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ESTUDO DE CASO DE UM PROCESSO DE DESTILAÇÃO EM BATELADA

CASE STUDY OF A BATCH DISTILLATION PROCESS

Jean Nogueira dos Santos1


Juliane Conceição Ramos da Costa2
Luiz Mário Nelson de Góis3

Resumo: A destilação em batelada é fundamental para a indústria química,


possibilitando a separação de misturas em componentes puros e sendo aplicada na
produção de diversos produtos químicos. Sua flexibilidade operacional e custo
relativamente baixo a tornam uma escolha viável em diferentes escalas industriais.
Este trabalho visa abordar um estudo de caso de um Processo de Destilação em
Batelada, com foco nos modos de operação, com atenção maior na operação com
refluxo constante, destacando sua importância na indústria química. Por meio de
cálculos e análises, compreendeu-se como esse modo de operação permite uma
separação precisa e controlada de componentes em misturas complexas e o refluxo
constante permite ajustar as composições do líquido e vapor. Esse estudo contribui
para o avanço da indústria química, fornecendo conhecimentos essenciais para
profissionais e pesquisadores do setor.
.
Palavras-Chave: Destilação; Batelada; Rayleigh;

Abstract: Batch distillation is fundamental for the chemical industry, allowing the
separation of mixtures into pure components and being applied in the production of
several chemical products. Its operational flexibility and relatively low cost make it a
viable choice in different industrial scales. This work aims to address a case study of
a Batch Distillation Process, focusing on the modes of operation, with greater attention
to the operation with constant reflux, highlighting its importance in the chemical
industry. Through calculations and analysis, it was understood how this mode of
operation allows a precise and controlled separation of components in complex
mixtures and the constant reflux allows adjusting the liquid and vapor compositions.
This study contributes to the advancement of the chemical industry, providing essential
knowledge for professionals and researchers in the sector.

Keywords: Distillation; Batch; Rayleigh.

1
Graduando em Engenharia Química. 2023. jean_nogueira@yahoo.com.br.
2
Graduando em Engenharia Química. 2023. julianeconceicao@gmail.com.
3
Orientadora. Doutor em Engenharia Química. luiz.gois@animaeducacao.com.br.
1. INTRODUÇÃO
Destilação, a arte de “extrair virtudes”, é uma técnica milenar que separa
substâncias de uma mistura com base em seus diferentes pontos de ebulição
e volatilidades. Inicialmente usada para produzir bebidas alcoólicas, como
vinho e cerveja, a destilação evoluiu ao longo dos séculos. Alquimistas árabes
contribuíram com melhorias nos equipamentos, enquanto os alquimistas
europeus exploraram a destilação para obter outras substâncias além do álcool.
Atualmente, a destilação é o método mais comum usado nas indústrias
química, petroquímica e farmacêutica para separar os componentes de
misturas líquidas, desempenhando um papel fundamental na separação de
misturas complexas e a purificação de substâncias essenciais para a produção
de combustíveis, solventes e produtos químicos diversos (SILVESTRE et al.,
2016).

A destilação é um método de separação baseado na diferença entre as


volatilidades dos componentes de uma mistura, onde a separação ocorre por
evaporação parcial da mistura e posterior recuperação dos vapores e resíduos
líquidos. O processo pode ser executado de forma contínua ou descontínua
(batelada) (MUJTABA, 2004).

A destilação em batelada é utilizada quando a taxa de alimentação não


é suficientemente grande para justificar a instalação de uma unidade de
destilação contínua. Em muitas fábricas de produtos químicos, as colunas de
destilação em batelada são uma parte importante desses processos,
separando e purificando pequenas quantidades de especialidades químicas de
alto valor unitário. Como grande vantagem de um processo descontínuo, o fato
de que uma única coluna de batelada pode separar uma mistura de "N"
componentes em seus componentes puros, enquanto em um processo
contínuo são necessárias "N-1" colunas para realizar a mesma operação de
separação. Uma única coluna pode lidar com uma ampla gama de composições
de alimentação, vários números de componentes e vários graus de dificuldade
de separação (FILETI; CRUZ; PEREIRA, 2000).

Dada a importância da operação em batelada como um método de


separação altamente eficiente e econômico, é amplamente utilizada na
produção de especialidades químicas de alto valor e na recuperação de
produtos de resíduos industriais, o que reavivou o interesse em colunas
descontínuas. Portanto, o principal objetivo deste trabalho é apresentar a
operação de destilação em batelada e destacar atraves de um estudo de caso
de um processo de destilação em batelada, com foco nos modos de operação,
com atenção maior na operação com refluxo constante, destacando sua
importância na indústria química e os fundamentos teóricos relacionados às
operações de refluxo variável e composição constante, bem como refluxo
constante e composição variável.

