Apostila Práticas

Apostila de
Química Analítica
Qualitativa
Experimental
Prof. Frederico Goytacazes de Araújo

Prof. Thalles Ramon Rosa
Prof. Pedro Vitor Morbach Dixini
Apostila de Química Analítica Qualitativa
Experimental
Aula Prática - Teste de chama
INTRODUÇÃO
O teste da chama é um procedimento que usaremos nesta prática para detectar

a presença de alguns íons metálicos, tais como o cobre, o sódio, entre outros. Como o
próprio nome do teste sugere, iremos “testar” ou “verificar” a presença de alguns metais
levando em consideração a coloração da chama química após o aquecimento.
Resumidamente, esse fenômeno ocorre pela absorção de energia da chama pelos
elétrons dos íons metálicos seguido do retorno energético dos mesmos aos seus estados
iniciais. Quando isso ocorrer, o metal emitirá uma energia na forma de onda
eletromagnética e, quando o comprimento de onda dessa radiação coincidir com a
região visível (Luz Visível), iremos observar a mudança da coloração da chama e sugerir
o metal predominante.
A Figura 1 abaixo apresenta as zonas da chama de um bico de Bunsen e a

temperatura de algumas regiões:
Figura 1: Zonas da chama de um bico de Bunsen

Zona oxidante: violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente
expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO 2 e H2O. Esta zona
apresenta temperaturas entre 1540 ºC a 1560 ºC.
Zona redutora: luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por

deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor,
resultando diminutas partículas de carbono que, incandescentes, dão luminosidade à
chama, tendo temperaturas abaixo de 1540° C.
1
Experimental
Zona neutra: limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que ainda
não sofreram combustão, com temperaturas em torno e 300 °C.
Os compostos de certos metais volatilizam-se na chama não luminosa de Bunsen

e lhe transmitem cores características. Os cloretos se encontram entre os compostos mais
voláteis, podendo ser preparados misturando-se um composto salino com um pouco de
HCl concentrado.
MATERIAIS E REAGENTES
• Bico de Bunsen;
• Fio metálico (Pt ou Ni-Cr);
• HCl concentrado;
• Amostras de cloretos metálicos.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Limpe o fio metálico submergindo-o em HCl concentrado, aquecendo logo em

seguida, na zona oxidante da chama. O fio estará limpo quando não
transmitir cor à chama;
2. Uma vez limpo, mergulhe o fio metálico na solução concentrada do metal
(Nunca submeta os sais dos metais diretamente na chama, pois isso danificará o
bico de Bunsen, a menos que o mesmo for inclinável);
3. Leve o material até a base da zona oxidante e anote a cor observada;
4. Repita o procedimento para as outras amostras.
Figura 2: Procedimento Experimental para realizar o teste de chama
2
Experimental
Tabela 1. Cores observadas no experimento do teste de chama.

Substância Cor transmitida
EXERCÍCIOS PROPOSTOS
1. Qual a fundamentação do processo de emissão da radiação?
2. Diferencie emissão de absorção.
3. Por que se utiliza necessariamente o HCl concentrado? Por que não usar outro ácido,
como o H2SO4 ou HNO3?
3
Experimental
Aula Prática - Solução-tampão
INTRODUÇÃO
Uma solução tampão é aquela que, dentro de certos limites, atenua a variação
de pH pela adição de pequenas quantidades de íons 𝐻 + ou 𝑂𝐻− . Quando a solução
também possui pH ácido, ela é constituída por um ácido fraco e seu respectivo sal (fonte
da base conjugada do ácido fraco). O mesmo se aplica para solução tampão básica
com a diferença de ser uma base fraca e seu respectivo sal (fonte do ácido conjugado).
Note que a ideia principal aqui é que se tenha uma espécie ácida ou básica de
baixo grau de ionização (𝛼 < 5%). Nesse sentido, o deslocamento do equilíbrio
químico da ionização é a chave para a compreensão do mecanismo que ocorre no
sistema para consumir todo o 𝐻+ ou 𝑂𝐻 − adicionado. A seguir, será explicado o
conceito de tampão ácido e tampão básico.
TAMPÃO ÁCIDO - ÁCIDO FRACO E SUA BASE CONJUGADA

Considere o equilíbrio da Equação 1 que descreve a ionização de um ácido fraco
genérico (𝐻𝐴) em meio aquoso.
𝐻𝐴(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝐴− (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑞) (Eq. 1)
Por se tratar de um ácido fraco, temos uma pequena concentração do íon 𝐴− ,

bem como de 𝐻3 𝑂+ no meio, o que sugere a predominância da espécie 𝐻𝐴 na forma
molecular (não ionizada). Até aqui, temos a primeiro requisito de um tampão ácido: um
ácido fraco.
Admita agora que, nessa solução, seja adicionada uma dada quantidade da
base conjugada 𝐴− . Nesse sentido, a concentração de 𝐴− juntamente com a já existente
concentração de 𝐻𝐴 são predominantes. Isso quer dizer que a concentração de 𝐻3 𝑂+
será ainda menor do que antes da adição de 𝐴− , pois o equilíbrio foi deslocado para
o sentido da reação inversa da Equação 1 consumindo os íons hidrônio (Princípio de Le
Chatelier).
4
Experimental
A partir de agora, temos os dois requisitos de um tampão ácido: O ácido fraco

e seu respectivo sal.
Como consequência, se uma pequena quantidade de um ácido forte (fonte de

𝐻3 𝑂+ ) for adicionada a esse meio tamponante, haverá o consumido de 𝐻3 𝑂+ pela
base conjugada (𝐴− ) levando ao deslocado do equilíbrio para a formação de 𝐻𝐴 e
𝐻2 𝑂. Portanto, o pH não sofrerá grandes mudanças pois essas duas espécies formadas
não contribuem com a concentração hidrogeniônica.
𝐴− (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝐴(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) (Eq. 2)
Analogamente, se uma pequena concentração de base forte é adicionada a esse

meio, a 𝑂𝐻 − adicional reagirá com o 𝐻3 𝑂+ do meio. Nesse caso, o equilíbrio (Eq. 1)
será deslocado no sentido da ionização de 𝐻𝐴 para repor o 𝐻3 𝑂+ consumido. Logo, o
pH é mantido praticamente inalterado:
𝑂𝐻− (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑞) ⇌ 2 𝐻2 𝑂(𝑙) (Eq. 3)
Diante do exposto, podemos considerar que estarão em equilíbrio químico na

solução tampão o ácido e sua base conjugada, segundo a equação 4 a seguir:
Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑜 𝐵𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑗𝑢𝑔𝑎𝑑𝑎

+ ⇌ 𝐴− (𝑎𝑞) + 𝐻 𝑂+ (Eq. 4)
𝐻𝐴(𝑎𝑞) 𝐻2 𝑂(𝑙) 3 (𝑎𝑞)
A constante de dissociação ácida (𝐾𝑎 ) desta reação será:

