Amostragem e Preparação

de Amostras para Análises

Ambientais.

Palestrantes:

Enga. Quím. Marina Gracinda Modesto

Msc. Quím. Ind. Stefan Klaus Lins e Silva
 Programa

z Objetivos da Amostragem
z Levantamento de informações para a coleta
z Infra-estrutura requerida
z Cuidados para amostragem
z Metodologias gerais
z Técnicas de coleta e preservação
z Pré-Tratamentos
z Principais Interferentes
z Atendendo a ISO/IEC 17025
 Objetivos da Amostragem

z Caracterizar um efluente, corpo d’água ou

parte de um processo produtivo.
z Obter uma amostra representativa em
número suficiente para atingir os objetivos.
z Reduzir a pequenos volumes para serem
tratados em laboratório.

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Levantamento de Informações

z Definir claramente os objetivos

z Selecionar os parâmetros e os locais da
amostragem
z Número, freqüência e duração da
amostragem
z Determinar técnicas de coleta e
amostragem
Levantamento de Informações

z Uso da amostra
z Concentração mínima de interesse dos
constituintes
z Incerteza dos resultados gerados
z Variabilidade das características da
amostra

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 Infra-estrutura requerida

z Transporte : veículos, barcos, motos, carrinho de

amostras. (tempo)
z Armazenamento: armários, geladeiras.
z Materiais de apoio: medidores de campo,
preservantes, fichas de coleta.
z Capacidade do laboratório, recursos humanos e
financeiros: limite de detecção ou quantificação,
padrões, cronograma para atendimento, coletores
treinados.

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Cuidados Gerais para a amostragem.

z Não incluir partículas grandes, detritos,

folhas, sujeiras ou material acidental
z Coletar a amostra contra a corrente,
minimizando a contaminação.
z Volume suficiente para realizar pelo
menos duas análises do parâmetro.
z Realizar todos os testes de campo em
amostras separadas das enviadas ao
laboratório.
Cuidados Gerais para a amostragem.

z Utilizar apenas os tipos de frascos e

preservações recomendados
z Não tocar a parte interna dos frascos nem
deixá-los expostos a pó.
z Não fumar durante a amostragem.
z Imediatamente após a coleta, coloca-las ao
abrigo da luz solar.
z Manter registro de todas as informações
relevantes de campo, preenchendo uma
ficha de coleta.
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Metodologias para Águas Tratadas

Estações de Tratamento.
z Caracterização da qualidade da água
produzida: escolher no decorrer do
processo (entrada, decantação, filtração e
desinfecção).
z Principais parâmetros: cloro residual, cor,
turbidez, pH, alumínio (sistemas que usam
o sulfato como coagulante), DBO, Ferro,
fluoreto (quando a fluoretação), coliformes
totais e fecais e fitoplâncton.
Metodologia para Águas Tratadas

Sistemas de Distribuição
z Caracterização da qualidade da água
produzida: Amostrar saídas de tanques e
pontos no decorrer das linhas.
z Principais parâmetros: cor, turbidez,
alumínio, odor, ferro, cloro residual,
coliformes totais e fecais, ferrobactérias e
contagem de bactérias heterotróficas.
 Metodologia para Águas Tratadas
1 - Verificar se o ponto de coleta recebe água diretamente do sistema de
distribuição e não de caixas, reservatórios ou cisternas;
2 - A torneira não deverá ter aeradores ou filtros, nem apresentar vazamentos de
água;
3 - Inicialmente abrir a torneira e deixar escoar a água por 2 a 3 minutos, ou o
tempo suficiente para eliminar impurezas e água acumulada na canalização;
4 - Caso seja necessário, utilizar uma solução de hipoclorito para eliminar
qualquer tipo de contaminação externa;
5 - Remover completamente o hipoclorito antes da coleta;
6 - Abrir a torneira a meia secção (fluxo pequeno e sem respingos) por 2
minutos;
7 - Remover a tampa do frasco conjuntamente com o papel protetor, com todos
os cuidados de assepsia, evitando contaminação da amostra pelos dedos,
luvas ou outro material;
8 - Segurar o frasco verticalmente, próximo à base e efetuar o enchimento,
deixando um espaço vazio de aproximadamente 2,5 a 5,0 centímetros do
topo, possibilitando a homogeneização;
9 - Fechar o frasco imediatamente após a coleta, fixando bem o papel protetor
ao redor do gargalo e trazer ao laboratório sob refrigeração.
Metodologia para Águas Superficiais

