CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUMICA COORDENAO DE ENSINO PROFISSIONAL LABORATRIO DE QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORO MOLECULAR NA REGIO DO VISVEL MTODO DAS ADIES

- DETERMINAO DE CROMO HEXAVALENTE -

Professora: Jnia Vieira Braga Turma: QUI3A T2 ALUNOS: Guilherme Cardoso, Maria Luiza Andrade Aquino e Mariana Gabriela de Oliveira

Belo Horizonte 16 de maro de 2011

I. Objetivo - Determinar o teor de cromo hexavalente por meio da reao com difenilcarbazida atravs do mtodo das adies por Espectrofotometria de Absoro Molecular na regio do visvel.

II. Materiais e Reagentes - 1 Balo volumtrico 50 mL - 6 Bales volumtricos 100 mL - Bureta 10 mL - Cubetas - Esptula - Garra - Garrafa lavadeira - Pipeta de Pasteur - Pipeta volumtrica 2 mL - Pipeta volumtrica 5 mL - Proveta 5 mL - Suporte Universal - Acetona - cido sulfrico concentrado (H2SO4) - gua deionizada - Difenilcarbazida - Soluo estoque de cromo 1000 g.mL-1

III. Equipamentos - Espectrofotmetro de Absoro Molecular - Balana Analtica

IV. Procedimentos Parte I Preparo da soluo de difenilcarbazida 1. Num bquer, dissolver 250 mg de difenilcarbazida em acetona. 2. Transferir para um balo volumtrico de 50 mL e completar o volume com acetona, homogeneizar. Parte II Preparo da soluo estoque intermedirio 1. Pipetar 10 mL da soluo estoque de cromo 1000 g.mL-1.

2. Transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua deionizada, homogeneizar. Parte III Adio (Tabela 01) 1. Adicionar 5 mL de amostra nos bales 1, 2, 3, 4; 2. Adicionar o volume de soluo estoque intermedirio necessrio para cada adio nos bales 2, 3 e 4; 3. Adicionar 10 gotas de cido sulfrico concentrado em todos os bales; 4. Adicionar 2,0 mL da soluo alcolica de difenilcarbazida em todos os bales; 5. Completar o volume com gua deionizada, homogeneizar e aguardar o desenvolvimento de cor; 6. Fazer as leituras dos bales 1, 2, 3 e 4 nos espectrofotmetro de absoro molecular a 540 nm, zerando a absorbncia no aparelho com o branco. 7. Construir a curva analtica de Absorbncia x Concentrao de cromo adicionada em g mL-1. 8. Determinar o teor de cromo na amostra analisada.

Bales

Volume de amostra
(mL)

Volume da SEI
(10 g mL- )
1

Volume sol. alcolica difenilcarbazida

(mL)

Volume final (mL)

Concentrao das adies

(g mL )
-1

1 2 3 4 Branco

5,0 5,0 5,0 5,0 __

0 1,0 2,5 5,0 __

2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

0 0,10 0,25 0,50 __

Tabela 01. Preparo de bales

V. Resultados e Concluso Dados: FOT = 0 1 g/mL SE 1000 g/mL de Cromo Teor aproximado de Cr+6: 0,4%

V.1 Fluxograma da diluio da amostra FOT: 0 1 g/mL FOT = 0,25 g/mL 0,25 g 250 mL X 1000 mL X = 1 g/L 1000 g/mL 0,4% 4 g/mL FDterico = 16X FDprtico = 20X 5 mL em balo de 100 mL 0,2 g/mL VPprtico = 5 mL FDprtico = 100/5 Bales: FDprtico = 20X 16 = 100/VP VP = 6,25 mL

5 mL de amostra em cada balo de 100 mL

V.2 Fluxograma das adies Amostra diluda para 1/8 da FOT: 1000 g/mL x V = 0,125 g/mL x 100 V= 0,0125 mL x100 1 mL da SE em balo de 100 mL SEI = 10 g/mL 1 mL da SEI em balo de 100 mL 0,10 g/mL

10 g/mL x V = 0,125 g/mL x 100 mL Vterico = 1,25 mL Vprtico = 1,0 mL Amostra diluda para 1/4 da FOT:

SEI = 10 g/mL 2,5 mL da SEI em balo de 100 mL

0,25 g/mL

10 g/mL x V = 2,5 g/mL x 100 mL Vterico = 2,5 mL

Amostra diluda para da FOT: SEI = 10 g/mL 5,0 mL da SEI em balo de 100 mL

0,50 g/mL

10 g/mL x V = 5,0 g/mL x 100 mL Vterico = 5,0 mL Bales: 1 2 3 4

0 SEI (mL) 0

da FoT 1,0 0,10 g/mL

da FoT 2,5 0,25 g/mL

da Fot 5,0 0,50 g/mL

V.3 Equao da reta b = 0,09938 m = 0,58643 y = 0,58643x + 0,09938 coeficiente de correlao = 0,9963

V.4 Grfico Absorbncia x Concentrao de Cr adicionado

Bales

Concentrao das adies -1 (g mL )

Absorbncia = 540

1 2 3 4

0 0,10 0,25 0,50

0,087 0,171 0,250 0,388

Tabela 02. Anlise da amostra por EAM na regio do visvel

Absorbncia X Concentrao de Cr adicionada

0,5

0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,1 0,25 0,5 Absorbncia

Grfico 01. Grfico Absorbncia x Concentrao de Cr adicionado

V.5 Clculo da porcentagem de cromo na amostra 0 = 0,58643x + 0,09938 x = 0,17 0,17 x 20 x 250 x 100 %Cr = 1000000 x 0,25 %Cr = 0,34 A partir dos resultados obtidos aps a execuo da atividade prtica e da anlise dos dados obtidos experimentalmente, foi possvel concluir que a concentrao de cromo hexavalente na amostra analisada de cerca de 0,34%. No entanto, este resultado no muito confivel, pois analisando o coeficiente de correlao obtido a partir dos dados

experimentais, constata-se que erros operacionais foram cometidos. Pode-se afirmar isso devido a existncia de apenas 2 algarismos 9 neste valor, o que indica que, de fato, ocorreram erros durante a atividade.

VI. Tratamento de resduos SEI de Cromo:

A soluo aquosa contendo Cr (VI), de cor amarelada, em soluo cida, na presena de lcool etlico, torna-se verde. Isso acontece porque os ons Cr6+ so reduzidos a Cr3+ e o lcool etlico oxidado a cido actico. Para isso, deve-se adicionar o resduo contendo Cr6+ em um bquer e resfriar, mantendo a soluo em banho de gelo. Adicionar, sob agitao, lentamente cido sulfrico 2,0 mol.L-1, utilizando um excesso estequiomtrico. Em seguida, misturar etanol soluo, com um pouco de excesso. Deve-se, ento, deixar a soluo em repouso at que a reao se complete. Poder ocorrer a formao de cristais laranja escuro e, caso isso acontea, necessrio filtrar os cristais. Na soluo resultante do processo anterior deve-se adicionar, lentamente, carbonato de sdio slido, sob agitao, at que no se observe a liberao de gs carbnico. Espera-se a precipitao completa do hidrxido de cromo(III) triidratado (pH 8). O controle do pH pode ser feito mediante a utilizao de papel indicador universal. 4Cr+3(aq) + 6Na2CO3(s) + 18H2O(l) 4Cr(OH)3 . 3H2O(s) + 6CO2(g) + 12Na+(aq)

Filtrar o precipitado em funil de Bchner, lavando-o bem com gua destilada para evitar impurezas solveis e lev-lo estufa a 100C, durante cerca de 1 hora, para secar.

Complexo Cr2+-difenilcarbazona

Deve-se fazer a reduo do cromo (VI) com o auxlio de um bissulfito em meio cido (pH menor ou igual a 2,5). Dessa forma, a difenilcarbazida se torna insolvel, j que esta fracamente solvel em gua sem estar complexada com o Cr6+. Assim, filtra-se a difenilcarbazida e faz-se o mesmo procedimento da SEI para a precipitao do Cr.

VII. Referncias bibliogrficas - VOGEL, A. I. Anlise Qumica Qualitativa. Traduzido por Antnio Gimeno e revisado por G. Svehla. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981. - Gandhi Giordano. Tratamento de Efluentes Industriais. Disponvel em: http://www.ufmt.br/esa/Modulo_II_Efluentes_Industriais/Apost_EI_2004_1ABES_Mato_Gros so_UFMT2.pdf. Acesso em 11de junho 2011. - Processo Oxidativos Avanados. Disponvel em: http://www.iq.unesp.br/pet/poa.pps. Acesso em 11 de junho de 2011.