1.1 OBJETIVO GERAL

Apresentar a operação de destilação em batelada e destacar através de


um estudo de caso de um processo de destilação em batelada, com foco nos
modos de operação com refluxo constante e composição de destilado variando.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

● Compreender a importância da equação de Rayleigh e sua


aplicação;
● Analisar o funcionamento e aplicação de um processo de destilação
em batelada e suas diferentes formas de operação;
● Entender, elaborar e aplicar o diagrama de McCabe-Thiele em uma
destilação em batelada;
.

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Nesta revisão bibliográfica, abordaremos os tópicos mencionados acima para


explicar com mais clareza a destilação em batelada (também chamada de destilação
diferencial ou descontínua), operação e seu funcionamento, bem como a dedução e
execução de métodos matemáticos para fazer seus cálculos.

2. 1 MÉTODO DE SEPARAÇÃO: DESTILAÇÃO EM BATELADA

O processo de destilação em batelada é caracterizado pelo seu comportamento


dinâmico, o que torna sua operação complexa. As operações em batelada geralmente
ocorrem em equipamentos padronizados, que podem ser facilmente adaptados e
reconfigurados para a produção de diferentes produtos. No entanto, para aproveitar
plenamente essas características, é necessário monitorar com precisão a composição
ao longo de toda a operação, garantindo a obtenção de produtos com alta qualidade
e pureza desejada (ZAMPROGNA; BAROLO; SEBORG, 2004).
A destilação em batelada é vantajosa em várias situações, por exemplo,
quando a capacidade de uma instalação é muito pequena para permitir a operação
contínua ou quando há demandas sazonais de clientes que exigem a destilação de
diferentes matérias-primas para produzir diferentes produtos. Além disso, é benéfica
quando diversos novos produtos precisam ser produzidos e avaliados por potenciais
compradores usando uma unidade de destilação (BAROLO; BERTO, 1998).
A operação da destilação descontínua se dá através da adição de uma carga
líquida com composição variada e conhecida à coluna e, em seguida, é vaporizada
continuamente. O vapor produzido é removido da coluna, condensado e armazenado
em reservatórios. Ao longo da batelada, a mistura original é consumida e as
composições ao longo da coluna mudam constantemente, resultando na variação das
temperaturas em toda a coluna de acordo com as alterações na composição.
(WINKLE, 1967).
O processo em batelada requer mais trabalho e atenção do que o processo
contínuo. Geralmente, é necessário esvaziar e limpar a coluna cada vez que uma nova
carga precisa ser destilada, o que pode resultar em um aumento substancial no tempo
total do processo. Portanto, a destilação em batelada é normalmente utilizada quando
um produto precisa ser fabricado apenas em determinados períodos e quando várias
misturas diferentes precisam ser separadas em momentos distintos pela mesma
coluna (LONGSDON; BIEGLER, 1993).

2.2 FUNCIONAMENTO DE UMA COLUNA DE DESTILAÇÃO EM BATELADA

O processo de uma destilação em batelada é constituído através da etapa de


vaporização, separação e condensação.
A vaporização se dá através da transferência de calor de um fluido aquecedor,
por meio de uma interface (trocador de calor do tipo refervedor), que permite o contato
indireto entre os fluídos aquecedor (normalmente vapor d'água saturado) e a mistura
líquida a ser separada.
A separação ocorre em uma coluna de destilação própria para o processo em
batelada e dentro dela é onde ocorre a transferência de massa e calor entre as fases
gasosa e líquida da mistura.
Já a condensação nada mais é que o condensador atrelado ao topo da coluna
de destilação, de maneira a resfriar o destilado mais leve. O produto condensado
gerado pode ser aplicado tanto como resultado do componente mais leve ou ser usado
parcialmente como refluxo (R) da coluna de destilação.
A destilação em batelada tem suas características próprias de operação que
confere ao processo sua versatilidade e aplicabilidade para diferentes cenários
operacionais. Dentre as diferentes configurações, vale ressaltar a operação com uma
coluna de destilação com único estágio e a de múltiplos estágios, ambos os meios
serão abordados a seguir.