[𝐻3 𝑂+ ][𝐴− ]
𝐾𝑎 = [𝐻𝐴]
(Eq. 5)
O valor de 𝐾𝑎 é tabelado para os principais ácidos fracos conhecidos. Portanto,

se as concentrações de 𝐻𝐴 e 𝐴− forem conhecidas, pode-se determinar a concentração
de 𝐻3 𝑂+ e consequentemente o valor de pH da solução tampão formada. Nesse caso,
basta substituir os valores das concentrações dessas duas espécies na Equação 5 para
obter a concentração de 𝐻3 𝑂+ .
Além disso, a Equação 5 pode ser usada para estimar a variação de pH em

decorrência da adição de uma certa quantidade de um ácido ou uma base forte.
5
Experimental
A mesma ideia de Tampão Ácido pode ser usada para o Tampão Básico.
TAMPÃO BÁSICO - BASE FRACA E SEU ÁCIDO CONJUGADO

O conceito de tampão básico idêntico ao tampão ácido anteriormente explicado.
Porém, o equilíbrio químico principal advém da ionização de uma base fraca. Nesse
sentido, considere a base conjugada 𝐴− , derivada de um ácido fraco (𝐻𝐴).
𝐴− (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝐻𝐴(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻− (𝑎𝑞) (Eq. 6)
De forma similar ao caso anterior, se certa quantidade do ácido fraco 𝐻𝐴 é

adicionada ao meio, haverá o predomínio de 𝐻𝐴 e 𝐴− e, consequente, a diminuição
da [𝑂𝐻− ]. Por outro lado, se uma pequena quantidade de ácido forte é adicionada
ao meio, esse reagirá com os íons 𝑂𝐻− livres. Logo, o equilíbrio químico irá repor a
concentração de 𝑂𝐻− que consumido. Em linhas gerais, o pH se mantém inalterado.
De modo semelhante, ao adicionar íons 𝑂𝐻− provenientes de uma base forte ao

meio, teremos o consumo dos íons 𝐻𝐴 presente. Portanto, o excesso de 𝑂𝐻− será
consumido e o pH será mantido praticamente inalterado. De forma análoga a equação
5, tem-se a expressão que envolve a constante de dissociação básica (𝐾𝑏 ), com a
concentração de íons hidroxila, Equação 7:
[𝐻𝐴][𝑂𝐻 − ]
𝐾𝑏 = [𝐴− ]
(Eq. 7)
Aqui, cabe uma informação: Normalmente, apenas os valores de 𝐾𝑎 são

tabelados, podendo facilmente ser obtido o valor de 𝐾𝑏 com base no produto iônico
da água 𝐾𝑤 , que equivale a 1,00 ∙ 10−14 , onde:
𝐾𝑤 = 𝐾𝑎 × 𝐾𝑏 (Eq. 8)
Analogamente ao tampão ácido, é possível determinar a concentração dos íons

𝑂𝐻− partindo do valor da 𝐾𝑏 e das concentrações das espécies 𝐻𝐴 e 𝐴− . Por fim, é
possível obter a concentração de 𝐻3 𝑂+ na solução tampão formada.
Além disso, pode-se também calcular a variação de pH em decorrência da

adição de uma certa concentração de um ácido ou de uma base forte.
6
Experimental
OBJETIVOS
Preparar uma solução tampão e verificar a alteração de pH pela adição de um

ácido forte e de uma base forte.
MATERIAIS E REAGENTES
• 2 Papel Medidor de pH universal de 0 – 14;

• 8 Béquer de 100 mL;
• 1 Bastão de Vidro compatível com o béquer de 100 mL;
• 2 Proveta de 100 mL;
• 2 Espátula;
• 1 Balança semi-analítica;
• Acetato de Sódio PA;
• Cloreto de sódio;
• HCl 0,01 mol L-1;
• CH3COOH 0,01 mol L-1;
• NaOH 6,0 mol L-1;
• HNO3 6,0 mol L-1;
• Indicador alaranjado de metila;
• Indicador azul de bromotimol.
Legenda:
Por Bancada Por Grupo Por Turma Na Capela
PREPARO DAS SOLUÇÕES:

Pegue 8 béqueres de 100 mL limpos e secos e separe-os em dois grupos (A e B)
de 4 unidades cada.
7
Experimental
O primeiro grupo (A) terá seus 4 béqueres nomeados de A1, A2, A3 e A4. Esse
grupo será usado para testes com ácido forte (𝐻𝐶𝑙).
O segundo grupo (B) terá seus 4 béqueres nomeados de B1, B2, B3 e B4. Esses,
por sua vez, serão usados para testes com base forte (𝑁𝑎𝑂𝐻).
Para cada grupo, adicione as seguintes substâncias:
Béquer 1: 75 mL de solução de ácido clorídrico (𝐻𝐶𝑙) 0,01 mol L-1;
Béquer 2: 1,5 g de cloreto de sódio (𝑁𝑎𝐶𝑙);
Béquer 3: 75 mL de solução de ácido acético (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻) 0,01 mol L-1;
Béquer 4: 1,5g de acetato de sódio (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎).
Adicione três gotas do indicador alaranjado de metila no Béquer 1 e três gotas

do indicador azul de bromotimol no Béquer 3.
Para os dois grupos, transfira metade do volume do Béquer 1 para o Béquer 2.

Realize o mesmo procedimento com o Béquer 3 e Béquer 4. Anote possíveis mudanças
de coloração das soluções na Tabela 2.
Meça o pH das 8 soluções e anote os resultados. Complete a tabela abaixo:

Tabela 2. pH das soluções preparadas
Béquer Cor observada pH
A1
A2
A3
A4
B1
B2
B3
B4
TESTE DA CAPACIDADE TAMPONANTE
TESTE COM ÁCIDO

Adicione, em cada um dos quatro béqueres do grupo A, 3 gotas da solução de
HNO3 6,0 mol L-1. Determine o pH e possíveis mudanças nas cores das soluções. Em
seguida, complete a tabela abaixo:
8
Experimental
Tabela 3. Valores de pH das soluções preparadas após a adição de 𝐻𝐶𝑙 6,0 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 .
A1
A2
A3
A4
TESTE COM BASE
Adicione em cada um dos quatro béqueres, 6 gotas da solução de NaOH 6,0
mol L-1. Determine o pH e possíveis mudanças nas cores das soluções. Complete a tabela
abaixo:
Tabela 4. Valores de 𝑝𝐻 das soluções preparadas após a adição de 𝑁𝑎𝑂𝐻 6,0 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 .
B1
B2
B3
B4
9
Experimental
Aula Prática - Separação e identificação dos cátions - Grupo I
INTRODUÇÃO
Podemos separar as metodologias utilizadas na análise qualitativa de cátions e

ânions em dois grupos:
• Métodos de identificação individual ou fracionada;

