Apostila Química Analítica Quantitativa 1º Trimestre ATUALIZADA

IFNMG – Campus Montes Claros – MG
Disciplina: Laboratório de Química Analítica Quantitativa

Turma: 3º ano do Curso Técnico em Química Integrado ao Ensino Médio
Laboratório de Química Analítica Quantitativa
Organizadora:
Junaí Carvalho de Souza Lopes
Orientadores:
Junaí Carvalho de Souza Lopes
Robson Vasconcelos
Colaboradores:
Gabriela Maria Nascimento Feitosa
Giovanna Nunes Antônio
Raphaella Aguiar Marques
Coordenador de Estágio:
Fernando Motta
Coordenador de Ensino:
Pedro Henrique de Oliveira Gomes
3°
Minas Gerais, revisão, 2018.
1
1. RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS REALIZADOS
O Relatório da aula experimental é o documento que relata os procedimentos utilizados em uma

atividade prática realizada em laboratório, seus resultados, discussões e conclusão. A estrutura do
relatório da atividade prática deverá apresentar além da capa:
Título: corresponde a identificação do experimento realizado.
Introdução: deve conter a fundamentação teórica necessária ao entendimento do experimento.

Deve ser uma síntese de livros e artigos consultados. Máximo de 10 linhas.
Objetivo: refere-se a meta a ser atingida com a realização do experimento.
Parte experimental: é uma descrição da metodologia utilizada, que permite a reprodução do

experimento por outras pessoas. Portanto, este item deve ser dividido em três partes.
Materiais Utilizados: apresentação de vidrarias utilizadas na realização do experimento.
Reagentes Utilizados: apresentação dos reagentes utilizados na realização do experimento.
Equipamentos Utilizados: apresentação dos equipamentos utilizados na realização do

experimento.
Procedimento: consiste em descrever os passos executados para a realização do experimento

(incluindo-se modificações que tenham sido realizadas em relação ao procedimento originalmente
proposto). Pode-se apresentar um esquema (desenho) da montagem experimental utilizada.
Resultados e discussões: Espaço destinado à apresentação dos resultados obtidos durante o

experimento, construção de curvas de titulação, análise dos gráficos das curvas obtidas, etc...
Neste espaço os cálculos necessários à comprovação experimental devem estar presentes e
também a apresentação de respostas para possíveis questões que necessitem ser respondidas
pelo grupo.
Conclusões: Espaço destinado a um desfecho dado pelo grupo de alunos em relação às

discussões e resultados encontrados durante a realização do experimento.
Referências: Material consultado para organização da fundamentação teórica necessária ao

entendimento da prática.
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2. DISTRIBUIÇÃO DE PONTUAÇÃO DO RELATÓRIO

Seção Aspectos Avaliados Pontuação
Todo o texto do relatório deverá estar em fonte arial 11.

Todo o texto deverá ter espaçamento 1,5, ser justificado e as páginas numeradas. 5%
Apresentação
O recuo que existe na capa e as referências devem ter espaçamento simples.
Os títulos, como: INTRODUÇÃO, OBJETIVO, etc... devem estar em letra maiúscula,
sem numeração, alinhados a esquerda e em negrito.
Deverá conter as informações:
• cabeçalho com a logomarca da instituição e identificação do IFNMG.
Capa • nome dos alunos, título, nome da disciplina, nome do professor, turma, cidade e data.
5%
Seguir modelo enviado pelo professor. Capa não é contada para numeração.
Para a capa, o CABEÇALHO: deve ter fonte arial 08, centralizado e com espaçamento
simples.
Para o RECUO: Fonte arial 11, recuo a esquerda 7 cm, com espaçamento simples.
Para todo o corpo do texto: Fonte arial 11.
Objetivo Meta a ser atingida expressa de forma clara. 5%
Fundamentação teórica dos assuntos discutidos na prática com referências

Introdução 20%
bibliográficas consultadas para cada parágrafo escrito.
Deverá conter:
1. Materiais, lista com as respectivas especificações dos materiais, marcas, modelos.
Parte 6%
2. Reagentes, lista com as respectivas especificações dos reagentes, marcas, grau de
Experimental
pureza.
3. Equipamentos utilizados, lista com os respectivos reagentes utilizados.
Passo a passo da técnica desenvolvida de modo que possa ser reproduzida por outra
Procedimento 9%
pessoa. Organização do procedimento experimental (Não pode ser escrito com
parágrafo, seguir o roteiro do experimento na apostila).
Texto explicativo sobre o desenvolvimento da técnica e a discussão dos resultados

Resultados,
experimentais, que, quando pertinente, devem ser apresentados na forma de tabelas e
discussão e 20%
gráficos.
questões
discursivas. Espaço destinado também a respostas para questões que existem no roteiro
experimental. Máximo de 1 página.
Conclusões Deverá explicar o entendimento do grupo sobre o desenvolvimento do experimento. 20%
Indicar o material consultado para dar suporte teórico as discussões apresentadas. Não
10%
pode ser escrita com parágrafo, deve ser alinhada a esquerda e ter espaçamento
Referências
simples. Entre uma e outra referência devem ser colocados dois espaços simples.
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3. ATENÇÃO COM SEU TRABALHO ACADÊMICO:
É necessário obedecer às normas da ABNT (em especial para citação dos autores e referência aos
livros/artigos usados no trabalho).
Observar se todos os parágrafos foram creditados aos autores da ideia neles reproduzidas. Não
deixar um parágrafo com conteúdo sem referência! Qualquer definição, conceito, argumentação ou
equação que forem citados na fundamentação teórica deverá necessariamente ter uma fonte como
referência.
Trabalhe com referências retiradas de livros e artigos, ou seja, ao escrever as ideias do autor com
suas próprias palavras no trabalho, não deixar de menciona-lo no seu texto, atribuindo-lhe a devida
autoria.
Observar as normas da ABNT para referências (diretas e indiretas), com a devida indicação de
autoria (nome do autor, ano de publicação do livro e página).
Atenção para não deixar texto em seção inapropriada, erro gramatical, colocação incorreta de
identificação de tabelas e figuras, apresentação de medida sem a respectiva unidade, utilização
inadequada de algarismos significativos, a falta de indicação de referências bibliográficas ou sua
indicação incorreta.
CARTONNI, D. Dicas para escrever trabalhos acadêmicos segundo a ABNT. Administradores.com, 2018. Disponível em:
<http://www.administradores.com.br>.
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4. INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA
A Química Analítica é empregada na indústria, na medicina e em todas as outras ciências.

As medidas analíticas quantitativas também desempenham um papel fundamental em muitas
áreas de pesquisa além da química. São importantes também para a bioquímica, biologia,
geologia, física e outras áreas da ciência. Por exemplo, as determinações quantitativas dos íons
potássio, cálcio e sódio em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel
desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento
muscular, as concentrações de oxigênio e de dióxido de carbono são determinadas em milhões de
amostras de sangue diariamente e usadas para diagnosticar e tratar doenças, os cientistas de
materiais confiam muito nas análises quantitativas de germânio e silício cristalinos em seus
estudos sobre dispositivos semicondutores. As impurezas presentes nesses dispositivos estão na
faixa de concentração de 1.10-6 a 1.10-9 %.
Todos os ramos da química baseiam-se nas ideias e nas técnicas da química analítica. A
química é frequentemente denominada a ciência central. A natureza interdisciplinar da análise
química a torna uma ferramenta vital em laboratórios médicos, industriais, governamentais e
acadêmicos em todo o mundo.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed atual. São Paulo. CENGAGE Learning, 2014.
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5. DEFINIÇÕES:
Química Analítica: parte da química que estuda os princípios teóricos e práticos das análises
químicas. Tem como objetivo a determinação da composição química de substâncias puras ou de
suas misturas.
Química Analítica Qualitativa: trata da determinação dos constituintes (elementos, grupo de

elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura.
Em Química Analítica Qualitativa, o elemento ou íon a ser determinado é tratado de maneira a se

transformar num composto que possua propriedades que lhe são características. A transformação
que se processa é denominada: reação analítica. A substância que provoca a transformação é
denominada: reagente. A substância a ser analisada é denominada: amostra.
A análise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios:

1. Reações por via seca (substâncias sólidas);
2. Reações por via úmida (substâncias em solução).
Reações por via seca: vários ensaios úteis podem ser conduzidos por via seca, isto é, sem
dissolver a amostra. Esses ensaios, muitas vezes, são considerados etapas preliminares para a
identificação das amostras em estudo como, por exemplo, a verificação da pureza dos precipitados
e de exames dos minerais.
Reações por via úmida: São observações válidas para as etapas subsequentes de investigação
das amostras e tem por objetivo observar as reações perceptíveis aos nossos sentidos, através de
ensaios em solução como, por exemplo, análises organolépticas e análises qualitativas.
Química Analítica Quantitativa: trata da determinação das quantidades ou proporções dos

constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura.
Análise Funcional e Sistemática: a análise funcional e sistemática de uma solução deve ser
iniciada pelos ensaios preliminares, seguida de ensaios para ânions e separação e identificação
dos cátions presentes. Essa identificação é feita com a adição de reagentes específicos (ácido
clorídrico, gás sulfídrico, amônia, sulfeto de amônio ou carbonato de amônio) que promoverá a
formação de precipitados e em seguida eles são analisados. Os grupos de cátions são
classificados de acordo com a adição desses reagentes específicos.
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Métodos analíticos quantitativos: calculamos os resultados de uma análise quantitativa típica, a

partir de duas medidas. Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo
analisada. A outra é a medida de alguma grandeza que é proporcional à quantidade do analito
presente na amostra, como massa, volume, intensidade de luz ou carga elétrica. Geralmente essa
segunda medida completa a análise, e classificamos os métodos analíticos de acordo com a
natureza dessa medida final.
Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente

a ele relacionado.
O método volumétrico mede o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente

para reagir com todo analito presente.
Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o

potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica.
Os métodos espectroscópicos baseiam-se na medida da interação entre a radiação

eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo
analito.
Finalmente, um grupo de métodos variados inclui a medida de grandezas, como razão massa-
carga de moléculas por espectrometria de massas, velocidade de decaimento radiativo, calor de
reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice de refração.
7
6. LABORATÓRIO QUÍMICO
Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência
eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de química. A experiência treina
o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos
conceitos teóricos aprendidos.
Os laboratórios químicos do IFNMG são lugares adequados para a realização de
experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas.
Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de
sistema próprio de exaustão de gases e iluminação. Este é um local bastante vulnerável a
acidentes, pois contém um grande número de equipamentos e reagentes que possuem os mais
variados níveis de toxidez, portanto é necessário que se trabalhe com cautela, segurança e
atenção.
Adaptado de ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES, F. Química Analítica: práticas de laboratório. Porto Alegre: Bookman, 2013.
7. CUIDADOS IMPORTANTES PARA ATUAÇÃO EM UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA
Para entrar em um laboratório é necessário um objetivo específico, portanto é preciso uma

preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios
químicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos
observados, das massas e dos volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e
finais do sistema, portanto utilize um caderno durante as aulas experimentais. Este caderno de
laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades desenvolvidas. Tudo deve ser
anotado.
Após o experimento vem o trabalho de explicitação das etapas e resultados obtidos através
do relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho
experimental realizado.
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8. CUIDADOS NO LABORATÓRIO. NORMAS DE TRABALHO E SEGURANÇA.
1. O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua
atenção e de seus colegas.
2. Proibido entrar no laboratório sem o guarda-pó. O guarda-pó deverá ser confeccionado em

tecido de algodão, com mangas compridas e cerca de preferência abaixo do joelho.
3. O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo;

cada um deve precaver-se contra perigos devido ao seu próprio trabalho e ao dos outros.
Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.
4. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a
prévia consulta ao professor.
5. Não cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se que a contaminação ocorre por
inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. É proibido fumar, comer ou beber dentro do
laboratório.
6. Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias
inflamáveis próximo à chama.
7. Trabalhe com cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, álcalis e
solventes. Todo material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela.
8. Leia com atenção o roteiro do experimento, e ainda os rótulos dos frascos de reagentes
antes de usá-los para certificar-se que é o frasco certo. Todo frasco contendo reagentes,
amostras e soluções devem ser devidamente etiquetados contendo a identificação do
material, do responsável e data.
9. Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou usando
espátulas e pipetas sujas ou molhadas.
10. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em

caso de acidente. Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito,
principalmente para aquecimento ou em sistemas com vácuo.
11. Enxugue e lave qualquer local onde cair reagente. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer
sólido na pia.
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EXPERIMENTO 1: GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO Data: .
Título: Determinação de Sulfato como Sulfato de Bário.
Objetivo: Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida

utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação.
Introdução teórica:
O método baseia-se na precipitação do BaSO4 mediante adição lenta de uma solução
diluída de cloreto de bário à solução contendo o sulfato. A determinação está baseada na reação:
Ba2+ + SO42- BaSO4(s)
A precipitação é efetuada em soluções levemente acidificada com HCℓ, diluídas e a quente.