2.2.1 Processo com um estágio

A destilação em batelada com um estágio é um processo de separação de


componentes líquidos por meio da vaporização e condensação em um único estágio.
Esse processo é comumente utilizado para a separação de pequenas quantidades de
substâncias com pontos de ebulição próximos (NODA et al., 2000).
A torre de destilação utilizada para um processo em batelada com um estágio
é composta por um prato perfurado, que permite a passagem dos vapores para o
condensador. À medida que o vapor sobe na torre, ele entra em contato com o líquido
condensado no prato e sofre condensação, formando líquido puro. A separação dos
componentes ocorre de forma gradual ao longo do processo, com os componentes
mais voláteis vaporizando primeiro e sendo coletados no condensador e o
componente menos volátil permanece no fundo da coluna até que todo o componente
mais volátil tenha sido destilado. O processo pode ser realizado com ou sem refluxo,
dependendo do objetivo da destilação (WARTER; DEMICOLI; STICHLMAIR, 2004).
Na destilação em batelada com refluxo, uma parte do condensado é retornada
à coluna de destilação. Esse refluxo serve para manter uma taxa de destilação
constante e garantir a separação adequada dos componentes da mistura. O refluxo é
controlado por meio de uma válvula que regula o fluxo de líquido que retorna a coluna
(Mutjaba, 2004).
Na figura 1 mostra a destilação em batelada em único estágio (sem refluxo),
que ocorre sem a devolução do condensado à coluna de destilação, ou seja, processo
começa com a mistura líquida sendo aquecida e à medida que a temperatura
aumenta, o componente mais volátil começa a vaporizar e é direcionado para um
condensador, onde é resfriado e se transforma novamente em líquido (MUTJABA,
2004).
Figura 1: Destilação em batelada com um único estágio

Fonte: Adaptado do SEADER; HENLEY; ROPER, 2010

2.2.2 Processo com múltiplos estágios

A destilação em batelada com múltiplos estágios é um processo utilizado para


separar misturas líquidas com diferentes pontos de ebulição. Essa técnica é bastante
comum em indústrias químicas e petroquímicas, onde é necessário separar produtos
em diferentes faixas de temperatura.
O processo começa com o carregamento de uma mistura líquida em uma
coluna de destilação, e é aquecido até a temperatura de ebulição do componente mais
volátil. Nesse ponto, começa a ocorrer a vaporização desse componente, que é
coletado em uma câmara de condensação e resfriado para formar um líquido puro.
No caso da destilação em batelada com refluxo, uma fração do condensado é
devolvida à torre de destilação, o que aumenta a eficiência do processo. Esse refluxo
é necessário para manter uma taxa de destilação constante e reduzir a formação de
subprodutos indesejáveis. Já na destilação em batelada sem refluxo, a destilação
ocorre em um único estágio, sem a necessidade de devolver uma fração do
condensado à torre de destilação.
A torre de destilação comumente utilizado nesse tipo de processo é composta
por vários pratos perfurados, que permitem a passagem dos vapores de um estágio
para o outro. À medida que o vapor sobe na torre, ele entra em contato com o líquido
condensado nos pratos e sofre condensação, formando líquidos mais puros em cada
estágio. A separação dos componentes ocorre de forma gradual ao longo da torre,
com os componentes mais voláteis se acumulando nos estágios superiores e os
menos voláteis nos estágios inferiores. O produto é coletado no estágio
correspondente ao ponto de ebulição desejado.
O processo de destilação em batelada com múltiplos estágios podem ser
utilizado para separar uma grande variedade de misturas líquidas, desde
componentes com pontos de ebulição próximos até misturas complexas com vários
componentes. No entanto, é importante lembrar que cada mistura requer um processo
de destilação específico, que deve ser adaptado às suas características

3. METODOLOGIA

Nesta seção serão apresentados os tópicos para a descrição das equações de


balanço de massa da destilação em batelada, assim como será descrito a dedução e
execução da equação de Rayleigh e o modo de operação desse tipo de processos.
O modo de operação ocorre através dos cenários: com razão de refluxo (R)
constante e com a composição do destilado (𝑥𝐷 ) variando; Operação com a
composição do destilado (𝑥𝐷 ) constante, porém com razão de refluxo (R) variando.

3.1 EQUAÇÃO DE RAYLEIGH

A equação de Rayleigh é uma ferramenta matemática usada na destilação em


batelada para estimar o vapor de equilíbrio e a composição do líquido nos vários
estágios de uma coluna de destilação. A equação se baseia na suposição de que a
destilação ocorre em níveis de equilíbrio muito baixo.
Podendo ser útil para um projeto e otimização de colunas de destilação em
batelada, a equação de Rayleigh viabiliza estimar nos vários estágios de destilação a
composição dos componentes voláteis. Com o auxílio da equação de Rayleigh e
consequentemente a determinação da composição do líquido que entra no próximo
estágio e a composição do vapor obtido neste estágio, é possível estimar a razão das
quantidades de líquido e vapor em fases adjacentes e relacionar a composição do
líquido e do vapor.
Com base nessas informações, a coluna de destilação em batelada pode ser
projetada e as condições de equilíbrio para cada estágio podem ser determinadas. A
seguir será abordado a dedução matemática para chegar a então equação de
Rayleigh.

