Preparação para

Amostragem
PRA 037 – LAB – Preparação para
Amostragem

Gabriely Novena
 OBJETIVO

Garantir a integridade da
amostra, desde a amostragem,
passando pelo tratamento dos
dados até a sua disposição
final.
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO

A amostragem é um procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância,

material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo,
para ensaio.

A coleta de amostras é, provavelmente, o passo mais importante para a avaliação da

área de estudo; portanto, é essencial que a amostragem seja realizada com precaução
e técnica, para evitar todas as fontes possíveis de contaminação e perdas para
representar fielmente o corpo d´agua amostrado.

5.1.1 5.1.2 Nas

5.1Planejamento
Organização da instalações da 5.1.3 No Campo
da amostragem
coleta GHS
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO

5.1. Planejamento de amostragem

OBJETIVO DO PLANEJAMENTO ATENÇÃO

 Definir as atividades de coleta;

É fundamental que observem e anotem
 Definir as técnicas de preservação;
qualquer fato ou anormalidades que possam
 Definir manuseio e transporte das
interferir na característica da amostra, pois os
amostras;
dados gerados em campo auxiliam na
interpretação dos resultados analíticos.
O planejamento assegura a obtenção
 Cor;
de todas as informações necessárias de
 Odor ou aspecto estranho;
forma mais precisa e com o menor
 Presença de algas, óleos, corantes, materiais
custo possível.
sobrenadantes ou animais mortos.
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO
5.1.1 Organização da Coleta
A organização da coleta é fundamental e visa evitar prejuízos e riscos.
Selecione itinerário racionais., observando-
se os acessos, o tempo para coleta e o prazo
para envio ao laboratório (obedecendo o
prazo de validade para o ensaio);
Certifique-se de que a programação de
coleta foi enviada ao laboratório;
Atenção.: Essa informação é muito importante
quando temos amostras para o Laboratório de
apoio, pois é preciso verificar as condições de
atendimento.
Localização dos pontos de coleta;
Cada ponto amostrado deve conter um
registro com a identificação da Cadeia
de
custódia;
Verificação de eventuais características
especiais do ponto de amostragem (riscos de
manipulação e dificuldades de acesso) para
que sejam utilizados recursos adequados;
Verificação da disponibilidade e
funcionamento adequado dos equipamentos
de campo.
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO
5.1.2 Nas Instalações da GHS
Verificar os requisitos específicos da
cadeia de custódia e preenchimento do
Check List;
Verificar a técnica de coleta (simples ou
composta) e os ensaios solicitados ;
Verificar limpeza dos frascos, materiais
e equipamentos que serão utilizados na
amostragem (baldes, garrafas, caixas de
transporte, etc);
Segregar os frascos com as preservações
recomendadas para cada tipo de determinação;
Atenção.: manter a integridade dos frascos preservados
e leva-los para o campo em caixa/bolsa térmica.
separar os equipamentos de medições
adequados e os respectivos padrões para
verificação dos ensaio de campo;
Atenção.: os equipamentos utilizados devem estar
calibrados e com certificados de calibração
emitidos pelo órgão competente
Todos os equipamentos utilizados devem estar
calibrados e com certificados de calibração
emitidos pelo órgão competente.
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO

5.1.3 No Campo

Ao chegar ao cliente o operador deve Identificar as amostras de forma inequívoca

identificar-se e procurar por seu (que não permita dúvida ou erro) na Cadeia de
contato descrito na Cadeia de Custódia e realizar o preenchimento das
Custódia; informações da amostragem (data, hora, lote);

O contato ou pessoa por ele indicada, deve Preencher as informações na etiqueta do frasco
acompanhar o operador nas instalações do no momento da realização da amostragem com
cliente e auxiliá-lo na identificação dos caneta a prova d’água;
pontos;
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO

5.1.3 No Campo

Preencher a cadeia de custódia descrevendo

nos campos de observação todas as
Colocar as amostras ao abrigo da
informações relevantes ao local de coleta que
luz solar, imediatamente após a
podem influenciar nos resultados (chuva nas 24
coleta;
horas, condições de limpeza do local, alterações
na rotina, desastres naturais, persianas,
carpetes, animais, plantas etc);
Nota.: As condições ambientais deve ser preenchida
no local de amostragem.