O precipitado é filtrado, lavado com água, calcinado ao rubro e pesado como BaSO 4. O sulfato de
bário apresenta tendência acentuada para formar pequenos cristais, que, na filtração, passam
através dos poros dos filtros.
O BaSO4 é um precipitado largamente sujeito a contaminação por efeito de coprecipitação
de íons estranhos durante o processo do crescimento do cristal a partir das partículas iniciais e,
nisto está o principal obstáculo para a determinação dos íons sulfato. Entretanto é possível
produzir um produto filtrável se o precipitado é deixado certo período de tempo em digestão, no
mínimo 1 h.
Deve-se ter excesso de reagente para que a reação seja quantitativa, pois a solubilidade do
sulfato de bário BaSO4 diminui pelo excesso de íons Ba2+.
Materiais:
Cadinho de porcelana Vidro de relógio
Pipeta volumétrica Bastão de vidro
Pipeta de pasteur Béquer
Funil de vidro Balão volumétrico de 50 mL
Papel de filtro analítico
Reagentes:
Solução de BaCℓ2 . 2H2O ______mol L-1 Solução de sulfato de salbutamol (amostra
HCℓ 6 mol L (1+1)
-1
escolhida)
10
Equipamentos:
Balança analítica Dessecador
Banho-maria Mufla
Estufa
Procedimento experimental:
1. Aquecer o cadinho de porcelana em estufa ou mufla a 110 ºC por 40 min. Esfriá-lo em

dessecador. Após esfriá-lo, pesar até obter peso constante (P1) = __________ g.
2. Medir 5 mL de solução de sulfato de salbutamol (amostra escolhida). Diluir com água deionizada
para 50 mL, em balão volumétrico. Transferir para um béquer de 250 mL e adicionar à solução 2
mL de HCℓ 6 mol L-1 (1+1).
3. Calcular o volume de cloreto de bário (________) necessário para precipitar o íon sulfato
presente na solução contendo a amostra (com um excesso de 10% para assegurar uma
precipitação quantitativa do sulfato). Transferir este volume para um béquer de 250 mL e aquecer.
4. A solução contendo a amostra deve ser aquecida em banho maria a 80-90ºC (ou até iniciar a
ebulição).
5. Transferir a solução de cloreto de bário (ainda quente), com ajuda do bastão de vidro ou pipeta
de pasteur, para a solução contendo a amostra (esta adição deve ser realizada de forma lenta e
direta, sem que a solução escorra pelas paredes do béquer). Agitar constantemente a mistura por
2-3 minutos.
6. Deixar o precipitado, BaSO4, sedimentar por alguns minutos e comprovar se a precipitação

ocorreu de forma completa, pela adição de algumas gotas de solução de BaCℓ2. Caso ocorra a
formação de precipitado, adiciona-se lentamente 3 mL do reagente precipitante, cloreto de bário,
espera-se depositar e testa-se novamente, repetindo essa operação até ter presente no meio um
excesso de reagente.
7. Colocar o béquer (coberto com um vidro de relógio) com o seu conteúdo em banho-maria
durante 60 min. (para efetuar a digestão do precipitado). A solução sobrenadante deve ser
completamente clara.
8. Filtrar a solução sobrenadante ainda quente utilizando um funil contendo papel de filtro de
filtração lenta (faixa azul). Lavar o precipitado com várias porções de água deionizada quente (10
mL), para eliminação dos íons Cℓ -.
9. Transferir o papel de filtro com o precipitado para o cadinho de porcelana (devidamente tarado e
identificado, após aquecimento a cerca de 110 °C).
11
10. Completar a incineração em mufla, por 30min, a 800°C-900 °C. Deixar a temperatura cair até
~200 °C, transferir o cadinho para o dessecador e aguardar o seu resfriamento até temperatura
ambiente.
11. Efetuar a pesagem do cadinho contendo o precipitado. ________ g.
12. Determinar o teor de SO42- na amostra e o rendimento da reação.
13. Para determinar o teor de SO42- na amostra, os seguintes dados são necessários:
P1 = Peso do cadinho;
P2 = Peso do cadinho + precipitado; P3 = Peso do precipitado.
Depois de calculado o peso do precipitado, calcular o teor deste em sulfato, por exemplo,
estabelecendo a proporção:
Massa molar de BaSO4 MM SO42-

P3 X
X= P3 . MM SO42- X = massa de SO42- na amostra

MM BaSO4
SO42- % (m/v) = X 5 mL
? 100 mL
Questões para pesquisa e discussão em sala de aula (estas questões não deverão estar no
relatório a ser entregue ao professor):
1. Por que a precipitação de BaSO4 deve ser feita em soluções diluídas e quentes?
2. Qual a função do HCℓ na precipitação de BaSO4? E por que o excesso de ácido deve ser
evitado?
3. Justifique a adição lenta do precipitante BaCℓ2 e o fato de ser necessário excesso deste
reagente ?
4. Por que é recomendável a digestão do precipitado? E por que deve ser realizada a quente antes
da filtração?
Experimento adaptado de BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Blucher, 2001.
12
Título: Análise Gravimétrica por Precipitação.
Objetivos: Determinação de Ni2+ por precipitação com dimetilglioxima.
Introdução Teórica:
O método baseia-se na precipitação dos íons níquel(II) com o composto orgânico
dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.
Ni2+ + 2DMG ⟶ Ni(DMG)2 + 2H+

(precipitado vermelho)
O níquel desloca um próton de um grupo oxima(-NOH) em cada molécula de

dimetilglioxima, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios e não com
os elétrons do oxigênio.
Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação ocorre e a seguir aumenta-se

gradualmente o pH para se obter uma precipitação lenta e homogênea, o que se consegue
gerando-se amônia homogeneamente pela hidrólise da uréia a quente.
Os íons de Fe(III), Al(III) e Cr(III) interferem neste procedimento porque seus hidróxidos
precipitam neste meio, mas esta interferência é evitada adicionando-se citrato ou tartarato de
amônio que formam complexos solúveis com os referidos íons (BACCAN, 2001).
Materiais: Vidro de relógio

Béqueres Fita para medir PH
Termômetro Pipeta volumétrica
Filtro de vidro sinterizado (ou cadinho de vidro Pipeta de pasteur
de placa porosa) Bastão de vidro
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Reagentes: Equipamentos:
-1
NH4OH - 6 mol L Estufa
Dimetilglioxima 1% (m/v) em etanol Dessecador
Ni(NO3)2 .6 H2O (amostra) Banho-maria
HCℓ - 6 mol L-1 Bomba de vácuo
-1
AgNO3 0,1 mol L Balança analítica
Capela
1. Lavar um filtro de vidro sinterizado (ou cadinho de vidro de placa porosa) e secar na estufa a 110
por 1 hora. Em seguida, transferir o cadinho para um dessecador, deixar esfriar até temperatura
ambiente (30 minutos) e pesá-lo. Anotar a massa.
2. Pesar em balança analítica 0,4 g da amostra em um vidro de relógio pequeno. Transferir

quantitativamente para um béquer de 250 mL. Dissolver a amostra com aproximadamente 50 mL
de água destilada e sob agitação com bastão de vidro, acrescentar com auxílio de pipeta, 1 mL de
ácido clorídrico (6 mol L-1), diluir para 100 mL e tampar o béquer com vidro de relógio.
3. Aquecer em banho-maria a 70 – 80ºC (verificar a temperatura com o auxílio de um termômetro)

e adicionar solução de dimetilglioxima em etanol a 1% em leve excesso (50 mL), diretamente na
solução e não pelas paredes do béquer.
4. Usando a capela, adicionar imediatamente com auxílio de pipeta de pasteur, solução de

hidróxido de amônio (± 3 mL), gota a gota, sob constante agitação, até que ocorra precipitação. Em
seguida testar o pH da solução com uma tira de papel indicador universal para verificar se este
está acima de 7. Caso contrário adicionar mais algumas gotas de amônia.
5. Deixar em banho-maria, durante 30 minutos. Em seguida, deixar a solução em temperatura

ambiente e em repouso durante 2 ou 3 horas, para que esfrie e complete a precipitação.
Preferencialmente o repouso poderá ser por uma noite. Se após o repouso ocorrer um precipitado
branco, este poderá ser a dimetilglioxima (insolúvel em água). Neste caso, adiciona-se 1-propanol
e aquece-se a 60ºC, para dissolver o excesso de reagente.
6. Filtrar a solução sob sucção (trompa de vácuo) através do filtro de vidro sinterizado. Lavar o
béquer e o precipitado no cadinho com pequenas porções de água destilada, repetindo o
procedimento até que a água de lavagem não dê reação positiva para cloreto (AgNO3 0,1 mol L-1).
7. Secar na trompa de vácuo por alguns minutos e em seguida aquecer na estufa a 130ºC por 45 a
50 minutos. Deixar esfriar no dessecador por 30 minutos e pesar o Ni(C4H7O2N2)2. Repetir o
procedimento de secagem até peso constante. Anotar a massa para cada pesagem.
8. Calcular a porcentagem de níquel na amostra.
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Título: Análise Gravimétrica por Precipitação.
Objetivos: Determinação de Ni2+ em amostra de aço niquelado por precipitação com

dimetilglioxima.
Introdução Teórica:
O método baseia-se na precipitação dos íons níquel(II) com o composto orgânico
dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.
Ni2+ + 2 DMG ↔ Ni(DMG)2 + 2 H+

Ou
Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2 ↔ Ni[C4H6 (NOH)(NO)] 2 + 2 H+

O níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de

dimetilglioxima, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios e não com
elétrons do oxigênio.
Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação ocorre e a seguir aumenta-se
gradualmente o pH para se obter uma precipitação lenta e homogênea, o que pode ser obtido
através da precipitação homogênea pela hidrólise da uréia que pode ser utilizada na reação para
formar amônia em solução ou através da adição lenta de hidróxido de amônio.
Os íons de Fe(III), Al(III) e Cr(III) interferem neste procedimento porque seus hidróxidos
precipitam neste meio, mas esta interferência é evitada adicionando-se citrato ou tartarato de
amônio que formam complexos solúveis com os referidos íons.
Materiais: Equipamentos:
Termômetro Estufa
Bastão de vidro Dessecador
Vidro de relógio pequeno Chapa aquecedora
Filtro de vidro sinterizado Banho-maria
Erlenmeyer Bomba de vácuo
Fita para medir PH Balança analítica
Pipeta volumétrica Capela
Pipeta de pasteur
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Reagentes:
NH4OH – 6 mol L-1 HCℓ 50% (1+1)
Dimetilglioxima 1% (m/v) em etanol Ácido cítrico 0,5 mol L-1
Clipes de aço niquelado picotados AgNO3 0,1 mol L-1
1. Lavar um filtro de vidro sinterizado (ou Gooch de vidro com fundo poroso) e secar na estufa a
110ºC por 1 hora. Transferir o cadinho para um dessecador, deixar esfriar até temperatura
ambiente (30 minutos) em seguida pesá-lo. Anotar a massa.
2. Realizar a abertura da amostra: Para isso pesar em balança analítica 0,4 g de amostra (clipes
niquelados) em um vidro de relógio pequeno. Transferir quantitativamente para um erlenmeyer de
250 mL. Adicionar, com auxílio de pipeta, 5 mL de ácido clorídrico 50% (1+1). Aquecer em capela,
em chapa aquecedora, até dissolver completamente a amostra.
3. Resfriar a temperatura ambiente e diluir a 100 mL com água destilada e em seguida adicionar 5
mL de ácido cítrico 0,5M. Verificar o pH com fita indicadora, o pH deve estar entre 2 e 3. Caso
necessário pode-se adicionar gotas de HCℓ para que haja o ajuste do pH.
4. Aquecer em banho-maria entre 80–85ºC (verificar a temperatura com o auxílio de um