3.1.1 Dedução da equação de Rayleigh

Baseado no balanço material de um componente mais volátil de uma mistura,


podemos obter a equação de Rayleigh (9) e sua relação com a volatilidade relativa
(12), por meio da seguinte sequência:

• Balanço material total:

Entra (0) - Sai = Acumula


𝑑𝐿
𝑑𝐷 = − (1)
𝑑𝑡

A equação (1) significa que a quantidade total de vapor gerado deve ser igual
à diminuição da quantidade total de líquido (note-se que dL é inerentemente negativo
e é utilizado um sinal negativo nesta equação para que seja consistente). Da mesma
forma, a Equação (2), aborda logo abaixo, significa que a perda no número de moles
de A do fundo da coluna é devido à vaporização é igual à quantidade de A, a pequena
quantidade de vapor gerada. Colocando-se dD = -dL/dt e rearranjando tem-se a
equação (6).

• Balanço material do componente A (mais volátil):

𝑑 (𝐿𝑥)
𝑑𝐷( 𝑦) = − (2)
𝑑𝑡
Regra da cadeia:
𝑑𝐿 𝑑𝐿 𝑑𝑥
− ( 𝑦) = −𝑥 −𝐿 (3)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡
𝑑𝐿 𝑑𝑥
(𝑥 − 𝑦) = −𝐿 𝑑𝑡 (4)
𝑑𝑡 𝑑𝑡
𝑑𝐿 (𝑥 − 𝑦) = −𝐿 𝑑 𝑥 (5)
𝑑𝐿 𝑑𝑥 𝑑𝑥
= − = (6)
𝐿 𝑥−𝑦 𝑦−𝑥
𝐿 𝑥
𝑑𝐿 𝑑𝑥
∫ = ∫ (7)
𝐿 𝑦−𝑥
𝐿0 𝑥0
𝑥
𝐿 𝑑𝑥
ln = ∫ (8)
𝐿0 𝑦−𝑥
𝑥0

Se a destilação começar com F moles de alimentação, de concentração xf e


continuar até que a quantidade de líquido se reduza a W moles (composição = xw),
as equações acima podem ser organizadas para:

𝑤 𝑥𝑤 𝑥𝐹
𝑑𝐿 𝑑𝑥 𝐹 𝑑𝑥
∫ = ∫ → ln = ∫ (9)(𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 𝑑𝑒 𝑅𝑎𝑦𝑙𝑒𝑖𝑔ℎ)
𝐿 𝑦−𝑥 𝑊 𝑦−𝑥
𝐹 𝑥𝐹 𝑥𝑤

A equação (9) é a equação básica da destilação em batelada e é chamada de


"equação de Rayleigh".
Se os dados do equilíbrio vapor-líquido (x - y) estiverem disponíveis, o lado
direito da eq. (9) pode ser avaliado graficamente. Por exemplo, se a volatilidade
relativa de A na mistura binária for constante (como acontece no caso de uma solução
ideal), a relação entre x e y pode ser obtida a partir da Eq. (10). Substituindo a Eq.
(11) por y no lado direito da Eq. (10), a integração pode ser efetuada se obter:

𝛼𝑥
𝑦= (10)
1 + (𝛼 − 1)𝑥

𝑥𝐹
𝐹 𝑑𝑥 1 𝑥𝐹 (1 − 𝑥𝑤 ) (1 − 𝑋𝑊 )
ln = ∫ 𝛼𝑥 = ln + ln (11)
𝑊 −𝑥 (𝛼 − 1) 𝑥𝑤 ((1 − 𝑥𝐹 )) (1 − 𝑥𝐹 )
𝑥𝑤 1 + (𝛼 − 1)𝑥
A integral pode ser expressa numa forma alternativa, e por vezes mais
conveniente, resultando na relação com a volatilidade relativa (12):

𝐹𝑥𝐹 (1 − 𝑋𝐹 )
ln = 𝛼 ln (12)
𝑊𝑥𝑤 (1 − 𝑥𝑊 )

A equação (11) envolve quatro variáveis - F, W, xF e xW. Se três delas forem


conhecidas, a restante pode ser calculada. A composição média (𝑦𝑑,𝑎𝑣 ) do destilado
acumulado (D) pode ser obtida por um simples balanço de materiais:

𝐹𝑥𝐹 = 𝐷𝑦𝐷,𝑎𝑣 + 𝑊𝑥𝑤 𝑒 𝐹 = 𝐷 + 𝑊 (13)

