100 mL de água.

Ajustar o pH entre 11 e 12 com solução de NaOH 1,0 N.
Adicionar 5 mL de solução de oxalato de amônio.

Titular com solução de Cloreto de cálcio 0,25 M até a 1° turbidez.
Solução de Oxalato de amônio: 6 g de Oxalato de amônio para 100 mL de

água.
Solução de Cloreto de cálcio 0,25 M: 25,0 g de carbonato de cálcio para 300
mL de água. Adicionar lentamente 43,0 mL de HCl concentrado e aquecer até
fervura. Esperar esfriar a temperatura ambiente e completar o volume para
1.000 mL de água em um balão volumétrico. Homogeneizar.
Solução de Hidróxido de sódio 0,5 M: 2 g de NaOH para 100 mL de água
Cálculo: Queração = 50 x V
M
Pureza % = VQ x PM
1.000
50 = mg CaCO3/g na amostra.
V = Volume do titulante.
VQ = Valor de queração.
PM = Peso molecular vide laudo (anidro=336; dihidratado=372,24).
68
CTFA D11 1 – MATÉRIA INSULFATADA
Pesar de 5,0 a 6,0 g da amostra dentro de um béquer de 250 mL.

Adicionar 25 mL de água e 25 mL de álcool etílico. Aquecer se necessário para
dissolver a amostra.
Transferir o conteúdo para um funil de extração enxaguando as laterais do
béquer com uma mistura de etanol:água quente (1:1).
Adicionar ao conteúdo do funil de extração 3 a 5 gotas de fenolftaleína + 3 mL
de KOH 2N + 100 mL de solução etanol:água (50:50), completando o volume
total de 150 mL.
Resfriar a 25°C – 30°C e adicionar 50 mL de éter de petróleo.
Agitar o conteúdo do funil de separação por 10 segundos (Repetir essa
agitação 4 vezes).
Após a agitação do conteúdo do funil de separação, deixe em repouso por 5
minutos para a separação das fases.
Transferir a parte orgânica (límpida) para um béquer previamente tarado e
evaporar até a secura.
Esfriar o béquer e pesar com o auxílio de uma balança analítica.
Cálculo: % Matéria Insulfatada = P2 – P1 x 100

M
P2 = Peso do béquer com resíduo após seco em g (0,065 – 0,095).

P1 = Peso do béquer vazio ( tarado)
M = Massa da amostra inicial em g.
69
GC006 11 – ANÁLISE DE ÁCIDOS GRAXOS
Pesar 40 mg em um tubo de ensaio + 2 mL de metanol + 2 mL de KOH 0,5 N

com metanol e esferas de vidro. Fechar bem o tubo de ensaio e aquecer em um
bloco de aquecimento a 70°C por 20 minutos, resfriar o tubo de ensaio a
temperatura ambiente por 2 – 3 minutos.
Adicionar 2 mL de BTM. Fechar bem o tubo de ensaio e aquecer em um bloco
de aquecimento a 70°C por 20 minutos, resfriar o tubo de ensaio rapidamente
com água.
Adicionar 2 mL de N-Heptano e agitar por 1 minuto.

Adicionar 2 mL de solução de cloreto de sódio saturada e agitar. Se ocorrer uma
emulsificação, evite agitar vigorosamente e apenas misture delicadamente.
Observar a formação de 2 fases.

Adicionar 2 mL de N-Heptano e agitar vigorosamente.
Adicionar 1 mL de carbonato de sódio e agitar por 1 minuto.

Esperar a formação das 2 fases e pipetar a fase superior para o vial.
Método: GC006 11

Resultado: Identificar os ácidos graxos e verificar seus limites em %.
70
TRIETHANOLAMINE / TROLAMINE – USP pg. 1256
Amostra: Pesar 2,0 g para um béquer de 250 mL e adicionar 75 mL de água.
Adicionar 2 gotas de vermelho de metila TS e titular com HCl 1 N até a

mudança para cor vermelha.
Fazer um branco.
mL.
Solução ácido clorídrico 1,0 N (MS-BR-024): 85,0 mL de ácido clorídrico para

1.000 mL de água.
Cálculo: % = (VA-VB) x 1,0 x 149,2 x 100

M
VA = Volume titulado na amostra (± 13,0 mL).