termômetro) e adicionar a solução de dimetilglioxima em etanol a 1% (m/v) em leve excesso (50
mL), diretamente na solução e não pelas paredes do béquer.
5. Usando a capela, adicionar imediatamente com auxílio de pipeta de pasteur a solução de

hidróxido de amônio, gota a gota, e sob constante agitação, usando bastão de vidro, até que ocorra
precipitação. Em seguida testar o pH da solução com uma tira de papel indicador universal para
verificar se este está acima de 7. Caso contrário adicionar mais algumas gotas de amônia.
6. Deixar em banho-maria entre 80–85ºC, durante 1 hora. Em seguida, resfriar a solução em

temperatura ambiente e deixar em repouso durante uma noite, para que ocorra o processo de
digestão.
7. Filtrar a solução sob sucção (bomba de vácuo) através do cadinho de vidro sinterizado. Lavar o
béquer e o precipitado no cadinho com pequenas porções de água destilada, repetindo o
procedimento até que a água de lavagem não dê reação positiva para cloreto (AgNO3 0,1 mol L-1).
9. Secar na trompa de vácuo por alguns minutos e em seguida aquecer na estufa a 130ºC por 1
hora.
10. Deixar esfriar no dessecador por 30 minutos e pesar o Ni[C4H6 (NOH)(NO)]2. Calcular a
porcentagem de níquel na amostra.
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EXPERIMENTO 4: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO Data: .
Título: Análise volumétrica de neutralização.
Objetivo: Padronização da solução de HCℓ utilizando solução padrão K2CO3.
O ácido Clorídrico não é um padrão primário e por isso torna-se necessário padroniza-lo para
que ele possa ser utilizado em outros processos com segurança em relação à concentração
determinada. O carbonato de sódio é utilizado como um padrão primário na padronização de
soluções ácidas. O seu peso molecular é de 106,00 g/mol. O referido carbonato para fins analíticos
contém umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com cuidado para que não
haja rompimento de suas ligações e consequente produção de gás carbônico, este carbonato pode
ser substituído por carbonato de potássio.
Materiais: Reagentes:
Béquer K2CO3
Balão volumétrico de 50 e 100 mL Fenolftaleína
Bastão de vidro Verde de bromocresol
Pipeta volumétrica HCℓ - 0,1 mol L-1
Erlenmeyer
Bureta de 25 mL Equipamentos:
Frasco para acondicionamento de solução Suporte universal com garra
Chapa aquecedora
Balança analítica
Dessecador
Preparo de uma solução padrão do tipo direto de K2CO3 0,050 mol L-1
Pesar em balança analítica, com máxima exatidão a massa de carbonato de potássio anidro P.A.
previamente dessecado a cerca de 200ºC, durante 1 hora necessária para o preparo da solução.
Transferir para um béquer e dissolver bem com água deionizada e, em seguida, transferir para um
balão de 50 mL evitando qualquer perda através de várias lavagens no béquer e completar o
volume.
17
Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCℓ 0.1mol L-1 (Uma única solução para
todas as equipes).
Determinar o volume necessário de HCℓ concentrado (d = 1,19 g/cm3 e T= 37%) para preparar
1000 mL de solução com concentração 0,1M. Despejar lentamente (se necessário utilizar bastão
de vidro) o volume de HCℓ calculado sobre um pouco de água deionizada dentro de um balão
volumétrico de 1000 mL de capacidade. Completar o volume até a marca com água deionizada.
Transferir a solução quantitativamente para o frasco reagente para posterior padronização.
Padronização da solução de HCℓ utilizando solução padrão K2CO3

Pipetar, utilizando pipeta volumétrica, 10 mL da solução de K2CO3 e transferir para um frasco
erlenmeyer, acrescentar uma gota de fenolftaleína. A fenolftaleína em meio alcalino apresenta cor
rosa e em meio ácido, incolor. Encher a bureta (presa ao suporte com garra) com o HCℓ 0,1M a ser
padronizado, tendo o cuidado de ambientar a bureta com porções de 5 mL de HCℓ e não deixar
bolhas de ar no bico. Gotejar o ácido no erlenmeyer, sob constante agitação até que a coloração
comece a desviar da inicial (ficar levemente rosa), o ponto de equivalência ainda não foi alcançado.
A reação entre o HCℓ e o carbonato de potássio poderá ser representada pela seguinte equação:
2 HCℓ + K2CO3 2 KCℓ + H2CO3
Após a viragem da fenolftaleína, adicionar duas ou três gotas da solução de verde de bromocresol
e continuar a titulação até que a cor do indicador comece a mudar de azul para verde. Neste ponto
a solução contem traços de HCO3- e uma grande quantidade de CO2 dissolvidos na água. A
presença de CO2 pode ser removida através do aquecimento, então deve-se aquecer em chapa
aquecedora a solução durante dois minutos.
H2O + CO2 H2CO3 H+ + HCO3-
Com o aquecimento a cor volta ao azul, pois o equilíbrio é quebrado e o pH sobe novamente.
Resfriar o erlenmeyer em água corrente e continuar a titulação até que a coloração volte para
verde novamente. Anotar o volume de HCℓ gasto. Calcular a molaridade do HCℓ por intermédio
da equação da diluição.
18
Objetivo: Padronização da solução de HCℓ utilizando Tetraborato de Sódio.
O ácido Clorídrico não é um padrão primário e por isso torna-se necessário padroniza-lo,
para que ele possa ser utilizado em outros processos com segurança em relação à concentração
determinada. Esta padronização pode ser realizada por meio de um padrão primário como, por
exemplo, o tetraborato de sódio.
O bórax, Na2B4O7.10H2O, é um mineral extraído no deserto e é largamente utilizado em
preparados de limpeza. A forma altamente purificada de bórax pode ser empregada como padrão
primário para padronização do HCℓ. Esta substância apresenta a vantagem de possui alta massa
molecular MM 381, 37 g mol -1. O que diminui os erros relativos associados ao ato de pesagem.
Balão volumétrico de 50 e 100 mL Tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O)
Pipeta volumétrica Indicador misto (verde de bromocresol +
Bastão de vidro vermelho de metila)
Erlenmeyer HCℓ - 0,1 mol L-1
Bureta de 25 mL
Frasco para acondicionamento de solução Equipamentos:
Balança analítica
Suporte Universal com garra
Preparo de Tetraborato de Sódio

Pesar, em balança analítica cerca de 1,0 g de tetraborato de sódio, bórax (Na2B4O7.10H2O; MM =
381, 37 g mol -1), e preparar 50 mL de solução em balão volumétrico.
19
Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCℓ 0.1mol L-1

Determinar o volume necessário de HCℓ concentrado (d = 1,19 g/cm 3 e T= 37%) para preparar 100
mL de solução com concentração 0,1M. Despejar lentamente (se necessário utilizar bastão de
vidro) o volume de HCℓ calculado sobre um pouco de água deionizada dentro de um balão
Procedimento experimental: Padronização da solução de HCℓ utilizando Tetraborato de

Sódio
Titular a solução de tetraborato, utilizando a solução de HCℓ que deverá ser padronizada.
Encher a bureta de 25 mL (presa ao suporte com garra) com a solução de HCℓ 0,1 mol L-1.
Transferir, utilizando pipeta volumétrica, 10 mL da solução preparada de tetraborato para um
erlenmeyer de 250 mL e adicionar três gotas do indicador misto (verde de bromocresol + vermelho
de metila). Titular a solução de tetraborato preparada com a solução de ácido clorídrico até a
solução tornar-se levemente alaranjada/avermelhada. Repetir o procedimento por mais duas
vezes.
Calcular a molaridade real da solução de HCℓ e o fator de correção que deverá ser empregado.
Adaptado de BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Blucher, 2001.
20
Objetivo: Padronização da solução de NaOH utilizando solução padrão primário de biftalato de

potássio (KHC8H4O4; MM=204,23 g mol -1).
O hidróxido de sódio, não é um padrão primário porque sempre contém uma certa
quantidade indeterminada de água de Na2CO3 adsorvida no sólido. Por esta razão é necessário
preparar uma solução de NaOH de concentração próxima daquela desejada e determinar sua
concentração real através de titulações contra amostras de um padrão primário ou amostras
previamente padronizadas.
Béquer NaOH 0,1 mol L-1
Balão volumétrico de 50 mL Biftalato de potássio
Bastão de vidro Fenolftaleína
Erlenmeyer
Frasco para armazenamento de solução Balança analítica.
Suporte universal com garra
Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH 0,1 mol L-1
Determinar a massa de NaOH necessária para preparar 50 mL de solução 0,1M. Pesar em balança
analítica e transferir o conteúdo de NaOH para um béquer contendo pequena quantidade de água
deionizada. Dissolver bem com o auxílio do bastão de vidro. Transferir quantitativamente a solução
para dentro de um balão volumétrico de 50 mL e completar até o menisco com água deionizada.
Homogeneizar. Transferir a solução para um frasco previamente limpo e rotular.
21
Preparo de biftalato de potássio

Pesar em balança analítica cerca de 0,8 g de biftalato de potássio (KHC8H4O4; MM = 204,23
g/mol), previamente dessecado a 110 – 120ºC. Transferir para um erlenmeyer. Em seguida,
dissolver utilizando 50 mL de água destilada (de preferência utilizar água recém-fervida e
resfriada). Adicionar duas gotas de fenolftaleína.
Padronização da solução de NaOH utilizando Biftalato de Potássio

Titular o biftalato de potássio com a solução de NaOH a padronizar (na bureta, presa ao suporte
com garra), até o aparecimento de coloração rósea permanente por 30 segundos. Repetir o
procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da solução de NaOH.
1. O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?
2. O que é padronização? Quando ela é necessária?
3. O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão
primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização?
4. Uma solução de base foi fatorada com biftalato de potássio 0,1N, sabendo que o volume
titulado do biftalato de potássio é de 10 mL e que o volume gasto de base foi de 9,8 mL, sendo
a normalidade esperada da base 0,1N, calcule o fator de correção e a normalidade real da
base.
22
Objetivo: Padronização da solução de NaOH utilizando solução padronizada de HCℓ 0,1 mol L-1.
O hidróxido de sódio, não é um padrão primário porque sempre contém uma certa
quantidade indeterminada de água de Na2CO3 adsorvida no sólido. Por esta razão é necessário
preparar uma solução de NaOH de concentração próxima daquela desejada e determinar sua
concentração real através de titulações contra amostras de um padrão primário ou amostras
previamente padronizadas.
Béquer NaOH 0,1 mol L-1
Balão volumétrico de 50 e 100 mL HCℓ - 0,1 mol L-1
Bastão de vidro Fenolftaleína
Pipeta volumétrica
Erlenmeyer Equipamentos:
Bureta de 25 mL Balança analítica.
Frasco para armazenamento de solução Suporte universal com garra
Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH 0,1 mol L-1
Determinar a massa de NaOH necessária para preparar 50 mL de solução 0,1M. Pesar em balança
analítica e transferir o conteúdo de NaOH para um béquer contendo pequena quantidade de água
deionizada e, então, dissolver bem com o auxílio do bastão de vidro. Transferir quantitativamente a
solução para dentro de um balão volumétrico de 50 mL e completar à marca com água deionizada.
Homogeneizar. Após transferir a solução para um frasco previamente limpo e rotular.
23
Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCℓ 0.1mol L-1

Determinar o volume necessário de HCℓ concentrado (d = 1,19 g/cm 3 e T= 37%) para preparar 100
mL de solução com concentração 0,1M. Despejar lentamente (se necessário utilizar bastão de
vidro) o volume de HCℓ calculado sobre um pouco de água deionizada dentro de um balão
Padronização da solução de NaOH utilizando solução padrão HCℓ 0,1 mol L-1
Pipetar, utilizando pipeta volumétrica, 10 mL de solução padronizada de HCℓ 0,1M preparada
anteriormente e transferir para um erlenmeyer limpo. Acrescentar 3 gotas de fenolftaleína. A
fenolftaleína em meio ácido fica incolor, enquanto em meio alcalino adquire coloração rósea. Titular
o conteúdo do erlenmeyer, colocando o NaOH na bureta, presa ao suporte com garra. O ponto final
é evidenciado pelo aparecimento de uma leve cor rósea persistente por mais de 30 segundos.
Caso seja obtida uma coloração muito forte, despreze a amostra. Anotar o volume de NaOH gasto.
Repetir o procedimento por mais duas vezes e calcular a molaridade da solução através da
equação fundamental da análise volumétrica (M1V1 = M2V2).
1. Por que NaOH e HCℓ não são padrões primários?

2. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?
24
Objetivo: Determinação do teor de ácido acético no vinagre.
O ácido acético é um ácido fraco, tendo um Ka de 1,8 .10-5. Ele é amplamente usado em
química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) (densidade de 1,053 g/cm3) ou em
soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é
uma solução diluída de ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). De fato, o ácido acético é o principal
constituinte ácido no vinagre, mas outros estão presentes.
Balão volumétrico 100 mL NaOH 0,1 mol L-1
Pipeta volumétrica Fenolftaleína
Erlenmeyer Vinagre incolor (4%)
Bureta de 25 mL
Equipamentos:
1. Colocar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de vinagre em balão volumétrico de 100,0
mL e diluir até a marca do menisco com água deionizada.
2. Retirar uma alíquota de 10 mL desta solução e com uma pipeta volumétrica e transferir para um
erlenmeyer.
3. Adicionar aproximadamente 20 mL de água deionizada no erlenmeyer.
4. Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína.
5. Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1 contida numa bureta (presa
ao suporte com garra) agitando até o aparecimento de um leve róseo persistente na solução do
erlenmeyer por cerca de 30 segundos.
6. Anotar o volume gasto na titulação.
7. Repetir o procedimento para mais duas alíquotas de vinagre.
8. Calcular o teor médio de ácido acético presente.
25
1. Escreva as equações correspondentes às reações observadas.

2. Calcular a molaridade do ácido acético utilizando M1V1=M2V2
3. Calcule a concentração, em g/L do ácido acético no vinagre.
4. Qual o teor de ácido acético no vinagre analisado?
5. É possível usar o alaranjado de metila como indicador nesta titulação de vinagre? Elabore uma
explicação.
6. Suponha que uma solução de ácido clorídrico consome a mesma quantidade de uma solução
padrão de NaOH por unidade de volume que um vinagre comercial. Ignorando o aspecto da
diferença no gosto, porque seria inaceitável o uso de ácido clorídrico no preparo de um molho de
salada.
26
Objetivo: Determinação da acidez total de vinhos.
Os vinhos são produzidos a partir de uvas. As uvas contêm quantidades significativas de
vários ácidos orgânicos. Assim, o sumo de uva e o próprio mosto são soluções ácidas diluídas
contendo principalmente o ácido tartárico, málico e cítrico. Estes ácidos garantem a conservação
do vinho bem como características de suma importância, como sabor e cor. Dentro dos padrões
comerciais, a acidez do sumo fica no intervalo de 0,6 a 0,9% (expresso como a quantidade de
ácido tartárico por 100 mL de sumo ou vinho). Os vinhos secos de mesa têm uma acidez titulável
no mesmo intervalo. Os vinhos doces têm acidez no intervalo de 0,4 a 0,65%. Na fabricação do
vinho é importante saber a acidez titulável do mosto para poder determinar a quantidade correta de
dióxido de enxofre que será adicionada e também decidir se é ou não necessária uma correção da
acidez. Esta determinação está sujeita à interferência do CO2 dissolvido. Este erro pode ser
minimizado diluindo o vinho com água quente, próximo da fervura, e depois deixando esfriar até a
temperatura ambiente antes de titular. Geralmente esse erro é pequeno.
Pipeta volumétrica NaOH 0,1 mol L-1
Erlenmeyer Fenolftaleína
Bureta de 25 mL Vinho branco seco (amostra)
Vinho branco doce (amostra)
Equipamentos:
Os passos deste procedimento deverão ser realizados para o vinho doce e o vinho seco.
1. Transferir utilizando pipeta volumétrica, 25 mL do vinho para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar utilizando pipeta volumétrica, 100 mL de água deionizada e 5 gotas de solução

alcóolica de fenolftaleína a 1%.
27
3. Titular o vinho utilizando uma solução padrão de NaOH 0,1M na bureta de 25 mL (presa ao
suporte com garra). O ponto final é indicado pela permanência de uma leve cor rósea por mais de
30 segundos.
4. Anotar o volume gasto na titulação.
5. Repetir o procedimento para mais duas alíquotas de vinho.
4. Calcular a acidez titulável do vinho.
A acidez titulável do vinho é normalmente expressa em ácido tartárico % (m/v); massa molar do
C2H4O2(COOH)2 = 150,09g/mol. Lembrar que o ácido tartárico tem dois hidrogênios tituláveis até a
viragem da fenolftaleína.
Ácido tartárico (g/100mL) = (Vb) . (MNaOH) . (150,09) . (100)

(1000) . 2 . (Vam)
onde:
Vb é o volume, em mL, da solução de NaOH usada na titulação.
MNaOH é a concentração da solução de NaOH, em mol L-1.
Vam é o volume, em mL, da amostra titulada.
1. Escreva as equações correspondentes às reações observadas.

2. Calcule a concentração, em g/L do ácido tartárico no vinho branco.
28
Objetivo: Determinação do teor de ácido cítrico no suco dos frutos cítricos.
O ácido cítrico ou citrato de hidrogênio, de nome oficial ácido 2-hidroxi-1,2,3-
propanotricarboxílico, é um ácido orgânico fraco presente na maioria das frutas, sobretudo em
cítricos como o limão e a laranja. A síntese deste ácido ocorre por via fermentativa a partir de
melaços de cana-de-açúcar e de beterraba, empregando o fungo filamentoso Aspergillus niger.
A acidez deste ácido ocorre devido a capacidade de em meio aquoso, ionizar-se, liberando
três mols de íons hidrogênio (H+) por cada mol de molécula (ácido triprótico). A proporção de
reação com o hidróxido de sódio (NaOH) é de um mol do ácido para três mols da base. Como
consequência forma-se um íon citrato. Os citratos são bons controladores de pH de soluções
ácidas.
Devido a propriedades como tamponamento, acidulante, sequestramento de íons e

facilidade de assimilação pelo organismo humano, dentre outras, o ácido cítrico apresenta uma
série de aplicações industriais. Cerca de 70% da produção deste ácido é utilizada pela indústria de
alimentos e 12% pela indústria farmacêutica.
Pipetas volumétricas NaOH 0,1 mol L-1
Erlenmeyer Fenolftaleína
Bureta de 25 mL Frutos cítricos (amostra)
Equipamentos:
Espremedor manual para frutas
29
1. Espremer os frutos cítricos, utilizando um espremedor e em seguida filtrá-lo utilizando um filtro

fino ou um pano de algodão, de maneira a obter seu suco para análise.
2. De posse do suco, utilizando pipeta volumétrica, retirar uma alíquota de 5 mL e transferir para
um erlenmeyer de 125 mL.
3. Adicionar, utilizando pipeta volumétrica, 5 mL de água deionizada e 2 gotas de fenolftaleína.

Titular com NaOH 0,1 mol L-1 em bureta de 25 mL (presa a um suporte com garra) até o
aparecimento de uma leve coloração rósea persistente por cerca de 30 segundos.
4. Utilizar a tabela a seguir para calcular o volume de NaOH gasto e o teor do ácido cítrico nos
frutos utilizados no experimento.
Fruto Volume de NaOH gasto Teor de ácido cítrico Cálculos:
Laranja Quantidade de ácido cítrico:

1 mL de NaOH 0.007 g ác. cítrico
X mL Y g de ác. cítrico
Limão
Abacaxi Teor de ácido cítrico presente na

amostra:
Uva 5 mL suco Y g de ác. cítrico

100 mL suco Z g ác. cítrico
Aplicações do ácido cítrico na indústria de alimentos. FOOD INGREDIENTS BRASIL, Nº 30 – 2014. www.revista-fi.com.
Disponível em:<http://www.revista-fi.com/materias/402.pdf>.
30
EXPERIMENTO 11: VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE Data: .
Objetivo: Determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia.
Uma titulação consiste na determinação da quantidade de uma espécie química (substância
ou íon) em solução, medindo-se a quantidade de um reagente (de concentração conhecida)
necessária para reagir completamente com a espécie química. Entretanto, algumas vezes, a
espécie química em solução ou a reação utilizada tem características que não recomendam a
titulação direta. É o que ocorre com o hidróxido de magnésio, que, por ser pouco solúvel, faz com
que a determinação do ponto de equivalência seja difícil.
Neste caso, utiliza-se um procedimento alternativo para contornar a situação. Adiciona-se
um excesso conhecido de uma solução padrão de HCℓ para dissolver e neutralizar todas as
partículas suspensas, resultando em uma solução clara. Em seguida, o excesso de ácido (que não
reagiu com o hidróxido de magnésio) é titulado com uma solução básica padronizada de NaOH.
Esse procedimento de determinação da quantidade em excesso é conhecido como
RETROTITULAÇÃO.
À amostra é adicionado excesso de solução padrão de ácido, ocorrendo a seguinte reação:
Mg(OH)2 + 2 HCℓ MgCl2 + 2H2O + H+ Cℓ -exc
O excesso de ácido é titulado com solução padrão de NaOH:
H+ Cℓ -exc + NaOHtitulante NaCℓ + H2O
Pipeta volumétrica NaOH 0,1 mol L-1
Erlenmeyer Vermelho de metila
Bureta de 25 mL Mg(OH)2 (amostra)
Conta gotas ou pipeta de Pasteur HCℓ 0,1 mol L-1
Equipamentos:
Balança analítica
31
1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.
2. Pesar utilizando balança analítica, com o auxílio de um conta gotas, não mais que 1,0 g da
amostra em um erlenmeyer.
3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica 50 mL de solução padrão de HCℓ 0,1 mol L-1, em duas
etapas, agitar até dissolver completamente a amostra. Deve-se observar que se a solução ficar
turva ou restar algum precipitado, isto indica que a quantidade de ácido clorídrico não foi suficiente,
(Neste caso deve-se adicionar um volume conhecido de ácido) e verificar a limpidez da solução.
4. Adicionar 3 gotas de vermelho de metila. Titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1.em
bureta de 25 mL (presa em suporte com garra).
6. Realizar o ensaio em triplicata.
7. Calcular a % de hidróxido de magnésio (m/m) na amostra de leite de magnésia.
Cálculos:
1. Calcular o número de mol de NaOH que reagiu com o HCℓ : nNaOH = MNaOH . VNaOH
2. Calcular o número total de mols HCℓ : nHCℓ TOTAL = MHCℓ . VHCℓ
3. Calcular o número de mols de HCℓ que reagiu com Mg(OH)2: nHCℓ (Mg(OH)2) =nHCℓ TOTAL –
n(NaOH)
4. Calcular o número de mols do Mg(OH)2 por estequiometria usando o resultado do item anterior.
5. Calcular a massa de Mg(OH)2: nMg(OH)2 . 58g/mol
6. Calcular a porcentagem de Mg(OH)2 presente na amostra: mMg(OH)2 . 100 / mamostra
1. Qual a diferença entre amostra homogêneas e heterogêneas? Dê um exemplo de cada uma.

