Disciplina: Controle de Qualidade Físico-Químico

Profa. MSc. Juliana Maria R S Crespo

AMOSTRAGEM

Segundo a RDC 67, 2007 amostragem é o conjunto de operações de retirada e preparação de amostras. De
forma mais abrangente, pode-se conceituar amostragem como a operação de retirada de quantidade representativa
de todo um lote o qual será submetido à análise.
Assim, amostragem é o primeiro passo para realização das análises laboratoriais necessárias a determinação
da qualidade do produto, sendo uma das principais causas de erros na determinação da qualidade de matérias-
primas, materiais de embalagens, produtos intermediários e produtos acabados.
Durante a amostragem deve-se preocupar com quantidade necessária a realização das análises e referências
futuras, além da qualidade do que é amostrado, sendo necessário amostragem com representatividade de todo lote.
Amostragens realizadas inadequadamente podem colocar em risco tanto o consumidor como o fornecedor
com resultados falsos negativos ou resultados falsos positivos, já que os resultados das análises realizadas nas
amostras representam o resultado de todo lote.
A amostragem deve ser efetuada, considerando as diversas etapas do processo de fabricação e o próprio
produto farmacêutico, matérias – primas, produtos intermediários, produtos sólidos, líquidos e semi-sólidos devem
seguir procedimentos de amostragens compatíveis com suas características.
A fim de evitar erros na coleta de amostras quando necessário um plano de amostragem precisa ser
empregado. O plano de amostragem é um conjunto de regras para estabelecer o tamanho da amostra a ser coletada
e os critérios que servirão de base para a decisão de aceitação ou rejeição de um lote. Embora, a elaboração e
aplicação de um plano de amostragem não garanta que as amostras extraídas seja exatamente igual ao todo, em
termos de representatividade estarão bastante próximas.
Existe uma variedade de planos de amostragem, quanto mais complexa for a amostragem maior cuidado
deve-se ter na elaboração do plano, que de modo geral contêm: a definição da unidade de amostragem, forma de
seleção dos elementos da população e tamanho da amostra.
Alguns planos de amostragem podem ser citados:
 Plano de amostragem por ATRIBUTOS – este plano de amostragem permite que os resultados da
amostragem sejam obtidos diretamente de tabelas estatísticas sem a necessidade de cálculos adicionais o que
representa uma vantagem, já que erros podem ser cometidos ao se realizarem cálculos que poderá ter como
conseqüência resultados falsos e a aprovação ou condenação do material em análise de modo equivocado.
Entretanto, este plano de amostragem não pode ser aplicado a todo tipo de amostra do setor farmacêutico, sendo
melhor aplicado a materiais de embalagem. Exemplo de tabela empregada na determinação do número de amostra
a ser coletado: Norma ABNT: 5426:1977
 Plano de amostragem por VARIÁVEIS – este plano é utilizado quando a característica a ser avaliada
envolve conhecimento sobre a variabilidade dos valores encontrados, como a concentração do princípio ativo em
matérias-primas ou medicamentos. Os valores são expressos em uma escala do tipo comprimento, freqüência,
concentração, volume entre outros. A vantagem deste plano de amostragem está na necessidade da coleta de um
reduzido número de amostras, porém a necessidade de cálculos adicionais como para quantificação determinação
de desvio padrão, média o que pode caracterizar erros na avaliação da qualidade da amostra. Plano de amostragem
empregado no setor farmacêutico para amostragem de matéria-prima e produto acabado.
Não existe um melhor ou pior plano de amostragem o que existe é um plano de amostragem adequado para
a amostra a ser coletada levando em consideração as características do material a ser amostrado, o custo das
análises, as condições do laboratório.
Segundo Muradian, Penteado, 2007 os principais erros e incertezas relacionados à amostragem
ocorrem quando:
 O plano de amostragem escolhido não atende as características da amostra a ser coletada
 Quando durante a coleta da amostra ocorreu algum tipo de tendência – não ocorreu a coleta das
amostras de modo não aleatório.
  A característica a ser pesquisada não se encontrava distribuída de modo homogêneo.
Técnicas para a coleta de amostras devem ser empregadas seguindo critérios gerais como: tamanho
da amostra, aspectos operacionais, e legais e análises a serem efetuadas (GIL, 2005).
As técnicas de amostragem são dividas em 2 grandes grupos: amostragem probabilística e não
probabilística.

 AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA: todos os elementos do lote a ser amostrado têm probabilidade

conhecida e superior a zero de se integrarem a amostra. Este tipo de amostragem se subdivide em: amostragem
aleatória simples, amostragem aleatória sistemática, amostragem aleatória estratificada, amostragem aleatória por
conglomerados, amostragem multietapas, amostragem multifásica.
 AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA: neste tipo de amostragem nem todos os elementos da
amostra tem a mesma chance de se integrarem a amostra, se subdivide em amostragem intencional e amostragem
não intencional.
O setor responsável pelas atividades referentes a amostragem é o controle de qualidade. O
funcionário do controle que deverá realizar a coleta da amostra deverá estar devidamente treinado, dado a
importância do procedimento, de acordo com Procedimentos Operacionais Padrão (POP) que deve especificar as
pessoas designadas à coleta das amostras e devem incluir:
 método e plano de amostragem;
 equipamento a ser utilizado;
 quaisquer precauções a serem observadas no sentido de evitar que haja contaminação do material
ou qualquer deterioração em sua qualidade;
 a quantidade de amostra (s ) a ser retirada;
 instruções quanto à necessidade de qualquer subdivisão da amostra;
 tipo de recipiente a ser utilizado no acondicionamento das amostras, bem como se o procedimento
de amostragem deve ser realizado em condições assépticas ou não;
 quaisquer precauções específicas a serem observadas, especialmente em relação à amostragem de
materiais estéreis ou nocivos;
Deste modo, as amostras devem ser retiradas, segundo procedimentos escritos e aprovados e serem
representativas do lote. A amostragem deve ser realizada de forma a evitar a ocorrência de contaminação ou outros
efeitos adversos sobre a qualidade do produto amostrado e os recipientes amostrados devem ser identificados e
cuidadosamente fechados após a amostragem. Cada recipiente contendo amostra deve ser identificado e conter as
seguintes informações:
 nome do material amostrado;
 número do lote;
 número do recipiente amostrado;
 assinatura da pessoa que coletou a amostra; e
 data em que a amostra foi colhida.

Segundo a RDC 17, 2010, deve haver uma área separada para a coleta de amostras das matérias-primas. Se
a amostragem for feita na área de armazenamento, a mesma deve ser realizada em ambiente específico para essa
finalidade, de forma que não haja possibilidade de contaminação microbiológica e/ou contaminação cruzada.
Durante a amostragem deve ser tomado o cuidado de evitar contaminações ou misturas do material que
está sendo amostrado e se uma única remessa de matéria-prima contiver lotes distintos, cada lote deve ser
considerado separadamente para amostragem e ensaios de liberação.
Não se deve esquecer que a quantidade da amostra que deve ser coletada deverá ser representativa de todo
o lote, suficiente para realização das análises e ainda deverá restar o suficiente para ser armazenado como retenção
em casos desvios e necessidade de novas análises.