• Métodos de identificação sistemática.
Nos métodos de identificação individual ou fracionada, os cátions ou ânions são

identificados mediante reações seletivas diretamente em porções retiradas da amostra
original. Nestas metodologias a ordem de análise passa a ser indiferente. Um exemplo
da metodologia de identificação individual é a análise de toque (do inglês, spot tests)
criada pelo químico austríaco Fritz Feigl (1891-1971).
A análise de toque é uma metodologia simples e eficiente na qual as análises são

realizadas utilizando-se gotas de amostra e reagentes usando como suporte uma placa
de toque ou tiras de papel de filtro (ou, em alguns casos, aparatos especialmente
projetados para uma análise específica).
Os métodos de identificação sistemática, por outro lado, se caracterizam por

separar, mediante a utilização de reagentes chamados “reagentes de grupo”, os
analitos em grupos com alguma propriedade em comum (em geral a solubilidade).
Separado o grupo, procede-se a análise de cada um dos analitos componentes do
mesmo. Para que a separação seja completa, é necessário utilizar quantidades
suficientes de reagente e criar condições ótimas para a precipitação, devendo-se
verificar se a separação foi completa mediante a adição de um excesso do reagente
de grupo.
Esta prática exemplifica esta metodologia, sendo que o grupo de cátions possui
como característica em comum o fato de formarem cloretos insolúveis. Nas práticas 3
e 4 serão apresentados dois outros grupos de cátions a serem identificados, de modo
a expor o funcionamento e dinâmica da análise qualitativa sistemática de cátions.
10
Experimental
OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions Ag+, Hg22+ e Pb2+.
REAGENTES E MATERIAIS
• 1 Tubo de ensaio;
• 1 Funil comum;
• 1 Suporte universal;
• 1 Argola;
• 1 Papel de filtro;
• Bico de Bunsen e Tripé;
• Fósforos;
• Béquer de 500 mL para aquecimento de água destilada;
• Solução de Cromato de Potássio 0,1 mol L-1;
• Papel de Tornassol Azul;
• Centrífuga;
• Soluções de Ag+, Hg22+ e Pb2+;
• Solução HCl 0,1 mol L-1;
• 7 Pipeta Pasteur;
• Solução de NH4OH 2,0 mol L-1;
• Solução HNO3 6 mol L-1
Legenda:
PARTE EXPERIMENTAL
1. Colocar em um tubo para centrífuga cerca de 5,0 mL da solução contendo os

cátions deste grupo, adicionar 5,0 mL de HCl 0,1 mol L-1, agitar e centrifugar;
2. Verificar se a precipitação foi completa pela adição de 1 ou 2 gotas de HCl ao
líquido SOBRENADANTE I;
11
Experimental
3. O SOBRENADANTE I pode ser desprezado e reserve o PRECIPITADO I;

4. Adicionar ao tubo de ensaio, 2,0 a 3,0 mL de água fervente sobre o
PRECIPITADO I e em seguida proceder com filtração simples, reservando o
FILTRADO I e o PRECIPITADO II(contido no papel de filtro);
5. Adicionar no papel de filtro, contendo o PRECIPITADO II, 5,0 mL de hidróxido de
amônio 2,0 mol L-1, reservando o FILTRADO II;
6. Receber o FILTRADO II em um béquer que pode conter Ag(NH3)2+. Adicionar ao
bequér 3 mL de HNO3 6 mol L-1 e verificar com o papel tornassol se a solução
está ácida.
Ensaios de Caracterização:
Chumbo:
Ao FILTRADO I, adicionar 3-4 gotas de solução de cromato de potássio e observar
a formação de um precipitado amarelo, indicando a presença de Pb2+.
Mercúrio:
O surgimento de uma coloração preta no papel de filtro contendo o PRECIPITADO
II após a adição de NH4OH indica a presença de Hg22+ na amostra.
Prata:
Caso haja formação de uma turvação no FILTRADO III após a adição de HNO3,
indica a presença de Ag+ na amostra.
RESUMO DAS REAÇÕES
Elaborar um quadro resumo do resultado das reações realizadas (ver abaixo),

escrever as reações completas em forma iônica e montar um fluxograma das operações.
Tabela 5. Observações da adição dos reagentes para precipitação.
Reagente Ag+ Pb2+ Hg22+
HCl
K2CrO4
NH3
12
Experimental
Cátions do Grupo IIA (Cu 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Hg 2+ , Bi 3+ )
Reagente de grupo: H2S
Condição de precipitação: Meio ácido
INTRODUÇÃO
Os cátions dos metais do Grupo IIA apresentam como característica importante

o fato de seus sulfetos serem insolúveis em ácidos minerais diluídos, ao contrário dos
sulfetos do Grupo IV que são solúveis neste meio. Esta diferença de comportamento é
usada para separar os íons deste Grupo dos íons do Grupo IV, sendo possível precipitar
os sulfetos dos cátions deste Grupo na presença de cátions do Grupo IV, que
permanecem em solução. Na Tabela 6 abaixo encontram-se os valores de Kps dos
sulfetos do Grupo IIA e IV. É possível ver que os cátions do Grupo IV, apesar de
formarem sulfetos insolúveis, têm produtos de solubilidade maiores e é por esta razão
que os mesmos são solúveis em ácidos diluídos.
Tabela 6. Kps dos sulfetos dos metais do Grupo IIA e IV

Grupo Composto Kps
IIIB NiS 3,0 x 10-21
IIIB CoS 5,0 x 10-21
IIIB MnS 1,4 x 10-15
IIIB ZnS 4,5 x 10-24
II HgS 9,0 x 10-52
II PbS 7,0 x 10-28
II Bi2S3 1,6 x 10-31
II CdS 1,0 x 10-29
II CuS 8,5 x 10-45
Para que ocorra uma boa separação entre estes cátions, é necessário controlar
adequadamente a concentração de sulfetos, o que é feito indiretamente através do
controle da concentração de H+ da solução. Assim, é possível ver pela Tabela 6 que se
a [H+] for muito grande, pode haver uma precipitação de Pb2+ e Cd2+. Por outro lado,
se a [H+] for muito baixa, pode permitir o início da precipitação do níquel, cobalto e
zinco, que são cátions do Grupo IV.
13
Experimental
OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions Bi3+, Pb2+, Hg2+, Cu2+ e Cd2+.
• 2 Tubo de falcon;
• 4 Tubos de ensaio;
• 1 Funil comum;
• 1 Suporte universal;
• 1 Argola;
• 1 Papel de filtro;
• Pinça de madeira;
• Fósforos;
• Solução NaOH 6 mol L-1;
• Solução de KI 0,5 mol L-1;
• Solução de Glicerina 1:1;
• Solução de K4[Fe(CN)6];
• Centrífuga;
• Soluções de Bi3+, Pb2+, Hg2+, Cu2+ e Cd2+;
• Solução HNO3 6 mol L-1;
• Solução de NH4OH 6 mol L-1;
• Solução HCl 6 mol L-1;
• Solução de Tiocetaminda 1 mol L-1;
• Solução H2SO4 6 mol L-1;
• Solução Ácido Acético 6 mol L-1;
Legenda:
14
Experimental
Procedimento experimental
• Colocar cerca de 3 mL de cada solução de análise em tubo de ensaio e adicionar