2. Por que é necessário realizar a abertura da amostra por dissolução com ácido em lugar de
realizar a titulação diretamente na amostra?
32
EXPERIMENTO 12: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO Data: .
Título: Análise volumétrica de precipitação.
Objetivo: A determinação de cloreto, pelo Método de Mohr.
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa
solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos.
A reação deve completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma
sinalização do ponto final. Utiliza-se como titulante a solução padrão de AgNO3 (Argentimetria) e o
ponto final pode ser determinado de três formas diferentes: formação de um sólido colorido
(método de Mohr), formação de um complexo solúvel (método de Volhard) ou mudança de cor
associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (método de Fajans).
Materiais: Balão volumétrico de 250 mL

Pipeta volumétrica Bureta de 25 mL
Pipeta de pasteur Frasco âmbar para acondicionamento de
Erlenmeyer solução
AgNO3 P.A Suporte universal com garra
NaCℓ Balança analítica
Cromato de potássio 5% Dessecador
Carbonato de cálcio Mufla
Preparação e padronização (via Método de Mohr) de uma solução de AgNO3 0,02mol/l

Pesar, em balança analítica, 0,85g de AgNO3 P.A., previamente dessecado a 105ºC, por 1 hora,
dissolver em água deionizada e preparar a solução em balão volumétrico de 250mL. Transferir a
solução para frasco âmbar para evitar o contato com a luz (redução da prata).
33
Padronização:
A padronização pode ocorrer caso haja dúvida em relação a procedência ou pureza do AgNO3.
Neste caso faz-se a titulação com NaCℓ.
Medir, com auxílio de pipeta volumétrica, 5mL de solução padrão de cloreto de sódio 0,1000 M
(realizado com NaCℓ previamente aquecido em mufla a 500 – 600 ºC durante 2-3 h) e colocar em
erlenmeyer. Adicionar, utilizando pipeta volumétrica, 10 mL de água deionizada. Adicionar
utilizando pipeta de pasteur, 1 mL de cromato de potássio 5% como indicador e titular com a
solução de nitrato de prata a ser padronizada mediante bureta (presa em suporte com garra), sob
constante agitação, até coloração vermelho-tijolo. A titulação só deve prosseguir até este ponto,
onde verificamos uma leve, mas nítida, mudança de coloração que deve permanecer após
vigorosa agitação.
Prova em branco:
É o volume de água deionizada igual ao volume final da solução antes titulada, adicionam-se 1 mL
de cromato de potássio e 0,5 g de carbonato de cálcio e titula-se com nitrato de prata até que a
coloração seja igual à da solução resultante da titulação com cloreto de sódio.
A correção pela prova em branco, que não será maior do que 0,03 a 0,10 mL de nitrato de prata
que deve ser subtraído do volume utilizado na titulação do cloreto de sódio. Repete-se a titulação
com outras duas porções de NaCℓ padrão. As titulações devem concordar em 0,1 mL.
1. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação?
2. Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam
com a prata usando o método de Mohr.
3. Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?
4. Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade.
5. Uma solução contendo 0,205 g de NaCℓ e KCℓ gastou cerca de 30 mL de uma solução de
AgNO3 0,10 mol/L para completa precipitação do íon cloreto. Calcule o teor de cada sal na
mistura.
34
EXPERIMENTO 13: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO Data: .
Título: Análise volumétrica de precipitação.
Objetivo: Determinação de Cloreto em Soro fisiológico pelo Método de Mohr.
A determinação de cloreto, pelo Método de Mohr é um processo de precipitação
fracionada: primeiro precipita o analito (AgCℓ – precipitado branco) e no ponto final precipita o
indicador (Ag2CrO4 – precipitado vermelho) a partir do qual, detecta-se o final da titulação. As
reações envolvidas são as seguintes.
Ag+ + Cℓ - AgCℓ (s) Kps = 1,56 . 10-10
ppt branco
2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s) Kps = 1,3 . 10-12

solução amarela ppt vermelho
O cloreto precipita primeiro porque a solubilidade do AgCℓ (1,25.10-5 mol L-1) é menor do
que a do Ag2CrO4 (6,88.10-5 mol L-1).
Na prática o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência devido a
necessidade de adição de um excesso de (Ag+) para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente
para que seja visualizado na solução amarela. É então necessário realização de uma titulação em
branco para que possa ser corrigido o erro na detecção do ponto final, o volume gasto na titulação
do branco (Vb) deve ser descontado do volume gasto de reagente na titulação da amostra (Va).
Pipeta volumétrica Soro fisiológico (0,9%)
Erlenmeyer Solução padrão de AgNO3 0,05 mol L-1
Bureta de 25 mL. Cromato de potássio 5%
Carbonato de cálcio
Equipamentos:
Balança analítica
35
Prova em branco:
Em um volume de água deionizada igual ao volume final da solução de amostra (10 mL), adicionar,
com auxílio de pipeta volumétrica, 1 mL de cromato de potássio. Pesar em balança analítica e em
seguida adicionar 0,5 g de carbonato de cálcio a solução. Titular com nitrato de prata em bureta de
25 mL (presa por suporte com garras), até que a solução atinja coloração vermelho-tijolo.
O volume da titulação da prova em branco, que não será maior do que 0,03 a 0,10 mL de nitrato de
prata deverá ser subtraído do volume utilizado na titulação do soro fisiológico. Realizar esta etapa
em duplicata. As titulações devem concordar em 0,1 mL.
Análise do soro fisiológico:

Medir, com auxílio de pipeta volumétrica, 10 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%) e
transferir para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar, com auxílio de pipeta volumétrica, 10 mL de
água e 1 mL de indicador cromato de potássio 5%. Titular com solução padrão de AgN0 3 a 0,05
mol/L, em bureta de 25 mL (presa por suporte com garras), até mudança de cor do indicador de
amarelo para vermelho-tijolo. Repetir a análise de soro fisiológico por mais duas vezes.
Calcular a porcentagem de Cℓ - no soro e comparar com os dados da embalagem.
mg/L Cℓ - = (A-B). M. 35453

10
A= mL gastos de nitrato de prata para titular a amostra.

B= mL gastos de nitrato de prata para a prova em branco.
M= molaridade do nitrato de prata.
36
EXPERIMENTO 14 : VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO Data: .
Título: Análise volumétrica de óxido-redução.
Objetivo: Padronização de uma solução 0,02 M de KMnO4 através da titulação com oxalato de
sódio 0,02 M (padrão primário).
A permanganometria é um tipo de volumetria de oxidação-redução que utiliza
permanganato de potássio como titulante, o qual apresenta alto poder de oxidação. As reações de
oxi-redução ocorrem em meio ácido, no qual MnO4- é reduzido a Mn2+. As soluções aquosas de
KMnO4 não são completamente estáveis, porque o íon MnO4- tende a oxidar a água e se
decompõe com exposição à luz, portanto, devem ser estocadas em fracos escuros e padronizadas
periodicamente.
Isso significa que o permanganato de potássio não é um padrão primário, pois traços de
MnO2 estão invariavelmente presentes. Além disso, a água destilada geralmente contém
impurezas orgânicas suficientes para consumir íons MnO4- recém dissolvidos, convertendo-os a
MnO2.
Geralmente não é necessário o uso de indicadores em titulações permanganométricas, pois
um pequeno excesso de titulante confere à solução uma coloração violeta clara (quase rósea) que
indica o ponto final da titulação. O H2SO4 é o reagente apropriado para acidificar a solução porque
o íon sulfato não sofre a ação do permanganato. Também pode ser utilizado o ácido perclórico.
Bastão de vidro Permanganato de potássio PA
Balão volumétrico de 250 mL Ácido sulfúrico 1M
Frasco âmbar para acondicionar solução Oxalato de sódio (Na2C2O4)
Erlenmeyer
Pipeta volumétrica Balança analítica
Filtrar com funil de vidro sinterizado Banho-maria
Termômetro
Dessecador
37
Preparação da solução de permanganato de potássio 0,02M

1. Pesar em balança analítica, 0,8 g de permanganato de potássio PA, dissolver em 150 mL de
água deionizada, com auxílio de bastão de vidro. Aquecer em banho-maria, mantendo a
temperatura entre 60 e 70ºC durante 1 hora (conferir com auxílio de termômetro). Deixar a solução
esfriar a temperatura ambiente. Filtrar com funil de vidro sinterizado.
2. Transferir o filtrado para um balão volumétrico de 250 mL, completar até a marca com água
deionizada. Homogeneizar e transferir o conteúdo para um frasco âmbar para proteção da luz,
poeira, vapores redutores. Conservar em local escuro após o uso.
Padronização da solução de permanganato de potássio 0,02M por titulação com solução de

oxalato de sódio (Na2C2O4)
1. Pesar usando balança analítica, 0,15 g de oxalato de sódio puro e previamente dessecado entre
105 e 110 ºC. Colocar dentro de um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar, com auxílio de pipeta
volumétrica, 50 mL de água deionizada. Homogeneizar até dissolver.
2. Acrescentar com auxílio de pipeta, 30 mL de ácido sulfúrico 1M e aquecer a uma temperatura de

80 a 90ºC (conferir com auxílio de termômetro).
3. Titular com solução de KMnO4 0,02M em bureta de 50 mL (presa ao suporte com garra). Agitar
constantemente, até o aparecimento da cor violeta tendendo a rósea persistente por 30 segundos.
É preciso manter a temperatura de pelo menos 60ºC durante a titulação. No ponto final a
temperatura não poderá ser menor que 60ºC.
Calcular a concentração real e o fator de correção para a solução de KMnO4.
Obs: O aquecimento da solução acelera a reação, porém não deve atingir 100ºC, temperatura na
qual o oxalato é decomposto. O controle da temperatura deve ser feito com termômetro. O íon
permanganato reage com o íon oxalato numa proporção de 2:5, conforme reação abaixo:
2 KMnO4(aq) + 8H2SO4(aq) + 5 Na2C2O4(aq) → 5 Na2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 10 CO2(g) + 8 H2O(l)
Adaptado de UFJF, BACCAN, 2013. Grupo BACCAN de Química analítica. Aula prática nº 12. Disponível em:<http://www.ufjf.br/
baccan/files/2011/05/Aula_Pr%C3%A1tica_12_1_2013.pdf>.
38
EXPERIMENTO 15: VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO Data: .
Objetivo: Determinar o teor de H2O2 em amostras de água oxigenada através da titulação com
solução 0,02 M de KMnO4 (solução padronizada).
oxi-redução ocorrem em meio ácido, no qual MnO4- é reduzido a Mn2+.
O peróxido de hidrogênio (H2O2) possui propriedades oxidantes e redutoras, dependendo
do potencial de oxidação das substâncias com que reage. O potencial de oxidação de uma espécie
química mede sua tendência a se oxidar, isto é, o seu poder redutor.
Comercialmente, a concentração de água oxigenada é referida a volume de oxigênio, ou
seja, o volume de oxigênio gerado por uma determinada concentração de água oxigenada. Assim,
1,00 mL H2O2 a 100 volumes liberará 100,00 mL de O2 nas CNTP.
2 H2O2 (aq) O2 (g) + 2 H2O (l)
A água oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo permanganato
em meio ácido de acordo com a reação representada a seguir.
2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq) K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l)
Balão volumétrico de 100 mL • KMnO4 0,02 M
Erlenmeyer • Ácido sulfúrico 3M
Bureta de 50 mL • Água oxigenada comercial (10volumes)
Pipeta volumétrica
Equipamentos:
• Suporte universal e garra
39
1. A solução de KMnO4 0,02 M deve ser uma solução previamente padronizada.
2. Pipetar, com auxílio de pipeta volumétrica, 10 mL de uma amostra de água oxigenada comercial.
Transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água deionizada.
3. Pipetar, com auxílio de pipeta volumétrica, 10 mL da solução preparada no item 2, e transferir

para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar, com auxílio de pipeta volumétrica, 10 mL de ácido
sulfúrico 3M. Adicionar, com auxílio de pipeta, 80 mL de água deionizada.
4. Titular com solução de KMnO4 0,02M em bureta de 50 mL (presa ao suporte com garra) a
solução preparada no item 3 utilizando. Agitar constantemente, até o aparecimento da cor
levemente rósea persistente por 30 segundos.
5. Calcular o teor de H2O2 na água oxigenada comercial.
A % (m/v) de peróxido de hidrogênio na amostra em questão é dada pela fórmula:

% H2O2 = V . [KMnO4] . 2,5 . 100 . 34,02
V = Volume gasto de KMnO4 padronizado em Litros.