71
MONOETHANOLAMINE – USP pg. 1178
Adicionar 2 gotas da mistura 5:6 (5 verde de bromocresol + 6 vermelho de

metila TS) e titular com HCl 0,5 N até a mudança para cor vermelha.
Fazer um branco.
mL.
Solução ácido clorídrico 0,5 N (MS-BR-022): 43 mL de ácido clorídrico para

1.000 mL de água.
Cálculo: % = (VA-VB) x 0,5 x 30,54 x 100

M

72
DIETHANOLAMINE – USP pg. 1126
Adicionar 2 gotas de verde de bromocresol e titular com HCl 0,5 N até a

mudança para cor incolor.
Fazer um branco.
mL.
Solução ácido clorídrico 0,5 N (MS-BR-022): 43 mL de ácido clorídrico para

1.000 mL de água.
Cálculo: % = (VA-VB) x 0,5 x 30,54 x 100

M

73
TEOR DE DIETILENOGLICOL E COMPOSTOS RELACIONADOS
EM GLICERINA – USP 40
Solução estoque de padrão interno: Pesar exatamente cerca de 0,1 g de

2,2,2-tricloroetanol para um balão de 100 mL. Dissolver e diluir ao volume com
metanol.
Solução estoque de padrão 1 - Dietilenoglicol: Pesar exatamente cerca de
0,05 g de Dietilenoglicol para um balão de 100 mL. Dissolver e diluir ao volume
com metanol.
Solução estoque de padrão 2 - Etilenoglicol: Pesar exatamente cerca de 0,05
g de Etilenoglicol para um balão de 100 mL. Dissolver e diluir ao volume com
metanol.
Solução estoque de padrão 3 - Glicerina: Pesar exatamente cerca de 2,0 g de
Glicerina para um balão de 100 mL. Dissolver e diluir ao volume com metanol.
Solução Padrão de trabalho: Pipetar volumetricamente 10 ml de cada uma das
seguintes soluções: Solução Padrão Estoque 1, Solução Padrão Estoque 2,
Solução Padrão Estoque 3 e Solução Padrão Interno para um balão de 100 ml.
Diluir e completar o volume com metanol. Homogeneizar e filtrar para um vial.
Preparação da amostra: Pesar exatamente cerca de 5,0 g de amostra para um
balão de 100 ml. Pipetar 10 mL de Padrão Interno. Dissolver e diluir ao volume
com metanol.
Coluna: CP-WAX 52CB 25 M x 0,32 mm 1,2 µM
Cálculo de Dietilenoglicol na Amostra:
% = Cpd x RA x 100
CA X RS
Onde:
CPD = Concentração da Solução Padrão de Dietilenoglicol (mg/mL).
CA = Concentração da Solução Amostra (mg/mL).
RA = Área Dietilenoglicol na Amostra / Área PI na Amostra.
RS = Área Dietilenoglicol na Solução Padrão de Referência / Área PI na Solução
Padrão de Referência.
74
GLICERINA – USP 40 pg.4421/4422 e FB 6°edição
SULFATOS
Amostra: A 10 mL da solução da amostra 10% (10 g + 100 mL de água),
adicionar 3 gotas de ácido clorídrico SR (27,4% (p/v) de ácido clorídrico
concentrado em água) e 5 gotas de cloreto de bário SR (10 g + 100 mL de água).
Resultado: Não ocorre turvação.
CLORETOS
Amostra: A 10 mL de solução da amostra a 10% (10 g + 100 mL de água),
adicionar 0,25 mL de ácido nítrico SR (12,5% (p/v) de ácido nítrico) e 0,5
mL de nitrato de prata 0,1 M (17 g + 1.000 mL de água). Agitar.
Resultado: Não ocorre turvação.
COMPOSTOS CLORADOS
Padrão comparativo: Preparar em paralelo a análise (0,4 mL de HCl 0,01 N).
Amostra: 5 g para um balão de fundo redondo de 100 mL com tampa
esmerilhada. Adicionar 15 mL de morfolina e aquecer suavemente por 3 horas
sob refluxo. Passar água destilada no condensador (rinsar com 10 mL), transferir
a solução para um tubo de comparação (Nessler), acidificar com ácido nítrico R
e adicionar 0,5 mL de nitrato de prata 0,5 N ( 8,5 g + 100 mL de água) e diluir
com água até o volume de 50 mL.
Resultado: Qualquer turvação desenvolvida na preparação amostra não é mais
intensa que aquela obtida com a preparação padrão. No máximo, 0,003% (30
ppm).
RESÍDUO POR IGNIÇÃO/CINZAS SULFATADAS <281>

