MINERALOGIA APLICADA À

TECNOLOGIA MINERAL

AULA 6 – LIBERAÇÃO – CONCEITOS

E DETERMINAÇÃO

PROF. PAULO ROBERTO G. BRANDÃO, PH.D.

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 LIBERAÇÃO
Conceito:
Na concentração de minérios, é necessário usar uma propriedade diferenciadora para
separar-se os minerais valiosos (mineral-minério) dos minerais sem valor ou de valor
secundário (mineral de ganga).
Esta propriedade separadora pode ser:
¨ densidade ou massa específica  separação gravitativa;
¨ susceptibilidade magnética  separação magnética;
¨ propriedades de superfície  flotação;
¨ etc.
Nos minérios e rochas, geralmente, esses minerais estão intimamente intercrescidos
e/ou justapostos, formando um conjunto coeso.
Assim, para que a propriedade separadora possa ser aplicada com sucesso, é
necessário que os minerais sejam separados fisicamente, via cominuição do minério.
Uma questão muito importante é avaliar-se até que ponto esta fragmentação deve ser
afinada, para que os minerais possam ser considerados individualizados, isto é, quão
fina deve ser a granulometria resultante da cominuição, para que os minerais valiosos
possam ser separados com sucesso.
¨ Esses minerais individualizados são ditos liberados e a operação para se atingir esta
condição é a liberação.

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 LIBERAÇÃO
Definição: é a técnica e/ou operação de se dividir (cominuir) minérios e
outras matérias-primas minerais, até que uma parte das partículas
resultantes seja constituída por um único mineral: partículas liberadas.
As demais partículas serão compostas por uma mistura de minerais,
onde o mineral econômico tem um determinado volume, em relação
aos minerais de ganga: partículas mistas.

Grau de liberação: definido para uma dada fração granulométrica.

Malha de liberação: é a fração granulométrica mais grossa, cujo grau de

liberação do mineral de interesse atende à necessidade de processo ou
especificação para a produção de um concentrado deste mineral.

O conceito de liberação foi definido por A.M. Gaudin em 1939.

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 Liberação e fratura

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 LIBERAÇÃO: MICROSCOPIA
ÓPTICA

LIBERAÇÃO: tipos de associação dos grãos

1 2 3 4

justaposição inclusão envolvimento disseminação

O grau de liberação é um dado essencial para o processamento

dos minérios e tem impacto muito grande na eficiência dos
processos.

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 LIBERAÇÃO: MÉTODOS
COMPUTADORIZADOS

LC – Liberação por composição: separação gravitativa e separação magnética;

LS – Liberação por superfície: flotação e lixiviação.

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 LIBERAÇÃO
Grau de liberação de Gaudin (realizado por microscopia):
Definido para o mineral A: é o volume das partículas onde o
mineral A está totalmente liberado, multiplicado por 100,
dividido pelo volume total do mineral A (em partículas liberadas
mais partículas mistas).

GlibA = QlibA x 100 / QlibA + QmiA

GlibA: grau de liberação do mineral A, em uma dada fração
granulométrica.
QlibA: quantidade volumétrica de partículas liberadas do mineral A.

QmiA: quantidade volumétrica de partículas mistas do mineral A.

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QUANTIFICAÇÃO NO MICROSCÓPIO ÓPTICO

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Quantificação dos volumes dos minerais componentes das
partículas de um minério de cobre.

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 Grau de liberação pelo método de Gaudin:
exemplo
♦ número total de partículas contadas: 900
♦ número de partículas liberadas no mineral A: 350
♦ número de partículas mistas,
com 50% (em média) de volume do mineral A: 250
♦ outras partículas (sem o mineral A): 300

Cálculo:
GlibA = 350x100%x100 / (350x100% + 250x50%) = 73,7%

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 MLA: mineral liberation analizer
Ideia básica:
Utilização de um microscópio eletrônico de varredura (MEV) tendo
acoplado um sistema poderoso de microanálise por espectrometria de
raios-X por dispersão de energia (EDS), para analisar quantitativamente
a microestrutura de minérios.