[KMnO4] = concentração molar da solução de KMnO4 padronizado.
2,5 = resultado da razão entre H2O2 e KMnO4, segundo a estequiometria.
100 = resultado das diluições da amostra (10 mL da amostra e 10 mL de alíquota).
40
Objetivo: Determinar o teor de ferro em amostras de lâmina de barbear obtidas no comércio local
através da titulação com solução 0,02 M de KMnO4 (solução padronizada).
A volumetria de oxidação-redução baseia-se em reações em que há transferência total ou
parcial de elétrons entre as espécies oxidantes e redutoras. Uma partícula oxidante pode ser
titulada por uma partícula redutora ou vice-versa. O ponto de equivalência destas titulações é
alcançado quando o oxidante e o redutor estiverem nas proporções estequiométricas.
oxi-redução ocorrem em meio ácido, no qual MnO4- é reduzido a Mn2+.
O ferro presente na lâmina de barbear encontra-se na forma Fe2+. Ao adicionar a solução
de KMnO4 à solução de Fe2+ dissolvido em ácido sulfúrico, ocorre a seguinte reação:
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O

incolor rosa
Assim como na reação com peróxido de hidrogênio, os íons MnO4- atuam como agente
oxidante, sofrendo redução a íons Mn2+ e os íons ferro(II) atuam como agente redutor, sofrendo
oxidação a íons Fe3+.O ponto final da titulação é observando quando o MnO4- é reduzido e a
solução passa de incolor para rósea.
Balão volumétrico de 100 mL KMnO4 0,02 M
Erlenmeyer Ácido sulfúrico 3M
Bureta de 50 mL Lâmina de barbear
Béquer
Pipeta volumétrica Equipamentos:
Vidro de relógio Suporte universal e garra
Filtro de haste longa Chapa aquecedora
Balança analítica
Capela de exaustão de gases
41
1. Pesar em balança analítica ½ lâmina de barbear.
2. Medir em pipeta volumétrica 20 mL de H2SO4 3M. Adicionar sobre a lâmina em béquer de 150
mL. Dissolver a lâmina com o auxílio de aquecimento em uma chapa aquecedora (este
procedimento deve ser realizado em uma capela para exaustão). Durante a dissolução da lâmina,
o béquer deverá estar tapado com um vidro de relógio para evitar que haja perda de vapores.
3. Deixar esfriar a solução formada e usando filtro de haste longa, filtrar direto para dentro de um
balão volumétrico de 100 mL. Efetuar várias lavagens com água deionizada, respeitando o volume
do balão e, em seguida, homogeneizar.
4. Retirar, com auxílio de pipeta volumétrica, uma alíquota de 10 mL da solução, transferir para
erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de água deionizada.
5. Titular com solução de KMnO4 0,02 M em bureta de 50 mL (presa ao suporte com garra). Agitar
constantemente, até o aparecimento da cor levemente rósea persistente por 30 segundos.
Cálculos:
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Considerando “n” como número de mol, temos:

VKMnO4 . [KMnO4] = n KMnO4 para 10 mL de solução
1. Para encontrar o número de mols do ferro, considerar a estequiometria da reação:

n KMnO4 5n Fe2+
2. Para encontrar o número de mols total do ferro, multiplica-se por 10, já que foi titulada uma
alíquota correspondente a décima parte dos mols presentes na amostra. n Fe2+ . 10 = ntotal
Fe2+
3. Calcular a massa de ferro na amostra

1mol Fe 55,8g
2+
n mol Fe Xg
4. Calcular o teor de ferro presente na lâmina 100%
42
Título: Padronização de solução 0,1 M de tiossulfato de sódio usando KMnO4 0,02 M.
Objetivo: Preparar e padronizar uma solução 0,1 M de tiossulfato de sódio.
O tiossulfato de sódio, Na2S2O3 é o redutor mais usado para titular o iodo. Como substância
padrão o tiossulfato de sódio anidro pode ser utilizado quando obtido por aquecimento do sal
pentahidratado a 120°C e conservado sobre cloreto de cálcio. Todavia, o mais usual é padronizar
as soluções de tiossulfato de sódio contra agentes oxidantes adequados. O íon tiossulfato é um
agente redutor bastante forte como indicado pelo baixo valor de E0 para a semi-reação:
S4O6 2- + 2 e- 2 S2O3 2- E0 = 0,08 V
O tiossulfato de sódio é solúvel em água e é estável tanto em soluções neutras como

básicas. No entanto, sofre uma lenta decomposição em soluções ácidas com pH menor do que 5:
S2O3 2- + 2 H+ H2SO3 + S(s)
O aparecimento de uma fina camada amarela de enxofre nas paredes do recipiente da

solução é uma evidência visual da ocorrência de uma decomposição apreciável. Além disso, certas
bactérias metabolizam o tiossulfato convertendo-o em sulfeto, sulfato e enxofre elementar. Esta
fonte de instabilidade é facilmente evitada usando condições estéreis durante a preparação da
solução. A maioria dos procedimentos recomenda o uso de água fria, recentemente fervida, para
dissolver o reagente e água fervendo para lavar o recipiente onde vai ser estocada a solução. À
solução recém-preparada deve ser adicionado carbonato de sódio para inibir o crescimento de
bactérias.
Balão volumétrico de 1000 mL Amido
Erlenmeyer Ácido bórico
Bureta de 25 mL Tiossulfato de sódio Na2S2O3 . 5 H20
Béquer Carbonato de sódio anidro
Frasco âmbar para acondicionar a solução Solução de permanganato de potássio (KMnO4
0,02 M).
Equipamentos: Solução de Iodeto de potássio (KI)
• Suporte universal e garra Ácido sulfúrico 20%
• Balança analítica
43
Preparo de solução de iodeto de potássio:

Pesar utilizando balança analítica 2,0 g de KI. Dissolver em béquer utilizando 30 mL de água
destilada e 100 mL de H2SO4 a 20 %.
Preparo de solução de amido 1,0 %:

Pesar em balança analítica 1,0 g de amido e 0,1 g de ácido bórico. Diluir em béquer, com um
pouco de água fria. Adicionar a solução 100 mL de água quente, sob agitação, proceder o
aquecimento até se obter uma solução clara. Esta solução deve ser filtrada caso apresente
turbidez após alguns minutos do aquecimento e em seguida resfriar. A solução de amido deve ser
preparada no momento do uso, ou conservada no refrigerador. Usam-se 3 mL da solução de amido
para cada 100 mL da solução a ser titulada e este volume deve ser adicionado à solução reagente
um pouco antes do ponto final.
Preparo de solução de tiossulfato de sódio:

Pesar em balança analítica 24,9 g de Tiossulfato de Sódio Penta-hidratado e 0,2 g Carbonato de
Sódio anidro. Dissolver em água destilada utilizando um béquer. Agitar até completar dissolução de
Na2S203 e transferir quantitativamente para balão de volumétrico de 1000 mL. Guardar esta
solução ao abrigo de luz e esperar estabilização da temperatura para padronização. O carbonato
de sódio, Na2C03, tem a função de estabilizante, tamponando a solução para evitar a precipitação
de enxofre.
Padronização de solução de tiossulfato de sódio:

1. Adicionar 100 mL de água destilada em 25 mL de solução padronizada de KMNO 4 0,02 M e
misturar com a solução de KI preparada anteriormente e agitar até dissolução completa.
2. Colocar em bureta presa a suporte universal, 25 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-
1
preparada anteriormente.
3. Titular a solução padrão de tiossulfato de sódio 0,1mol L-1 contra a solução contida no
erlenmeyer cuidadosamente até que se atinja quase o ponto final da titulação(cor amarelo
fraco). Neste momento adicionar 1 mL de solução de amido 1,0 % ao erlenmeyer como indicador.
Continuar a titular a solução padrão de tiossulfato de sódio 0,1mol L-1 até o aparecimento da cor
azul (ponto final). Esta titulação deverá ser realizada em local escuro e com temperatura menor
que 30 ºC.
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + KI + K2SO4 + 2MNSO4 + 5I2 + 8H2O
Concentração real da solução de tiossulfato de sódio.

[Na2S2O3] = [KMnO4] . V KMnO4 .5 . 2
2 . V Na2S2O3
44
Título: Padronização de solução 0,03 M de Iodo para análise volumétrica de óxido-redução.
Objetivo: Padronizar solução 0,03 M de Iodo.
O iodo não é muito solúvel em água (0,001mol L-1). Para se obter soluções de
concentrações analíticas úteis do elemento, o Iodo é comumente dissolvido em soluções
moderadamente concentradas de Iodeto de Potássio. Nesse meio, o Iodo é razoavelmente solúvel,
em consequência da reação:
I2(s) + I- I3- K = 7,1.102
O iodo se dissolve lentamente em soluções de KI, particularmente se a concentração de

iodeto for baixa. Para garantir a completa dissolução, o iodo sempre é dissolvido em um pequeno
volume de uma solução concentrada de KI. As soluções preparadas pela dissolução de Iodo em
uma solução de KI são apropriadamente chamadas de soluções de triodeto, tendo estabilidade
baixa por inúmeras razões, uma delas é a volatilidade do soluto.
As aplicações do iodo como reagente redox são bastante extensas, principalmente porque
o potencial padrão de redução do par I2/I- é intermediário e, além disso, pode agir como um agente
oxidante na forma de I2, ou como agente redutor na forma de I-3.

Mesmo na presença de um excesso de íons iodeto, as perdas de Iodo a partir de um frasco
aberto ocorrem em um período relativamente curto, além disso, o Iodo ataca vagarosamente a
maioria dos materiais orgânicos. Consequentemente, as rolhas ou tampas de borracha nunca são
empregadas para fechar os frascos de reagente.
Balão volumétrico de 250 mL Iodeto de potássio
Erlenmeyer 125 mL Iodo
Bureta de 50 mL Solução padronizada de tiossulfato de sódio 0,1mol L-1
Béquer de 250 mL Solução de amido 1%

Pipeta volumétrica 10 mL
Vidro de relógio Equipamentos:
Frasco âmbar para acondicionar a solução Suporte universal e garra
Balança analítica
45
Preparo de solução de triodeto:

1. Pesar em balança analítica, aproximadamente 1,9 g de iodo puro em um vidro de relógio.
2. Transferir para um béquer de 250 mL contendo uma solução formada a partir de 5 g de iodeto
de potássio dissolvidos em 25 mL de água.
3. Usando bastão de vidro, agitar cuidadosamente a solução para dissolver todo o iodo. Se
necessário, colocar mais um pouco de água.
4. Transferir todo o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 250 mL, completar até a
marca com água deionizada e homogeneizar. Acondicionar em frasco âmbar.
Padronização:
1. Colocar em bureta de 25 mL a solução de triodeto (0,03 mol L-1 de iodo) preparada
anteriormente.
2. Com auxílio de uma pipeta volumétrica transferir 10 mL de uma solução padronizada de
tiossulfato de sódio 0,1mol L-1 para um erlenmeyer de 125 mL.
3. Titular a solução padrão de tiossulfato de sódio 0,1mol L-1 contra a solução de iodo 0,03 mol L-1
cuidadosamente até que se atinja quase o ponto final da titulação (cor amarelada).
4. Adicionar 1mL de solução de amido 1% ao erlenmeyer como indicador.
5. Continuar a titular a solução padronizada de tiossulfato de sódio 0,1mol L-1 contra a solução de
iodo 0,03 mol L-1 até o aparecimento da cor azul (ponto final).
Reação: I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Cálculo da concentração real do iodo

[I2] = [Na2S2O3] . V Na2S2O3
2 . VI2
46
Título: Análise de comprimido de vitamina C.
Objetivo: Determinar o teor de ácido ascórbico em amostras de vitamina C através da titulação

com solução 0,03 M de Iodo (solução padronizada).
A volumetria de oxi-redução trata da titulação de um agente oxidante com uma solução de
um redutor e vice-versa. Há dois modos analíticos na aplicação química do iodo em titulações
redox:
1. Iodimetria (método iodimétrico) o constituinte em análise redutora é titulado diretamente
com solução padrão de iodo (para produzir iodeto) em meio levemente ácido ou básico.
2. Iodometria (método iodométrico) o constituinte em análise oxidante é adicionado ao I-
(que é usado como redutor) em excesso para produzir iodo. O iodo liberado na reação é
titulado em meio neutro ou levemente ácido com solução padrão de tiossulfato de sódio
(redutor).
IODIMETRIA: Análise de Comprimidos de Vitamina C
A vitamina C (C6H8O6) ou ácido ascórbico (com massa molar igual a 176,13g/mol) é

analisada normalmente através da reação com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o
mais rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar,
formando ácido dehidroascórbico. A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte:
O iodo por ser um oxidante de poder moderado oxida o ácido ascórbico somente até o
ácido dehidroascórbico. A reação básica envolvida na reação é:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2I- + 2H+

Ácido ascórbico Ácido dehidroascórbico
Lembrar que a vitamina C é rapidamente oxidada pelo próprio oxigênio dissolvido na

solução, por isso as amostras devem ser analisadas o mais rápido possível depois de dissolvidas.
47
O frasco de titulação deve ser fechado com papel alumínio durante a titulação para evitar a
absorção de oxigênio adicional do ar.
A pequena oxidação causada pelo oxigênio já dissolvido na solução não é significativa, mas
a agitação contínua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de
oxigênio para causar um erro significativo na determinação.
Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina
C, sendo que um dos mais simples é o iodo. O método iodimétrico, como já vimos, baseia-se na
conversão de iodo molecular em íon iodeto, de acordo com a semi-reação:
I2(aq.) + 2e- 2I-(aq.)
No experimento a ser desenvolvido, será preparada uma solução de vitamina C que será
titulada com uma solução padrão de iodo. A vitamina C provoca a redução do iodo a iodeto, que
em solução aquosa é incolor. O iodo reduzido não pode reagir com a molécula de amido, mas
quando ocorre o consumo total das moléculas de ácido ascórbico (vitamina C), as moléculas de
iodo em presença de iodeto reagem com as macromoléculas de amido formando complexos de
adsorção com os íons triodeto, conferindo a mistura de reação uma coloração azul intensa.
I- + I2 + Amido Amido I3-

Complexo Amido- Iodo azul intenso
Balão volumétrico de 100 mL Comprimido de vitamina C (Vitasay, Cetiva,
Erlenmeyer Cebion ou Cenevit)
Bureta de 50 mL Solução padronizada de iodo 0,03 mol L-1
Pipeta volumétrica Solução de amido 1%
Equipamentos:
Suporte universal e garra Balança analítica
1. Colocar a solução de iodo 0,03 mol L-1 na bureta de 50 mL.