3.2 MODOS DE OPERAÇÃO DE COLUNAS DE DESTILAÇÃO EM BATELADA

As colunas de destilação em batelada podem operar de várias maneiras. Os


dois principais modos de operação são a refluxo constante ou composição de
destilado constante.
Para refluxo constante, a taxa de refluxo permanece constante durante a
destilação. Como a composição do refervedor muda com o tempo, a composição do
destilado também muda durante a destilação, tornando-se mais rica. Um dos
componentes é mais volátil no início da retirada de uma determinada produção do que
no final.
Já com composição de destilação constante o refluxo deve aumentar
continuamente durante a destilação para manter a qualidade do produto. Se a taxa de
refluxo ficar muito alta, a coleta de frações é interrompida e o refluxo é reduzido para
a próxima coleta de frações. Este modo de operação requer regulação automática de
refluxo de forma predeterminada ou programada. Além disso, um detector de
configuração online é necessário para implementar este modo de operação. Como
alternativa ao analisar em linha, pode-se observar o perfil de temperatura durante a
destilação e na extensão da coluna, visto que a temperatura tende a subir de acordo
com a condensação de componentes nos estágios.
3.2.1 Operação com razão de refluxo (R) constante e com a composição do
destilado (xd) variando

Para a operação com refluxo constante, define-se que a razão de refluxo opere
de maneira constante, visando a mudança na composição do destilado (xD) com maior
frequência.
Mantendo-se a razão de refluxo constante, observa-se que as linhas de
operação para diferentes composições de destilado (xD) adquirem paralelismo entre
elas, tal fato ocorre devido a razão de refluxo não variar durante a destilação
(STICHLMAIR; FAIR, 1998). O fenômeno descrito pode ser observado na Figura 2.
Esse gráfico da figura 2 foi descrito através análise de McCabe-Thiele são
fornecidos os valores de xW para uma série de valores de xD, por métodos de tentativas
e erros. Com esses valores, é possível calcular 1/(xD - xW), juntamente com a razão de
refluxo já está definida, a regra de Simpson ou a volatidade relativa (se for dada) são
usadas para resolver a integração responsável por fornecer os dados (detalhados nos
cálculos do processo abaixo) que vão ser necessário para construir as linhas de
operação partindo de xD e sendo finalizadas em xW. Para cada xD, é traçada uma linha
de operação diferente.

Figura 2: Destilação em batelada com refluxo constante.

Fonte: Adaptado AZEVEDO & ALVES (2013)


• Cálculos relacionados a operação com razão de refluxo (R) constante e
com a composição do destilado (xD) variando:

Se R ou D for fixo, a composição do destilado e no fundo da coluna variam com


o tempo. Considerando um condensador total, bem como desprezível a retenção de
vapor e de líquido no condensador e coluna, o equilíbrio de fase em cada estágio
molar é constante nesse cenário. Então, (14) se aplica com yD= xD. A análise é
facilitada por um diagrama de McCabe-Thiele.

𝑋𝑤
𝑤
𝑑𝑥𝑊 𝑑𝑊 𝑊
∫ =∫ = 𝑙𝑛 (14)
𝑦𝐷 − 𝑥𝑊 𝑤0 𝑊 𝑊0
𝑋𝑤0

Inicialmente, a composição do LK no líquido ainda é a composição de carga,


xW0. Se houver dois estágios teóricos (o fundo da coluna e um prato de equilíbrio), a
composição inicial do destilado, xD0, no tempo 0, pode ser encontrada através da
construção de uma linha operacional com inclinação segundo a equação (15). Em um
tempo arbitrário, digamos, tempo 1, na composição ainda x W < xW0, por exemplo, o
destilado instantâneo composição é xD. Desta forma, uma série depende do tempo de
estabelecer pontos para xD em função de xW, com L/V e o número de estágios mantido
constante.
𝐿 𝑅
= (15)
𝑉 (𝑅 + 1)

A equação (14) não pode ser integrada analiticamente porque a relação entre
yD=xD e xW depende de L/V, do número de estágios teóricos e da relação do equilíbrio
de fases. No entanto, (14) pode ser integrado graficamente com pares de valores para
xW e yD = xD obtido do Diagrama de McCabe-Thiele, para uma série de linhas de
operação da mesma inclinação.
O tempo t necessário para a retificação da batelada pode ser calculado através
do balanço de material total com base em uma taxa vaporização (V) constante,
fornecendo assim a seguinte equação:
𝑊0 − 𝑊𝑡 𝑅+1
𝑡= = (𝑊0 − 𝑊𝑡) (16)
𝐿 𝑉
𝑉 (1 − 𝑉 )
Com uma política de refluxo constante, a pureza do destilado instantâneo está
acima da especificação no início e abaixo da especificação no final da operação. Por
um balanço geral de material, a fração molar média de LK no destilado acumulado no
tempo t é dada por:
𝑊0𝑋0 − 𝑊𝑡𝑋𝑤𝑡
𝑥𝐷(𝑎𝑣𝑔) = (17)
𝑊0 − 𝑊𝑡