ao mesmo cerca de 2 mL de HCl concentrado (não se preocupe com a formação
de sólido). Em seguida, adicionar 3 mL de solução de tiocetamida e aquecer em
bico de Bunsen, até a formação de uma solução resultante de cor preta;
• Separe tal solução por centrifugação;
• Despreze o SOBRENADANTE 1;
• O PRECIPITADO 1 conterá os sulfetos de interesse.
PRECIPITADO 1
• Adicionar cerca de 3 mL de HNO3 6 mol L-1 ao PRECIPITADO 1, agitar e aquecer
no bico de Bunsen (com bastante cuidado), sempre agitando. Adicionar mais 1
mL de HNO3 6 mol L-1 até que não haja mais formação de gás castanho. Deverá
haver dissolução dos precipitados, exceto o HgS. Caso haja Hg2+, recolher o
precipitado restante e caracterizar.
• Neutralizar a solução ácida resultante com a adição de NH 4OH 6 mol L-1
(acompanhar com fita de pH). Você poderá observar a formação de um
precipitado branco e/ou coloração azul intensa ou incolor;
• Caso haja formação de precipitado, separe o PRECIPITADO II do
SOBRENADANTE II por centrifugação e faça os ensaios I para a solução
SOBRENADANTE e os ensaios II para o sólido (caso exista).
Ensaios I:
a) Caso a solução SOBRENADANTE II apresente coloração azul intensa, o cobre
estará presente e o cádmio poderá estar presente ou não. Assim, divida a solução
15
Experimental
SOBRENANDANTE II em dois tubos. Um para caracterizar cádmio na presença de

cobre e outro para caracterizar cobre.
b) Caso a solução SOBRENADANTE II se apresente incolor, então o cobre estará

ausente. Neste caso, transfira a solução para um tubo de ensaio e faça o teste para
a caracterização do cádmio na ausência de cobre.
Ensaios II:
a) Sobre o PRECIPITADO II, adicione cerca de 2 mL de NaOH 6 mol L -1 e agite.
Caso o sólido permaneça, centrifugue a mistura e faça o teste de caracterização de
bismuto no sólido e transfira o SOBRENADANTE III para 2 tubos de ensaios e
caracterize chumbo;
b) Caso o PRECIPITADO II se dissolva completamente após a adição de NaOH 6
mol L-1, indica a ausência de bismuto na amostra. Neste caso, pegue a solução contida
no tubo de ensaio e caracterize apenas o chumbo via um dos testes de caracterização
abaixo (a) ou (b).
Chumbo:
a) Em um tubo de ensaio, neutralizar a solução com ácido sulfúrico 6 mol L-1 e
verificar a formação de uma turvação branco muito fina;
b) No outro tubo de ensaio, adicione KI e posteriormente adicione HNO3 até a
formação de um precipitado amarelo, que indicara a presença de chumbo.
Cádmio na presença de cobre:

A solução SOBRENADANTE II, no caso da coloração azul, adicionar gotas de uma
solução de HCl 2 mol L-1 até o meio ficar ácido, o que é caracterizado pelo
descoramento da solução. Adicionar cerca de 10 gotas de solução de glicerina 1:1
(v/v). Adicionar gotas de solução de NaOH 6 mol L-1 até a solução tomar a
16
Experimental
coloração azul novamente, e a seguir cerca de 15 gotas em excesso. No caso da

presença de Cd2+, deverá haver a formação de um precipitado branco de Cd(OH)2.
Cádmio na ausência de cobre:

A solução SOBRENADANTE II é incolor. Adicione 2 mL de solução de tioacetamida e
leve ao bico de Bunsen até a formação de um precipitado amarelo.
Cobre:
Adicionar ácido acético até a solução adquirir uma coloração azul claro. Em seguida
junte 1 mL de ferrocianeto de potássio e observe a formação de um precipitado
vermelho-castanho.
EXERCÍCIOS
1. Desenvolva um fluxograma para a separação e caracterização dos cátions do

Grupo IIA
2. Escreva as reações características da identificação dos cátions deste grupo;
17
Experimental
Cátions do Grupo IIIA (Al 3+ , Fe 3+ , Cr 3+ )
Reagente de grupo: NH3
Condição de precipitação: saturação com NH4Cl
INTRODUÇÃO
O grupo III, também chamado de grupo do alumínio, compõe-se de íons de

quatro metais que são precipitados como hidróxidos numa solução contendo NH 4OH e
NH4Cl saturado.
Três desses elementos (cromo, manganês e ferro), são elementos de transição e

por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam aquelas de elementos
que têm uma camada interna de elétrons incompleta, isto é, valência variável, íons
coloridos e uma forte tendência parar formar íons complexos. O alumínio não é um
metal de transição, mas o íon Al3+ tem muitas propriedades semelhantes às dos íons
Cr3+ e Fe3+, o que pode ser explicado pelo fato destes íons terem a mesma carga e
raios aproximadamente iguais. Os hidróxidos de cromo e alumínio são anfóteros.
OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions Al3+, Fe3+e Cr3+
• Fósforos;
• Solução Pb(NO3)2 0,2 mol L-1;
• Solução de NH4Cl 2 mol L-1;
18
Experimental
• Cristais de NH4Cl;
• Solução de H2O2 3%;
• Centrífuga;
• Soluções de Fe3+, Al3+e Cr3+;
• Solução de NH4SCN 0,5 mol L-1;
• Solução HCl 6 mol L-1;
Legenda:
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra e adicionar 10

gotas de HCl 6,0 mol L-1 e em seguida NH3 6,0 mol L-1 gota a gota com agitação, até
o meio ficar básico (verifique com o papel tornassol).
Colocar duas gotas de NH3 6,0 mol L-1 em excesso. Aquecer com cuidado durante
1 minuto em banho-maria e em seguida, centrifugar. Retirar o sobrenadante
rapidamente, colocando-o em outro tubo de ensaio.
Lavar o precipitado duas vezes com cerca de 2 mL de NH4Cl 2,0 mol L-1. O
precipitado conseguido será denominado PRECIPITADO I e o líquido sobrenadante
denominado SOBRENADANTE I (que pode ser descartado). O PRECIPITADO I pode
conter Fe(OH)3, Cr(OH)3 e Al(OH)3.
PRECIPITADO I
Adicionar ao PRECIPITADO I, 1 mL de NaOH 4 mol L-1 e 1 mL de H2O2 3%,
agitar bem e aquecer em banhomaria por cerca de 5 minutos até cessar o
desprendimento de O2 e em seguida, centrifugar. Transferir o líquido sobrenadante
19
Experimental
para outro tubo de ensaio, denominando-o de SOBRENADANTE II. O sólido restante no

primeiro tubo pode-se denominar de PRECIPITADO II.
SOBRENADANTE II
No SOBRENADANTE II, adicionar uma pitada de cristais de NH4Cl e proceder
com aquecimento em banhomaria para expulsão do excesso de amônia. Observe se
haverá alteração na coloração da solução ou formação de um precipitado
(PRECIPITADO III). Caso haja formação de um precipitado, indica a presença de Al 3+.
Centrifugue a solução, separando o PRECIPITADO III e o SOBRENADANTE III para a
caracterização de Cr3+.
Crômio:
A coloração amarelada da solução SOBRENADANTE III indica a presença de Cr 3+. Além
desse teste, adicionar gotas de solução de Pb(NO3)2 0,2 mol L-1 e observe a formação
de um precipitado amarelo. A formação de um precipitado amarelo, indica a presença
de Cr3+.
Ferro:
Sobre o PRECIPITADO II, adicionar cerca de 5-6 gotas de HCl 6 mol L-1 e juntar 2 gotas
de solução de NH4SCN 1 mol L-1. O aparecimento de uma cor vermelha intensa devido
ao complexo Fe(SCN)2+, indica a presença de ferro.
EXERCÍCIOS
1. Desenvolva um fluxograma para a separação e caracterização dos cátions

do Grupo III
2. Escreva as reações características da identificação dos cátions deste grupo;
3. Qual a finalidade da adição de H2O2 sobre o resíduo que contém os
hidróxidos dos cátions do grupo III?
20
Experimental
Cátions do Grupo IIIB (Mn 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , Zn 2+ )
Reagente de grupo: (NH4)2S
Condição de precipitação: meio básico, saturação com NH4Cl.
INTRODUÇÃO
O Grupo IV, também chamado de grupo do sulfeto de amônio, compõem-se de