1 a 2 g da amostra + 1,0 mL de H2SO4 á 600°C ± 50°C por 30 minutos.
%= Peso da amostra ignizada x 100
Peso inicial
METAIS PESADOS (5.3.2.3)

Misturar 4 g da amostra com 2 mL de ácido clorídrico 0,1 M e diluir com
água para 25 mL. No máximo, 0,0005% (5 ppm).
75
GLICERINA – USP 40 pg.4421/4422 e FB 6°edição
ACROLEÍNA, GLICOSE E COMPOSTOS AMONIACAIS

Misturar 5 mL da amostra e 5 mL de hidróxido de
potássio 10% (p/v). Aquecer a 60 ºC por cinco minutos.
Resultado: Não se desprendem vapores de amônia e não
se desenvolve coloração amarela.
ACIDEZ
10 g da amostra + 50 mL de solvente neutralizado (1:1 etanol:éter) + 0,5 mL de
fenolftaleína.
Titular com KOH 0,1 N até a mudança para cor rosa.
Fazer o branco.
5,610 x (VA – VB)
M
ÁCIDOS GRAXOS E ESTEREIS

50 g da amostra + 50 mL de água quente + 5,0 mL de NaOH 0,5 N. Aquecer
por 5 minutos e adicionar 1 mL de fenolftaleína.
Titular com HCl 0,5 N até a mudança para cor rosa.
Fazer o branco.
18,225 x (VA – VB)
M
76
ÁCIDO SALICÍLICO (IMPUREZAS ORGÂNICAS) – USP pg.3211
Solução trabalho: 70 % metanol / 30 % água / 4 % ácido acético glacial.

Fase móvel: 95 % água / 5 % metanol / 1 % ácido acético glacial.
Isocrático.
Coluna: 12.
Amostra: Pesar 50 mg para um balão de 100 mL e completar com solução
trabalho.
Padrão: 0,05 mg do composto A; 0,025 mg do composto B; 0,01 mg de fenol e
0,5 mg de ácido salicílico para 100 mL de solução trabalho.
Limites:
Composto A = 0,1%.
Composto B = 0,05%.
Fenol = 0,02%.
Outras impurezas = 0,05%.
Cálculo: % = AA MP
X X 100
AP MA
100 = %.
77
ÁCIDO SALICÍLICO – USP pg.3211
IDENTIFICAÇÃO ANALÍTICA
Uma porção da amostra + uma porção de cloreto férrico + água.
Resultado = Alteração para cor violeta.
ENSAIO– MQ 098
Pesar 0,5 g para 25 mL de álcool etílico neutralizado com NaOH 0,1 N.
Adicionar 3 a 5 gotas de fenolftaleína.
Titular com NaOH 0,1 N.
Cáculo: (VA – VB) x 0,1 x 1,0394 x 0,1381 x 100

MA
0,1 = Molaridade do titulante.
1,0394 = Equivanlente da solução titulante.
0,1381 = Equivalente do ácido salicílico.
100 = %.
MA = Massa da amostra
CLORETO
Pesar 1,5 g para 75 mL. Homogeneizar. Passar para um tubo de Nessler e
adicionar 1 mL de HNO3 e 1 mL de AgNO3 TS. Homogeneizar.
Resultado: Não apresenta turvação.
SULFATO
Pesar 1,0 g para 50 mL de uma mistura de 1:1 (água+etanol). Homogeneizar.
Passar para um tubo de Nessler e adicionar 3 mL de cloreto de bário TS
(5g/100mL) e 1 mL de HCl 3 N. Homogeneizar.
Resultado: Não apresenta turvação.
78
ABSORBÂNCIA ESPECÍFICA – DR
Amostra: Pesar de 0,016 a 0,020 g em 100 mL de água.

Diluir 10 mL em 100 mL de água.
Comprimento de onda: 200 – 700 nm.
Cálculo do ABS = Abs x 10

M
Abs = Resultado da leitura no equipamento.

10 = Fator.
79
COR APHA
Zerar com água.

