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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE SÃO CARLOS


DEPARTAMENTO DE HIDRÁULICA E SANEAMENTO
SHS-0350 - POLUIÇÃO AMBIENTAL I
1o SEMESTRE DE 2023
Prof. Dr. Davi Gasparini Fernandes Cunha

Estagiária PAE (monitora)

Karen Tavares Zambrano, Doutoranda PPG/SHS/EESC/USP (karenzambrano@usp.br)

Técnica de laboratório

Juliana Gonçalves dos Santos Custódio (jucust@sc.usp.br)

AULA PRÁTICA 3: “DQO e DBO”

Entrega do relatório: 18/05/2023 (Turma 1) e 25/05/2023 (Turma 2)

Objetivos: A Demanda Química de Oxigênio (DQO) e a Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) são variáveis
importantes para a caracterização das águas, em especial das águas residuárias. Assim, os objetivos principais da aula são:
1) determinar a DQO (mg O2/L) de amostras de diferentes matrizes; 2) oferecer noções gerais, a serem aprofundadas na
próxima aula prática, a respeito dos princípios da espectrofotometria; 3) determinar, para as mesmas amostras, a DBO
(mg O2/L) e discutir as especificidades do método, particularmente a necessidade de diluição.

1 Determinar a DQO das amostras


A Demanda Química de Oxigênio (DQO) é uma variável que indica a quantidade de matéria orgânica passível de ser
oxidada quimicamente em uma amostra. Para isso, em termos práticos, utiliza-se um conjunto de reagentes padronizados
que são consumidos e oxidam os compostos presentes na amostra, sendo a DQO diretamente proporcional à quantidade
consumida de tais reagentes.

Método:
A matéria orgânica presente na amostra é oxidada em meio ácido (ácidos crômico e sulfúrico) com excesso do agente
oxidante, o dicromato de potássio (K2Cr2O7). Após a digestão a elevada temperatura (150°C), o K2Cr2O7 residual pode ser
determinado espectrofotometricamente por absorbância no comprimento de onda de 600 nm. A curva padrão construída a
partir do padrão hidrogênio-ftalato de potássio permite que o resultado seja expresso em termos de oxigênio consumido.

Coleta e preservação das amostras:


As amostras devem ser coletadas no máximo sete dias antes das análises, acondicionadas em frascos de vidro ou
polietileno e armazenadas sob refrigeração (4oC) após serem preservadas com adição de ácido sulfúrico concentrado até
pH < 2,0.

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Material:
- Bloco digestor (150oC)
- Balão volumétrico de 50 mL
- Papel higiênico macio
- Pipetas de 10 mL ou pipetas automáticas de 5 mL
- Espectrofotômetro HACH
- Óculos de proteção e luvas
- Reagentes: solução de digestão de dicromato de potássio e ácido sulfúrico

Procedimentos:
- Em cada tubo, adicionar os reagentes na seguinte ordem: 1,5 mL de solução de digestão de dicromato de potássio e 3,5
mL de ácido sulfúrico;
- Homogeneizar bem cada amostra (esgoto sanitário ou curso d’água) e transferir 2,5 mL para o tubo para digestão e
leitura da DQO, com auxílio da pipeta. Com exceção do branco, para o qual devem ser utilizados 2,5 mL de água
deionizada;
- Após tampar o tubo, agitar algumas vezes para a devida homogeneização. Esse procedimento produz calor e deve ser
realizado distante dos olhos;
- Limpar as paredes externas do tubo com papel higiênico macio. Não utilizar tubos riscados, pois estes causam
interferência nas leituras;
- Dispor os tubos no bloco digestor e manter, por 2 h, a 150oC±2oC;
- Deixar o tubo resfriar a temperatura ambiente, inverter algumas vezes e esperar a sedimentação de quaisquer sólidos;
- Efetuar a leitura no espectrofotômetro HACH no método mais indicado e anotar os valores na Tabela 1. O equipamento
foi previamente calibrado de acordo com o seu manual de operação.

Para estimativa da DQO a partir da absorbância, considere os seguintes dados da curva padrão (DQO em mg O2/L e ABS
adimensional) (Tabela 1) e determine a equação por ajuste a uma reta:

Tabela 1. Valores de absorbância nas respectivas DQO (mg O2/L) para construção da curva padrão
DQO ABS DQO ABS DQO ABS DQO ABS DQO ABS DQO ABS DQO ABS
50 150 250 350 500 700 900
100 200 300 400 600 800

2 Determinar a DBO das amostras


A Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) é uma variável que indica a quantidade de matéria orgânica passível de ser
oxidada biologicamente em uma amostra. Para isso, a DBO5 segue um teste padrão, realizado a uma temperatura
constante (20oC) e durante um período de incubação também fixo, de cinco dias.