Fazer todas as determinações de campo em Utilizem uniformes e EPI adequados

alíquotas separadas das que serão enviadas ao para cada tipo de amostragem;
laboratório, evitando-se assim o risco de
contaminação;
RECIPIENTES E CONSERVADORES DAS
AMOSTRAS

TÉCNICA DE
COLETA
Amostra Fortuita (simples, pontual ou instantânea)
– é aquela coleta em uma única tomada de
amostra, num determinado instante, para a
realização das determinações e ensaios.
Amostra Composta – é constituída por uma série de
amostras simples, coletadas durante um
determinado período e misturadas para constituir
uma única amostra homogeneizada.
 RECIPIENTES E CONSERVADORES DAS
AMOSTRAS

Não tocar na parte Não rinsar frascos

Atenção a vedação interna do frasco ou que contenham
dos frascos tampas conservantes

Amostragem deve ser Amostra transportada Necessátio levar

em recipiente limpo com preservação frascos adicionais
adequada

Evitar perda da Materiais esterilizados só

amostra ou Conter alíquota
podem ser abertos no suficiente para os
contaminação no momento da amostragem
transporte fins analíticos
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO
5.2.1 Recipientes para Amostragem

Exemplos de descrições de modelos de frascarias

Nota.: A lista completa de modelo de frascaria encontra-se no item 5.2.1 do PRA-037-LA

 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO

5.2.2 Preservação

As técnicas de preservação são vitais para minimizar alterações das amostras.

Refrigeração – método que preserva a maioria de características físicas, químicas e biológicas, como
tal e recomendado para todas as amostras entre coleta e entrega para o laboratório. O gelo pode ser
rapidamente usado para resfriar as amostras no transporte.

Adição de agentes químicos – método de preservação mais conveniente, quando possível, pois
oferece o maior grau de estabilização da amostra e por maior espaço de tempo.

Congelamento – método de preservação que pode ser aplicado para aumentar o intervalo de tempo
entre a coleta e a analise, para parâmetros de composição química.
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO

5.2.2 Preservação

Exemplos de preservantes
TIPOS DE PRESERVANTES
SIGLA DESCRIÇÃO DO PRESERVANTE
15m Realizar o Ensaio Imediatamente (Até 15 Minutos Após a Amostragem)
HNOPA HNO3 Padrão analítico 50% até pH inferior a 2 e Refrigerar (< 6°C)
HNOUP HNO3 Ultrapuro 50% até pH inferior a 2 e Refrigerar (< 6°C)
HSO H2SO4 Concentrado até pH inferior a 2
NaS Tiossulfato de sódio a 0,1 M (< 6ºC)
TQ6 TALQUAL (< 6ºC)
OLM Óleo Mineral
Refri Refrigeração, evitando congelamento

Nota.: A lista completa dos tipos de preservantes encontra-se no item 5.2.2 do PRA-037-
LA
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO
5.2.3 Recipientes e Conservadores
das Amostras de Matriz Ambiental
Os recipientes e conservadores podem variar de acordo com o tipo de análise a ser realizada.
Volume Mínino Tipo de Estocagem máxima Estocagem máxima
Análise Matriz Frascaria Preservação
de Amostra (ml) Amostragem recomendada regulamentar
Aerodispersóides Ar-Amb. Climatizados CAS_3S TA 51000 Fortuita 6 meses --
Água bruta
Bactérias
Água para consumo humano; Água FEST_100 NaS 10 Fortuita 8 horas 24 horas
heterotróficas
purificada
Bactérias
Água-Trat. Químico TPP_15 TI1 10 Fortuita 8 horas 24 horas
heterotróficas
Para consumo humano; Residual;
Cloro total FPLA_500 15m 200 Fortuita 15 minutos 15 minutos
Tratada
FEST_500*
Água para consumo humano; (para atender
o volume
Legionella sp Purificada; TI1 100 Fortuita 24 horas 24 horas
mínimo é
Trat. Químico necessário 2
frascos)
Óleos e graxas Água bruta; Residual PVID_1000 HCl 1000 Fortuita 28 dias 28 dias
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO
5.2.4 Recipientes e Conservadores das
Amostras de Tratamento Químico
Volume Estocagem Estocagem
Tipo de
Pacote Descrição do Serviço Matriz Frascaria Preservação mínimo de máxima máxima
amostragem
amostra (mL) recomemdada regulamentar
Alc. bicarbonato
Alc. hidróxido
Alc. parcial
Alc. total
Cloreto
Condutividade
Dureza de cálcio
Dureza de
Água magnésio Água
condensada Dureza Trat. FPLA_500 NS 500 Fortuita 28 dias --
Fosfonato permanente Químico
Dureza total
Ferro
Fosfonato
pH
Sílica
Sólidos totais
dissolvidosEletrométrico
Turbidez