Amostra: Preencher a cubeta e realizar a leitura.
Programa n° 120.
80
PONTO DE FUSÃO
Amostra gel/líquida: Preencher uma parte da haste transparente de ponta azul

e introduzi-la no equipamento juntamente com o termômetro.
Amostra sólida: Preencher a haste transparente aberta nas extremidades e
introduzi-la no equipamento juntamente com o termômetro.
Registrar a temperatura em que a fusão acontece.
.
81
UMA 5002 – ÍNDICE DE HIDROXILA
Amostra: Pesar a amostra no erlenmayer conforme tabela.

Adicionar 10 mL de reagente acetilante e 5 pérolas de vidro e levar ao refluxo
por 1 hora.
Deixar esfriar em temperatura ambiente.
Adicionar 10 mL de água deionizada, caso haja turvação adicionar piridina para
clarear e aquecer por mais 10 minutos.
Deixar esfriar em temperatura ambiente e adicionar 30 mL de álcool etílico 96%
(enxaguando o condensador).
Adicionar 3 a 5 gotas de fenolftaleína e titular com KOH etanoico 0,5 N.
Fazer um branco.
Cálculo: = 56,1 x 0,5 x (VA - VB) + IA

WT
56,11 = Peso molecular do KOH.
0,5 = Molaridade da solução titulante KOH etanoico 0,5 N.

WT = Massa da amostra em g.
IA = Índice ácido (conforme certificado).
Reagente acetilante: 25 mL de anidrido acético e completar com piridina para

100 mL.
82
TI005 01 – ÍNDICE DE HIDROXILA
Amostra: Pesar 0,9 g da amostra no erlenmayer.

Adicionar 5 mL de reagente acetilante e levar ao refluxo por 1 hora.
Deixar esfriar em temperatura ambiente.
Adicionar 1 mL de água deionizada (enxaguando o condensador) e aquecer por
mais 10 minutos.
Deixar esfriar em temperatura ambiente e adicionar 5 mL de álcool etílico 96%
(enxaguando o condensador).
Adicionar 1 mL de fenolftaleína e titular com KOH etanóico 0,5 N.
Fazer um branco.
Cálculo: = 28,05 x 0,5 x ( VB - VA)

WT
0,5 = Molaridade da solução titulante KOH etanoico 0,5 N.

WT = Massa da amostra em g.
Reagente acetilante: 23 mL de anidrido acético e completar com piridina para

100 mL.
83
LANOLINA WECKERLE
COR GARDNER
8 ou 9 (amostra de lanolina é difícil de remover do tubo).
QMKA 0005 – ÌNDICE DE ÁCIDO

Pesar 10 g da amostra para 100 mL de etanol (caso a amostra seja sólida pesar
5 g). Se necessário aquecer a amostra na chapa para dissolução. Adicionar 3
gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 N.
Cálculo: = VA x T x 56,11
W
T = Título do Hidróxido de sódio 0,1 N..
56,11 =Constante do cálculo, peso molecular.
VALOR DE IODO – USP pg.2499 (HANUS) MQ-BR-011

Métod 1.
Amostra: Pesar a amostra no frasco de iodo (erlenmeyer 250 mL) conforme
tabela.
Obs: Verificar a necessidade de aquecer a amostra para dissolução.
Adicionar 10 mL de clorofórmio e 25 mL de iodobromo (hanus) e deixar repousar
por 30 a 40 minutos protegido da luz.
Adicionar 100 mL de água deionizada e 30 mL de solução iodeto de potássio TS
(165 g para 1.000 mL de água). Titular com tiossulfato de sódio 0,1 N até que a
solução fique fracamente amarelada. Adicionar 3 mL de amido (geladeira) e
continuar titulando com tiossulfato de sódio 0,1 N até que não haja coloração.
Fazer um branco.
Cálculo: = (VB - VA) x T x F x 0,1269
x 100
W
VB = Volume titulado no branco..

T = Título tiossulfato de sódio 0,1 N.
F = Fator de correção do titulante.
0,1269 = Miliequivalente do iodo.
84
TM 003030 – FRAGÂNCIAS JBS
Padrão: Injeção direta do padrão.
Amostra: Injeção direta da amostra.