Método:
O ensaio é realizado mediante a diluição de um volume conhecido de amostra a ser analisada em água enriquecida com
nutrientes. Essa água de diluição é preparada com alguns nutrientes tais como: cloreto de cálcio, cloreto férrico, solução
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amortizadora de fosfato e sulfato de manganês. Posteriormente, ela é saturada com ar comprimido de maneira a se obter
um elevado teor de oxigênio. Uma vez diluída nessa água, a amostra de estudo é incubada em estufa apropriada por cinco
dias em frasco âmbar devidamente selado e avolumado. No quinto dia a concentração de oxigênio dissolvido residual é
determinada.

Coleta e preservação das amostras:


As amostras devem ser coletadas e acondicionadas em frascos de vidro escuro (âmbar) sob refrigeração (4oC).

Material:
- Frasco OD (âmbar e com volume aferido) com tampa esmerilhada.
- Pipetas de volumes variados.
- Bureta.
- Incubadora de DBO com temperatura controlada de 20ºC ± 1ºC.
- Provetas.
- Bomba de ar comprimido.
- Solução de Sulfato manganoso, Solução de Azida, Acido sulfúrico, Solução amido, Solução tiossulfato de sódio
- Erlenmeyer.

Procedimentos

Água de diluição:
- Em um frasco, colocar um volume conhecido de água deionizada, estimado conforme a necessidade de diluição das
amostras do ensaio.
- Manter o conteúdo do frasco em aeração por cerca de 2 horas.
- Acrescentar 1 mL das seguintes soluções, na ordem apresentada, para cada litro de água deionizada: solução tampão de
fosfato, solução de sulfato de magnésio, solução de cloreto de cálcio, solução de cloreto férrico.
- Deixar em repouso por cerca de 30 minutos antes de fazer a diluição das amostras.

Determinação da DBO:
- De acordo com a Tabela 2, escolher o volume de amostra a ser inoculado. Cada grupo testará diluições diferentes. O
volume a ser inoculado é definido a partir de uma estimativa do valor da DBO, que por sua vez pode ser grosseiramente
prevista tendo como base o valor da Demanda Química de Oxigênio (DQO).
- Com a ajuda de uma pipeta ou proveta, transferir esse volume para o frasco OD.
- Completar o frasco com água de diluição, de forma que ele esteja completamente preenchido.
- Incubar um frasco apenas com água de diluição (frasco controle).
- Levar todos os frascos em incubadora por cinco dias a 20 ºC.

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Tabela 2. Volumes de amostra sugeridos em função da DBO esperada
DBO esperada (mg O2/L) Volume de amostra (mL)
4a7 200
5a9 150
8 a 13 100
13 a 25 60
20 a 33 40
30 a 53 25
50 a 88 15
76 a 134 10
126 a 220 6
168 a 294 4,5
252 a 441 3
378 a 661 2
630 a 1102 1,2

Diluições consideradas pelo grupo:_________________________________________

- No quinto dia determinar a concentração residual de oxigênio dissolvido (método de Winkler) tanto no frasco de
controle como nas amostras. Utilizar a fórmula:
OD = 8000 x [tio] x Vtio/Va
Em que:
OD – oxigênio dissolvido na amostra (mg/L), [tio] – concentração de tiossulfato de sódio (N), Vtio – volume de
tiossulfato de sódio gasto na titulação (mL), Va – volume de amostra titulada (mL)

- Para determinar a DBO, aplicar a fórmula:


DBO5,20 = ([ODi] – [ODf])/f (corrigir o valor final caso tenha ocorrido consumo de oxigênio no frasco controle)
Em que:
[ODi] – concentração de oxigênio dissolvido inicial (mg/L), [ODf] – concentração de oxigênio dissolvido ao final de
cinco dias (mg/L), f – fator de diluição (volume de amostra/volume total do frasco)

Roteiro para elaboração do relatório


- 1) Introdução; 2) Procedimentos (materiais e métodos utilizados); 3) Resultados e Discussão (gráficos, tabelas,
comparações com padrões); 4) Conclusões; 5) Bibliografia consultada
Os seguintes tópicos devem ser obrigatoriamente abordados no relatório:
a- Qual a importância das duas variáveis estudadas, DQO e DBO, para a Engenharia Ambiental? Cite e explique dois aspectos
de cada variável que estejam relacionados à qualidade das águas (superficiais ou subterrâneas) ou aos processos de tratamento
de águas de abastecimento e águas residuárias.
b- Entre as diluições testadas para as amostras, quais foram adequadas e quais foram inadequadas? Por quê?
c- Calcule a razão DQO/DBO para cada amostra e discuta o que essa razão pode indicar.

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