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Grupo 2: Técnicas de amostragem de líquidos (incluindo acondicionamento e preservação de

amostras, além de aplicabilidades).

1. Introdução:

Chama-se amostra uma porção limitada de material tomada do conjunto – o universo, na


terminologia estatística -, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do
conjunto. Então, o processo de amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais
especificadas para assegurar que amostra seja obtida com a necessária condição de
representatividade. A amostra é obtida através de incrementos recolhidos segundo critérios
adequados.

2. Objetivo:

O objetivo de qualquer amostragem é sempre coletar uma porção representativa para


exame, cujo resultado fornecerá uma imagem real do universo estudado.

3. Tipos de amostragem:

 Simples

As amostras simples são aquelas coletadas em um único local dentro de um curto período
de tempo, normalmente de segundos ou minutos. Elas representam uma fração do material
original que deve referir-se àquele tempo e àquele espaço, portanto é fundamental definir
localização, hora e profundidade em foi realizada a amostragem. Tais características não
invalidam a relação com todo o material, no que se refere aos testes realizados, desde que os
parâmetros avaliados sejam relativamente constantes no tempo e no espaço. O maior
inconveniente de amostragens simples são as condições ambientais, portanto deve-se ter o
perfeito conhecimento sobre as condições normais a que o material é submetido a fim de se
preservar sua relação com uma amostra simples.

 Composta

As amostras compostas são imprescindíveis quando se deseja avaliar um material cujos


parâmetros de interesse sofrem variações de concentração em pequenos intervalos de tempo
e espaço. Podem ser obtidas combinando diversas amostras simples obtidas ao longo do
tempo, do espaço, ou sob variação de ambos. Amostras compostas seqüenciais, por exemplo,
são coletadas com amostradores contínuos, por bombeamento contínuo ou, ainda, pela
reunião de parcelas de igual quantidade ao longo de um período.
4. Metodologia de amostragem

Um processo de amostragem pode ser dividido em sucessivas etapas que são intimamente
ligadas e dependentes entre si. A seguir serão descritos os principais procedimentos relativos
ao planejamento, a coleta, ao armazenamento e conservação da amostra e ao envio ao
laboratório de amostras.

 Planejamento

Planejamento é a elaboração de um roteiro para realização de determinada tarefa. Todos


os procedimentos de amostragens devem ser perfeitamente programados, visando à eficácia
máxima. Ao coletar, deve-se realizar um planejamento para obter uma amostra representativa
e resultados satisfatórios dentro da realidade da amostragem. Um bom planejamento de
amostragem inclui: pontos de amostragem, tipos de amostradores, número de amostras a
serem coletadas, volumes de amostras, tipos de amostras (simples ou composta), número e
tipo de frasco de coleta, tempo de estocagem, métodos de preservação. Este plano deve
também estabelecer a data e a hora de chegada das amostras ao laboratório.

 Coleta

Cada amostra coletada e devidamente identificada deverá ser acompanhada de uma ficha
contendo informações que a caracterizem perfeitamente (data de coleta, origem da amostra,
identificação do ponto, hora da coleta, condições climáticas, nome do coletor, nome do
interessado, e observações que possam auxiliar tanto o exame como a interpretação do
resultado), bem como medidas efetuadas em campo (pH, temperatura da amostra,
temperatura do ar, cloro, leitura de vazão, leitura de nível, etc.) e a finalidade do exame
(potabilidade, controle, irrigação, estudo, dessedentação de animais, abastecimento industrial,
etc.).