Rios, Lagos e Barragens

z Evitar coletas em áreas estagnadas, próximas a
curvas, coletar a montante e a jusante de cargas
poluidoras, inclusive tributários.
z Determinar pontos de coleta no efluente do
reservatório, nos principais contribuintes, e ao
longo do mesmo em geral quando ocorrerem
diferenças de condutividade superiores a
50mS/cm
 Metodologia para Águas Superficiais
Amostras coletadas diretamente de um corpo receptor:
1 - Procurar evitar a coleta de amostras em áreas estagnadas ou em locais
próximos às margens;
2 - Com todos os cuidados de assepsia, remover a tampa do frasco juntamente
com o papel protetor;
3 - Com uma das mãos, segurar o frasco pela base, mergulhar rapidamente o
frasco com a boca para baixo, de 15 a 30 centímetros abaixo da superfície da
água, para evitar a introdução de contaminantes superficiais;
4 - Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrário à
correnteza;
5 - Se o corpo de água for estático, deverá ser criada uma corrente superficial,
através da movimentação do frasco na direção horizontal (sempre para
frente);
6 - Inclinar o frasco lentamente para cima, a fim de permitir a saída de ar e
subseqüente enchimento do mesmo;
7 - Retirar o frasco do corpo d'água, desprezar uma pequena porção da amostra,
deixando um espaço vazio suficiente que permita a homogeneização da
amostra para análise;
8 - Fechar o frasco imediatamente, fixando o papel protetor ao redor do gargalo
e trazer ao laboratório sob refrigeração.
Metodologia para Águas Subterrâneas

Aquíferos, Lençóis Freáticos

z Cuidados na Perfuração dos poços, sistemas de
esgotamento, material das bombas, efetuar
brancos de campo, profundidade x Objetivos, etc.
z Determinar pontos de coleta a montante e a
jusante dos contaminantes, observando estudos
geológicos para a determinação da direção dos
fluidos.
 Amostragem em Águas Subterrâneas
Poços Freáticos

1 - Em poços equipados com bombas manuais ou mecânicas, bombear a água

durante aproximadamente 5 minutos;
2 - Realizar desinfecção da saída da bomba com hipoclorito;
3 - Deixar a água escorrer novamente antes da coleta de amostra;
4 - Remover a tampa do frasco conjuntamente com o papel protetor, com todos
os cuidados de assepsia, evitando contaminação da amostra pelos dedos,
luvas ou outro material;
5 - Segurar o frasco verticalmente, próximo à base e efetuar o enchimento,
deixando um espaço vazio de aproximadamente 2,5 a 5,0 centímetros do
topo, possibilitando a homogeneização;
6 - Fechar o frasco imediatamente após a coleta, fixando bem o papel protetor
ao redor do gargalo e trazer ao laboratório sob refrigeração.
7 - Em poços sem bomba, a amostragem deixa de ser feita diretamente no poço,
utilizando um recipiente esterilizado (passar álcool em baldes);
8 - Não retirar amostras da camada superficial da água, evitando a
contaminação com espuma ou com outro material das paredes do poço.
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Técnicas de Coleta e Preservação

z Adição Química – objetivo é estabilizar as

espécies químicas por períodos mais longos de
tempo.
z Congelamento – Não serve para análise de
resíduos e para análises microbiológicas.
z Refrigeração – Embora não mantenha completa
integridade para todos os parâmetros, diminui
drasticamente as alterações químicas e biológicas
da amostra.
Técnicas de Coleta e Preservação

Frascos de coleta

z Material – Vidro ou plástico?

z Cor – Transparente ou âmbar
z Tratamento – Lavagem? Esterilização?
z Lavagem adequada para diversas análises.
Técnicas de Coleta e Preservação

Preservação e Armazenamento

z Consultar as normas analíticas referentes

ao parâmetro de interesse.
z Guardar ou não contra-prova?
z Prazo de validade da amostra?