Método: FRAGÂNCIA
Resultado: Comparativo.
Obs: Caso não haja padrão disponível, comparar com a última análise
aprovada, o teste será considerado satisfatório havendo a perfeita
sobreposição dos picos obtidos na solução amostra e padrão de
referência, considerando o tempo de retenção dos picos obtidos e
intensidade dos mesmos.
85
MFQ BR 124 – EXTRATO DE CAMOMILA
Padrão: Dissolver 500 mg para 10 mL de acetona (50 mg/mL).
Amostra: Dissolver 500 mg para 10 mL de acetona.
86
TI069 01 – ALCALINIDADE
Potenciométrico
Amostra: 7,0 g para 60 mL de água.
Titular com Hidróxido de potássio 0,1 N até o pH 8.
Cálculo: = V x 56,11 x 0,1

W
V = Volume de hidróxido de potássio titulado na amostra (± 10 mL).
0,1 = Molaridade do hidróxido de sódio.
Preparo do KOH 0,1 N - MS27

6,8 g de KOH para 1.000 mL.
Padronização: 25 mL de HCl 0,1 N + 50 mL de água + 3 gotas de fenolftaleína.
F = 25 x f
V
87
TI034 01 – TEOR DE AMINOPROPANOL
Amostra: 5,0 g para 10 mL de água e 2 gotas de azul de bromotimol.

Titular com ácido clorídrico 0,1 N até a solução ficar amarela.
Cálculo: = V x 0,75 x T
W
V = Volume de ácido clorídrico titulado na amostra.
0,75 = Equivalente.
T = Título do ácido clorídrico.
88
KAOLIN – USP pg.2486
Amostra: 1,0 g para 20 mL de HCl 3 N, aquecer na chapa em baixa temperatura

para dissolução por até 15 minutos (atenção para não secar a amostra).
Filtrar e retirar uma alíquota de 10 mL do filtrado. Evaporar todo líquido na estufa.
Cálculo: % = PAE x 100

PA
PAE = Peso da amostra após evaporação em g.

PA = Peso da amostra filtrada em g.
100 = %.
.
89
IDENTIFICAÇÃO DE SÓDIO
Humedecer ou misturar a substância ou a solução referida no plano de

inspecção correspondente com ácido clorídrico concentrado.
Ilumine a vareta de magnésia na chama não luminosa, desde que a coloração
da chama não apareça mais.
Em seguida, mergulhe o bastão de magnésia no líquido do campo acidificado
mencionado acima e segure-o novamente na chama não luminosa.
O sódio é identificado por uma coloração amarela intensa e permanente da
chama.
ICP.
90
TI054 01 – FORMALDEÍDO
Amostra: Pesar 1,50 g da amostra no frasco de iodo (erlenmeyer 250 mL) + 60

mL de água. Adicionar 3 mL de peróxido de hidrogênio 30 % e 40 mL de KOH
0,5 N.
Deixar 20 minutos sob refluxo.
Completar o volume de 150 mL de água e titular com com HCl 0,5 N.
Branco = pH 7 a 9.
Amostra = pH 6 a 8.
Fazer um branco.
Cálculo: = (VB - VA) x T x 0,5 x 3,003 - K

W
VB = Volume titulado no branco ( ± 40 mL).
VA = Volume titulado na amostra ( ± 20 mL).
T = Título HCl 0,5 N.
K = Constante da especificação.
91
IT LAB 085 – TEOR DE AMINA LIVRE E TEOR DE AMINA
ÓXIDA
AMINA LIVRE (0 – 1 %)
Amostra: Pesar 10,0 g no frasco de iodo (erlenmeyer 250 mL) + 100 mL de
anidrido acético.
Deixar 30 minutos sob refluxo.
Deixar esfriar e titular com ácido perclórico 0,1 N MS-BR-034 (milivoltagem).
Fazer um branco.
Cálculo: % = (VA - VB) x T x Fc x PMM1

M x 10
VA = Volume titulado na amostra mL (≤ 5,6).
VB = Volume titulado no branco mL (≤ 0,1).
T = Título ácico perclórico 0,1 N.
Fc – Fator de correção do ácico perclórico 0,1 N .
PMM1 = Peso molecular da amina livre (conforme especificação).
ÓXIDO DE AMINA (≥ 28,5 %)

Amostra: Pesar 0,5 g no béquer + 50 mL de ácido acético.
Titular com ácido perclórico 0,1 N MS-BR-034 (milivoltagem).
Fazer um branco.
Cálculo: A = (VA - VB) x Fc x N B = % x 10 % óxido de amina = (A - B) x PMM2
M PMM1 10
VA = Volume titulado na amostra mL (≥ 7,3)..