Nota.: A lista completa dos recipientes e conservadores de amostras de matriz ambiental e tratamento químico encontram-se
nos itens 5.2.3 e 5.2.4 do PRA-037-LA
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO
Notas importantes de recipientes e conservadores das amostras

Existem particularidades na análise de metais dissolvidos ou totais:

Para a determinação dos metais dissolvidos, a amostra deve passar por um filtro no momento da amostragem ou
logo que possível.

Para a determinação de metais totais em amostras aquosas a amostra é acidificada diretamente com ácido nítrico
(1+1) até pH <2.

Atenção: Não deixe de conversar com o laboratório/amostragem antes de realizar a amostragem para os ensaios
de metais dissolvidos ou metais totais para maiores esclarecimentos e envio dos materiais necessários.

Os ensaios de coliformes totais e termotolerantes ou de coliformes totais e Escherichia coli (E.coli) podem ser
realizados no mesmo recipiente de 100ml.
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO

5.3 Solicitação de Insumo para Amostragem

Todo o insumo necessário para a realização da amostragem (tais como: frascarias,

placas, gelos, kits etc) deve ser solicitado a expedição do laboratório através do
Sistema Ultralims, conforme o
PRO – 225 – OPE Solicitação de insumo e a solicitação deve ser enviada para o
e-mail amostragem.expedicao@ghsbrasil.com dentro do próprio sistema.

Nota: Solicitar volume de material suficiente para realizar os brancos, duplicatas

e testemunhos conforme a ficha de coleta.
 DESCRIÇÃO / EXECUÇÃO
5.4 Garantia da Validade dos Resultados

Para garantir a validade dos resultados são realizados alguns monitoramentos:

 Treinamento para os envolvidos nas atividades de amostragem;

 Plano e método de amostragem;
 Checagens dos equipamentos de medição e ensaio conforme descrito nos respectivos procedimentos dos ensaios
PRO’s e dos procedimentos dos equipamentos PRE’s;
 Controles de qualidade na amostragem conforme PRO’s de amostragem aplicáveis; tais como duplicatas, brancos e
amostras testemunhos;
 Técnicas de preservação, acondicionamento, manuseio e transporte das amostras;
 Utilização de materiais de referência.

Para a garantia da qualidade no enxágue dos equipamentos no campo será utilizado água reagente de qualidade tipo 1,
conforme PRO – 165 – Controle de Qualidade da Água Reagente.

Para a garantia da qualidade do preparo do branco dos reagentes para a preservação das amostras será utilizado água
reagente de qualidade tipo 1, conforme PRO – 165 – Controle de Qualidade da Água Reagente.
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM

ATENÇÃO

A coleta de amostras é, provavelmente, o passo mais importante

para a avaliação da área de estudo; portanto, é essencial que a
amostragem seja realizada com precaução e técnica, para evitar
todas as fontes possíveis de contaminação, perdas e representar o
corpo d ́agua amostrado.
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM

Utilize EPI adequado para cada tipo de

Amostragem sem EPI adequados amostragem (luvas, máscara, óculos de
segurança, jaleco, botas e óculos de segurança