Desenvolvido na Austrália, a partir do ano 2000, por um grupo de

pesquisa do Centro de Pesquisa Mineral Julius Kruttschnitt (JK), anexo à
Universidade de Queensland, Brisbane, Australia. O líder do projeto foi
o Dr. Ying Gu.

Atualmente, o sistema pertence à empresa FEI, fabricante de

microscópios eletrônicos, controlada pela Thermo Fisher Scientific.
Os detectores EDS são fabricados pela Bruker (alemã).

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 MLA --
Metodologia
¨ obtém-se a imagem de elétrons retroespalhados da partícula,
utilizando os vários tons de cinza para distinguir os diversos minerais,
examinados em secções polidas;
¨ a seguir, cada grão mineral identificado é analisado pelo
microanalisador EDS;
¨ com estas duas informações, o sistema mapeia e quantifica as
partículas poligranulares da amostra do minério estudado;
¨ uma vez definidas as condições de análise, o sistema, que é
totalmente automatizado, efetua um grande número de análises, em
milhares de partículas (de 1500 a 5000), e realiza o tratamento
matemático dos dados, com grande significado estatístico.

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 MEV FEG
Coluna, controles de
posição da amostra e
saídas dos detectores.

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 MEV-FEG com
2 microanalisadores EDS,
resfriados sem N2 líquido,
por efeito Peltier.

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 MLA – Etapas básicas
1. Imagem de elétrons retroespalhados (BSE)

♦ otimização da imagem das partículas:

-- remoção do fundo (background));
-- deaglomeração;
-- remoção das partículas cortadas pelas bordas;
-- remoção de partículas muito abaixo da faixa
granulométrica;
-- remoção de artefatos.

♦ segmentação das partículas:

-- determina os contornos dos grãos dentro das partículas;
-- estabelece nitidamente as fronteiras dos grãos;
-- continua a remoção de artefatos.

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Imagem de elétrons retroespalhados (BSE).

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Exemplo de histograma de tons de cinza usado na segmentação.

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 MLA – Etapas básicas
2. Aquisição dos espectros de raios-X
♦ condição expedita: mineral fácil;
♦ condição detalhada: mineral complicado;
♦ critério para o detalhamento (trigger).

3. Classificação dos grãos

♦ pelos espectros de raios-X e pela faixa de tons de cinza;

♦ comparação com lista de referência de minerais (padrões);
♦ decisão pela identificação do mineral (fase).

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Microanálise: espectro por dispersão de energia de raios X.

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 MLA – Etapas básicas
4. Processamento

♦ correção de problemas e ambiguidades da classificação;

♦ finalização da deaglomeração;
♦ correção de associações de minerais, p.ex. inclusões.
5. Extração dos dados
♦ coloca todos os dados adquiridos em base de dados do
MS Access;
♦ dados básicos de composição das partículas e grãos:
-- análise modal, relação teor vs. recuperação, associações dos
minerais nas partículas mistas, liberação;
♦ mesmos dados acima, mas incluindo distribuição de tamanho
de grãos e partículas.

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 MLA – Etapas básicas
6. Detalhamento dos dados e geração de relatórios (output)
♦ geração de tabelas, gráficos e imagens com uma infinidade de
possibilidades, dependendo do objetivo do estudo; exemplos:
♦ liberação pelo percentual progressivo, para todos os minerais
presentes;
♦ liberação por composição mineral ou por área superficial;
♦ composição modal global ou por classe de liberação;
♦ associações minerais na amostra global;
♦ associações de cada mineral nas partículas mistas (locking).

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 Opções na aquisição de dados
1. XBSE: método global: todas as fases são analisadas.
♦ ênfase na segmentação da imagem de retroespalhados;
♦ todas os grãos são analisadas por EDS em apenas 1 ponto.
2. GXMAP: também é método global.
♦ todas as fases comuns são analisadas por EDS em apenas um ponto;
♦ uma ou mais fases especiais são analisadas por EDS numa malha
fina de pontos;
♦ a definição da fase especial é dada tanto por uma faixa de
segmentação ou por um espectro de EDS.
3. XMOD: análise modal, também é um método global.
♦ todas as fases são analisadas por EDS em vários pontos;
♦ a malha dos pontos analisados pode ser sistemática ou
aleatória.