VB = Volume titulado no branco mL (≤ 0,1).
% = Teor de amina livre.
N = Normalidade do ácico perclórico 0,1 N.
Fc = Fator de correção do ácico perclórico.
M= Massa da amostra em g.
PMM1 = Peso molecular da amina livre (conforme especificação).

PMM2 = Peso molecular do óxido de amina (conforme especificação).
92
AP 004 01 – COR HAZEN
Equipamento: Lovibond comparator 2000+
93
FILTRO
Solução padrão interno: Dissolver 200 mg de metilparabeno para 100 mL de

metanol.
Solução padrão estoque: Dissolver 160 mg de Neo Heliopan Hidro + 144 mg
de Neo Heliopan AP para 100 mL de metanol e adicionar 4 mL de NaOH 1 N.
Solução padrão trabalho: 5 mL da solução padrão estoque + 5 mL da solução
padrão interno + 10 mL de metanol. Homogeneizar.
Amostra: 100 mg + 5 mL da solução padrão interno + 15 mL de metanol.
Homogeneizar.
Coluna: C18 x 150 x 4,6 µL.
94
CARVÃO ATIVADO
Pesar 50 g da amostra e carrega-la para as malhas na ordem 20; 40; 200.

Pesar a amostra restante na peneira após o processo de peneiramento de
cada peneira utilizada.
Cálculo: PR = (SR – S) x 100 ou (MR x 100)

WT WT
PR = Peso retido.
SR = Peso da peneira e amostra em g.
S = Peso da peneira vazia em g.
100 = %.
95
ÍNDICE DE IODO EM CARVÃO ATIVADO
Amostra: Após a análise de peneira mash, pesar 1,5 g no béquer e levar para a
estufa á 105°C por 2 horas.
Após seca, pesar 1 g dessa amostra e adicionar 10 mL de HCL 5 % + 100 mL
de iodo 0,1 N. Homogeneizar e filtrar em faixa preta.
Retirar uma alíquota de 50 mL do filtrado.
Titular com tiossulfato de sódio 0,1 N até a amostra ficar amarela, adicionar 2 mL
de amido e continuar titulando até ficar incolor.
Solução de Iodo 0,1 N: 12,7 g de iodo metálico + 19,1 g de iodeto de potássio
em 1 L de água.
Cálculo: % = 1271,33088 - (2,2) (12,7742352) (V)

W
V = Volume de titulado na amostra (± 10 mL).

96
ADENOSINA – WECKERLE
Potenciométrica.
Amostra: 200 mg previamente seca á 105°C por 2 horas.
Adicionar 50 mL de ácido acético glacial.
Titular com ácido perclórico 0,1 N.
Fazer o branco.
Cálculo: % = (VA – VB) x 26,72

x 100
W
VA = Volume de ácido titulado na amostra (± 7,5 mL).

VB = Volume de ácido titulado no branco (± 0,1 mL).
100 = %.
97
TEOR DE CLORIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO (BOTICÁRIO)
Amostra: 1,0 g em um erlenmeyer e adicionar 0,5 g de carbonato de cálcio e

100 mL de água.
Deixar sob agitação por 10 minutos.
Adicionar 1 mL de indicador cromato de potássio e titular com nitrato de prata
0,1 N até a coloração vermelho-tijolo.
Cálculo: % = VA x N x F x 100
W
VA = Volume titulado na amostra (± 14,5 mL).

N = Normalidade do nitrato de prata.
F = Fator de correção do nitrato de prata.
100 = %.
98
PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO (ÓLEO DE GIRASSOL)
Solução 3/2: 15 mL de ácido acético + 15 mL de clorofórmio.

Amostra: 0,5 g em um erlenmeyer + 30 mL da solução 3/2 + 0,5 mL de solução
saturada de iodeto de potássio. Homogeneizar.
Deixar reagir protegido da luz por 30 minutos.
Lentamente adicionar 30 mL de água e titular com tiossulfato de sódio 0,01 N
até a coloração amarela quase desaparecer.
Adicionar 5 mL de amido e continuar titulando com tiossulfato de sódio 0,01 N
até a cor azul desaparecer.
Cálculo: % = VA x 10
W
99
TEOR DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO – USP
Amostra: Pipetar 5,0 mL para um béquer de 250 mL. Adicionar 40 mL de

água.
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com H 2SO4 1 N até a cor rosa

desaparecer (V1).
Adicionar 3 gotas de alaranjado de metila e titular com H 2SO4 1 N até a cor
rosa reaparecer (V2).
Cálculo: % = (V1+V2) x 1,0 x 0,040 x 100

5,0
V1 = Volume do titulante na primeira viragem.