2. Usar como amostra ¼ comprimidos de vitamina C (Vitasay, Cetiva, Cebion, Cenevit,...) de
maneira a se obter uma amostra com aproximadamente 0,8 g. Pesar a amostra, em balança
analítica evitando contato manual.
48
3. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL previamente lavado.

4. Dissolver o comprimido no balão, adicionando aproximadamente 50 mL de água, fechando o
frasco e agitando até que o material se dissolva. Pode haver uma pequena quantidade de
aglutinante que não irá dissolver, mas isso não causará erros. Completar o volume do balão até a
marca, com água deionizada (esta etapa só poderá ser executada com a solução de iodo 0,03M
pronta).
5. Pipetar utilizando pipeta volumétrica, 10 mL de solução de vitamina C e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL.
6. Adicionar 5 mL de solução de indicador de amido. Cobrir a “boca” do erlenmeyer com papel
alumínio ou cartolina, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta e titular
rapidamente até o aparecimento da cor azul.
7. Realizar o ensaio em triplicata, mas não transferir a amostra seguinte para o erlenmeyer até que
a anterior tenha sido titulada.
Calculo da porcentagem de ácido ascórbico na amostra:
% Ácido Ascórbico = VI2 . [I2] . 176,13 . 10 . 100

1000 mcomprimido
Onde: VI2 é o volume de solução de iodo gasto, em mL. [I2] é a concentração molar da solução de iodo.
m comprimido é a massa do comprimido da amostra.
1. Descreva: Reação de oxi-redução, Estequiometria e Titulação redox.

2. Qual a diferença entre iodimetria e iodometria? Em qual técnica, iodimetria ou iodometria, o
indicador goma de amido não é adicionado até um pouco antes do ponto de equivalência? Por
quê?
49
EXPERIMENTO 20: VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO Data: .
Título: Preparação e padronização da solução de EDTA 0,02 mol L -1.
Objetivo: Preparar e padronizar uma solução de EDTA 0,02 mol L -1.
A titulometria com formação de complexos ou complexometria baseia-se em reações que
envolvem um íon metálico e um agente ligante com formação de um complexo suficientemente
estável. Os complexos formados com o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), são os mais
comuns, este ácido possui quatro hidrogênios ionizáveis, podendo ser representado por H4Y. A
reação com íon metálico pode ser genericamente representa por:
M+q + Y4- MY(q-4)
O EDTA forma um complexo com quase todos os íons metálicos com carga positiva maior
do que uma unidade, incluindo metais alcalinos, como sódio e lítio. Os complexos são formados
em quase todos os casos quase que instantaneamente. É interessante considerar a estabilidade
dos complexos com o pH do meio, já que o EDTA pode complexar o íon H+.
Os complexos com metais bivalentes são estáveis em meio amoniacal, mas tendem a
ionizar em meio ácido. O EDTA pode ser obtido na forma do ácido propriamente dito ou na forma
de sal dissódico dihidratado. As duas formas possuem alta massa molar, mas o sal dissódico tem a
vantagem de ser mais facilmente solúvel em água. Algumas aplicações importantes do EDTA são
as determinações de dureza de água, de cálcio em leite e magnésio em calcário.
Balão volumétrico de 100, 250 mL Sal dissódico (Na2H14N2O8.2H2O)
Erlenmeyer Solução de HCℓ 1:1 ( 6 mol L-1)
Bureta de 50 mL CaCO3
Pipeta volumétrica Indicador Negro de Eriocromo T (NET)
Bastão de vidro NH4Cℓ
Béquer Solução de NH3 concentrada (NH4OH)
Solução tampão pH = 10 (NH4OH/ NH4Cℓ)
Equipamentos:
Suporte universal e garra Estufa
Balança analítica
50
Preparação da solução de EDTA 0,02 M

1. Pesar em balança analítica, 1,9 g de sal dissódico (Na2H14N2O8.2H2O), seco a 70-80ºc por duas
horas em estufa. As duas moléculas de água de hidratação permanecem intactas nestas condições
de secagem.
2. Transferir quantitativamente a amostra pesada para um balão volumétrico de 250 mL. Adicionar
cerca de 200 mL de água deionizada, agitar e dissolver totalmente com auxílio de bastão de vidro,
o sal. Em seguida diluir até a marca do menisco. Esta solução deve preferencialmente ser
armazenada em frasco plástico e pode nestas condições ser considerada um padrão primário.
Calcular a concentração da solução de EDTA em mol L-1. Massa molar do EDTA: 372,24g
Preparação do tampão pH = 10 (NH3/NH4Cl)

Pesar em balança analítica com auxílio de um béquer 65 g de NH4Cl e dissolver em água,
adicionar 570 mL de solução de NH3 concentrada. Diluir para 1 litro. Este tampão é melhor
armazenado em frasco de polietileno para evitar a passagem de íons metálicos do vidro para a
solução tampão.
Padronização da solução de EDTA 0,02mol L-1

1. Pesar 0,15 g de CaCO3, previamente seco, adicionar 1 mL de HCℓ 1:1 para a solubilização do
sal. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL e avolumar.
2. Pipetar com auxílio de pipeta volumétrica, três alíquotas de 25 mL da solução de CaCO3 (do
balão) para dentro de frascos erlenmeyer de 250 mL. Adicionar com auxílio de pipeta volumétrica
25 mL de água deionizada, 5 mL de solução tampão pH = 10 (NH4OH/ NH4Cl) e 3 gotas de
indicador Negro de Eriocromo T (NET) no momento da titulação.
3. Titular utilizando bureta de 50 mL (presa ao suporte com garra), cada alíquota com uma solução
de EDTA (recém-preparada) até o aparecimento de coloração azul nítida pura (não violeta).
Calcular a molaridade real da solução de EDTA preparada sabendo que a proporção
estequiométrica entre EDTA e cálcio é de 1:1.
51
Título: Determinação da dureza em uma amostra de água.
Objetivo: Calcular a dureza em uma amostra de água em mg L-1 de CaCO3.
O índice de dureza da água é um dado muito importante usada para avaliar a sua
qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons
cálcio e magnésio. A composição química da água e, portanto, a sua dureza, depende em grande
parte do solo da qual procede. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos,
areníferos e graníticos, enquanto que águas que procedem de solos calcários apresentam
freqüentemente durezas elevadas.
Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, de papel e
celulose, e muitas outras, requerem água branda. Para o caso de lavanderias as águas duras
ocasionam elevado consumo de sabão (em consequência da formação de sabões insolúveis de
cálcio e magnésio) e resultam em danos para tecidos. Também é importante considerar que as
águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de
calor e podendo provocar explosões, devido ao aumento da pressão interna. Mediante controle
periódico com titulações com o EDTA é possível garantir segurança para estas instalações. A
Portaria 1.469/00 do Ministério da Saúde estipula em 500 mg L-1 de CaCO3 o limite máximo
permitido para dureza total.
O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e
magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T a uma
amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexo fraco de cor violeta. Durante a titulação,
todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA, rompendo-se a ligação com o Negro
de Eriocromo T, em função do EDTA formar um complexo mais estável com os íons causadores da
dureza. Este mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo T e, no fim da reação, verifica-se
a troca da cor para o azul. O meio é fortemente tamponado, pois em pH’s mais baixos o EDTA é
protonado em vez de complexar com o cálcio e o magnésio.
Materiais:
Erlenmeyer Pipeta volumétrica
Bureta de 50 mL Pipeta de pasteur
52
Amostra de água a ser analisada Suporte universal e garra
Solução de EDTA 002 mol L-1
Indicador Negro de Eriocromo T (NET)
Solução tampão pH = 10 (NH4OH/ NH4Cℓ)
1. Transferir com auxílio de pipeta volumétrica, uma alíquota de 50 mL de amostra de água para
um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar com auxílio de pipeta de pasteur 1 mL de solução tampão pH
10 e, a seguir, 5 gotas do indicador Negro de Eriocromo T.
O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na
amostra precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador.
2. Titular utilizando bureta de 50 mL (presa ao suporte com garra), a alíquota de água ser
analisada com EDTA 0,02 mol L-1 até a mudança de cor de vermelho-vinho para azul puro.
A reação, e consequentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto final, e por esta razão o titulante
deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação.
3. Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO3. Massa molar do CaCO3 igual a
100,09 g mol -1.
mg/L CaCO3 = [EDTA] . VEDTA (mL) . 2001,8
O fator 2001,8 é obtido através da razão da massa molar do CaCO3 pelo volume da alíquota em litros.
Classificação da água conforme sua dureza, em mg L-1 CaCO3

0 - 75 mg L-1 Mole (soft) 150 - 300 mg L-1 Dura (hard)
75 - 150 mg L-1 Moderada Acima de 350 mg L-1 Muito dura
1. De acordo com a tabela, responda qual seria a classificação da água analisada durante o
experimento?
2. De que maneira podemos remover a dureza existente nas águas duras?
53
Título: Determinação do cálcio e magnésio em amostras de casca de ovos.
Objetivo: Calcular o teor de cálcio e magnésio (Ca-Mg) expressando o resultado em mg Ca/ mg de

casca de ovos
O processo consiste na titulação da amostra com uma solução padrão de ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e
magnésio.
Materiais: Pipeta volumétrica

Erlenmeyer Cadinhos de porcelana
Bureta de 50 mL Almofariz com pistilo
Amostra de casca de ovos a ser analisada Suporte universal e garra
Ácido clorídrico concentrado Estufa
Indicador Negro de Eriocromo T (NET) Mufla
Solução tampão pH = 10 (NH4OH/ NH4Cℓ) Balança analítica
Solução de EDTA 0,02 M Capela para exaustão de gases
1. Lavar as cascas de ovos com água de torneira e depois com água destilada.
2. Secar em estufa 110 ºC por 1-2 horas, em seguida triturar utilizando um almofariz com pistilo até
se obter um pó fino.
3. Pesar utilizando balança analítica e cadinhos de porcelana 0,100 g da amostra.
4. Calcinar a 700 ºC em uma mufla por, pelo menos, 16h. Após os cadinhos resfriados, adicionar
com auxílio de pipeta volumétrica 1 mL de água e 1 mL de ácido clorídrico concentrado (12 mol L -1)
esta etapa deve ser realizada em capela para exaustão.
54
5. Transferir, volumetricamente, após o resíduo ter sido completamente dissolvido, para um

erlenmeyer de 250 mL. Lavar o cadinho com pequenas poções de água deionizada.
Atenção: o volume final deve completar 25 mL (1 mL de água + 1 mL de ácido + água de lavagem do
cadinho).
6. Adicionar 5mL de solução tampão (NH4Cl/NH4OH). Por último, acrescentar 2 gotas de indicador
(NET).
7. Titular utilizando bureta de 50 mL (presa ao suporte com garra), com uma solução padrão de
EDTA 0,02 M, até que a cor mude de vermelho para azul puro.
Calcular o valor de (Ca-Mg) em mg de Ca/grama de casca de ovos.
Dependendo do tipo de ovos a composição (Ca-Mg) da casca é de aproximadamente 99% Ca, não se
considerando as interferências de outros íons metálicos presentes em nível de traços.
55
EXPERIMENTO 23: DETERMINAÇÕES QUALITATIVAS Data: .
Título: Identificação de cátions por reações de precipitação em uma mistura – Marcha analítica.
Objetivo: Aplicação de reações de precipitação para identificação de cátions do Grupo II em uma