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 Pré-Tratamentos mais aplicados

z Destilação com absorção do analito em solução

apropriada
z Filtração (membranas, pré-filtros, analítica)
z Digestão (ácida, oxidante)
z Adição química (precipitação ou complexação
de interferentes)

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 Interferentes x Preparo de Amostras
Volume Preservação
Tipo
Análise de e validade da Interferentes Observação
frasco
amostra amostra
Óleos e graxas
Manter o frasco tampado após a
polietileno, Refrigeração por interferem,
pH vidro pirex
200 ml
até 6 horas causando resposta
amostragem. E efetuar a análise
imediatamente.
lenta.
Águas de Este método não se aplica à águas de
polietileno, Refrigeração por
Cor vidro pirex
250 ml
até 24 horas
coloração incomum coloração incomum. Ex, coloração
ou com turbidez. conferida por efluentes industriais.
Óleos e graxas,
polietileno, Refrigeração por materiais flutuantes Evitar a exposição da amostra a
Turbidez vidro pirex
250 ml
até 24 horas e particulas luminosidade
sedimentaveis
Nitritos:a
interferência é
Oxigênio polietileno, Refrigeração por
1000 ml eliminada pela
vidro pirex 24 dias
dissolvido adição de azida
sódica.
 Interferentes x Preparo de Amostras
Volume Preservação
Tipo
Análise de e validade da Interferentes Observação
frasco
amostra amostra
Para efluentes contendo óleos
Cloretos :É reduzida pela reação
polietileno, vegetais ou gelatinas não acidular.
DQO vidro pirex
200 ml pH<2 e refrigeração dos cloretos com sulfato de
Após a titulação coletar os resíduos
mercúrio.
para tratamento específico.

Temperatura de incubação(deve ser

de 20ºC), pH elevado, presença de Amostras que contenham substâncias
semente: aeração
DBO Vidro(âmbar) 2000 ml
de 24 - 30 horas
luz.Cloro:eliminá-lo deixando a tóxicas aos microrganismos,
amostra em repouso por 1 a 2 horas produzem resultados falsos.
antes de processá-lo.

polietileno, refrigeração por até

Nitrito vidro pirex
200 ml
48 h
Presença de Nitritos quando é
polietileno, pH<2 e refrigeração Realizar a análise de Nitritos e
Nitrato vidro pirex
200 ml
por até 24 horas
utilizado o método de redução de
descontar o valor.
Cd.
 Interferentes x Preparo de Amostras
Volume Preservação
Tipo
Análise de e validade da Interferentes Observação
frasco
amostra amostra

polietileno, Refrigeração por

Condutividade vidro pirex
100 ml
até 24 horas

Cromo polietileno,
250 ml
Refrigeração por
A forma hexavalente pode reduzir
para a trivalente espécies redutoras
vidro pirex até 24 horas
hexavalente e em meio ácido.

Armazenar amostra Quantidade de nitrogênio que

Nitrogênio Vidraria pré-
1000 ml em frasco de vidro contamina a vidraria. Efetuar a
tratada
amoniacal ou plástico. pH<2 destilação em ambiente separado.