V2 = Volume do titulante na segunda viragem.
100 = %..
5,0 = Volume da amostra em mL.
100
DEET
Solução estoque: Dissolver 65 mg para 50 mL de acetonitrila.
Solução padrão estoque: 5 mL da solução estoque para 25 mL de

acetonitrila.
Solução padrão trabalho: 1 mL da solução padrão estoque para 10 mL de
acetonitrila.
Amostra: Dissolver 50 mL para 100 mL de acetonitrila. Homogeneizar e
pipetar 1,0 mL para 10 mL de acetonitrila.
Massa da amostra = M
100
Amount % = M 5
X
50 25
M = Massa do padrão.
Resultado conforme % do software
101
LOÇÕES CARMEL – P&G
Fase móvel: Pesar 3,8 g de fosfato monobásico de sódio + 3,2 g de ácido

fosfórico para um béquer e diluir com 300 mL de água. Homogeneizar e passar
para uma mistura de 1.000 mL de água + 325 mL de acetonitrila.
Homogeneizar a solução final e filtrar em membrana 0,45 µm.
Padrão estoque: Pesar 120 mg do padrão benzoato de sódio para um balão
de 100 mL e completar com fase móvel.
Curva: 5 balões de 50 mL.
1° balão 1 mL do padrão estoque e completar com fase móvel 24 µg/mL
As soluções tem validade de 1 semana desde que estejam armazenados
corretamente.
Amostra loção primária: 2,5 g para um balão de 25 mL e completar com fase
móvel.
Coluna: Phenomenex C18 100 mm x 4,6 mm 3 µm (41).

Fase móvel: 100% fase móvel.
Método: Carmel.
Cálculo: % = CC x FDA
x 100
1.000 x PA
CC = Coeficiente da curva.
FDA = Fator de diluição da amostra.
100 = %.
102
ALLANTOIN USP 31 pg.1323
Amostra: Pesar 120 mg para um béquer de 250 mL. Adicionar 40 mL de água.
Titular com NaOH 0,1 N até o ponto de viragem (± 7,6 mL).
Cálculo: % = V x 15,81 x 100

M
V = Volume do titulante na prima viragem.

100 = %.
5,0 = Massa da amostra em mg.
103
TEOR DE HIDROXIACETOFENONA
Solução padrão estoque: Dissolver 46 mg de hidroxiacetofenona para 100 mL

de solução 2-propanol / água (80:20). Levar ao ultrassom para dissolução.
Solução padrão trabalho: Pipetar 5 mL da solução padrão estoque para 50
mL de solução 2-propanol / água (80:20). Homogeneizar.
Amostra: Repetir o procedimento do preparo do padrão trabalho.
Fase móvel: 90 % Água / 10 % Acetonitrila.

Coluna: 25.
Temperatura: 25°C.
Fluxo: 2,0 mL / min.
Detector: 219 nm.
Cálculo: % = MP x FPP x AA
MA x AP
MP = Massa do padrão (mg).

MA = Massa da amostra (mg).
104
OUTROS:
Tinogard TT: MFQ-276.

Nitrogênio em matéria-prima: FQ-063.
Irgasan em tênis pé: MFQ-029.
Desodorante banho a banho Rollon KG: “FQ-077” e MFQ-201.
Ensaio de glicerina USP: MQ-BR-156.
Dióxido de titânio: MFQ-BR-023.
Metais pesados (Daviso): UMA-5779.
Cloreto (Daviso): UMA-5593 ou MQ-0007.
Cloreto de benzalcônio: QMKA-0214.
Lenço umedecido (Benzoato de sódio): TM-0000334.
Ponto de congelamento: MQ-BR-067
105

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Sumário

GRANULOMETRIA - FARMACOPEIA BRASILEIRA, 6ª EDIÇÃO MG5.2.11-00 .......... 4

Pesar 25 g da amostra e carrega-la para a malha específica.