íons de quatro metais que são precipitados como sulfetos numa solução tamponada com
NH4OH/NH4Cl, contendo sulfeto de amônio. O cobalto, níquel e o manganês são
elementos de transição e por esta razão apresentam valência variável, a solução de
seus íons são coloridas e têm forte tendência a formar complexos.
O zinco é um metal de transição, formando compostos estáveis no estado de

oxidação +2 e seu hidróxido, como os de Cr 3+ e Al3+ é anfótero. O zinco, como o
cádmio, pertence à família 2B da tabela periódica, e forma com amônia o íon complexo
[Zn(NH3)4]2+.
O níquel pode formar compostos em diversos estados de oxidação, mas os seus

compostos mais comuns ocorrem no estado +2 (niqueloso). Os sais hidratados de níquel
são de cor verde.
O cobalto forma compostos no estado de oxidação +2 (cobaltoso) e +3

(cobáltico). No estado +2 ele forma sais simples estáveis e no estado +3 forma sais
complexos estáveis. Seus sais são coloridos, sendo que os cobaltosos são de cor
avermelhada ou azul, dependendo do grau de hidratação e de outros fatores. Os íons
complexos cobálticos apresentam uma grande variedade de cor.
O íon Mn2+ também é investigado neste grupo porque há a possibilidade desse

cátion precipitar apenas parcialmente no grupo anterior, passando para o filtrado do
Grupo IV.
Quanto à cor, os sulfetos de cobalto e níquel são pretos, o MnS é rosa e o ZnS é
branco.
21
Experimental
OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions Mn2+, Ni2+, Co2+ e Zn2+.
• Espátula Fina;
• Fósforos;
• Solução de NH4Cl saturada;
• Solução de H2O2 3%;
• Solução HCl 0,5 mol L-1;
• Centrífuga;
• Soluções de Mn2+, Ni2+, Co2+ e Zn2+;
• Cadinho de porcelana;
• Solução (NH4)2S 1 mol L-1;
• Ácido Acético Glacial;
• Álcool Amílico PA;
Legenda:
22
Experimental
1. Colocar cerca de 2 mL da solução de análise em tubo de ensaio e adicionar ao

mesmo cerca de 3 mL de NH4Cl saturado e 20 gotas de (NH4)2S 1 mol L-1,
aquecer em bico de Bunsen por 1 minuto e deixar em repouso por 5 minutos e
proceder para centrifugação;
2. Desprezar o SOBRENADANTE I e reservar o PRECIPITADO I;
3. Ainda no tubo de ensaio, adicionar ao PRECIPITADO I, 10 mL de HCl 0,5 mol L-1
e agitar para homogeinização (caso seja necessário, use uma espátula);
4. Em seguida, proceder com filtração comum. O FILTRADO I deverá ser
concentrado até reduzir pela metade seu volume. O PRECIPITADO II deverá ser
reservado.
PRECIPITADO II
1. Transferir com o auxílio de uma espátula o PRECIPITADO II do filtro para uma
cápsula de porcela;
2. Adicionar 5 mL de água régia (HCl/HNO3 1:3) ao PRECIPITADO II, aquecer até
redução do volume pela metade;
3. Adicionar 2 mL de água destilada, agitar e filtrar se necessário, guardando o
FILTRADO II;
4. Dividir o FILTRADO II em duas partes iguais em tubo de ensaio e proceder para
ensaios de caracterização de níquel e cobalto.
FILTRADO I
1. Transferir o conteúdo do bécher para um tubo de ensaio;
2. Adicionar 2 mL de H2O2 3%;
• Adicionar 15 mL de NaOH 2 mol L-1 sob agitação e aquecimento até que se cesse
a liberação de gás O2.
3. Centrifugar, separando o SOBRENADANTE II para confirmação de Zn2+ e o

PRECIPITADO III para confirmação de Mn2+.
23
Experimental
Manganês:
A formação de um precipitado preto após a adição de NaOH e H2O2 indica a presença
de Mn2+, sob a forma de MnO2(s).
Zinco:
Ao SOBRENADANTE II, neutralize o pH com ácido acético glacial. Após a neutralização,
adicione gotas de (NH4)2S 1 mol L-1 e observe a formação de um precipitado branco,
indicando a presença de Zn2+.
Cobalto:
Adicionar ao FILTRADO II, 2 mL de solução de KSCN, agitar e adicionar em seguida 3

gotas de álcool amílico PA. A formação de um anel azul sobrenadante na superfície do
tubo de ensaio indica a presença de cobalto.
Níquel:
Teste para níquel: neutralizar o FILTRADO II com NH4OH 6 mol L-1 e em seguida
adicionar 1 mL de solução de dimetilglioxima. Um precipitado vermelho indica a
presença de níquel.
EXERCÍCIOS

Grupo IIIB.
2. Escreva as reações características da identificação dos cátions deste grupo.
24
Experimental
Cátions do Grupo IV (Ca 2+ , Ba 2+ , Sr 2+ ) e V (Na + , NH 4 + , K + )
Reagente de grupo: (NH4)2CO3
Condição de precipitação: meio básico, saturação com NH4Cl
INTRODUÇÃO
Os elementos cálcio, bário e estrôncio pertencem ao Grupo II da tabela

periódica, apresentando configurações eletrônicas similares. Disto decorre a
semelhança de suas propriedades. O magnésio é o metal que apresenta propriedades
mais diferenciadas do resto do grupo, devido ao seu pequeno tamanho. Por essa razão,
às vezes, não é classificado junto com esses elementos no procedimento de separação
analítica. Assim, provendo-se condições especiais e por motivos práticos, o Mg 2+ nesta
sistemática de análise, está incluído no Grupo VI, embora seja do mesmo grupo na
tabela periódica que os metais do Grupo V.
O esquema de análise proposto nesta marcha agrupa estes cátions de acordo

com a sua reatividade frente ao (NH4)2CO3, em meio alcalino tamponado
(NH4OH/NH4Cl). Nestas condições, precipitam estes metais na forma de carbonatos
insolúveis.
Todas as soluções dos íons deste grupo são incolores e seus sais apresentam
caráter iônico e são brancos ou incolores, a menos que esteja presente um ânion
colorido.
OBJETIVOS
Separar e identificar os cátions Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na+, K+ e NH4+.
• Espátula Fina;
25
Experimental