1 g de CuSO4 por
litro de amostra. Antes da extração ajustar o pH para 2
Fenois Vidro(âmbar) 1000 ml
Ajustar pH p/ menor
Temperatura
com ácido Sulfúrico.
que 2
 Interferentes x Preparo de Amostras
Volume Preparação
Análise Tipo frasco de e validade Interferentes Observação
amostra da amostra
Frasco de Refrigeração
vidro,boca por até 24 Óleos e graxas Tomar somente amostras
Óleos e larga e tampa 1000 ml horas. pH<2 saponificadas;acidifica-se a simples evitando perdas
graxas de teflon ou pela adição de amostra até pH=1, de óleo sobrenadante
vidro HCl

Preservar com
Contaminaçao da água,
Fosfato total polietileno,
200 ml
acido súlfurico
reagentes, preservação e
Após a coleta filtrar a
vidro pirex pH<2 e amostra.
e ortofosfato concentração de ferro.
refrigeração

Interferência positiva de
polietileno, Refrigeração orgânicas,sulfonatos,carboxilas e
Surfactantes vidro pirex
250 ml
por 24 horas fenol,inorgânica,cianetos,nitratos:
Estas removem interferências.

O método não inclui o material

Resíduo polietileno, Amostra válida
1000 ml flutuante que possa separar-se
vidro pirex por 24 horas
sedimentavel durante a sedimentação
 Interferentes x Preparo de Amostras
Volume Preservação e
Tipo
Análise de validade da Interferentes Observação
frasco
amostra amostra

Fluoretos polietileno 100 ml Refrigeração

Brometos,iodetos e cianetos reagem com a

amostra válida concentraçao equivalente do
polietileno, Amostras coloridas dificultam a
Cloretos vidro pirex
200 ml por 14 dias s/ cloreto.Sulfetos,tiossulfato e íons sulfato
quantificação por titulometria
preservação também interferem, mas podem ser removidos
com o tratamento com peróxido de hidrogênio.

polietileno, Amostra válida Amostras coloridas dificultam a

Dureza vidro pirex
200 ml
por 7 dias quantificação por titulometria

Conservar com O método elimina a interferência de nitritos, pela

sulfato adição da azida sódica. Caso a amostra
Oxigênio A amostra deve preencher todo o
Vidro pirex 300 ml manganoso, e contenha sulfito, tiossulfato, politionato, cloro
frasco, não deve haver bolhas de ar.
dissolvido solução de alcáli- libre hipoclorito, emprega- se o método
iodeto azida eletrométrico.

180 dias, a
Metais
polietileno,
vidro pirex
1000 ml amostra deve Elevação da temperatura. Voltar
ser congelada
 ISO/IEC 17025

Amostragem

z O laboratório deve ter um plano e

procedimentos para amostragem, quando
ele realiza amostragem. Tanto o plano
como o procedimento deve estar
disponível no local onde a amostragem é
realizada. O processo de amostragem deve
abranger os fatores a serem controlados de
forma a assegurar a validade dos
resultados.
 ISO/IEC 17025

Amostragem

z Quando o cliente solicitar desvios, adições

ou exclusões do procedimento estes devem
ser registrados e incluídos nos resultados.
 ISO/IEC 17025

Amostragem

z Devem ser registrados os dados e as

operações relevantes relacionadas com a
amostragem, estes registros devem incluir
o procedimento de amostragem, as
condições ambientais, identificação do
amostrador, diagramas para indicar o local
da amostragem
 ISO/IEC 17025

Documentos
z Pop’s de coleta específicos para cada tipo de
amostra
z Pop’s de recebimento de amostra pelo laboratório
z Planilhas ou protocolos de controle de
parâmetros na coleta e no recebimento
z Etiquetas padronizadas com controle de emissão
z Relatórios de não-conformidade
 Bibliografia

z Guia de coleta e preservação de amostras -

CETESB
z Análise Química Quantitativa – Daniel C. Harris
z NBR ISO/IEC 17025 – ABNT
z Standard Methods for Examination of water and
waste water – 20th edition - APHA
 Muito Obrigado!!!!

Eng. Química Marina Gracinda Modesto

Msc. Stefan Klaus Lins e Silva
Centro Senai de Metrologia Química
E-mail: quimica134@sp.senai.br