Cálculo: % retida = (MR x 100)

Cálculo: % = (VA-VB) x Fc x 5,844 x 100

VB = Volume de nitrato de prata titulado no branco.

Nitrato de prata 0,1 N: 17,5 g para 1.000 mL de água.

Amostra: Secar a amostra por 4 horas a 105°C.

Solução ácido clorídrico 1,0 N (MS-BR-024): 85,0 mL de ácido clorídrico para

V2 = Volume titulado no branco ( ± 27 mL).

Padrão: Pesar 0,3 g do padrão para 100 mL de água.

Fase móvel: 70 % água / 30 % metanol.

PP = Peso do padrão (mg).

Solução padrão estoque: Dissolver 40 mg de álcool benzílico, 46 mg de 4-

Fase móvel: Água / Acetonitrila.

PP = Peso do padrão (mg).

Solução trabalho: 80 mL de água + 20 mL de isopropanol.

Amostra: Pesar 1,0 g para um balão de 25 mL e completar com solução

Fase móvel: 75 % água / 25 % acetonitrila.

ST = Concentração de Benzoato de Sódio na solução padrão em g/100g.

Amostra: Dissolver 2,5 g da amostra para 7,5 mL de água.

Levar ao ultrassom por 1 hora.

Filtrar em membrana 0,45 µm.

Coluna: LUNA 250 x 4,6 mm 5 µm (6).

Resultado: Amount em mg/Kg ou ppm.

PP = Peso do padrão (mg).

Amostra: Dissolver 125 mg da amostra para 100 mL de água.

Coluna: C18 150 x 4,6 mm 5 µm (13).

Cálculo: PP x FPP x AA x 100

PP = Peso do padrão (mg).

Pesar 1,0 a 2,0 g da amostra dentro do cadinho, adicionar 1 mL de ácido

Cálculo: % = PAQ x 100

PAQ = Peso da amostra após a queima em g.

Pesar 1,0 a 2,0 g da amostra dentro do cadinho e carrega-la para a estufa já

Cálculo: % = PAQ x 100

PAQ = Peso da amostra após a queima em g.

Pesar 1,0 a 2,0 g da amostra dentro do cadinho e carrega-la para a estufa já

Cálculo: % = PAQ x 100

PAQ = Peso da amostra após a queima em g.

Pesar 600 mg para 100 mL de ácido acético glacial.

Solução de ácido perclórico 0,1 N (MS-BR-034)

VA = Volume titulado no amostra.

Padrão: Dissolver 5,0 g para 100 mL de acetona (50,0 mg/mL).

Amostra: Dissolver 5,0 g para 100 mL de acetona (50,0 mg/mL).

Filtrar em membrana 0,45 µm.

Coluna: DB-5MS 30 M 0,25 MM 0,25 µM (Agilent)

Limites: ≤ 3,0 % de qualquer impureza individual; ≤ 4,5% do total de

Filtrar em membrana 0,45 µm.

Coluna: DB-5MS 30 M 0,25 MM 0,25 µM (Agilent)

Limites: ≤ 0,5 % de qualquer impureza individual; ≤ 2,0 % do total de

Padrão: Dissolver 2,1 g para 100 mL de acetona (21,0 mg/mL).

Amostra: Dissolver 2,1 g para 100 mL de acetona (21,0 mg/mL).

Filtrar em membrana 0,45 µm.

Coluna: DB-5MS 30 M 0,25 MM 0,25 µM (Agilent)

Limites: ≤ 0,5 % de qualquer impureza individual; ≤ 2,0 % do total de

Coluna: DB-5MS 30 M 0,25 MM 0,25 µM (Agilent)

Limites: ≤ 0,5 % de qualquer impureza individual; ≤ 2,0 % do total de

VT = Volume da solução titulante NaOH em mL.

Padrão: Dissolver 0,5 g para 100 mL de clorofórmio (5,0 mg/mL).

Amostra: Dissolver 0,5 g para 100 mL de clorofórmio (5,0 mg/mL).

Coluna: DB-5MS 30 M 0,25 MM 0,25 µM (Agilent)

Fase móvel: 70 % de metanol / 30 % de água.

Coluna: C18 150 x 4,6 mm X 5 µm (12).

Pesar 300 mg em um frasco e adicionar 10 mL de solução metanoica NaOH