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 Opções na aquisição de dados
4. Métodos seletivos (não globais)
♦ o principal é o de fases raras e disseminadas (sparse phases);
♦ apenas estas fases são analisadas detalhadamente por EDS;
♦ as demais, inclusive partículas inteiras, são analisadas
sumariamente ou mesmo não analisadas;
♦ a especificação destas fases é definida pela segmentação;
♦ exemplos são minérios de ouro e platina/platinoides.
Problemas no MLA
♦ há vários, normalmente casos específicos;
♦ exemplo: a distinção entre magnetita e hematita é muito
difícil, chegando a ser impraticável em muitas situações.

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 Problemas no MLA

♦ há vários, normalmente casos específicos;

♦ exemplo: a distinção entre magnetita e hematita é muito difícil,
chegando a ser impraticável em muitas situações.

Similaridade do EDS entre os minerais hematita e magnetita.

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Exemplo qualitativo:
partícula com grãos de:
hematita (vermelho);
goethita (verde);
quartzo (azul);
gibbsita (amarelo).

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 Processamento de imagens: geral
(A)

Quartzo
Hem/Mag
Goethita
Caulinita
Gibbsita

Imagem BSE geral (A) e imagem

processada (B) para a amostra
APV3+0,212 mm.

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(B)
 Partícula da amostra
APV3+0,212 mm.

Imagem BSE
Imagem de raios X

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hematita gibbsita

(A)
goethita

quartzo

Imagem processada para uma partícula da amostra APV3+0,212 mm.

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 hematita gibbsita

(A)
(C)

goethita

quartzo
(B)
Imagem BSE (A), imagem de raios X (B) e imagem processada (C)
para uma partícula da amostra APV3+0,212 mm.

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Exemplos quantitativos

Minério de ferro: itabirito

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 Associação mineral
Resultados da associação mineral para a amostra APV4 nos modos de aquisição
GXMAP e XBSE

GXMAP (APV4+0,300mm) GXMAP (APV4+0,212mm)

Mineral Quartzo Goethita Hem/Mag Quartzo Goethita Hem/Mag
Quartzo 0,00 43,43 59,62 0,00 16,09 45,96
Goethita 4,60 0,00 1,19 1,69 0,00 3,31
Gibbsita 0,00 0,30 0,27 0,02 0,43 0,25
Caulinita 0,00 0,19 0,08 0,00 0,11 0,11
Hematita/Magnetita 59,36 11,17 0,00 40,00 27,50 0,00
Não identicado 7,91 7,45 5,16 5,29 6,94 2,92
Liberado 26,13 35,56 31,09 52,26 48,09 46,47
XBSE (APV4+0,300mm) XBSE (APV4+0,212mm)
Mineral Quartzo Goethita Hem/Mag Quartzo Goethita Hem/Mag
Quartzo 0,00 23,30 67,52 0,00 5,19 48,39
Goethita 2,20 0,00 2,15 0,59 0,00 4,86
Gibbsita 0,00 0,38 0,26 0,03 0,12 0,35
Caulinita 0,00 0,29 0,07 0,01 0,06 0,09
Hematita/Magnetita 71,31 24,05 0,00 48,94 42,97 0,00
Não identificado 3,54 6,73 2,51 3,65 7,66 5,98
Liberado 22,64 43,46 26,68 46,62 42,55 39,27