3.2.2. Operação com composição do destilado (xd) constante e com razão de


refluxo (R) variando

A coluna de destilação em batelada operando com composição de destilado


(xD) constante faz-se necessário efetuar ajustes na razão de refluxo para garantir a
especificação do produto. No início da operação, o fundo da coluna de destilação tem
na sua composição boa parte dos compostos mais voláteis da mistura, mantendo
aquecimento constante e a razão de refluxo baixa, podemos produzir um destilado
com a especificação desejada. Durante o processo de destilação, a razão de refluxo
vai aumentando de maneira a garantir um produto com a maior pureza, desta forma
podemos aumentar transferência de massa e calor no interior da coluna, viabilizando
assim uma maior pureza do componente mais leve da mistura. Porém, o limite máximo
que se pode chegar ao valor de razão de refluxo é definido para cada processo,
composição de carga e especificação técnica do sistema. A taxa de refluxo deve
(ELLERBE, 1973).
Na figura 3, é representado diferentes linhas de operação com inclinações
distintas, devido ao aumento da razão de refluxo durante o processo. Pode-se
observar, que todas as linhas de operação têm como ponto inicial a mesma
composição de destilado (xD)a qual é definida como sendo constante no processo. O
diagrama de McCabe-Thiele para este caso relaciona xW e xD. Como xD é mantido
constante, o procedimento de cálculo é um pouco diferente. Com x D e o número de
estágios especificados, o valor inicial de L/V é encontrado por tentativa e erro para
fornecer a concentração de alimentação xF. A inclinação da linha de operação L/V é
então aumentada até chegar ao equilíbrio xW = xW.
Figura 3: Destilação em batelada com composição de destilado constante.

FONTE: Adaptado AZEVEDO & ALVES (2013)


.
• Cálculos relacionados operação com composição do destilado (x D)
constante e com razão de refluxo (R) variando:

A operação por meio da taxa de refluxo constante descrita anteriormente é fácil


de implementar, mas aplicado para pequenos sistemas de retificação em batelada,
isto poderia ser uma operação cara. A operação ótima no quesito custo benefício é
baseado na manutenção da vaporização (V) constante, mas variando o R
continuamente para atingir a constante xD que atende a especificação definida para o
produto. Esse cenário requer um sistema de controle mais complexo, incluindo um
sensor de composição no destilado, o que pode ser justificado apenas para grandes
sistemas de retificação em batelada.
Os cálculos para operação com xD constante também pode ser feito com o
diagrama de McCabe–Thiele, conforme descrito por Bogart. O método de Bogart
assume retenção de líquido desprezível e com transbordamento molar constante. Um
balanço de material global para o LK, em qualquer momento t, é dado por um rearranjo
de (17) com xD constante, utilizando W como uma função de xW .
𝑥𝐷 − 𝑥0
𝑊 = 𝑊0 [ ] (18)
𝑥𝐷 − 𝑥𝑊

Diferenciando (18) em relação a t para variar W e Xw, tem-se:


𝑑𝑊 (𝑥𝐷 − 𝑥𝑊0) 𝑑𝑥𝑊
= 𝑊0 (19)
𝑑𝑡 (𝑥𝐷 − 𝑥𝑊)2 𝑑𝑡

Para transbordamento molar constante, a taxa de destilação é dada pela taxa


de perda de carga, W:

𝑑𝑊 𝑑𝐷
− = (𝐿 − 𝑉) = (20)
𝑑𝑡 𝑑𝑡

Sendo D agora a quantidade de destilado, ao invés da taxa de destilação, pode-


se substituir (20) em (19) e integrando tem-se:
𝑥0
𝑊0(𝑥𝐷 − 𝑥𝑊0) 𝑑𝑥𝑊
𝑡= ∫ (21)
𝑉 𝐿
𝑥𝑊𝑡 (1 − 𝑉 )(𝑥𝐷 − 𝑥𝑊)²