• Fósforos;
• Solução (NH4)2CO3 X mol L-1;
• Solução NH4Cl 2 mol L-1;
• Solução de ácido acético 0,5 mol L-1;
• Centrífuga;
• Soluções de Ba2+, Sr2+, Ca2+, Na+, K+ e Mg2+;
• Solução (NH4)2SO4 x mol L-1;
• Solução (NH4)2C2O4 x mol L-1;
Legenda:
Em 3 mL da solução contendo os elementos do Grupo IV e V, adicionar 3 mL de

NH4Cl 2,0 mol L-1, seguido de 5 gotas de NH4OH 6,0 mol L-1 até pH básico na fita
medidora de pH. Adicionar finalmente 3 mL de (NH4)2CO3 à solução. Será formado o
PRECIPITADO I. Centrifugar e PRECIPITADO I e o SOBRENADANTE I.
Ao SOBRENADANTE I, adicionar 5 gotas de (NH4)2CO3, verificando se a

precipitação foi completa. Caso haja, centrifugar e reservar as partes. Realizar este
procedimento até que não seja formado mais precipitado. Após a certificação da não
precipitação, pode-se descartar o sobrenadante resultante dos testes de precipitação
completa.
Adicionar ao PRECIPITADO I, gotas de ácido acético diluído até promover a

dissolução completa e aquecer para o desprendimento de CO 2. Isto transforma os
carbonatos nos respectivos acetatos. Este é o FILTRADO I.
26
Experimental
Separar o FILTRADO I em três tubos de ensaio para realizar a caracterização

dos cátions do grupo IV (Ba2+, Ca2+ e Sr2+).
Proceder com a separação do SOBRENADANTE I em três partes. Em uma das

partes, aquecer o tubo diretamente na chama e sobre o tubo, colocar papel de
tornassol umedecido com água (cuidado: não tocar o papel no tubo de ensaio). A
coloração azul no papel de tornassol indica a presença de amônia na amostra (vapores
amoniacais).
Com a segunda e a terceira parte, proceder para a caracterização de sódio e

potássio.
Bário:
A um tubo de ensaio contendo o FILTRADO I, adicionar na solução 2 a 3 mL de

cromato de potássio e adicionar gota a gota NH4OH até o surgimento de um
precipitado amarelo pálido. Um precipitado amarelo pálido indica a presença de
bário.
Estrôncio:
Adicionar na solução 3 mL de (NH4)2SO4 gota a gota. Agitar. A formação de um

precipitado branco (em geral turvação na solução), caracteriza o cátion estrôncio (difícil
de ser bem visualizado).
Cálcio:
Adicionar à solução 5 mL de (NH4)2C2O4. Um precipitado branco indica a

presença de cálcio.
Sódio:
Realizar o teste de chama. O sódio queima com chama amarelada/laranja.
27
Experimental
Potássio:
Transferir 0,5 mL da amostra para um tubo de ensaio e adicionar 0,5 mL de

HClO4 6 mol L-1 (cuidado: explosivo em contato com matéria orgânica). Observe a
formação de cristais brancos.
Pode-se realizar também o teste de chama. O potássio queima com chama

violeta.
EXERCÍCIOS

Grupo IV e V.
2. Escreva as reações características da identificação dos cátions deste grupo.
28
Experimental
Ânions do Grupo I (CO 3 2- , SO 3 2- , S 2 O 3 2- , S 2- , NO 2 - , ClO - )
Reagente de grupo: HClO4
INTRODUÇÃO
Ao contrário dos cátions, na análise de ânions os íons não são subdivididos em

grupos ou subgrupos. Como consequência, os ensaios utilizados na separação e
identificação de ânions não são tão sistemáticos, ou seja, não existe um esquema
satisfatório que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais, e a
subsequente separação inequívoca, em cada grupo, de seus componentes
independentes.
Na prática a amostra que vai ser analisada é submetida a uma série de testes
prévios com o objetivo de eliminar alguns ânions com base na cor da amostra,
solubilidade em água, pH da solução, reações com alguns compostos específicos (Ex:
H2SO4, AgNO3 e BaCl2 ) e ainda nos resultados da própria análise de cátions.
Algumas vezes os testes prévios são suficientes para confirmar ou eliminar a

presença de vários ânions. Para os demais casos, ou seja, onde os ânions não são
definitivamente eliminados, são realizados testes específicos. Os testes específicos são
usados para a identificação direta de ânions na amostra original, sendo empregados
como provas diretas na identificação dos ânions: carbonato (CO 32−), fluoreto (F−),
borato (BO3−), sulfeto (S2−) e acetato (CH3COO−). Os demais ânions requerem a
eliminação de íons interferentes para depois serem identificados em amostras contendo
uma mistura de ânions.
Nota: Íons brometo (Br− ) e iodeto(I− ) interferem na identificação dos íons

cloreto(Cl− ). Os íons iodeto (I− ) interferem na identificação dos íons brometo (Br− ),
nitrito (NO2− ) e nitrato (NO3− ).
OBJETIVOS
Separar e identificar os ânions S2-, CO32-, ClO-, S2O32-
29
Experimental
• Soluções de S2-, CO32-, ClO-, S2O32-

• HClO4 6 mol L-1;
• 10 Pipeta de Pasteur;
• Suporte para tubo de ensaio;
• Fósforos;
• Solução de Acetato de Chumbo;
• Solução de Peróxido de Hidrogênio 3%;
• Solução de Nitrato de Prata 0,1 mol L-1;
Legenda:
PARTE EXPERIMENTAL
Ensaios preliminares:
a) Caráter redox: Adicione 3-4 gotas de cada amostra sobre uma mistura redutora
e sobre a mistura oxidante. Anote o caráter redox de cada amostra frente a suas
misturas.
Mistura redutora 0,5 mL HCl 6 mol L-1 + 0,5 mL KI 0,1 mol L-1+ camada de CCl4
Mistura Oxidante 0,5 mL HNO3 6 mol L-1 + 1 gota de KMnO4 0,1 mol L-1
b) Faixa de pH: Transfira 2-3 gotas de cada amostra para 1 tubo de ensaio e
adicione uma gota do indicador vermelho de metila e anota a coloração
observada. Repita o procedimento com azul de bromotimol e fenolftaleína.
30
Experimental
Vermelho de metila 4,2 (vermelho) 6,3 (amarelo)

Azul de bromotimol 6,2 (amarelo) 7,6 (azul)
Fenolftaleína 8,3 (incolor) 9,8 (vermelho)
Separação dos ânions do grupo I.
Transferir 0,5 mL de cada amostra para um tubo de ensaio e adicionar 0,5 mL

HClO4 6 mol L-1, agitar bem, se necessário aquecer e observar se:
- Houve formação de precipitado;
- Houve turvação da solução. Uma turvação branca indica a presença de sulfeto.