Coleta para análises físico-químicas: De um modo geral, coletar uma amostra de sistemas
de abastecimento de água, poços, corpos d´água, poços, e despejos líquidos significa colocar o
frasco de coleta adequado em contato com o líquido a ser amostrado enchendo-o. Deve-se ter
o cuidado inicial de lavar o frasco várias vezes com o próprio líquido. O frasco deve ser de vidro
neutro, polietileno ou polipropileno, de acordo com o exame a ser realizado. Os
procedimentos gerais de coleta de amostras para análise físico-química são os seguintes:
Identificar o frasco de coleta da forma mais clara possível para que se possa reconhecer o
ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. É conveniente verificar se a tinta ou rótulo
utilizado na marcação do recipiente não é removido com o manuseio. Retirar a tampa do
frasco, mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfície do efluente (ou curso d’água),
recolher a amostra e lavá-lo pelo menos três vezes. Tampar o frasco e homogeneizar todas as
vezes promovendo o contato da amostra com toda a superfície interna do recipiente;
Mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfície, promovendo o preenchimento do
frasco de coleta, em contra corrente, e fechando-o tão logo isto aconteça.
Coleta de água em pontos de abastecimento: a. Remover corpos estranhos e/ou
sujidades da válvula ou torneira onde se está fazendo a coleta para que não sejam
incorporados à amostra coletada e alterem suas características. Utilizar álcool para auxiliar
nesta tarefa; b. Permitir o livre escoamento durante, pelo menos, 3 minutos; c. Fechar a
torneira; Flambar a borda da válvula ou torneira com auxílio da espiriteira; d. Retirar o
invólucro de papel kraft e a tampa do frasco conjuntamente, tendo o cuidado de não deixar
que a tampa toque em qualquer superfície, e de não tocar no bocal do frasco; Flambar a borda
do frasco com auxílio da espiriteira; e. Imediatamente, preencher cerca de 4/5 do volume do
recipiente, sem lavá-lo com amostra, mantendo mínima a distância até a saída da água, sem
entretanto encostá-lo; g. Fechá-lo tão logo conclua a operação, fixando bem o material
protetor.
 Armazenamento e conservação

Após a coleta da amostra é necessário que haja o seu armazenamento. Os tipos de frascos
mais utilizados no armazenamento de amostras são os de plástico, vidro borossilicato e do tipo
descartável; sendo estes últimos empregados quando o custo da limpeza torna-se muito
oneroso. A escolha dos frascos geralmente é feita de acordo com o conjunto de determinações
a serem realizadas na amostra coletada, por exemplo, frascos para coleta de amostras
destinadas à análise biológica, microbiológica, físico-química, biocidas, etc. Desta forma,
existem normas que discriminam o tipo de frasco a ser utilizado de acordo com o parâmetro a
ser analisado.

Os tipos de frascos mais utilizados para o armazenamento de amostras destinadas para


análise microbiológica são os de material resistente às condições de autoclavagem (121°C,
1atm), e que atendam outras condições como: não liberar substâncias tóxicas, como
bactericidas e bacteriostáticos, nem substâncias nutritivas durante o processo de esterilização.
Os frascos de plásticos apresentam a vantagem de serem leves, podendo ser usados,
preferencialmente os de polietileno, prolipropileno ou policarbonato. Vale ressaltar, que o
material das tampas deve ser o mesmo dos frascos de armazenamento. A capacidade de
armazenamento destes deve variar em função do volume da amostra necessário para as
análises a serem efetuadas. Deve-se deixar sempre um espaço livre para posterior
homogeneização da amostra

Devido à dificuldade em se analisar uma amostra imediatamente após a sua coleta,


tornam-se necessárias técnicas de preservação, tais como controle de pH, adição de reagentes
químicos e refrigeração, que mantenham a amostra praticamente inalterada até o momento
de seu exame em laboratório. Estas técnicas se restrigem apenas a retardar a ação biológica e
a hidrólise de compostos químicos complexos, bem como a reduzir a volatilidade dos
constituintes.
5. Bibliografia:

LIMA, E. P. Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos: Planos e Técnicas de


Amostragem, Centro Federal de Educação Tecnológica de Pelotas, 1ªEd., Pelotas, 2006.

ABNT- ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Preservação e técnicas de


amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores, Comissão de Estudo Especial
Temporária de Meio Ambiente, Rio de Janeiro, 1987.

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