Para valores fixos de W0, xW0 , xD, V e número de estágios, o diagrama de


McCabe-Thiele é usado para determinar os valores de L=V para uma série de valores
de composição fixa entre xW0 e o valor final de xW. Esses valores são então usados na
equação (21) para determinar, por integração gráfica ou numérica, o tempo para
retificação ou o tempo para atingir qualquer composição. O número necessário de
estágios pode ser estimado assumindo refluxo total para o valor final de xW. Enquanto
a retificação está em andamento, a taxa de destilação instantânea varia de acordo
com a equação (20), que pode ser expresso em termos de L=V como:
𝑑𝐷 𝐿
= 𝑉 (1 − ) (22)
𝑑𝑡 𝑉

3.3 VANTAGENS E DESVANTAGENS OPERACIONAIS NA DESTILAÇÃO EM


BATELADA

A operação de uma destilação em batelada é amplamente utilizada com


diferentes finalidades e possui sua operação facilitada. Quando se fala de uma
operação com refluxo constante, tem-se a dificuldade no acompanhamento
operacional e definição no ponto final da destilação, pois estender a operação sem
atenção principalmente no perfil de temperatura e refluxo da coluna de destilação,
pode acarretar a contaminação do produto desejado com componente mais pesado
da mistura, resultando no produto fora de especificação, onde no pior dos cenários a
execução de um reprocesso pode gerar alto custo (BLOCK, 1961).
A operacionalidade com composição de destilado constante é de uma
complexidade maior, devido a demanda de ajuste constante na razão de refluxo dentro
dos parâmetros estabelecidos. A garantia do perfil operacional e composição através
de toda a coluna, por meio do controle ajustado da razão de refluxo, permite garantir
a especificação e composição do produto ao final do processo.
A operação de uma coluna de destilação se diferencia de várias maneiras, uma
delas é a demanda de calor necessário para que ocorra a obtenção do mesmo produto
em termos de especificações e quantidade. Quando uma coluna de destilação opera
com concentração de destilado constante, tem-se o melhor cenário no que diz respeito
a quantidade de calor necessária para o processo, pois permite a operação com uma
razão de refluxo menor, acarretando menos calor necessário para a continuidade dos
fenômenos de transferência de calor e massa no interior da coluna de destilação. O
cenário muda quando se faz necessário uma elevada razão de refluxo, operação mais
aplicada quando se quer um produto com alta pureza, pois uma maior razão de refluxo
“barra” os mais pesados, porém demanda mais calor para a manutenção do equilíbrio
da coluna de destilação,
A operação de destilação em batelada pode ocorrer em colunas com diferentes
tamanhos, composição interna e quantidade de pratos teóricos. Para uma coluna com
quantidade de pratos teóricos menor, é observado a operação com perfil de controle
da razão de refluxo constante. Em contrapartida, com maior quantidade de pratos
teóricos, há um aumento na interação na transferência de calor e massa no interior da
coluna, aumentando o equilíbrio líquido-vapor, permitindo trabalhar com razão de
refluxo menor, resultando na possibilidade de operar com controle de razão de refluxo
variando com o tempo.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Nesta seção será apresentado um estudo de caso teórico com exemplo da


execução prática da equação de Rayleigh e dos modos de operação apresentados
com o intuito de facilitar o entendimento das informações expostas nas seções
anteriores.

4.1 ESTUDO DE CASO DE UM PROCESSO DE DESTILAÇÃO EM


BATELADA À OPERAÇÃO COM RAZÃO DE REFLUXO (R) CONSTANTE, COM A
COMPOSIÇÃO DO DESTILADO XD VARIANDO:

Um retificador de batelada de três estágios (o primeiro estágio é o condensador)


é carregado com 100 kmol de uma mistura de 20 mol% n-hexano em n-octano. Em
uma razão de refluxo constante de 1 (L/V = 0,5). A curva de equilíbrio de fase na
pressão da coluna é dada em Figura 3.0. Se a taxa de ebulição for de 10 kmol/h,
calcule o tempo de destilação.
Segue abaixo a análise do caso:

Figura 4: Curva de equilíbrio da destilação em batelada com razão de refluxo (R) constante,
com a composição do destilado (xD) variando.

Fonte: SEADER; HENLEY; ROPER, 2010.


Sendo:
• D = taxa de destilação instantânea, mol/h;
• y = yD = xD = fração molar de destilado;
• W = moles de líquido (resíduo);
• x = xW = fração molar em líquido (resíduo); e
• 0 = subscrito referente a t = 0.

Uma série de linhas de operação e valores de x W são traçados através do


método de McCabe-Thiele, conforme mostrado na Figura 3 para xW0=0,20 e xw= 0,09.
Usando a Figura 4, a tabela 1 a seguir é desenvolvido:

Tabela 1: Dados obtidos através da análise realizada na Figura 1.