Para o tiossulfato, o aquecimento do tubo de ensaio promoverá a formação de um
precipitado amarelo.
- Desprendimento de gases. Efervescência indica a presença de carbonato
CARACTERIZAÇÃO DE SULFETO
Sobre o tubo contendo sulfeto em meio ácido (cheiro de ovo podre), coloque uma
tira de papel umedecida com uma gota de acetato de chumbo 0,1 mol L -1. Observe o
escurecimento do papel.
CARACTERIZAÇÃO DE HIPOCLORITO
Use o tubo contendo a solução de hipoclorito em meio ácido (solução amarela);
adicione peróxido de hidrogênio, gota a gota até descorar a cor amarela; em seguida,
adicione gotas de nitrato de prata 0,1 mol L-1. Um precipitado branco confirma a
presença de hipoclorito na amostra
EXERCÍCIOS
1. Desenvolva um fluxograma para a separação e caracterização dos ânions do

Grupo I
2. Escreva as reações características da identificação dos ânions deste grupo;
31
Experimental
Ânions do Grupo II (Cl - , Br - , I - , SCN - )
Reagente de grupo: AgNO3
OBJETIVOS
Separar e identificar os ânions Cl-, Br-, I-, SCN-
• Centrífuga;
• Soluções de Cl-, Br-, I-, SCN-
• AgNO3 0,1 mol L-1;
• 1 Espátula;
• Tetracloreto de Carbono
• Solução de Hidróxido de Amônio 6 mol L-1;
• Solução de Ácido Nítrico 6 mol L-1;
• Solução de Ácido Sulfúrico 2 mol L-1;
• Solução de Iodeto de Potássio 0,2 mol L-1;
• Nitrito de Sódio 0,2 mol L-1;
• Sal de Fe3+
Legenda:
32
Experimental
PARTE EXPERIMENTAL
a) Caráter redox: Adicione 3-4 gotas de cada amostra sobre uma mistura redutora e
sobre a mistura oxidante. Anote o caráter redox de cada amostra frente a suas
misturas.
b) Faixa de pH: Transfira 2-3 gotas de cada amostra para 1 tubo de ensaio e adicione
uma gota do indicador vermelho de metila e anota a coloração observada. Repita o
procedimento com azul de bromotimol e fenolftaleína.

Separação dos ânions do grupo II.
Transferir 1,0 mL de cada amostra para um tubo de ensaio e adicionar gotas de AgNO3
0,1 mol L-1 até que a precipitação seja completa. Centrifugue e reserve o sobrenadante
para os outros grupos.
- Precipitado branco indica presença de Cl- e SCN-;
- Precipitado creme claro indica a presença de Br-;
- Precipitado amarelo claro indica a presença de I-;
33
Experimental
CARACTERIZAÇÃO DE CLORETO
Tratar o precipitado com algumas gotas de NH4OH 6 mol L-1 até a completa
dissolução. Adicionar ao tubo de ensaio, algumas gotas de HNO3 6 mol L-1 e observar
se o precipitado branco volta a se formar. Caso sim, confirma-se a presença de Cl-.
CARACTERIZAÇÃO DE BROMETO
Tratar o precipitado com algumas gotas de NH4OH 6 mol L-1 até a completa
dissolução. Adicionar ao tubo de ensaio, algumas gotas de HNO3 6 mol L-1 e observar
se o precipitado creme claro volta a se formar. Caso sim, confirma-se a presença de
Br-.
CARACTERIZAÇÃO DE IODETO
Colocar em 1 tubo de ensaio, adicionar 1,0 mL de amostra, 6 gotas de solução
de KI 0,2 mol L-1 e adicionar lentamente, algumas gotas de H2SO4 2 mol L-1 até que a
solução fique ácida (acompanhar com papel de tornassol ou fita de pH). Em seguida,
adicionar 3 gotas de NaNO2 0,2 mol L-1 e 5 gotas de CCl4. Agitar vigorosamente até
observar a mudança de coloração da fase orgânica para violeta. A cor violeta indica
a presença de I-.
CARACTERIZAÇÃO DE TIOCIANATO
Colocar em 1 tubo de ensaio e adicionar cristais de sais de Fe3+. O surgimento
de uma coloração vermelha indica a presença de SCN-.
EXERCÍCIOS

Grupo II;
2. Escreva as reações características da identificação dos ânions deste grupo;
34
Experimental
Ânions do Grupo III (CrO 4 2- ; PO 4 3- ; C 2 O 4 2- ) e IV (SO 4 2- , NO 3 - , CH 3 COO - )
Reagente de grupo: NH4OH
OBJETIVOS
Separar e identificar os ânions do grupo III (CrO42-; PO43-; C2O42-) e IV (SO42-,

NO3-, CH3COO-)
• Centrífuga;
• Soluções de CrO42-; PO43-; C2O42-; SO42-, NO3-, CH3COO-
• NH4OH 6 mol L-1
• Solução de Ácido Sulfúrico concentrado;
• Solução de Hidróxido de Amônio 6,0 mol L-1;
• Solução de Nitrato de Prata 0,2 mol L-1;
• Solução de Ácido Nítrico 6,0 mol L-1;
• Molibdato de Amônio (NH4)2MoO4;
• Cloreto de Bário (BaCl2);
• Solução de Ácido Clorídrico 6,0 mol L-1;
• Sulfato de Ferro II;
• Solução de Ácido Sulfúrico 3 mol L-1;
• Legenda:
35
Experimental
PARTE EXPERIMENTAL
a) Caráter redox: Adicione 3-4 gotas de cada amostra sobre uma mistura redutora e
sobre a mistura oxidante. Anote o caráter redox de cada amostra frente a suas
misturas.
b) Faixa de pH: Transfira 2-3 gotas de cada amostra para 1 tubo de ensaio e adicione
uma gota do indicador vermelho de metila e anota a coloração observada. Repita o
procedimento com azul de bromotimol e fenolftaleína.

Separação dos ânions do grupo III e IV.
Transferir 1,0 mL de cada amostra para um tubo de ensaio e adicionar gotas de

NH4OH 6 mol L-1 sem agitação. Centrifugue e reserve o sobrenadante para os outros
grupos. O precipitado representa os ânions do grupo III enquanto que a parte solúvel
representa os ânions do grupo IV.
CARACTERIZAÇÃO DE CROMATO
Colocar em um tubo de ensaio, 5 gotas da amostra e adicionar 1,0 mL de solução
de AgNO3 0,2 mol L-1. A formação de um precipitado marrom avermelhado indica a
presença do CrO42-.
36
Experimental
CARACTERIZAÇÃO DE FOSFATO
Colocar em um tubo de ensaio, 1,0 mL de amostra e adicionar 1,0 mL de HNO 3
6 mol L-1 e cristais de (NH4)2MoO4. Atritar as paredes do tubo de ensaio com bastão
de vidro. Observe a precipitação. A formação de um precipitado amarelo indica a
presença do PO43-.
CARACTERIZAÇÃO DE OXALATO
Colocar em um tubo de ensaio, 1,0 mL de amostra e adicionar 1,0 mL de AgNO3
0,2 mol L-1 e aguardar a precipitação. Adicionar ao precipitado, gotas de NH 4OH 6
mol L-1 até promover a dissolução do precipitado. A formação de um precipitado
branco e posterior dissolução indica a presença de C2O42-.
CARACTERIZAÇÃO DE SULFATO
Colocar em um tubo de ensaio, 1,0 mL de amostra e adicionar lentamente gotas
de HCl 6 mol L-1 até promover meio ácido (acompanhar com papel tornassol ou fita de
pH). Em seguida, adicionar gotas de BaCl2 0,2 mol L-1 e observar a formação de um
precipitado branco. A formação de um precipitado branco indica a presença de SO 42-
CARACTERIZAÇÃO DE NITRATO
Colocar em um tubo de ensaio, 1,0 mL de amostra e adicionar 5 a 10 gotas de
água destilada. Em seguida, adicionar 0,5 mL FeSO4 0,1 mol L-1 e 0,5 mL H2SO4 3 mol
L-1. Agite por 1 minuto. Com o tubo inclinado, despeje 1 a 1,5 mL de H 2SO4(conc) pela
parede do tubo, de modo a formar uma camada de ácido por baixo da solução
diluída. Faça um ligeiro boleio no tubo e observe formação de anel marrom entre as
duas camadas. A formação do anel marrom indica a presença de NO3-.
CARACTERIZAÇÃO DE ACETATO
Colocar em um tubo de ensaio, 1,0 mL de amostra para uma capsula de porcela.
Adicione 0,5 mL de H2SO4(conc), agite e aqueça ligeiramente. Arraste os vapores acima
37
Experimental
da capsula para o nariz e perceba odor de vinagre. O Odor de vinagre indica a