Luvas e materiais utilizados na As luvas e materiais devem estar

amostragem transportados com as separados dos frascos de coleta
amostras

A Ficha de Coleta/Cadeia de Custódia deve

Preenchimento incorreto da ter todas as Identificações dos pontos de
Ficha de coleta/Cadeia de Custódia amostragem (sem rasuras e preenchimento
errado)
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM

Antes da amostragem desinfectar as torneiras

Ponto de coleta sem assepsia (interna e externamente) com solução de
hipoclorito de sódio ou álcool 70%

Abrir a torneira e deixar a água escoar

Amostragem sem escoamento por 2 ou 3 minutos para eliminar as
da água impurezas e a água acumulada na
tubulação

Em torneira misturadora deixar escoar

Amostragem em torneira misturadora água quente por 2 minutos, em seguida
sem escoamento correto da água deixar escoar água fria por 2 ou 3 minutos
antes da amostragem
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM
Amostras sem preservação
Amostras expostas a luz solar
Não colocar as amostras em
sacos plásticos ou caixa de
papelão
As amostras devem ser refrigeradas
imediatamente após a amostragem e
manter sob refrigeração até a chegada ao
laboratório.
Atenção.: as amostras para ensaio de oxigênio dissolvido não devem ser
mantidas sob refrigeração.
Colocar as amostras ao abrigo da luz solar,
imediatamente após a coleta
As amostras devem ser colocadas em
isopor, bolsas ou caixas térmica
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM

Os frasco nunca devem ser abertos antes da

Abrir os frascos antes da amostragem amostragem, mas no momento exato da coleta
Atenção.: Tampar e recolocar o invólucro imediatamente após a coleta

Frascos com invólucro só devem ser

Antecipação do preenchimento da
aberto pela parte inferior no momento da
etiqueta
amostragem

Nunca tocar na parte interna do frasco e

Tocar na parte interna do frasco e placa de petri.
placa de petri Atenção.: Não encostar o gargalo do frasco na
torneira ou tocar no meio de cultura da placa de
petri para evitar contaminação;
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM

Não realizar amostragens em torneiras com

Amostragem com vazamento no
vazamento em seu exterior (havendo a
ponto de coleta (torneira)
necessidade de coleta esta informação
deverá estar na cadeia de custódia)

Remover qualquer acessório presente nas

Não remover os acessórios da torneira torneiras (telas ou redutores de vazão)
Atenção.: Não tocar diretamente nas torneiras com as luvas,
mas fazer uso de gaze (ou material que não deixe resíduo)
embebido de álcool 70%;

Transporte de matrizes diferentes As matrizes ambiental x QAI x TQ

Juntas (matriz ambiental x QAI x TQ) devem ser enviadas separadamente
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM

A amostragem deverá iniciar com os frascos

Iniciar a amostragem pelos frascos para os ensaios microbiológicos (frasco estéril),
para os ensaios físico químico a fim de evitar contaminações.

Os frascos de coleta devem permanecer

Exposição do frasco de coleta após abertos o tempo necessário para o seu
amostragem preenchimento, pois pode ocorrer
contaminação do ar

Interferências do profissional responsável Não falar, tossir ou espirrar no

pela amostragem momento da coleta
 IRREGULARIDADES NA
AMOSTRAGEM

Ensaios de campo com medidores Os ensaios de campo (cloro e pH) em

não autorizados (Kit Genco e similares) matriz ambiental devem ser realizados
com medidor digital portátil (clorímetro
e pHmetro)

Amostragem de efluente com materiais A amostragem de efluentes deve ser

não inertes realizada com materiais inertes (balde,
caneco e funil de aço inox)

Não colocar o isopor ou bolsa térmica O isopor, bolsas ou caixas térmica

no chão. não devem ter contato com o chão
IRREGULARIDADES NO
ENVIO DAS AMOSTRAS
Imagem de Irregularidades
IRREGULARIDADES NO
ENVIO DAS AMOSTRAS
Imagem de Irregularidades
IRREGULARIDADES NO
ENVIO DAS AMOSTRAS
Imagem de Irregularidades
ENVIO CORRETO DAS AMOSTRAS

Imagem de amostras enviadas corretamente

DÚVIDAS

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(21) 3527-3854 gabrielynovena@ghsbrasil.com