𝟏
yD = xD xw
𝒚𝑫 − 𝒙𝒘
0,85 0,2 1,54
0,6 0,09 1,96
0,5 0,07 2,33
0,35 0,05 3,33
0,3 0,035 3,77
Fonte: Adaptado do SEADER; HENLEY; ROPER, 2010

A integração gráfica dos dados contidos na Tabela 1 é mostrada na Figura 5.

Figura 5: Curva de integração dos dados contidos na Tabela 1.

Fonte: SEADER; HENLEY; ROPER, 2010.

Assumindo uma final valor de xW = 0,1, por exemplo, a integração da Equação


(14), tem-se como resultado em (23):

𝑥𝑤
𝑤
𝑑𝑥𝑤 𝑑𝑊 𝑊
∫ =∫ = 𝑙𝑛 (14)
𝑦𝐷 − 𝑥𝑤 𝑤0 𝑊 𝑊0
𝑥𝑤0
0,2
100 𝑑𝑥𝑤
𝑙𝑛 = ∫ = 0,162 (23)
𝑤 𝑦𝐷 − 𝑥𝑤
0,1

Portanto, W = 85 e D = 15. Da equação (17), tem-se o resultado em (24):

𝑊0 𝑋0 − 𝑊𝑡 𝑥𝑊𝑡
𝑥𝐷(𝑎𝑣𝑔) = (17)
𝑊0 − 𝑊𝑡

100(0,20) − 85(0,1)
𝑥𝐷(𝑎𝑣𝑔) = = 0,77 (24)
(100 − 85)

O (xD)avg é maior que o valor desejado de 0,70. O tempo de destilação é


encontrado através da equação (16) e tem seu resultado na equação (10):

𝑊0 − 𝑊𝑡 𝑅+1
𝑡= = (𝑊0 − 𝑊𝑡 ) (16)
𝐿 𝑉
𝑉 (1 − 𝑉 )

1+1
𝑡= (100 − 78) = 4,4ℎ (25)
10
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS

A destilação descontínua, em seus modos de operação de refluxo constante e


operação com concentração constante e refluxo variável, desempenha um papel
crucial na indústria química. Esses modos de operação permitem a separação
eficiente de componentes de uma mistura complexa, contribuindo para a obtenção de
produtos de alta pureza e qualidade.

A operação de refluxo constante é caracterizada pela manutenção de uma taxa


constante de refluxo na coluna de destilação. Essa abordagem permite um controle
preciso das composições do líquido e do vapor, resultando em uma separação mais
eficiente dos componentes desejados. Além disso, a operação com concentração
constante e refluxo variável envolve a manutenção da concentração de um
componente específico em um estágio da coluna, enquanto o refluxo é ajustado de
acordo com as necessidades do processo. Esse modo de operação oferece
flexibilidade adicional no controle do processo e na obtenção de produtos com
composições específicas.

Essas operações em destilação em batelada são de extrema importância para


a indústria química. Elas permitem a separação de misturas complexas em
componentes puros, essenciais para a produção de uma ampla gama de produtos
químicos. Além disso, a destilação em batelada oferece vantagens, como alta
flexibilidade operacional e baixo custo de implementação, tornando-se uma escolha
viável para processos industriais de diferentes escalas.

Através de cálculos e análises, é possível projetar e otimizar a operação da


destilação em batelada, levando em consideração fatores como eficiência energética,
rendimento do processo e pureza dos produtos obtidos. Essas considerações são
fundamentais para garantir a eficiência e a rentabilidade das operações industriais.

Em suma, a destilação em batelada, com seus modos de operação de refluxo


constante e operação com concentração constante e refluxo variável, desempenha
um papel fundamental na indústria química, possibilitando a separação de misturas
complexas e a produção de produtos químicos de alta qualidade. Através de cálculos
e análises adequados, é possível otimizar esses processos, contribuindo para o
avanço e o sucesso da indústria química como um todo.

REFERÊNCIAS

BAROLO, M.; F. BERTO (1998). Composition Control in Batch Distillation: Binary and
Multicomponent Mixtures. Ind. Eng. Chem. Res., 37, 4689-4698.

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Hoboken: John Wiley & Sons, 2011.

LONGSDON, J. S.; BIEGLER, L. T. Acucurate Determination of Optimal Reflux


Policies for the Maximum Distillate Problem in Batch Distillation. Industrial and
Engineering Chemistry Research, v.32, p. 692-700, 1993.

MCCABE, W. L.; SMITH, J. C.; HARRIOTT, P. Unit Operations of Chemical


Engineering. 7. ed. Boston: McGraw-Hill, 2005.

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