presença de CH3COO-.
EXERCÍCIOS

Grupo III e IV
2. Escreva as reações características da identificação dos ânions destes dois
grupos;
38
Experimental
Anexo - Tabela de informações de Ânions
Ânion Faixa de pH Caráter Red Caráter Oxi

CO32- > 10 Negativo Negativo
SO32- 7a8 Negativo Positivo
S2O32- 7a8 Negativo Positivo
S2- > 11 Negativo Positivo
NO2- 7a8 Positivo Positivo
ClO- 7a8 Positivo Negativo
Cl- 6,5 a 7 Negativo Negativo
Br- 6,5 a 7 Negativo Positivo
I- 6,5 a 7 Negativo Positivo
PO43- > 11 Negativo Negativo
SCN- 6,5 a 7 Negativo Positivo
CrO42- 7a8 Positivo Negativo
C2O42- 7a8 Negativo Positivo
SO42- Aprox. 7 Negativo Negativo
NO3- Aprox. 7 Negativo Negativo
CH3COO- 8a9 Negativo Negativo
39
Experimental
Referências bibliográficas
• ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982.

• FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª ed.,
1958.
• BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997.
• JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª ed.,
1990.
• VOGEL, A.
40

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Prof. Frederico Goytacazes de Araújo

Aula Prática - Teste de chama

O teste da chama é um procedimento que usaremos nesta prática para detectar

A Figura 1 abaixo apresenta as zonas da chama de um bico de Bunsen e a

Figura 1: Zonas da chama de um bico de Bunsen

Zona redutora: luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por

Os compostos de certos metais volatilizam-se na chama não luminosa de Bunsen

1. Limpe o fio metálico submergindo-o em HCl concentrado, aquecendo logo em

Figura 2: Procedimento Experimental para realizar o teste de chama

Tabela 1. Cores observadas no experimento do teste de chama.

1. Qual a fundamentação do processo de emissão da radiação?

2. Diferencie emissão de absorção.

Aula Prática - Solução-tampão

TAMPÃO ÁCIDO - ÁCIDO FRACO E SUA BASE CONJUGADA

𝐻𝐴(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝐴− (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑞) (Eq. 1)

Por se tratar de um ácido fraco, temos uma pequena concentração do íon 𝐴− ,

A partir de agora, temos os dois requisitos de um tampão ácido: O ácido fraco

Como consequência, se uma pequena quantidade de um ácido forte (fonte de

𝐴− (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝐴(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) (Eq. 2)

Analogamente, se uma pequena concentração de base forte é adicionada a esse

𝑂𝐻− (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑞) ⇌ 2 𝐻2 𝑂(𝑙) (Eq. 3)

Diante do exposto, podemos considerar que estarão em equilíbrio químico na

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑜 𝐵𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑗𝑢𝑔𝑎𝑑𝑎

A constante de dissociação ácida (𝐾𝑎 ) desta reação será:

O valor de 𝐾𝑎 é tabelado para os principais ácidos fracos conhecidos. Portanto,

Além disso, a Equação 5 pode ser usada para estimar a variação de pH em

TAMPÃO BÁSICO - BASE FRACA E SEU ÁCIDO CONJUGADO

𝐴− (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝐻𝐴(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻− (𝑎𝑞) (Eq. 6)

De forma similar ao caso anterior, se certa quantidade do ácido fraco 𝐻𝐴 é

De modo semelhante, ao adicionar íons 𝑂𝐻− provenientes de uma base forte ao

Aqui, cabe uma informação: Normalmente, apenas os valores de 𝐾𝑎 são

Analogamente ao tampão ácido, é possível determinar a concentração dos íons

Além disso, pode-se também calcular a variação de pH em decorrência da

Preparar uma solução tampão e verificar a alteração de pH pela adição de um

• 2 Papel Medidor de pH universal de 0 – 14;

PREPARO DAS SOLUÇÕES:

Para cada grupo, adicione as seguintes substâncias:

Béquer 1: 75 mL de solução de ácido clorídrico (𝐻𝐶𝑙) 0,01 mol L-1;

Béquer 2: 1,5 g de cloreto de sódio (𝑁𝑎𝐶𝑙);

Béquer 3: 75 mL de solução de ácido acético (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻) 0,01 mol L-1;

Béquer 4: 1,5g de acetato de sódio (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎).

Adicione três gotas do indicador alaranjado de metila no Béquer 1 e três gotas

Para os dois grupos, transfira metade do volume do Béquer 1 para o Béquer 2.

Meça o pH das 8 soluções e anote os resultados. Complete a tabela abaixo:

TESTE DA CAPACIDADE TAMPONANTE

TESTE COM ÁCIDO

Aula Prática - Separação e identificação dos cátions - Grupo I

Podemos separar as metodologias utilizadas na análise qualitativa de cátions e

• Métodos de identificação individual ou fracionada;

Nos métodos de identificação individual ou fracionada, os cátions ou ânions são

A análise de toque é uma metodologia simples e eficiente na qual as análises são

Os métodos de identificação sistemática, por outro lado, se caracterizam por

Separar e identificar os cátions Ag+, Hg22+ e Pb2+.

1. Colocar em um tubo para centrífuga cerca de 5,0 mL da solução contendo os

3. O SOBRENADANTE I pode ser desprezado e reserve o PRECIPITADO I;

RESUMO DAS REAÇÕES

Elaborar um quadro resumo do resultado das reações realizadas (ver abaixo),

Cátions do Grupo IIA (Cu 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Hg 2+ , Bi 3+ )

Reagente de grupo: H2S

Condição de precipitação: Meio ácido

Os cátions dos metais do Grupo IIA apresentam como característica importante

Tabela 6. Kps dos sulfetos dos metais do Grupo IIA e IV

Separar e identificar os cátions Bi3+, Pb2+, Hg2+, Cu2+ e Cd2+.