amostra desconhecida usando uma marcha analítica.
A amostra desconhecida apresenta três cátions do grupo II e está numerada em seu suporte de
tubos de ensaio. Anote o número na tabela de resultados. A identificação destes cátions são
baseadas em reações químicas.
Reagentes: Materiais:
Solução amostra Tubos de ensaio
Solução de ácido clorídrico 6 mol L-1 Pipeta de Pasteur
-1
Solução de hidróxido de amônio 6 mol L
Solução de carbonato de amônio 1,5 mol L-1 Equipamentos:
Solução de hidrogenofosfato dissódico 3 mol L-1 Banho-maria
Solução de ácido acético 6 mol L-1 Centrífuga
-1
Solução de acetato de sódio 6 mol L
Solução de dicromato de potássio 0,5 mol L-1
Solução de sulfato de amônio 2,5 mol L-1
Solução de oxalato de amônio 0,25 mol L-1
• Papel de tornassol azul
Em um tubo de ensaio limpo adicionar 10 gotas da solução da amostra, 5 gotas de solução de
ácido clorídrico 6 mol L-1 e solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1 até a solução apresentar pH
alcalino (verifique com papel tornassol azul). Aquecer a solução em banho-maria e junte 15 gotas
de solução de carbonato de amônio 1,5 mol L-1. Agitar o tubo de ensaio exaustivamente e aqueça
novamente a mistura reacional por mais 5 minutos sem deixar ferver. Centrifugar a mistura e testar
se a precipitação ocorreu de forma completa.
Observação 1: O teste para verificar se a precipitação ocorreu de forma completa é normalmente

realizado após a etapa de centrifugação da mistura reacional. Assim, após a centrifugação, retirar o tubo da
centrifuga de forma cuidadosa procurando não agitar a mistura reacional.
56
Verificar se a solução sobrenadante esta límpida (sem material particulado). Caso seja observada a presença
de material particulado no sobrenadante repetir a centrifugação. Somente após a obtenção de um
sobrenadante límpido, adicionar 1 ou 2 gotas do reagente precipitante (neste caso, o carbonato de amônio) e
verificar se há a formação de precipitado no sobrenadante. Em caso afirmativo, adicionar mais 3 gotas do
reagente precipitante e repetir novamente todo o procedimento de precipitação. Se não houver a formação
de precipitado, continuar a marcha analítica. Este procedimento será realizado diversas vezes ao longo da
marcha analítica e o cuidado na verificação da completa precipitação irá definir os resultados da análise
qualitativa.
Após confirmar se a precipitação ocorreu de forma completa, transferir para outro tubo de ensaio,
com auxílio de uma pipeta de Pasteur, a maior parte do sobrenadante (Sobrenadante 1) e guardar
o precipitado (Precipitado 1).
Sobrenadante 1
Adicionar 2 gotas da solução de ácido clorídrico 6 mol L-1, 3 gotas de solução de hidrogenofosfato
dissódico 3 mol L-1 e adicionar lentamente, gota a gota, solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1
até o meio ficar alcalino (verifique com papel tornassol azul). A formação de um precipitado
branco confirma a presença de magnésio.
Precipitado 1
No tubo contendo o precipitado 1 adicionar 10 gotas de água destilada quente (entre 60 e 80 °C),
agitar o tubo, centrifugar e descartar o sobrenadante com auxílio de uma pipeta de Pasteur. Repetir
está operação mais uma vez. Após a lavagem do precipitado, adicionar gota a gota solução de
ácido acético 6 mol L-1 até completa dissolução do precipitado e, posteriormente, mais duas gotas
de ácido em excesso. Juntar à mistura reacional mais 5 gotas de acetato de sódio 6 mol L-1 e 10
gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L-1. Aquecer a mistura em banho-maria por 3 minutos,
centrifugar e verificar se houve precipitação. Certifique-se de que a precipitação ocorreu de forma
completa. Em caso afirmativo, separar o sobrenadante (Sobrenadante 2) com auxílio de uma
pipeta de Pasteur para outro tubo de ensaio, tomando o cuidado para não arrastar o precipitado. A
formação de um precipitado amarelo confirma a presença de bário.
57
Sobrenadante 2
Ao líquido sobrenadante 2 adicionar 3 gotas de solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1 e 10
gotas de solução de sulfato de amônio 2,5 mol L-1, agitar a solução e aquecer por pelo menos 5
minutos. Centrifugar a mistura reacional e verificar se houve precipitação, testar se a precipitação
ocorreu de forma completa. Em caso afirmativo, separar o sobrenadante (Sobrenadante 3) com
auxílio de uma pipeta de Pasteur tomando o cuidado para não arrastar o precipitado. A formação
de um precipitado branco confirma a presença de estrôncio.
Sobrenadante 3
Ao líquido sobrenadante adicionar 3 gotas de solução de oxalato de amônio 0,25 mol L-1 e 10 gotas
de solução de sulfato de amônio 2,5 mol L-1. Agitar a solução e deixar repousar por pelo menos 2
minutos. A formação de um precipitado branco confirma a presença de cálcio. Cuidado, a
reação é lenta e pode formar uma pequena quantidade.
Adaptado de UNB. Laboratório de Química Analítica 1. Roteiro de aulas experimentais. Disponível em: http://www.iq.unb.br/images/
downloads/planos/2015-1/Laboratrio%20de%20Qumica%20Analtica%201%20-%20Turma%20B%20-%20Roteiro%20de%20Experimentos.pdf.
58
AMOSTRA
5 gotas HCℓ 6 mol L-1
gotas NH4OH 6 mol L-1
agitação até meio básico
Aquecer
15 gotas (NH4)2CO3 1,5 mol L-1
agitar
Aquecer 5 min
Precipitação
incompleta
Centrifugar
Testar se a precipitação foi
completa com gotas de (NH4)2CO3
1,5 mol L-1
Líquido Precipitado 1
sobrenadante 1
Lavar com água quente
Centrifugar
2 gotas HCℓ 6 mol L-1
3 gotas NaH2PO4 0,3 mol L-1
NH4OH 6 mol L-1
Desprezar o líquido
sobrenadante
Precipitado
Hac 6 mol L-1 até
ppt branco dissolução
MgNH4PO4.6H2O
Magnésio positivo Solução
5 gotas NaAc 6 mol L-1

10 gotas de K2Cr2O7 0,2 mol L-1
Aquecer e
Precipitação Centrifugar
incompleta
Testar se a precipitação foi

completa gotas de K2Cr2O7
Líquido ppt amarelo

sobrenadante 2 BaCrO4
Bário positivo
10 gotas (NH4)2SO4 2,5 mol L-1
3 gotas NH4OH 6 mol L-1
Aquecer a
Precipitação ebulição
incompleta
Centrifugar Testar se a precipitação foi

completa gotas de (NH4)2SO4
3 gotas (NH4)2C2O4 0,25 mol L-1
Ppt branco SrSO4

ppt branco CaC2O4
Estôncio positivo Sobrenadante 3
Cálcio positivo
59
REFERÊNCIAS:
Aplicações do ácido cítrico na indústria de alimentos. FOOD INGREDIENTS BRASIL, Nº 30 –

2014. www.revista-fi.com. Disponível em:<http://www.revista-fi.com/materias/402.pdf>.
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo: Blucher, 2001.
CARTONI, D. Dicas para escrever trabalhos acadêmicos segundo a ABNT. 2011. Disponível
em: <http://www.administradores.com.br/artigos/economia-e-financas/dicas-para-escrever-
trabalhos-academicos-segundo-a-abnt/54407/>. Acesso em: 03/04/2017.
ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES, F. Química Analítica: práticas de laboratório. Porto
Alegre: Bookman, 2013.
SKOOG, D. et al. Fundamentos da Química Analítica. Vol.1. 9ª ed. São Paulo. Cengage
Learning, 2014.
UFJF, BACCAN, 2013. Grupo BACCAN de Química Analítica. Aula prática nº 12. Disponível
em:< http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pr%C3%A1tica_12_1_2013.pdf>.
UNB. Laboratório de Química Analítica 1. Roteiro de Aulas Experimentais. Disponível

em:<http://ww w.iq.unb.br/images/downloads/planos/20151/Laboratrio%20de%20Qumica%
20Analtica%201%20-%20Turma%20B%20-%20Roteiro%20de%20Experimentos.pdf>.
60

Apostila Química Analítica Quantitativa 1º Trimestre ATUALIZADA

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IFNMG – Campus Montes Claros – MG

Disciplina: Laboratório de Química Analítica Quantitativa

Laboratório de Química Analítica Quantitativa

1. RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS REALIZADOS

O Relatório da aula experimental é o documento que relata os procedimentos utilizados em uma

Título: corresponde a identificação do experimento realizado.

Introdução: deve conter a fundamentação teórica necessária ao entendimento do experimento.

Objetivo: refere-se a meta a ser atingida com a realização do experimento.

Parte experimental: é uma descrição da metodologia utilizada, que permite a reprodução do

Materiais Utilizados: apresentação de vidrarias utilizadas na realização do experimento.

Reagentes Utilizados: apresentação dos reagentes utilizados na realização do experimento.

Equipamentos Utilizados: apresentação dos equipamentos utilizados na realização do

Procedimento: consiste em descrever os passos executados para a realização do experimento

Resultados e discussões: Espaço destinado à apresentação dos resultados obtidos durante o

Conclusões: Espaço destinado a um desfecho dado pelo grupo de alunos em relação às

Referências: Material consultado para organização da fundamentação teórica necessária ao

2. DISTRIBUIÇÃO DE PONTUAÇÃO DO RELATÓRIO

Todo o texto do relatório deverá estar em fonte arial 11.

Fundamentação teórica dos assuntos discutidos na prática com referências

Texto explicativo sobre o desenvolvimento da técnica e a discussão dos resultados

3. ATENÇÃO COM SEU TRABALHO ACADÊMICO:

4. INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA

A Química Analítica é empregada na indústria, na medicina e em todas as outras ciências.

Química Analítica Qualitativa: trata da determinação dos constituintes (elementos, grupo de

Em Química Analítica Qualitativa, o elemento ou íon a ser determinado é tratado de maneira a se

A análise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios:

Química Analítica Quantitativa: trata da determinação das quantidades ou proporções dos

Métodos analíticos quantitativos: calculamos os resultados de uma análise quantitativa típica, a

Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente

O método volumétrico mede o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente

Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o

Os métodos espectroscópicos baseiam-se na medida da interação entre a radiação

7. CUIDADOS IMPORTANTES PARA ATUAÇÃO EM UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA

Para entrar em um laboratório é necessário um objetivo específico, portanto é preciso uma

8. CUIDADOS NO LABORATÓRIO. NORMAS DE TRABALHO E SEGURANÇA.

2. Proibido entrar no laboratório sem o guarda-pó. O guarda-pó deverá ser confeccionado em

3. O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo;

10. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em

EXPERIMENTO 1: GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO Data: .

Título: Determinação de Sulfato como Sulfato de Bário.

Objetivo: Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida

Ba2+ + SO42- BaSO4(s)

A precipitação é efetuada em soluções levemente acidificada com HCℓ, diluídas e a quente.

1. Aquecer o cadinho de porcelana em estufa ou mufla a 110 ºC por 40 min. Esfriá-lo em

6. Deixar o precipitado, BaSO4, sedimentar por alguns minutos e comprovar se a precipitação

11. Efetuar a pesagem do cadinho contendo o precipitado. ________ g.

12. Determinar o teor de SO42- na amostra e o rendimento da reação.

Massa molar de BaSO4 MM SO42-

X= P3 . MM SO42- X = massa de SO42- na amostra

EXPERIMENTO 2: GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO Data: .

Título: Análise Gravimétrica por Precipitação.

Objetivos: Determinação de Ni2+ por precipitação com dimetilglioxima.

Ni2+ + 2DMG ⟶ Ni(DMG)2 + 2H+

O níquel desloca um próton de um grupo oxima(-NOH) em cada molécula de

Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação ocorre e a seguir aumenta-se

Materiais: Vidro de relógio

2. Pesar em balança analítica 0,4 g da amostra em um vidro de relógio pequeno. Transferir

3. Aquecer em banho-maria a 70 – 80ºC (verificar a temperatura com o auxílio de um termômetro)

4. Usando a capela, adicionar imediatamente com auxílio de pipeta de pasteur, solução de

5. Deixar em banho-maria, durante 30 minutos. Em seguida, deixar a solução em temperatura

8. Calcular a porcentagem de níquel na amostra.

EXPERIMENTO 3: GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO Data: .