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 Mineral
Amostras APV4+0,300mm e APV4+0,212mm nos modos de aquisição XBSE e GXMAP
locking
APV4+0,300mm APV4+0,212mm
XBSE GXMAP XBSE GXMAP
Quartzo Quartzo
PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%)
Goethita 0,30 0,18 0,29 1,43 Clorita 0,08 0,01 0,22 0,30
Goethita 0,15 0,10 0,20 0,12
Hematita/Magnetita 90,35 0,63 82,70 5,49
Hematita/Magnetita 42,45 0,17 39,31 1,00
Total 90,65 0,81 82,99 6,92
Liberada 8,53 10,09 Total 42,68 0,28 39,74 1,42
XBSE GXMAP Liberada 57,04 58,84
Hematita/Magnetita XBSE GXMAP
PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%) Hematita/Magnetita
PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%)
Quartzo 53,94 0,34 47,72 3,01
Quartzo 42,44 0,27 36,35 0,86
Clorita 0,02 0,03 1,45 0,67
Goethita 4,31 0,28 3,51 0,28
Goethita 1,89 0,14 1,16 0,45
Gibbsita 0,35 0,06 0,24 0,11
Gibbsita 0,07 0,11 0,25 0,00
Caulinita 0,30 0,00 0,18 0,02
Matrix 0,18 0,13 0,07 0,14
Outros 0,10 0,03 0,10 0,11
Total 56,10 0,75 50,66 4,27 Total 47,50 0,64 40,38 1,38
Liberada 43,15 45,07 Liberada 51,86 58,24
XBSE GXMAP XBSE GXMAP
Goethita Goethita
PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%) PB (%) PT (+) (%)
Quartzo 1,65 7,94 1,35 13,47 Quartzo 0,68 2,85 2,17 3,34
Caulinita 0,23 0,00 0,19 0,03 Gibbsita 0,00 0,03 0,14 0,03

Hematita/Magnetita 27,41 6,33 16,46 8,97 Hematita/Magnetita 41,78 4,42 37,34 3,17
Outros 0,01 0,14 0,09 1,11 Outros 0,36 0,11 0,00 0,04
Total 29,30 14,41 18,09 23,58 Total 42,83 7,41 39,65 6,58
Liberada 56,29 58,33 Liberada 49,76 53,76

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Liberação por composição (%), liberação por superfície livre (%), número de quadros e o
número de partículas analisadas para as amostras nos modos XBSE e GXMAP
Liberação por composição (LC) Liberação por superfície (LS) Quadros
Nº partículas
Quartzo Hematita Quartzo Hematita (Frames)
Amostras

GXMAP XBSE GXMAP XBSE GXMAP XBSE GXMAP XBSE GXMAP XBSE GXMAP XBSE

APR1+0,300 98 98 95 95 97 97 86 83 97 97 1973 4588

APR1+0,212 98 98 94 91 97 97 59 54 205 249 7298 7981

APS1+0,300 83 84 69 72 84 84 54 53 71 145 5260 8466

APS1+0,212 94 92 76 70 90 89 54 59 103 277 6499 14169

APS2+0,300 71 72 54 58 70 71 47 41 145 145 4781 11857

APS2+0,212 86 86 55 55 84 69 41 31 41 277 3864 16374

APV3+0,300 95 93 78 64 86 80 66 48 97 88 8111 25098

APV3+0,212 99 99 80 68 98 95 63 39 277 226 12664 25477

APV4+0,300 10 9 45 43 14 12 30 35 97 97 2459 4646

APV4+0,212 59 56 59 53 60 56 45 34 277 277 7870 12515

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 Goethita

Hematita

Quartzo
APV4+0,300

Espectros de liberação por composição da amostra APV4+0,300mm.

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 Goethita

Hematita

Quartzo
APV4+0,300

Espectros de liberação por superfície livre da amostra APV4+0,300mm.

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 EMPRESAS PRODUTORAS
DOS EQUIPAMENTOS
 QEMSCAN and Mineral Liberation Analyzer (MLA) eram fornecidos pela FEI Company
(controlada por Thermo Fisher Scientific);
 Atualmente, a Thermo Fisher fornece o Sistema MAPS Mineralogy, usando o MEV
APREO 2;
 Mineralogic da Zeiss, com o MEV FEG Sigma 300; 2 OI Ultimax 65 mm2 EDX
detectores da Oxford Instruments;
 INCA Mineral da Oxford Instruments;
 TIMA (Tescan integrated mineral analyzer) da TESCAN;
 AMICS from Bruker, usa MEV Hitachi.

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